CN103934467B - 一种具有绣球花状金纳米颗粒及其制备方法 - Google Patents
一种具有绣球花状金纳米颗粒及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种绣球花状金纳米颗粒及其制备方法，将氯金酸溶液加入到表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵溶液中，磁力搅拌；然后加入抗坏血酸溶液，磁力搅拌，调控生长温度并静置生长，所得的溶液经过离心和洗涤处理后提纯得到绣球花状金纳米颗粒，平均直径490~812 nm，花瓣厚度为20~44 nm。本发明所制得的纳米金颗粒具有绣球花状纳米结构，产率高、单分散性和稳定性好，颗粒形貌及光学特性可控可调，具有合成方法简单，合成条件温和、稳定性好等优点。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料领域，具体涉及一种具有绣球花状金纳米颗粒及其制备方法。
背景技术
近年来，金属纳米颗粒由于其独特的光学、电子学和催化性能而在生物学、医学、光学、催化和纳米电子学等领域引起了广泛的兴趣。金纳米颗粒在外界入射光的激励下会产生等离子体激元。表面等离子体激元是光与金属或半导体材料表面的自由电子之间的相互作用形成的一种电磁波传输模式，电磁波在纳米表面形成极高的光学局域效应。金属纳米结构在激发光激励时表面会形成局域等离子增强场，吸附在金属纳米结构表面的拉曼分子，在光照射下可以获得显著增强的拉曼光谱信号。调控金属纳米核的组成成分、形状大小和结构，可以改变纳米颗粒的表面等离子振荡特性，当振荡特性与入射光形成共振时，可以显著增强颗粒表面的电磁场。表面增强拉曼散射（SERS）“热点”效应认为，在金属纳米颗粒表面尖端处，由于避雷针效应，在尖端位置会形成显著增强的电磁场；另外，在邻近的纳米结构间的纳米级间隙处，颗粒的表面等离子共振形成的电场场会相互耦合，获得极大的增强。
已有研究证实金属纳米颗粒的表面等离子共振特性具有独特的尺寸和形状依赖性，通过不同的方法可以合成不同形状的金纳米颗粒，包括球形、立方体形、管状、棒状、板状、星状、枝杈状和花状结构等，从而实现颗粒表面等离子共振特性的可调可控。在这些结构当中，结构各向异性纳米颗粒，如花状金纳米颗粒等由于具有丰富的尖端、尖锐的边缘以及面间夹隙等SERS“热点”，已被证实具有显著的拉曼增强效应，可作为性能优异的SERS增强基底；同时花状金纳米结构相比同尺寸球形金纳米颗粒具有更大的比表面积，表现出更加优异的催化性能。尽管一些花状金纳米颗粒被陆续制备得到，但是已报道的花状结构并不具有形似花瓣的结构，本质上是一类枝丫丰富的枝杈状金纳米颗粒（ [1].Jena B.K.,Raj C.R.，Synthesis of flower-like gold nanoparticles and theirelectrocatalytic activity towards the oxidation of methanol and the reductionof oxygen，Langmuir，2007， 23（7），4064-4070；[2].Xie Jianping, Zhang Qingbo, LeeJim Yang, Wang Daniel I. C.，The Synthesis of SERS-Active Gold Nanoflower Tagsfor In Vivo Applications，ACS Nano，2008，2（12），2473-2480，2008；[3].Sanda Boca,Dumitrita Rugina, Adela Pintea, Lucian Barbu-Tudoran, Simion Astilean，Flower-shaped gold nanoparticles: synthesis, characterization and their applicationas SERS-active tags inside living cells，Nanotechnology，2011，22（5），055702），同时如何制备单分散性好、稳定的、局域表面等离子共振峰（LSPR）可调甚至定制（如制备适用于生物检测的位于近红外区域的LSPR）的花状金纳米颗粒仍是结构控制制备的一大挑战。
