CN105928924A - 一种金银复合纳米颗粒sers基底的制备方法 - Google Patents

一种金银复合纳米颗粒sers基底的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种金银复合纳米颗粒SERS基底的制备方法，所述方法利用磁控溅射系统对硅片表面进行金属锌和银的共溅射复合镀膜，然后在氯金酸溶液浸泡，通过置换法形成金纳米颗粒，从而在硅片基底上形成金银纳米颗粒的复合结构，制成可重复的、有高增强因子的SERS基底。本发明制备的SERS活性基底具有制备工艺可控性高、重复性强、增强因子大等优点，对小分子(如甘油)的检测能力十分强。

Description

一种金银复合纳米颗粒SERS基底的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料的应用领域，具体地，涉及一种基于共溅射法和置换法制备金银复合纳米颗粒的SERS基底制备方法。
背景技术
由于SERS光谱检测时具有无需样品预处理、操作简便、检测速度快、准确率高等优点，加上激光技术的发展，很快使得它在分析科学、环境科学、生物科学等领域成为一个强大的分析工具。但是SERS的应用很大程度上取决于如何获得信号均匀且活性高的SERS基底。
到目前为止，人们已经发展出了各种各样的SERS基底制备方法，如金银纳米粒子表面自组装法等[Jia P,Cao B,Wang J,et al.Self-assembly of various silvernanocrystals on PmPD/PAN nanofibers as a high-performance 3D SERS substrate[J].Analyst,2015,140(16):5707-5715.]。但该方法有诸多缺点：纳米粒子容易聚集，而且无法大范围形成相对有序的纳米结构，因此SERS活性和重复性都受到很大影响和限制。
进一步检索发现，申请号为201510012481.2、公开号为104588678A的中国发明专利申请，该发明公开了一种金-银复合纳米环的制备方法，其产物有望用于基于近红外激发SERS效应的拉曼检测技术中。此技术虽然可以制得环装的纳米金银复合结构，但是由于在胶体中制备，因此在后期的分离和在基底表面进行组装时极易发生聚集，会严重影响在SERS领域的应用。
发明内容
考虑到表面增强拉曼散射(SERS)技术作为一种分析手段，在生物医药、环境检测、分析化学及食品安全等领域获的重要应用意义，并结合目前广泛使用的平板印刷法和模板法制备的基底的缺点，本发明的目的在于提供一种基于共溅射法和置换法制备金银复合纳米颗粒的SERS基底制备方法。
为实现上述的目的，本发明采用以下技术方案：本发明方法通过利用磁控溅射系统对硅片表面进行金属锌和银的共溅射复合镀膜，然后在氯金酸溶液浸泡，通过置换法形成金纳米颗粒，从而在硅片基底上形成金银纳米颗粒的复合结构，制成可重复的、有高增强因子的SERS基底。
具体的，一种金银复合纳米颗粒SERS基底的制备方法，所述方法包括如下步骤：
步骤1：将硅片放入浓盐酸中清洗干净，取出用去离子水冲净自然干燥；
步骤2：将清洗完的硅片放入磁控溅射系统中，进行表面金属锌和银的共溅射复合镀膜；
步骤3：将步骤2所得镀膜后的硅片放入氯金酸溶液中静置反应，形成粘附于表面的金银复合纳米颗粒；
步骤4：将步骤3反应完成的硅片清洗并干燥，真空保存备用。
优选地，所述的步骤1中，包括：
步骤1.1：在干净干燥的容器中加入10～15ml浓盐酸，随即将切好的硅片放入浓盐酸中，在80～100℃温度下搅拌均匀1～2小时，搅拌速度80～100r/min；
步骤1.2：将硅片取出，依次用酒精和去离子水冲洗干净并自然干燥，备用。
优选地，所述的步骤2中，包括：
步骤2.1：将干净的硅片放入磁控溅射系统中，将锌靶溅射功率设为5～30W，将银靶溅射功率设为5～30W，共溅射时间为150～200s；
步骤2.2：当溅射室气压达到10-5～10-4Pa时，开始共溅射镀膜。
优选地，所述的步骤3中，包括：
步骤3.1：用超纯水配置氯金酸溶液，其中氯金酸溶液中氯金酸摩尔浓度为0.01～0.1mmol/L；
步骤3.2：将步骤2得到的硅片放入步骤3.1配置好的氯金酸溶液中，静置反应5-30分钟。
优选地，所述的步骤4中，将制备好的硅片基底用去离子水清洗2～3次，自然干燥后真空保存，备用。
