CN101786170A - 具表面增强拉曼散射活性的菜花状纳米金-银合金的制备方法 - Google Patents

具表面增强拉曼散射活性的菜花状纳米金-银合金的制备方法 Download PDF

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本发明公开了具表面增强拉曼散射活性的菜花状纳米金-银合金的制备方法：将0.001mol/L的硝酸银与0.001mol/L植酸钠，以体积比30∶1混合；加热至沸腾，温度保持在90～100℃。按上述硝酸银体积的1/50量，加入1％的柠檬酸三钠溶液，在90～100℃，反应3小时，制得由植酸稳定的纳米银簇分散液；分别取12～17ml上述分散液于25ml的烧杯中，在搅拌下，将溶液加热至45～65℃后，缓慢滴加0.01mol/L高氯金酸1.5～2.4ml，搅拌25～35分钟后制得样品；得到的菜花状纳米金-银合金纳米颗粒稳定6个月以上、信号重现性好、具有表面增强拉曼效应，且制备方法简单、成本低。

Description

具表面增强拉曼散射活性的菜花状纳米金-银合金的制备方法
技术领域
本发明涉及一种菜花状纳米金-银合金的制备方法，具体为通过纳米银簇还原合成稳定的具表面增强拉曼散射活性的菜花状纳米金-银合金的方法。
背景技术
近来，双金属纳米粒子越来越引起人们的关注，因为其物理和化学性质不同于单成分的金属纳米粒子。比如双金属纳米粒子的催化性能明显优于单组分金属纳米粒子；而且它们的光学性质随着两种金属成分的比例不同具有可调性。特别是银-金双金属纳米粒子由于其吸收峰随银、金组分的不同在紫外-可见光范围内具有可调性；而且其表面积更有利于分子的吸附，具有很强的表面增强拉曼散射(SERS，以下同)效应，因此。银-金合金纳米粒子的制备及应用备受关注。银-金合金纳米粒子的合成方法主要有两种：一种是同步还原方法，即通过还原剂还原同时还原两种金属离子制得合金纳米粒子，但是这种方法在高浓度下制得的产物会有氯化银沉淀的污染，只能在低浓度下进行反应；另一种是利用模板法，以银纳米粒子为基底和还原剂，在一定条件下与高氯金酸反应，主要是通过金原子与未反应的银原子在一定条件相互融合形成合金。这种方法可以通过控制加入高氯金酸的量得到不同组分和形貌的纳米粒子。已有报道证实银纳米粒子的粒径越小(＜10nm)，会更好的促进银、金原子之间融合形成合金纳米粒子。
迄今为止，国内外尚未有制备纳米颗粒稳定、SERS信号重现性好的纳米金-银合金理想的制备方法制备方法。所以发明一种纳米颗粒稳定、信号重现性好、具有表面增强拉曼效应的金-银合金纳米粒子制备方法是一个迫切需要解决的重要技术问题。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种具表面增强拉曼散射活性的菜花状纳米金-银合金的制备方法，以解决现有技术稳定性差，SERS信号重现性差的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现。
具表面增强拉曼散射活性的菜花状纳米金-银合金的制备方法，其具体步骤如下：
1)将0.001mol/L的硝酸银与0.001mol/L植酸钠，以体积比30∶1混合；加热至沸腾，温度保持在90～100℃。按上述硝酸银体积的1/50量，加入1％的柠檬酸三钠溶液，在90～100℃，反应3小时，制得由植酸稳定的纳米银(＜10nm)簇分散液；
2)分别取12～17ml上述纳米银簇分散液于25ml的烧杯中，在搅拌下，将溶液加热至45～65℃后，缓慢滴加0.01mol/L高氯金酸1.5～2.4ml，搅拌25～35分钟后制得样品。
将步骤2)制得的溶胶样品在室温下冷却，在4℃下保存。
植酸类化合物(IP6)，是一种经济的、环境友好的试剂。植酸分子通过磷酸酯键能自身缔合成胶束球。基于IP6胶束球制备稳定的纳米银(＜10nm)团簇(简称纳米银簇)。该纳米银簇可作为还原剂，还原高氯金酸，我们制备稳定的菜花状纳米金-银合金。通过透射电子显微镜(TEM)观察了不同反应条件下纳米粒子形貌，并考察了表面等离子体共振吸收及其在SERS领域的应用。实验结果表明，由于IP6胶束球稳定的纳米银簇，还原合成的菜花状纳米金-银合金尺寸较均一且不易团聚，可放置6个月以上，以罗丹明6G为探针的SERS信号在六个月内有良好的重现性。