发明内容
为了制备得到具有丰富尖端及花瓣的绣球花状金纳米颗粒，本发明提供一种形貌和尺寸可控、LSPR可调的绣球花状金纳米颗粒的制备方法。
本发明技术方案如下：一种具有绣球花状金纳米颗粒，采用如下方法制备得到：将氯金酸溶液加入到表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵溶液中，磁力搅拌0.5~5 min；然后加入抗坏血酸溶液，磁力搅拌0.5~5 min，置于4~20 ℃环境中静置生长0.5~6 h；所得的溶液经过离心和洗涤处理后提纯得到绣球花状金纳米颗粒。得到的绣球花状金纳米颗粒的平均直径490~812 nm，花瓣厚度为20~44 nm。颗粒的LSPR从近红外到可见光波段可调。
具有绣球花状金纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
1）将氯金酸（HAuCl4）溶液加入到表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵（CTAC）溶液中，磁力搅拌0.5~5 min；
2）将抗坏血酸（AA）溶液加入到步骤1）的溶液中，磁力搅拌0.5~5 min，然后置于4~20 ℃环境中静置生长0.5~6 h；
3）将步骤2）所得的溶液经过离心和洗涤处理后提纯得到绣球花状金纳米颗粒；
氯金酸溶液的浓度为1~20 mM。
抗坏血酸溶液的浓度为0.15~0.6 M。
十六烷基三甲基氯化铵溶液的浓度为50-400 mM。
氯金酸溶液、十六烷基三甲基氯化铵溶液以及抗坏血酸溶液的体积比为1:10:0.5。
离心转速设1500 ~3000 rpm，离心时间5~30 min。
通过上述方法制备得到的绣球花状金纳米颗粒时，其他参数不变的情况下，改变加入的HAuCl4的浓度，可对颗粒形貌进行可控生长，HAuCl4浓度梯度范围1 mM~20 mM。
通过上述方法制备得到的绣球花状金纳米颗粒，保证其他参数不变的情况下，加入不同浓度的CTAC溶液对颗粒形貌进行可控生长，CTAC浓度梯度范围50 mM~400 mM，最后将混合溶液置于特定低温环境中保存数小时。
通过上述方法制备得到的绣球花状金纳米颗粒，保证其他参数和物质的量[HAuCl4]:[ CTAC]=1:200不变的情况下，同比例增大或减小HAuCl4和CTAC的量对颗粒形貌进行可控生长，（HAuCl4）:（CTAC）浓度梯度范围（5：100）-（20：400）mM，最后将混合溶液置于特定低温环境中保存数小时。
通过上述方法制备得到的绣球花状金纳米颗粒，保证其他参数和整个体系物质的量不变的情况下，同比例增大或减小HAuCl4、CTAC和AA的量对颗粒形貌进行可控生长，（HAuCl4）:（CTAC）：（AA）浓度梯度范围（1:20:0.03）-（20:400:0.6）mM，最后将混合溶液置于特定低温环境中保存数小时。
有益效果：本发明报道了一种绣球花状金纳米颗粒及其制备方法，通过调节反应物的投料比以及反应条件实现对金颗粒形貌及近红外光学性质的可控可调。产物产率接近100％、制备条件简单温和、原料常见、操作安全简便，并且将离心提纯后的胶体颗粒可以保存在4 ℃冰箱中至少长达三个月之久保持结构性能不变，具有良好的稳定性。
附图说明
图1a是本发明在4 ℃下产物的扫描电镜图像；
图1b是本发明在15 ℃下产物的扫描电镜图像；
图1c是本发明在20 ℃下产物的扫描电镜图像；
图1d是本发明在25 ℃下产物的扫描电镜图像；
图1e是本发明在4 ~25℃下产物的光学特性；
图2a是本发明在4 ℃下5 mM HAuCl4投料量产物的扫描电镜图像；
