CN111041427A - 一种具有高SERS活性的Ag-Au复合纳米周期结构的简易制备方法 - Google Patents

一种具有高SERS活性的Ag-Au复合纳米周期结构的简易制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于纳米材料技术领域，本发明公开了一种具有高SERS活性的Ag‑Au复合纳米周期结构的简易制备方法，包括如下步骤：在单通阳极氧化铝模板孔道表面蒸镀一层银膜，所述银膜通过高温限域球化过程在孔道内形成均匀排布的银纳米颗粒；利用Au1溶液进行取代反应，获得Ag‑Au复合纳米周期结构，用于多种探针分子的SERS活性检测。与现有技术相比，该方法克服了传统的纳米颗粒胶体SERS信号重复性差的问题，实现了大面积Ag‑Au复合纳米周期结构的可控制备及其SERS高重复性及高活性检测，大大降低了周期性纳米结构的制备成本，适用于批量生产。

Description

一种具有高SERS活性的Ag-Au复合纳米周期结构的简易制备 方法
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，尤其涉及一种具有高SERS活性的Ag-Au复合纳米周期结构的简易制 备方法。
背景技术
表面增强拉曼散射(Surface-enhanced Raman scattering,SERS)是指当被测分子吸附在粗糙金属表面上 时，其拉曼散射信号被异常放大的现象。该技术是以拉曼光谱技术为基础发展起来的一项新兴的表面检测 技术，如今已达到单分子检测水平。SERS检测水平的提高除了依赖仪器精度之外，还需要制备灵敏度高、 重复性好的探测基底。研究结果显示，SERS基底的活性主要来源于基底表面的电磁场增强，尤其是纳米 间隙或纳米尖端所具有的局域表面等离子体共振(Local surface plasmonic resonance,LSPR)特性引发的超强 电磁场是实现高灵敏检测的关键因素。
大量的研究表明，金属银的SERS活性要高于金，但是其稳定性不如金。尤其是近年来越来越受到重 视的金纳米星结构，其SERS活性大大提高，并且具有生物相容性的优势，已经运用于生物蛋白的检测中。 然而，目前常用液相合成法来制备金纳米星或者金纳米多面体溶胶，再通过界面组装的方式将其转移至固 态基底，用于吸附待测分子；或者直接采用液相进行原位SERS分析。这种方式制得的金纳米结构相对均 匀可控，能保证一定的检测灵敏度，但是其信号均匀性和批次重复性有待提高，这也限制了该基底的商用 化。另外，结合金银两种金属的优势，双金属复合纳米材料也逐渐得到关注，其中最常报道的就是核壳结 构，同样是利用液相合成法制备而来，实验重复性和信号均匀性都有待进一步研究。
实验表明，周期性固态金属纳米结构的制备是对液相法缺陷的有效补充，尤其是基于周期性模板的压 印转移或者原位沉积，其均匀的LSPR优势在SERS检测了领域得到了广泛应用。该技术操作性强，可控 性高，而且信号均匀性和批次复现性都得到了极大增强，但是由于模板尺寸的限制，获得高SERS活性的 纳米间隙或者纳米尖端通常需要高端精密的设备，不具备普适性。
综上所述，目前急需开发出一种表面纳米结构均匀的固态SERS探测基底，使其充分利用双金属复合 材料的优势，实现SERS信号的高灵敏、高重复性检出，达到低成本商用化的目标。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种具有高SERS活性的Ag-Au复合纳米周期结构的简易制备方法， 本发明提供的方法制备成本低，结构均匀可控，适用面广。
本发明提供了一种具有高SERS活性的Ag-Au复合纳米周期结构的简易制备方法，包括如下步骤：
步骤1，在单通阳极氧化铝模板的孔道表面沉积一层银膜；
步骤2，将所述金属膜经过高温限域球化过程在孔道底部和孔壁上形成不连续的银纳米颗粒，得到基 于模板的银纳米颗粒阵列基底；
步骤3，将步骤2获得的基于模板的银纳米颗粒阵列基底浸泡在金离子溶液中不同时间，得到Ag-Au 复合纳米周期结构；
