CN101195173A - 微波高压快速制备金银合金纳米粒子的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微波高压快速制备金银合金纳米粒子的方法，它是在微波罐中加入氯金酸、硝酸银及柠檬酸三钠混合溶液，加入二次蒸馏水定容，摇匀，在300～600kpa的微波高压下反应，取出冷却，制得金银合金纳米粒子。本发明与已有方法如水热还原法相比，本方法所用还原剂柠檬酸三钠及其产物对标记和免疫反应影响颇少，制备方法简单快捷，试剂易得，成本低廉，所得的复合纳米粒子比较稳定。
Description
技术领域：
本发明涉及金银纳米粒子的制备，具体地说是微波高压快速制备金银合金纳米粒子的方法。
背景技术：
双金属复合纳米因具有特殊的光学、电学性质在催化、生物化学传感、信息贮存、免疫生化标记等领域具有潜在应用价值。已有研究表明，金银复合纳米具有特殊的表面等离子体共振(SPR)和表面增强拉曼效应(SERS)，制备复合纳米对于研究表面增强拉曼光谱，提高纳米标记技术的分析灵敏度具有积极意义。金银复合纳米包括金银核壳纳米和金银合金纳米结构。其中，核壳纳米的制备研究较多，合金纳米粒子的制备研究相对较少。目前，金银合金纳米粒子的制备多采用一步还原法，即通常以柠檬酸钠、硼氢化钠等为还原剂，在与氯金酸和硝酸银的混和液反应一定时间，即可制得金银合金纳米粒子。在已有的制备方法中，主要是水热还原法，但该方法有的反应进行时间较长，另外，所用还原剂如硼氢化钠对蛋白质的标记分析影响较大。本微波还原法制备金银合金纳米粒子尚未见报道。
发明内容：
本发明的目的是要公开一种微波高压快速制备金银合金纳米粒子的方法，这种方法制备纳米粒子耗时少，还原剂柠檬酸钠及其产物对生化标记影响很小。
本发明金银合金纳米粒子的微波高压快速制备方法包括以下步骤：
①在微波罐中加入氯金酸、硝酸银及柠檬酸三钠混合溶液，加入二次蒸馏水，摇匀；
②将上述混合溶液进行微波高压反应；
③将微波高压反应后的物质取出冷却，即制得金银合金纳米粒子。
步骤①所述加入的氯金酸浓度为2×10-3～2×10-2mol/L，硝酸银溶液浓度为2×10-3～2×10-2mol/L，柠檬酸三钠溶液浓度为1％，三者的体积比为1～9∶1～9∶100～200。
步骤②所述的微波反应压力为300～600kpa，反应时间为2～10min。
步骤③所述的冷却为自然冷却。
本发明的优点是：所用还原剂柠檬酸三钠及其产物对标记、免疫反应及免疫纳米粒子催化反应影响颇少，与已有方法如水热还原法相比，本制备方法快捷，试剂易得，成本低廉，所得的复合纳米粒子比较稳定。
附图说明：
图1为本发明实施例金银合金纳米粒子的紫外可见吸收光谱图，其中的吸收曲线1至9表示金银合金纳米粒子的金、银离子摩尔比依次为1∶9，2∶8，3∶7，4∶6，5∶5，6∶1，7∶3，8∶2，9∶1；
图2为本发明实施例金银合金纳米粒子的吸收峰波长与金离子与金、银离子摩尔数之和的比，即λ与nAu/(nAu+nAg)的关系图；
图3为本发明实施例金银合金纳米粒子的共振散射光谱图，其中共振散射曲线1至9表示金银合金纳米粒子的金、银离子摩尔比依次为1∶9，2∶8，3∶7，4∶6，5∶5，6∶1，7∶3，8∶2，9∶1；
图4、5、6为本发明实施例金银合金纳米粒子的激光散射图，其中，图4为金银摩尔比为3∶7的金银合金纳米粒子，平均粒径88.3nm；图5为金银摩尔比为5∶5的金银合金纳米粒子，平均粒径74nm；图6为金银摩尔比为7∶3的金银合金纳米粒子，平均粒径84.3nm。
图7为本发明实施例不同颜色的金银合金纳米粒子的照片，试管1至9表示金银合金纳米粒子的金、银离子摩尔比依次为1∶9，2∶8，3∶7，4∶6，5∶5，6∶1，7∶3，8∶2，9∶1。
具体实施方式：
下面结合附图和实施例对本发明的实施方式作进一步的阐述：
微波高压快速制备金银合金纳米粒子的方法如下：
①按金银摩尔比1∶9，2∶8，3∶7，4∶6，5∶5，6∶1，7∶3，8∶2，9∶1，移取2×10-2mol/L氯金酸溶液5～50μL、2×10-2mol/L硝酸银溶液5～50μL和1％柠檬酸三钠溶液500μL，加入10mL比色管中，使氯金酸和硝酸银的摩尔比为1∶9～9∶1，然后加二次蒸馏水定容至总体积为10mL；
②将溶液转移到微波消解罐中，置于微波消解仪中以500kpa高压反应3min后，取出自然冷却，即制得金银合金纳米粒子。
如图1、图2所示，制得的金银合金纳米粒子的紫外可见吸收光谱，表明制得的复合纳米，具有单峰的等离子体吸收特征，其吸收峰介于单金属银纳米和金纳米之间(即波长405-520nm之间)，且随着反应液中金离子和银离子的摩尔比的增加，吸收峰向长波方向移动，吸收峰波长λ与金离子与金、银离子摩尔数之和的比(即nAu/(nAu+nAg))呈线性关系。
如图3所示，共振散射光谱图表明，金银合金纳米粒子的散射峰随着金离子和银离子的摩尔比的增加，最强共振散射峰逐渐红移，强度也随之变化。
如图4、5、6所示，激光散射结果表明，金银合金纳米粒子粒径主要分布在60～120nm。
如图7所示，制得的金银合金纳米粒子的颜色随着金银摩尔比的增加，由黄色逐渐变到红色。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是本领域技术人员应当理解，这些仅是举例说明，可以在所附权利要求的范围内做出多种变更或修改，而不背离本发明的实质。
Claims (5)
1.微波高压快速制备金银合金纳米粒子的方法，其特征是：制备方法包括以下步骤：
①在微波罐中加入氯金酸、硝酸银及柠檬酸三钠混合溶液，加入二次蒸馏水，摇匀；
②将上述混合溶液进行微波高压反应；
③将微波高压反应后的物质取出冷却，即制得金银合金纳米粒子。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是：步骤(1)所述加入氯金酸浓度为2×10-3～2×10-2mol/L，硝酸银溶液浓度为2×10-3～2×10-2mol/L，柠檬酸三钠溶液浓度为1％，三者的体积比为1～9∶1～9∶100～200。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是：步骤(2)所述微波高压反应压力为300～600kpa。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是：所述的反应时间为2～10min。
5.如权利要求1所述的方法，其特征是：步骤(3)所述冷却为自然冷却。
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