图2b是本发明在4 ℃下20 mM HAuCl4投料量产物的扫描电镜图像；
图2c是本发明在4 ℃下10mM HAuCl4投料量产物的扫描电镜图像；
图2d是本发明在4 ℃下改变HAuCl4投料量产物的光学特性；
图3a是本发明在4 ℃下50 mM CTAC投料量产物的扫描电镜图像；
图3b是本发明在4 ℃下250 mM CTAC投料量产物的扫描电镜图像；
图3c是本发明在4 ℃下200 mM CTAC投料量产物的扫描电镜图像；
图3d是本发明在4 ℃下改变CTAC投料量产物的光学特性；
图4a是本发明在4 ℃下5 mM HAuCl4、100 mM CTAC投料量产物的扫描电镜图像；
图4b是本发明在4 ℃下20 mM HAuCl4、400 mM CTAC投料量产物的扫描电镜图像；
图4c是本发明在4 ℃下10 mM HAuCl4、200 mM CTAC投料量产物的扫描电镜图像；
图4d是本发明在4 ℃下改变HAuCl4和CTAC产物的光学特性；
图5a是本发明在4 ℃下5 mM HAuCl4、100 mM CTAC和0.15M AA投料量产物的扫描电镜图像；
图5b是本发明在4 ℃下20 mM HAuCl4、400 mM CTAC和0.6M AA投料量产物的扫描电镜图像；
图5c是本发明在4 ℃下10 mM HAuCl4、200 mM CTAC和0.3M AA投料量产物的扫描电镜图像；
图5d是本发明在4 ℃下改变HAuCl4、CTAC和AA产物的光学特性；
图6a是本发明在4 ℃产物绣球花状金纳米颗粒第一天SEM表征图；
图6b是本发明在4 ℃产物绣球花状金纳米颗粒三个月SEM表征图。
具体实施方式
实施例1
不同温度下，绣球花状结构可调的金纳米颗粒的制备采用如下步骤：
（1）在室温下，将1 mL 10 mM HAuCl4加入到10 mL 200 mM CTAC的溶液中，磁力搅拌2 min；
（2）取0.5 mL 0.3 M AA加入到步骤（1）中制备的混合胶体溶液中，磁力搅拌2min；
（3）将步骤（2）中得到的混合溶液快速分别保存在不同体系的温度环境下（4 ℃、15 ℃、20 ℃、25 ℃），进行后期3 h生长；
（4）步骤（3）反应结束后，具有绣球花状的各向异性金纳米颗粒（4 ℃见图1a、15℃见图1b、20 ℃见图1c、25 ℃见图1d）经离心机分离提纯得到，离心机转速1500 rpm，离心时间5 min。用超纯水清洗三次，最终制得的花状金纳米颗粒分散于超纯水中。
4 ℃得到的绣球花状金纳米颗粒的平均直径为670±50 nm，花瓣厚度为25±3nm；
15 ℃得到的绣球花状金纳米颗粒的平均直径为700±54 nm，花瓣厚度为25±4nm；
20 ℃得到的绣球花状金纳米颗粒的平均直径为800±66 nm，花瓣厚度为25±4nm；
25 ℃则得到的不规则球形金纳米颗粒的平均直径为400±40 nm。
（5）取步骤（3）所得的溶液3 mL 至于四面透光的比色皿中，用型号为UV 3600 UV-vis-NIR光谱仪进行光学特性检测。不同反应温度下产物的扫描电镜图像从图1a~图1d中可以说明随着温度的升高至20 ℃时，颗粒尺寸由668 nm增大到810 nm，花瓣厚度变化不大。当温度进一步增加，颗粒呈不规则球形结构，尺寸大小为420 nm。由图1e看出光学特性是随着温度的升高，峰位逐渐蓝移，从近红外调谐到可见光波段。
实施例2
4 ℃温度下，绣球花状结构可调的金纳米颗粒的制备采用如下步骤：
（1）在室温下，将1 mL 5 mM HAuCl4加入到10 mL 200 mM CTAC的溶液中，磁力搅拌2 min；
（2）取0.5 mL 0.3 M AA加入到步骤（1）中制备的混合胶体溶液溶液中，磁力搅拌2min；
（3）将步骤（2）中得到的混合溶液快速保存在4 ℃温度环境下，进行后期3 h生长；
（4）步骤（3）反应结束后，具有绣球花状的各向异性金纳米颗粒（详见图2a）经离心机分离提纯得到，离心机转速2000 rpm，离心时间5 min。得到的绣球花状金纳米颗粒的平均直径550±40 nm，花瓣厚度为20±2 nm，用超纯水清洗三次，最终制得的花状金纳米颗粒分散于超纯水中。