步骤4，将步骤3得到的Ag-Au复合纳米周期结构浸泡于不同的待测分子溶液中，30min后取出，超 纯水冲洗，氮气吹干，获得待测样品。
优选的，所述单通阳极氧化铝模板孔径为200～450nm；孔道深度为300～500nm。
优选的，所述银膜的厚度为30～40nm。
优选的，步骤1中所述沉积的方式为电子束蒸发热沉积。
优选的，步骤2中所述高温限域球化过程的温度为200℃～400℃，时间为1h～2h。
优选的，步骤3中所述金离子溶液为Au1溶液；所述浸泡时间为5min或15min。
优选的，Au1溶液为现配现用溶液，具体配制过程为：将40mg NaBr加入到12ml浓度为1mM的氯 金酸溶液中，振荡使NaBr溶解；随后在振荡过程中不断滴加121μl浓度为0.1M的抗坏血酸溶液，得到无 色的Au1溶液。
优选的，步骤4所述待测分子包括孔雀石绿(Malachite Green,MG)、罗丹明6G(Rhodamine6G,R6G)、 亚甲基蓝(Methylene Blue,MB)以及6-巯基嘌呤(6-Mercaptopurine,6-MP)。
本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果：
(1)本发明能够实现一步法制备大面积均匀的Ag-Au复合纳米周期结构。限域球化过程使得模板孔 洞内沉积的银膜能够原位一次性球化为纳米颗粒，为后续进行取代反应提供了均匀的反应条件。该方案有 效补充了液相合成法制备金属复合纳米结构的不可控性。
(2)本发明提供的Ag-Au复合纳米周期结构的SERS活性适用于多种探针分子，且SERS性能稳定 可靠，对多种分子的检测活性都能保持至少30天，明显优于以往报道的纯银或纯金纳米结构。
附图说明
图1是取代反应时间为5min获得的Ag-Au复合纳米周期结构的扫描电子显微镜表征结果。
图2是取代反应时间为15min获得的Ag-Au复合纳米周期结构的扫描电子显微镜表征结果。
图3是本发明实施例1制备的Ag-Au复合纳米周期结构对不同分子的SERS活性表征结果。
图4是本发明实施例2制备的Ag-Au复合纳米周期结构在长期保存后对不同分子的SERS灵敏度及稳 定性表征结果。
图5是本发明实施例中在样品表面随机选取15个点捕获的SERS图谱示意图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述 只是为了进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
本发明提供了一种具有高SERS活性的Ag-Au复合纳米周期结构的简易制备方法，包括如下步骤：
步骤1，在单通阳极氧化铝模板的孔道表面沉积一层银膜；
步骤2，将所述金属膜经过高温限域球化过程在孔道底部和孔壁上形成不连续的银纳米颗粒，得到基 于模板的银纳米颗粒阵列基底；
步骤3，将步骤2获得的基于模板的银纳米颗粒阵列基底浸泡在金离子溶液中不同时间，得到Ag-Au 复合纳米周期结构；
步骤4，将步骤3得到的Ag-Au复合纳米周期结构浸泡于不同的待测分子溶液中，30min后取出，超 纯水冲洗，氮气吹干，获得待测样品。
具体的，本发明首先在单通阳极氧化铝模板的孔道表面蒸镀一层银膜。本发明中单通阳极氧化铝模板 优选采用单通阳极氧化铝模板孔径为200～450nm；孔道深度为300～500nm。沉积银膜的厚度优选为 30～40nm。沉积的方式优选为电子束蒸发热沉积。
单通阳极氧化铝模板孔道表面蒸镀完银膜后，进行高温限域球化处理，以在孔道底部形成银纳米颗粒。 本发明中，高温限域球化过程的温度优选为200℃～400℃，时间为1h～2h。在本发明提供的温度及时间条 件下，最终球化后的银纳米颗粒形貌规则，表面平滑度高。