本发明直接在硅片基底上通过磁控溅射系统共溅射锌、银以及在氯金酸中置换生成金银复合纳米结构。该方法制备的基底由金银复合纳米粒子组成，具有更优良的SERS活性。由于直接在硅片表面溅射银锌复合纳米镀膜，通过在固体表面置换形成金银复合纳米结构，所制备基底可以直接用于SERS检测，且不存在纳米结构的聚集问题，制备手段简单可控。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
(1)与现有通过金银纳米粒子自组装方法在基底上制备纳米结构的技术相比，本发明最大的创新点在于：通过磁控溅射系统共溅射形成两种金属混合参杂的复合金属纳米薄膜，利用置换法在基底上制备出大范围的、相对有序分布的金银纳米结构。
(2)本发明使用磁控溅射技术，操作简单，可控性强，可以实现大范围纳米金银复合纳米结构制备；
(3)本发明制备的SERS基底表面金纳米颗粒不仅分布较均匀，而且粘附性很强，不易脱落；
(4)本发明制备的SERS基底对甘油等小分子有很强的灵敏性，SERS效果很明显。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明实施例中SERS基底表面金银复合纳米颗粒的扫描电镜照片，其中：(a)为在实施例1中SERS基底表面金银复合纳米颗粒的扫描电镜照片；(b)为在实施例2中SERS基底表面金银复合纳米颗粒的扫描电镜照片；
图2为纯甘油在实施例1、2、3和4中制备基底上的增强拉曼光谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明技术方案进一步描述。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
本发明直接在固体基底上通过磁控溅射系统共溅射锌、银以及在氯金酸中置换生成金银复合纳米结构。该方法制备的基底由于金纳米颗粒粘附比较牢固，因此稳定可靠，可重复性高，而且能够在较大范围形成相对有序的金银纳米结构，且制备手段简单，有很大的应用前景。为了帮助理解本发明技术方案，以下提供实施例进行说明：
实施例1
本实施例提供一种基于共溅射法和置换法制备金银复合纳米颗粒的SERS基底制备方法，所述方法包括如下步骤：
a.在干净干燥的圆底烧瓶中加入10ml浓盐酸，随即将切好的硅片(1×1cm)放入浓盐酸中，100℃温度下搅拌均匀2小时，搅拌速度80r/min；浓盐酸为一般定义的浓盐酸，即质量分数超过37％的盐酸。
b.将硅片用干净的镊子取出，依次用酒精和去离子水冲洗干净并自然干燥，备用(将硅片表面的油污等杂质清洗干净有助于溅射的纳米粒子薄膜更好地附着在基底上)；
c.将干净的硅片放入磁控溅射系统溅射室中，开始抽真空并使溅射室压强达到10-5Pa；
d.将锌靶功率设为5W，银靶功率设为10W，溅射时间设为200s，开始进行表面金属锌和银的共溅射复合镀膜(锌靶和银靶同时开始溅射，所镀纳米薄膜为锌银混合参杂的复合膜)；
e.将步骤d得到的硅片放入0.01mmol/L的氯金酸溶液中静置反应5分钟后取出；
g.将制备好的硅片基底用去离子水清洗3次(不可用超声清洗)，自然干燥后真空保存，备用。
实施例2
本实施例提供一种基于共溅射法和置换法制备金银复合纳米颗粒的SERS基底制备方法，所述方法包括如下步骤：
a.在干净干燥的圆底烧瓶中加入10ml浓盐酸，随即将切好的硅片(1×1cm)放入浓盐酸中，90℃温度下搅拌均匀1小时，搅拌速度100r/min；浓盐酸为一般定义的浓盐酸，即质量分数超过37％的盐酸。
b.将硅片用干净的镊子取出，依次用酒精和去离子水冲洗干净并自然干燥，备用；
c.将干净的硅片放入磁控溅射系统溅射室中，开始抽真空并使溅射室压强达到10-5Pa；
d.将锌靶功率设为20W，银靶功率设为10W，溅射时间设为200s，开始进行表面金属锌和银的共溅射复合镀膜(锌靶和银靶同时开始溅射，所镀纳米薄膜为锌银混合参杂的复合膜)；
e.将步骤d得到的硅片放入0.05mmol/L的氯金酸溶液中静置反应5分钟后取出；
g.将制备好的硅片基底用去离子水清洗3次(不可用超声清洗)，自然干燥后真空保存，备用。
实施例3
本实施例提供一种基于共溅射法和置换法制备金银复合纳米颗粒的SERS基底制备方法，所述方法包括如下步骤：
a.在干净干燥的圆底烧瓶中加入10ml浓盐酸，随即将切好的硅片(1×1cm)放入浓盐酸中，80℃温度下搅拌均匀2小时，搅拌速度100r/min；浓盐酸为一般定义的浓盐酸，即质量分数超过37％的盐酸。