（5）取步骤（3）所得的溶液3 mL 至于四面透光的比色皿中，用型号为UV 3600 UV-vis-NIR光谱仪进行光学特性检测。
实施例3
（1）在室温下，将1 mL 20 mM HAuCl4加入到10 mL 200 mM CTAC的溶液中，磁力搅拌2 min；
（2）取0.5 mL 0.3 M AA加入到步骤（1）中制备的混合胶体溶液溶液中，磁力搅拌2min；
（3）将步骤（2）中得到的混合溶液快速分别保存在4 ℃温度环境下，进行后期3 h生长；
（4）步骤（3）反应结束后，具有绣球花状的各向异性金纳米颗粒（详见图2b）经离心机分离提纯得到，离心机转速1500 rpm，离心时间5 min。得到的绣球花状金纳米颗粒的平均直径800±80 nm，花瓣厚度为40±7 nm，用超纯水清洗三次，最终制得的花状金纳米颗粒分散于超纯水中。
（5）取步骤（3）所得的溶液3 mL 至于四面透光的比色皿中，用型号为UV 3600 UV-vis-NIR光谱仪进行光学特性检测。
实施例4
本实施例与实施例3的区别仅在于步骤1）中加入的HAuCl4 为10 mM，制备得到的具有绣球花状的各向异性金纳米颗粒详见图2c，得到的绣球花状金纳米颗粒的平均直径为670±50 nm，花瓣厚度为25±3 nm。
实施例2~4中仅改变加入的HAuCl4的浓度，可对颗粒形貌进行可控生长，从图2a~图2c中可以看出随着HAuCl4浓度的增大，颗粒尺寸由553 nm增大到811 nm，花瓣厚度由21nm增大到44 nm。由图2d看出产物的LSPR峰位于近红外波段。
实施例5
4 ℃温度下，绣球花状结构可调的金纳米颗粒的制备采用如下步骤：
（1）在室温下，将1 mL 10 mM HAuCl4加入到10 mL 50 mM CTAC的溶液中，磁力搅拌2 min；
（2）取0.5 mL 0.3 M AA加入到步骤（1）中制备的混合胶体溶液溶液中，磁力搅拌2min；
（3）将步骤（2）中得到的混合溶液快速分别保存在4 ℃温度环境下，进行后期3 h生长；
（4）步骤（3）反应结束后，具有绣球花状的各向异性金纳米颗粒（详见图3a）经离心机分离提纯得到，离心机转速1500 rpm，离心时间5 min。得到的绣球花状金纳米颗粒的平均直径为500±40 nm，花瓣厚度为40±4 nm，用超纯水清洗三次，最终制得的花状金纳米颗粒分散于超纯水中。
（5）取步骤（3）所得的溶液3 mL 至于四面透光的比色皿中，用型号为UV 3600 UV-vis-NIR光谱仪进行光学特性检测。
实施例6
（1）在室温下，将1 mL 10 mM HAuCl4加入到10 mL 250 mM CTAC的溶液中，磁力搅拌2 min；
（2）取0.5 mL 0.3 M AA加入到步骤（1）中制备的混合胶体溶液溶液中，磁力搅拌2min；
（3）将步骤（2）中得到的混合溶液快速分别保存在4 ℃温度环境下，进行后期3 h生长；
（4）步骤（3）反应结束后，具有绣球花状的各向异性金纳米颗粒（详见图3b）经离心机分离提纯得到，离心机转速1500 rpm，离心时间5 min。得到的绣球花状金纳米颗粒的平均直径为675±50 nm，花瓣厚度为25±3 nm，用超纯水清洗三次，最终制得的花状金纳米颗粒分散于超纯水中。
（5）取步骤（3）所得的溶液3 mL 至于四面透光的比色皿中，用型号为UV 3600 UV-vis-NIR光谱仪进行光学特性检测。
实施例7
本实施例与实施例6的区别仅在于步骤1）中加入的CTAC为200 mM，制备得到的具有绣球花状的各向异性金纳米颗粒详见图3c，得到的绣球花状金纳米颗粒的平均直径为670±50 nm，花瓣厚度为25±3 nm。
实施例5~7中仅改变加入的CTAC的浓度，可对颗粒形貌进行可控生长，从图3a~图3c中可以看出随着CTAC浓度的增大，颗粒尺寸从491 nm增加到675 nm，花瓣厚度由40 nm减小到25 nm。由图3d看出光学特性是随着CTAC浓度的增大吸收峰位出现蓝移。