孔道底部形成均匀的银纳米颗粒后，通过取代反应获得Ag-Au复合纳米周期结构。本发明中用于取代 反应的金离子溶液为Au1溶液，反应时间的不同将制得具有不同形貌的Ag-Au复合纳米周期结构。本发明 展示的是取代反应时间为5min和15min的结果。本发明中，Au1溶液为现配现用溶液，具体配制过程为： 将40mg NaBr加入到12ml浓度为1mM的氯金酸溶液中，振荡使NaBr溶解；随后在振荡过程中不断滴 加121μl浓度为0.1M的抗坏血酸溶液，得到无色的Au1溶液。本发明的探测分子包括6-巯基嘌呤 (6-Mercaptopurine,6-MP)、亚甲基蓝(Methylene Blue,MB)、罗丹明6G(Rhodamine6G,R6G)以及孔雀 石绿(MalachiteGreen,MG)。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的方法进行详细说明，本发明的保护范围不受 以下实施例的限制。
实施例1
本实施例选择孔径450nm，孔深500nm的单通阳极氧化铝模板制备初始银纳米颗粒阵列，银膜沉积厚 度为35nm，球化温度为400℃，球化时间为2h，经过5min取代反应获得Ag-Au复合纳米周期结构。
具体步骤如下：
首先在单通阳极氧化铝模板的孔道表面沉积一层35nm银膜，然后经过高温限域球化过程在孔道底部 和孔壁上形成不连续的银纳米颗粒，得到基于模板的银纳米颗粒阵列基底；将所获得的基于模板的银纳米 颗粒阵列基底浸泡在金离子溶液中反应5min，取出后超纯水清洗，电热烘干，得到Ag-Au复合纳米周期 结构；最后，将制得的Ag-Au复合纳米周期结构分别浸泡于6-巯基嘌呤(6-Mercaptopurine,6-MP)、亚甲 基蓝(Methylene Blue,MB)、罗丹明6G(Rhodamine6G,R6G)以及孔雀石绿(Malachite Green,MG)分 子溶液中，浓度均为10-5M，30min后取出，超纯水冲洗，氮气吹干，获得待测样品。
实施例2
本实施例2与实施例1的区别在于取代反应时间为15min，4种探测分子的浓度为10-6M。
具体步骤如下：
首先在单通阳极氧化铝模板的孔道表面沉积一层35nm银膜，然后经过高温限域球化过程在孔道底部 和孔壁上形成不连续的银纳米颗粒，得到基于模板的银纳米颗粒阵列基底；将所获得的基于模板的银纳米 颗粒阵列基底浸泡在金离子溶液中反应15min，取出后超纯水清洗，电热烘干，得到Ag-Au复合纳米周期 结构；最后，将制得的Ag-Au复合纳米周期结构在经过30天保存后，分别浸泡于不同浓度的6-巯基嘌呤 (6-Mercaptopurine,6-MP)和亚甲基蓝(Methylene Blue,MB)溶液中，进行了浓度梯度分析；另外对罗 丹明6G(Rhodamine6G,R6G)以及孔雀石绿(Malachite Green,MG)分子进行了信号稳定性分析，浓度 均为10-5M。所有溶液浸泡30min后取出，超纯水冲洗，氮气吹干，获得待测样品。
测试例1：扫描电子显微镜表征及能谱分析
对实施例1和实施例2得到的Ag-Au复合纳米周期结构进行扫描电子显微镜表征及能谱分析，结果分 别如图1和图2所示。其中，图1(a)和(b)为反应5min后的Ag-Au复合纳米结构扫描电镜图，(b) 图是(a)图中虚线圆圈部分的放大图；图1(c)为(a)图中虚线圆圈部分的能谱分析结果。同样地，图 2(a)和(b)为反应15min后的Ag-Au复合纳米结构扫描电镜图，(b)图是(a)图中虚线圆圈部分的放 大图；图2(c)为图2(a)中虚线圆圈部分的能谱分析结果。由以上两图可以看出，当取代反应的时间较 短时，只有孔壁上少量的银纳米颗粒与金离子溶液反应，被还原的金纳米颗粒正处于成核阶段，还没有生 长为多面体；成分分析结果显示，此时银元素与金元素的原子百分比分别为8.30％和1.04％。而当反应时 间延长至15min时，成核的金颗粒继续沿晶面生长，成为金多面体，如图2(a)所示，纳米结构更加密集， 更有利于局域电磁场的增强；成分分析结果显示，此时银元素与金元素的原子百分比分别为5.24％和 27.03％。
测试例2：对4种探针分子的SERS应用分析
