CN103143719A - 一种铂纳米粒子负载铂纳米晶体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种铂纳米粒子负载铂纳米晶体的制备方法，步骤如下：1）选取一定量的氯铂酸并将其溶于纯水中，配成浓度为50mM－400mM的氯铂酸溶液；2）称取一定量的十六烷基三甲基溴化铵CTAB，配制成30-60mM的水溶液，标记为溶液1；将L-赖氨酸、L-白氨酸、L-丝氨酸这三种氨基酸中的一种或几种，配制成0.1-1mol/L的水溶液，标记为溶液2；将溶液1和溶液2以1:9的比例配制成混合诱导液，标记为溶液3；3）取30－60ml的上述溶液3加入到水热反应釜中，同时加入0.01-1ml的50mM－400mM的氯铂酸溶液；将上述溶液搅拌0.5-4小时后，在150-200℃进行水热处理3-8小时，水热处理后粒子放置时间为12-24小时；4)将盛有反应产物的离心管在5000-6500rpm的转速下离心10-20分钟；之后加入无水乙醇清洗3-5次即得到最终产物。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种通过水热诱导法制备铂纳米粒子负载铂纳米晶体的方法。
背景技术
纳米粒子的形貌及尺寸对其性能具有重要的影响。形貌规整,尺寸均一,具有良好结晶度的纳米粒子由于具有小尺寸效应以及表面效应等特性，一般具有良好的催化活性，在催化领域有着广泛的应用前景。
目前制备纳米粒子的方法有很多，例如还原法、模板法、溶胶凝胶法等，但形貌及尺寸的控制仍然有一定难度。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，而提供一种制备方法简易，操作快捷，通过调控前驱体的种类及浓度，采用一步水热诱导法制备铂纳米粒子负载铂纳米晶体的方法。
本发明的目的是通过如下技术方案来完成的，所述的铂纳米粒子负载铂纳米晶体的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
1）氯铂酸原液的制备：选取一定量的氯铂酸(H2PtCl6)并将其溶于纯水中，配成浓度为50mM－400mM的氯铂酸溶液；
2）混合诱导液的调制：首先称取一定量的十六烷基三甲基溴化铵CTAB，配制成30-60mM的水溶液，标记为溶液1；然后将L-赖氨酸、L-白氨酸、L-丝氨酸这三种氨基酸中的一种或几种，配制成0.1-1mol/L的水溶液，标记为溶液2；最后将溶液1和溶液2以1:9的比例配制成混合诱导液，标记为溶液3；
3）水热诱导法：取30－60ml的上述溶液3加入到水热反应釜中，同时加入0.01－1ml的50mM－400mM的氯铂酸溶液；将上述溶液搅拌0.54小时后，进行水热处理，处理时间为3-8小时，处理温度为150-200℃，水热处理后粒子放置时间为12-24小时；
4)制备所得产物的后处理：将盛有反应产物的离心管在5000-6500rpm的转速下离心10-20分钟；之后加入无水乙醇清洗3-5次即得到最终产物。
上述制备方法中，优选的方案是：
步骤1）中，氯铂酸溶液的配制浓度为250-300mM；
步骤2）中，溶液1配制的浓度为40-50mM；溶液2配制的浓度为0.4-0.8mol/L；
步骤3）中，取40－50ml的上述溶液3加入到水热反应釜中，同时加入份0.1－0.5ml的250－300mM的氯铂酸溶液；将上述溶液搅拌1.5-3小时后，进行水热处理，处理时间为5-6小时，处理温度为180℃，水热处理后粒子放置时间为15-20小时；
步骤4)中，将盛有反应产物的离心管在5500-6000rpm的转速下离心15分钟；之后加入无水乙醇清洗4次即得到最终产物。
通过一步水热诱导法制备了一种铂纳米粒子负载铂纳米晶体，制得的铂纳米晶体为正八面体构型，形貌规整，粒径约为20nm左右。铂纳米晶体的表面均匀负载有小的铂纳米粒子，铂纳米粒子的粒径约为2-3nm左右，分散性好，无团聚现象，尺寸均一。制得的铂纳米粒子负载铂纳米晶体铂纳米粒子结晶度好，有望在催化，光学等高科技领域得到广泛应用。
本发明具有制备方法简易，操作快捷，所得到的复合纳米粒子形貌规整，分散均匀，结晶度好，生产制备效率高等特点，在催化领域具有良好的应用前景。
附图说明
图1是本发明所述负载铂纳米粒子的正八面体构型铂纳米晶体放大形貌图。