通过本发明技术方案得到的菜花状纳米金-银合金，其纳米颗粒稳定6个月以上、信号重现性好、具有表面增强拉曼效应，且制备方法简单、成本低。
附图说明
图1为不同高氯金酸用量获得的纳米粒子产物的紫外可见吸收图；
图2为不同高氯金酸用量获得的纳米粒子产物TEM图；
图3为加2mL 0.01mol/L高氯金酸获得的HRTEM图；
图4为不同高氯金酸用量获得的纳米粒子产物EDX图；
图5为植酸胶束球稳定的银溶胶FESEM图；
图6为罗丹明6G吸附在不同高氯金酸用量获得的纳米粒子产物的SERS谱图；
图7为罗丹明6G SERS信号稳定性实验。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施例进一步阐述本发明的技术特点。
实施例1
将0.0255g的硝酸银溶解在150ml三次去离子水中，然后加入5ml，0.001mol/L的植酸钠溶液；快速加热至沸腾，最后缓慢加入3ml 1％的柠檬酸三钠，反应温度保持在90℃，反应3小时。取15mL上述银纳米粒子于25mL的烧杯中，在不断搅拌下，将溶液加热至50℃，缓慢滴加2mL 0.01mol/L高氯金酸。温度控制在50℃，在搅拌状态下反应25分钟。
实施例2
将0.0255g的硝酸银溶解在150ml三次去离子水中，然后加入5ml，0.001mol/L的植酸钠溶液；快速加热至沸腾，最后缓慢加入3ml 1％的柠檬酸三钠，反应温度保持在100℃，反应3小时，取12～17ml上述纳米银簇分散液于25ml的烧杯中，在搅拌下，将溶液加热至45℃后，缓慢滴加0.01mol/L高氯金酸2.4ml，搅拌35分钟后制得样品。
实施例3
将0.0255g的硝酸银溶解在150ml三次去离子水中，然后加入5ml，0.001mol/L的植酸钠溶液；快速加热至沸腾，最后缓慢加入3ml l％的柠檬酸三钠，反应温度保持在98℃，反应3小时，取16ml上述纳米银簇分散液于25ml的烧杯中，在搅拌下，将溶液加热至50℃后，缓慢滴加0.01mol/L高氯金酸1.5ml，搅拌30分钟后制得样品。
实施例4
将0.0255g的硝酸银溶解在150ml三次去离子水中，然后加入5ml，0.001mol/L的植酸钠溶液；快速加热至沸腾，最后缓慢加入3ml 1％的柠檬酸三钠，反应温度保持在95℃，反应3小时，取14ml上述纳米银簇分散液于25ml的烧杯中，在搅拌下，将溶液加热至60℃后，缓慢滴加0.01mol/L高氯金酸2ml，搅拌30分钟后制得样品。
图1显示了不同高氯金酸用量获得的纳米粒子产物的紫外可见吸收图。从图1-a得知最初形成的被植酸胶束包埋的银纳米粒子粒径非常小，从而不能产生表面等离子共振吸收峰。当加入2ml高氯金酸溶液后，在520nm处出现了很明显的吸收峰(图1-b)，这属于金银双金属纳米粒子的吸收峰。当加入4ml高氯金酸溶液后，反应继续进行，由于菜花状纳米结构的破裂，形成许多金银双金属纳米粒子的碎片，产生的表面等离子共振吸收峰蓝移至510nm(图1-c)。这是由于这些纳米粒子碎片粒径相对花状纳米结构粒径减小。同时从图1-b和图1-c可以看到都只有一个表面等离子共振吸收峰，而混合纯的金银纳米粒子或是金银的核壳结构都会出现两个吸收峰，这又进一步说明我们得到的这两种产物是银-金合金纳米粒子。继续增加高氯金酸溶液的量到5ml后，结合以后的EDX表征可知，图1-d中502nm处显示的为金纳米粒子的特征吸收峰。
不同反应阶段的银纳米粒子的透射电子显微镜形貌图如图2所示。从图2a透射电镜图(TEM)中我们可以看到被包埋在植酸胶束内的小粒径的银纳米粒子，直径大约都小于10nm。这说明植酸胶束在作为反应模板的同时也控制了最初的银纳米粒子的大小。当加入2ml的高氯金酸溶液后，从图2b和场发射扫描电镜(FESEM)内插图可以观察到获得样品的形貌呈菜花形状，在高倍的TEM图框中(图3)，能够很清楚的看到组成菜花状纳米粒子的小花瓣状纳米粒子是彼此相互融合，而不是物理性连接，说明菜花状纳米粒子是一个整体，而且仍然被植酸胶束所固定。我们还可以观察到在这些花瓣纳米粒子之间存在大量的间隙，这些间隙能形成具有强SERS活性的“热点”。而且整个花状纳米粒子的表面曲率和粗糙度也明显增加，这些特点更有利于分子的吸附。