实施例8
4 ℃温度下，绣球花状结构可调的金纳米颗粒的制备采用如下步骤：
（1）在室温下，将1 mL 5 mM HAuCl4加入到10 mL 100 mM CTAC的溶液中，磁力搅拌2 min；
（2）取0.5 mL 0.3 M AA加入到步骤（1）中制备的混合胶体溶液溶液中，磁力搅拌2min；
（3）将步骤（2）中得到的混合溶液快速分别保存在4 ℃温度环境下，进行后期3 h生长；
（4）步骤（3）反应结束后，具有绣球花状的各向异性金纳米颗粒（详见图4a）经离心机分离提纯得到，离心机转速1500 rpm，离心时间5 min。得到的绣球花状金纳米颗粒的平均直径为560±25 nm，花瓣厚度为25±3 nm，用超纯水清洗三次，最终制得的花状金纳米颗粒分散于超纯水中。
（5）取步骤（3）所得的溶液3 mL 至于四面透光的比色皿中，用型号为UV 3600 UV-vis-NIR光谱仪进行光学特性检测。
实施例9
（1）在室温下，将1 mL 20 mM HAuCl4加入到10 mL 400 mM CTAC的溶液中，磁力搅拌2 min；
（2）取0.5 mL 0.3 M AA加入到步骤（1）中制备的混合胶体溶液溶液中，磁力搅拌2min；
（3）将步骤（2）中得到的混合溶液快速分别保存在4 ℃温度环境下，进行后期3 h生长；
（4）步骤（3）反应结束后，具有绣球花状的各向异性金纳米颗粒（详见图4b）经离心机分离提纯得到，离心机转速1500 rpm，离心时间5 min。得到的绣球花状金纳米颗粒的平均直径为700±50 nm，花瓣厚度为30±3 nm，用超纯水清洗三次，最终制得的花状金纳米颗粒分散于超纯水中。
（5）取步骤（3）所得的溶液3 mL 至于四面透光的比色皿中，用型号为UV 3600 UV-vis-NIR光谱仪进行光学特性检测。
实施例10
本实施例与实施例9的区别仅在于步骤1）中加入10 mM HAuCl4和200 mM CTAC，制备得到的具有绣球花状的各向异性金纳米颗粒详见图4c。得到的绣球花状金纳米颗粒的平均直径为670±50 nm，花瓣厚度为25±3 nm。
实施例8~10，在[HAuCl4]:[ CTAC]=1:200不变的情况下，同比例增大或减小HAuCl4和CTAC的量对颗粒形貌进行可控生长，结果见图4a~4c，从图4a~图4c中可以看出随着二者浓度的增大，颗粒尺寸由562 nm增大到721 nm，花瓣厚度由25 nm增大到30 nm。由图4d看出光学特性是同比例增大HAuCl4和CTAC的量吸收峰位逐渐蓝移。
实施例11
4 ℃温度下，绣球花状结构可调的金纳米颗粒的制备采用如下步骤：
（1）在室温下，将1 mL 5 mM HAuCl4加入到10 mL 100 mM CTAC的溶液中，磁力搅拌2 min；
（2）取0.5 mL 0.15 M AA加入到步骤（1）中制备的混合胶体溶液溶液中，磁力搅拌2 min；
（3）将步骤（2）中得到的混合溶液快速分别保存在4 ℃温度环境下，进行后期3 h生长；
（4）步骤（3）反应结束后，具有绣球花状的各向异性金纳米颗粒（详见图5a）经离心机分离提纯得到，离心机转速1500 rpm，离心时间5 min。得到的绣球花状金纳米颗粒的平均直径为600±30 nm，花瓣厚度为30±4 nm，用超纯水清洗三次，最终制得的花状金纳米颗粒分散于超纯水中。
（5）取步骤（3）所得的溶液3 mL 至于四面透光的比色皿中，用型号为UV 3600 UV-vis-NIR光谱仪进行光学特性检测。
实施例12
（1）在室温下，将1 mL 20 mM HAuCl4加入到10 mL 400 mM CTAC的溶液中，磁力搅拌2 min；
（2）取0.5 mL 0.6 M AA加入到步骤（1）中制备的混合胶体溶液溶液中，磁力搅拌2min；
（3）将步骤（2）中得到的混合溶液快速分别保存在4 ℃温度环境下，进行后期3 h生长；