图2是本发明所述另一负载铂纳米粒子的正八面体构型铂纳米晶体放大形貌图。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明做详细的介绍：本发明所述的铂纳米粒子负载铂纳米晶体的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
1）氯铂酸原液的制备：选取一定量的氯铂酸(H2PtCl6)并将其溶于纯水中，配成浓度为50mM－400mM的氯铂酸溶液；
2）混合诱导液的调制：首先称取一定量的十六烷基三甲基溴化铵CTAB，配制成30-60mM的水溶液，标记为溶液1；然后将L-赖氨酸、L-白氨酸、L-丝氨酸这三种氨基酸中的一种或几种，配制成0.1-1mol/L的水溶液，标记为溶液2；最后将溶液1和溶液2以1:9的比例配制成混合诱导液，标记为溶液3；
3）水热诱导法：取30－60ml的上述溶液3加入到水热反应釜中，同时加入0.01－1ml的50mM－400mM的氯铂酸溶液；将上述溶液搅拌0.54小时后，进行水热处理，处理时间为3-8小时，处理温度为150-200℃，水热处理后粒子放置时间为12-24小时；
4)制备所得产物的后处理：将盛有反应产物的离心管在5000-6500rpm的转速下离心10-20分钟；之后加入无水乙醇清洗3-5次即得到最终产物。
本发明所述的实施例并不限于以下几个，凡是在上述公开的技术方案基础上，通过在上述技术方案公开的数值范围内进行无数的数值替换，可以得到无数个具体的实施例。
实施例1：
本发明所述的铂纳米粒子负载铂纳米晶体的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
1）氯铂酸原液的制备：选取一定量的氯铂酸(H2PtCl6)并将其溶于纯水中，配成浓度为250－300mM的氯铂酸溶液；
2）混合诱导液的调制：首先称取一定量的十六烷基三甲基溴化铵CTAB，配制成40-50mM的水溶液，标记为溶液1；然后将L-赖氨酸、L-白氨酸、L-丝氨酸这三种氨基酸中的一种或几种，配制成0.4-0.8mol/L的水溶液，标记为溶液2；最后将溶液1和溶液2以1:9的比例配制成混合诱导液，标记为溶液3；
3）水热诱导法：取40－50ml的上述溶液3加入到水热反应釜中，同时加入0.1－0.5ml的250mM－300mM的氯铂酸溶液；将上述溶液搅拌1.5-3小时后，进行水热处理，处理时间为5-6小时，处理温度为180℃，水热处理后粒子放置时间为15-20小时；
4)制备所得产物的后处理：将盛有反应产物的离心管在5500-6000rpm的转速下离心15分钟；之后加入无水乙醇清洗4次即得到最终产物。
实施例2：
本发明所述的铂纳米粒子负载铂纳米晶体的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
1）氯铂酸原液的制备：选取一定量的氯铂酸(H2PtCl6)并将其溶于纯水中，配成浓度为50mM的氯铂酸溶液；
2）混合诱导液的调制：首先称取一定量的十六烷基三甲基溴化铵CTAB，配制成30mM的水溶液，标记为溶液1；然后将L-赖氨酸、L-白氨酸、L-丝氨酸这三种氨基酸中的一种或几种，配制成0.1mol/L的水溶液，标记为溶液2；最后将溶液1和溶液2以1:9的比例配制成混合诱导液，标记为溶液3；
3）水热诱导法：取30ml的上述溶液3加入到水热反应釜中，同时加入0.01ml的50mM的氯铂酸溶液；将上述溶液搅拌0.5小时后，进行水热处理，处理时间为3小时，处理温度为150℃，水热处理后粒子放置时间为12小时；
4)制备所得产物的后处理：将盛有反应产物的离心管在5000rpm的转速下离心10分钟；之后加入无水乙醇清洗3次即得到最终产物。
实施例3：
本发明所述的铂纳米粒子负载铂纳米晶体的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
1）氯铂酸原液的制备：选取一定量的氯铂酸(H2PtCl6)并将其溶于纯水中，配成浓度为400mM的氯铂酸溶液；
2）混合诱导液的调制：首先称取一定量的十六烷基三甲基溴化铵CTAB，配制成60mM的水溶液，标记为溶液1；然后将L-赖氨酸、L-白氨酸、L-丝氨酸这三种氨基酸中的一种或几种，配制成1mol/L的水溶液，标记为溶液2；最后将溶液1和溶液2以1:9的比例配制成混合诱导液，标记为溶液3；