通过能量分散X射线图(EDX)(图4a)，我们发现同时含有银、金两种元素，可以证明此菜花状纳米粒子是银-金双金属合金。当高氯金酸得量在增加到4ml反应完全后，从图2c中看到由于菜花状金银纳米粒子的破裂而形成许多纳米粒子的碎片。从EDX谱图(图4b)可以看到银、金两种元素的峰，因此进一步证明这些碎片纳米粒子仍然是银-金双金属纳米粒子。但是这些碎片纳米粒子的分散性、粒径大小均匀性并不理想，很容易自由团聚。继续增加高氯金酸的量到5ml，图2d显示了最终得到的纳米粒子的形貌图，可见这些纳米粒子的分散性、粒径大小均匀性都比图2c好，而且由于表面植酸分子的桥联作用使纳米粒子之间的间距控制在2纳米左右，这时纳米粒子周围的局域电磁场会得到很好的增强，从而产生有利于SERS增强的热点。通过EDX谱图(图4c)可以确定此产物为金纳米粒子，这表示通过还原反应，银纳米粒子已基本反应完全。
通常情况下，以这种方法制得的纳米粒子当在常温放置时会有副产物
氯化银沉淀产生，但以上述方法制得的所有溶胶的水溶中并没有发现有氯化银的沉淀生成。从EDX谱图我们也没有发现有氯元素的谱峰出现，也进一步证明了没有氯化银沉淀的产生。原因可能是植酸分子中的磷酸酯键与银离子的络合能力要大于银离子与氯离子的结合能力。
我们将所得的菜花状金银纳米合金粒子在4℃下保存6个月后，又进行了TEM的表征，从图5中可以清楚的看到该菜花状纳米粒子的形貌与结构确实保持不变。
如图6所示，用罗丹明6G分子为探针分子，当与最初制得的被包埋的小银纳米粒子(粒径＜10nm)混合后(体积比2∶1)，并没有罗丹明6G分子的SERS信号(图6a)，这是因为银纳米粒子的尺寸太小不产生适当的表面等离子共振以致能产生SERS信号。当在相同条件下，以菜花状银-金双金属纳米粒子为SERS基底与罗丹明6G分子混合后，从图6b可以观察到罗丹明6G分子的SERS信号非常强，这可能是因为菜花状合金纳米粒子存在间隙形成热点，粗造的表面更有利于分子的吸附导致了SERS信号的大大增强。接着以银-金碎片纳米粒子为SERS基底时，由于碎片离子粒径不均一，分散性不好更容易团聚，致使罗丹明6G分子的SERS信号强度降低(如图6c)。而当最终产物-金纳米粒子与罗丹明6G分子混合后，由于金纳米粒子粒径分布均一，分散性好，而且植酸分子的桥联作用，使金纳米粒子之间的间距小于2nm，能形成很强的电磁场(热点)，因此罗丹明6G分子的SERS信号又得以增强。
我们用已经在4℃下存放6个月的各个产物为基底，仍然以罗丹明6G为探针分子，当与样品1混合后，我们发现，所得到的罗丹明6G拉曼光谱的强度与图6b谱图的强度几乎不变，如图7所示。显现了菜花状纳米粒子的稳定性非常好。这是由于植酸胶束的存在使菜花状纳米粒子很好的被固定。从而花状纳米粒子表面的热点仍然存在，因此，所得的SERS光谱信号强度能保持不变。
本方法中用植酸胶束球稳定的纳米银簇为还原剂，由于单个银纳米粒子粒径＜10nm，能更好的促进银、金原子之间融合，可形成稳定的合金纳米粒子，植酸胶束球的存在也对有效阻止溶胶的无序团聚以及保持纳米金银合金粒子稳定性起了决定性作用。此外，植酸胶束表面存在磷酸酯键对金属离子具有很强络合能力，因此可以避免氯化银沉淀的污染。

Claims (2)

1.具表面增强拉曼散射活性的菜花状纳米金-银合金的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
1)将0.001mol/L的硝酸银与0.001mol/L植酸钠，以体积比30∶1混合；加热至沸腾，温度保持在90～100℃；按上述硝酸银体积的1/50量，加入1％的柠檬酸三钠溶液，在90～100℃，反应3小时，制得由植酸稳定的纳米银簇分散液；
2)分别取12～17ml上述纳米银簇分散液于25ml的烧杯中，在搅拌下，将溶液加热至45～65℃后，缓慢滴加0.01mol/L高氯金酸1.5～2.4ml，搅拌25～35分钟后制得样品。
2.根据权利要求1所述的具表面增强拉曼散射活性的菜花状纳米金-银合金的制备方法，其特征在于：步骤2)制得的样品在室温下冷却，在4℃下保存。
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