以MG,R6G,MB以及6-MP四种分子作为目标分析物，将实施例1和实施例2制得的Ag-Au复合纳 米结构用作SERS检测基底，分别以上四种分子进行SERS信号分析，结果如图3、图4和图5所示。其 中，图3是以实施例1所得的Ag-Au复合纳米结构为SERS基底，分别对6-MP,MB,R6G以及MG四种 分子进行了信号检出测试，检测浓度均为10-5M。由该SERS图谱可看出，本发明方案制备的纳米结构不 仅对散射截面大的染料分子(MB,R6G,MG)有较好的信号检出本领，对散射截面积较小的药物分子6-MP 同样具有良好的活性，说明本方案是可行有效的。
图4是以实施例2所得的Ag-Au复合纳米结构作为SERS检测基底，对上述6-MP及MB分子进行了 浓度梯度分析，对基底在长时间保存后的SERS灵敏度进行了表征，，结果分别如图4(a)和(b)所示。 另外对R6G和MG分子的SERS信号进行了重复性分析，即在样品保存30天后，在样品表面随机选取不 同的位置进行信号捕获，从信号重复性来判断基底结构的均一性及SERS活性的稳定性。探针分子浓度选 用10-5M，结果分别如图5(a)和(b)所示。从图4可以看出，本发明方案获得的SERS基底在长期保存 后依然具有较低浓度的检测能力，在10-8M浓度下，依然有明显的特征峰检出；图5是在样品表面随机选 取15个点捕获的SERS图谱，从该瀑布图可以看出，不同位点处的拉曼图谱峰位一致，峰强波动不明显， 拉曼强度相对标准偏差小于15％，说明本发明所获得的基底是一种具有低成本商业化潜力的可靠基底。

Claims (8)

1.一种具有高SERS活性的Ag-Au复合纳米周期结构的简易制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，在单通阳极氧化铝模板的孔道表面沉积一层银膜；
步骤2，将所述金属膜经过高温限域球化过程在孔道底部和孔壁上形成不连续的银纳米颗粒，得到基于模板的银纳米颗粒阵列基底；
步骤3，将步骤2获得的基于模板的银纳米颗粒阵列基底浸泡在金离子溶液中不同时间，得到Ag-Au复合纳米周期结构；
步骤4，将步骤3得到的Ag-Au复合纳米周期结构浸泡于不同的待测分子溶液中，30min后取出，超纯水冲洗，氮气吹干，获得待测样品。
2.根据权利要求1所述的一种具有高SERS活性的Ag-Au复合纳米周期结构的简易制备方法，其特征在于，所述单通阳极氧化铝模板孔径为200～450nm；孔道深度为300～500nm。
3.根据权利要求1所述的一种具有高SERS活性的Ag-Au复合纳米周期结构的简易制备方法，其特征在于，所述银膜的厚度为30～40nm。
4.根据权利要求1所述的一种具有高SERS活性的Ag-Au复合纳米周期结构的简易制备方法，其特征在于，步骤1中所述沉积方式为电子束蒸发热沉积。
5.根据权利要求1所述的一种具有高SERS活性的Ag-Au复合纳米周期结构的简易制备方法，其特征在于，步骤2中所述高温限域球化过程的温度为200℃～400℃，时间为1h～2h。
6.根据权利要求1所述的一种具有高SERS活性的Ag-Au复合纳米周期结构的简易制备方法，其特征在于，所述金离子溶液为Au1溶液；所述浸泡时间为5min或15min。
7.根据权利要求6所述的一种具有高SERS活性的Ag-Au复合纳米周期结构的简易制备方法，其特征在于，所述Au1溶液为现配现用溶液，具体配制过程为：将40mgNaBr加入到12ml浓度为1mM的氯金酸溶液中，振荡使NaBr溶解；随后在振荡过程中不断滴加121μl浓度为0.1M的抗坏血酸溶液，得到无色的Au1溶液。
8.根据权利要求1所述的一种具有高SERS活性的Ag-Au复合纳米周期结构的简易制备方法，其特征在于，步骤4所述待测分子包括6-巯基嘌呤(6-Mercaptopurine,6-MP)、亚甲基蓝(Methylene Blue,MB)、罗丹明6G(Rhodamine6G,R6G)以及孔雀石绿(Malachite Green,MG)。
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