3）水热诱导法：取60ml的上述溶液3加入到水热反应釜中，同时加入1ml的400mM的氯铂酸溶液；将上述溶液搅拌4小时后，进行水热处理，处理时间为8小时，处理温度为200℃，水热处理后粒子放置时间为24小时；
4)制备所得产物的后处理：将盛有反应产物的离心管在6500rpm的转速下离心20分钟；之后加入无水乙醇清洗5次即得到最终产物。
实施例4：
一种铂纳米粒子负载铂纳米晶体的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
1）氯铂酸原液的制备：将0.5g－2g的氯铂酸(H2PtCl6)溶于纯水中，配成浓度为50mM－400mM的氯铂酸溶液；
2）混合诱导液的调制：首先称取一定量的十六烷基三甲基溴化铵CTAB，配制成30-60mM的水溶液，标记为溶液1；然后将L-赖氨酸、L-白氨酸、L-丝氨酸这三种氨基酸中的一种或几种，配制成0.1-1mol/L的水溶液，标记为溶液2；最后将溶液1和溶液2以1:9的比例配制成混合诱导液，标记为溶液3；
3）水热诱导法：取30ml－60ml上述溶液3加入100ml水热反应釜中，同时加入0.01-1ml的50mM－400mM的氯铂酸溶液；将上述溶液搅拌0.5-4小时后，进行水热处理，处理时间为3-8小时，处理温度为150-200度，水热处理后粒子放置时间为12-24小时；
4）制备所得产物的后处理：将盛有反应产物的离心管在5000-6500rpm的转速下离心10-20分钟；之后加入无水乙醇清洗3-5次即得到最终产物。
本发明具有如下有益技术效果：
（1）制得的铂纳米晶体为正八面体构型，形貌规整，粒径约为20nm左右；
（2）制得的铂纳米晶体表面均匀负载有小的铂纳米粒子，铂纳米粒子的粒径约为2-3nm左右，分散性好，无团聚现象，尺寸均一，有效反应位点多，可用于催化反应，有利于提高催化反应效率；
（3）该制备方法的操作过程简易，制备周期短，便于快速、大量的制备；
（4）该制备方法的条件容易控制，并且所需设备简单，产物制备成功率较高；
（5）制得的铂纳米粒子负载铂纳米晶体铂纳米粒子结晶度好。
图1所示，从图中可以看出得到的负载铂纳米粒子的正八面体构型铂纳米晶体形貌规整，边长约为20nm左右，边角清晰，对称性好。
图2所示，从图中可以清晰地看出在八面体结构表面覆有小的铂纳米颗粒。这种铂纳米粒子分散性好，尺寸均一，无明显的团聚现象，且具有清晰的晶格线，结晶度良好。
Claims (2)
1.一种铂纳米粒子负载铂纳米晶体的制备方法，其特征在于该制备方法包括如下步骤：
1）氯铂酸原液的制备：选取一定量的氯铂酸并将其溶于纯水中，配成浓度为50mM－400mM的氯铂酸溶液；
2）混合诱导液的调制：首先称取一定量的十六烷基三甲基溴化铵CTAB，配制成30-60mM的水溶液，标记为溶液1；然后将L-赖氨酸、L-白氨酸、L-丝氨酸这三种氨基酸中的一种或几种，配制成0.1-1mol/L的水溶液，标记为溶液2；最后将溶液1和溶液2以1:9的比例配制成混合诱导液，标记为溶液3；
3）水热诱导法：取30－60ml的上述溶液3加入到水热反应釜中，同时加入0.01－1ml的50mM－400mM的氯铂酸溶液；将上述溶液搅拌0.5-4小时后，进行水热处理，处理时间为3-8小时，处理温度为150-200℃，水热处理后粒子放置时间为12-24小时；
4)制备所得产物的后处理：将盛有反应产物的离心管在5000-6500rpm的转速下离心10-20分钟；之后加入无水乙醇清洗3-5次即得到最终产物。
2.根据权利要求1所述的铂纳米粒子负载铂纳米晶体的制备方法，其特征在于：
步骤1）中，氯铂酸溶液的配制浓度为250－300mM；
步骤2）中，溶液1配制的浓度为40-50mM；溶液2配制的浓度为0.4-0.8mol/L；
步骤3）中，取40－50ml份的上述溶液3加入到水热反应釜中，同时加入0.1－0.5ml的250－300mM的氯铂酸溶液；将上述溶液搅拌1.5-3小时后，进行水热处理，处理时间为5-6小时，处理温度为180℃，水热处理后粒子放置时间为15-20小时；
步骤4)中，将盛有反应产物的离心管在5500-6000rpm的转速下离心15分钟；之后加入无水乙醇清洗4次即得到最终产物。
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