b.将硅片用干净的镊子取出，依次用酒精和去离子水冲洗干净并自然干燥，备用；
c.将干净的硅片放入磁控溅射系统溅射室中，开始抽真空并使溅射室压强达到10-4Pa；
d.将锌靶功率设为30W，银靶功率设为5W，溅射时间设为150s，开始进行表面金属锌和银的共溅射复合镀膜(锌靶和银靶同时开始溅射，所镀纳米薄膜为锌银混合参杂的复合膜)；
e.将步骤d得到的硅片放入0.08mmol/L的氯金酸溶液中静置反应5分钟后取出；
g.将制备好的硅片基底用去离子水清洗3次(不可用超声清洗)，自然干燥后真空保存，备用。
实施例4
本实施例提供一种基于共溅射法和置换法制备金银复合纳米颗粒的SERS基底制备方法，所述方法包括如下步骤：
a.在干净干燥的圆底烧瓶中加入10ml浓盐酸，随即将切好的硅片(1×1cm)放入浓盐酸中，80℃温度下搅拌均匀2小时，搅拌速度100r/min；浓盐酸为一般定义的浓盐酸，即质量分数超过37％的盐酸。
b.将硅片用干净的镊子取出，依次用酒精和去离子水冲洗干净并自然干燥，备用；
c.将干净的硅片放入磁控溅射系统溅射室中，开始抽真空并使溅射室压强达到10-5Pa；
d.将锌靶功率设为30W，银靶功率设为30W，溅射时间设为200s，开始进行表面金属锌和银的共溅射复合镀膜(锌靶和银靶同时开始溅射，所镀纳米薄膜为锌银混合参杂的复合膜)；
e.将步骤d得到的硅片放入0.1mmol/L的氯金酸溶液中静置反应5分钟后取出；
g.将制备好的硅片基底用去离子水清洗3次(不可用超声清洗)，自然干燥后真空保存，备用。
如图1中(a)所示，为在实施例1中SERS基底表面金银复合纳米颗粒的扫描电镜照片，如图1中(b)所示为在实施例2中SERS基底表面金银纳米颗粒的扫描电镜照片，可见通过本实施例所述方法制备的SERS基底表面金纳米颗粒分布较均匀，而且粘附性很强，不易脱落。
如图2所示，为纯甘油在在实施例1、2、3和4中制备基底上的增强拉曼光谱图，可见通过本实施例所述方法制备的SERS基底对甘油分子的拉曼信号有很强的放大效果，SERS基底活性很好。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (5)

1.一种金银复合纳米颗粒SERS基底的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
步骤1：将硅片放入浓盐酸中清洗干净，取出用去离子水冲净自然干燥；
步骤2：将清洗完的硅片放入磁控溅射系统中，进行表面金属锌和银的共溅射复合镀膜；
步骤3：将步骤2所得镀膜后的硅片放入氯金酸溶液中静置反应，形成粘附于表面的金银复合纳米颗粒；
步骤4：将步骤3反应完成的硅片清洗并干燥，真空保存备用。
2.根据权利要求1所述的金银复合纳米颗粒SERS基底的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中，包括：
步骤1.1：在干净干燥的容器中加入10～15ml浓盐酸，随即将切好的硅片放入浓盐酸中，在80～100℃温度下搅拌均匀1～2小时，搅拌速度80～100r/min；
步骤1.2：将硅片取出，依次用酒精和去离子水冲洗干净并自然干燥，备用。
3.根据权利要求1所述的金银复合纳米颗粒SERS基底的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中，包括：
步骤2.1：将干净的硅片放入磁控溅射系统中，将锌靶溅射功率设为5～30W，将银靶溅射功率设为5～30W，共溅射时间为150～200s；
步骤2.2：当溅射室气压达到10-5～10-4Pa时，开始共溅射镀膜。
4.根据权利要求3所述的金银复合纳米颗粒SERS基底的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，包括：
步骤3.1：用超纯水配置氯金酸溶液，其中氯金酸溶液中氯金酸摩尔浓度为0.01～0.1mmol/L；
步骤3.2：将步骤2得到的硅片放入步骤3.1配置好的氯金酸溶液中，静置反应5-30分钟。
5.根据权利要求1-4任一项所述的金银复合纳米颗粒SERS基底的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，将制备好的硅片基底用去离子水清洗2～3次，自然干燥后真空保存，备用。
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