（4）步骤（3）反应结束后，具有绣球花状的各向异性金纳米颗粒（详见图5b）经离心机分离提纯得到，离心机转速1500 rpm，离心时间5 min。得到的绣球花状金纳米颗粒的平均直径为765±30 nm，花瓣厚度为26±3 nm，用超纯水清洗三次，最终制得的花状金纳米颗粒分散于超纯水中。
（5）取步骤（3）所得的溶液3 mL 至于四面透光的比色皿中，用型号为UV 3600 UV-vis-NIR光谱仪进行光学特性检测。
实施例13
本实施例与实施例12的区别仅在于步骤1）和步骤2）中加入10 mM HAuCl4、200 mMCTAC和0.3 M AA，制备得到的具有绣球花状的各向异性金纳米颗粒详见图5c。得到的绣球花状金纳米颗粒的平均直径为670±50 nm，花瓣厚度为25±3 nm。
实施例11~13中保证其他参数和整个体系物质的量不变的情况下，同比例增大HAuCl4、CTAC和AA的量对颗粒形貌进行可控生长，结果见图5a~图5c，从图5a~5c中可以看出颗粒尺寸由633nm增大到765 nm，花瓣厚度由29 nm减小至25 nm。由图5d看出光学特性是同比例增大HAuCl4、CTAC和AA的量吸收峰位逐渐蓝移。
实施例14
4 ℃温度下，绣球花状结构金纳米颗粒的稳定性试验采用如下步骤：
（1）在室温下，将1 mL 10 mM HAuCl4加入到10 mL 200 mM CTAC的溶液中，磁力搅拌2 min；
（2）取0.5 mL 0.3 M AA加入到步骤（1）中制备的混合胶体溶液溶液中，磁力搅拌2min；
（3）将步骤（2）中得到的混合溶液快速分别保存在4 ℃温度环境下，进行后期3 h生长；
（4）步骤（3）反应结束后，具有绣球花状的各向异性金纳米颗粒（详见图6a）经离心机分离提纯得到，离心机转速1500 rpm，离心时间5 min。用超纯水清洗两次次，最终制得的花状金纳米颗粒分散于3 ml超纯水中；
（5）将步骤（4）所得的溶液第一天（详见图6a）和三个月（详见图6b）进行SEM表征。从SEM可以看出该绣球花状结构在4 ℃低温下可以良好保存并保持结构和性质不发生明显变化，说明具有良好的稳定性。
Claims (7)
1.绣球花状金纳米颗粒的制备方法，其特征在于制备步骤如下：
1）将氯金酸溶液加入到表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵溶液中，磁力搅拌0.5~5min；
2）将抗坏血酸溶液加入到步骤1）的溶液中，磁力搅拌0.5~5 min，然后置于4~20 ℃环境中静置生长0.5~6 h；
3）将步骤2）所得的溶液经过离心和洗涤处理后提纯得到绣球花状金纳米颗粒，得到的绣球花状金纳米颗粒，平均直径490~812 nm，花瓣厚度为20~44 nm。
2.根据权利要求1所述的绣球花状金纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所述氯金酸溶液的浓度为1~20 mM。
3.根据权利要求1所述的绣球花状金纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所述抗坏血酸溶液的浓度为0.15~0.6 M。
4.根据权利要求1所述的绣球花状金纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所述十六烷基三甲基氯化铵溶液的浓度为50~400 mM。
5.根据权利要求2或3或4所述的绣球花状金纳米颗粒的制备方法，其特征在于：氯金酸溶液、十六烷基三甲基氯化铵溶液以及抗坏血酸溶液的体积比为1:10:0.5。
6.根据权利要求5所述的绣球花状金纳米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤3）中离心转速设1500 ~3000 rpm，离心时间5~30 min。
7.权利要求1至6中任意一项制备方法制备得到的绣球花状金纳米颗粒。
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