CN105331943A - 基于共溅射后腐蚀修饰获得拉曼增强基底的制备方法 - Google Patents

基于共溅射后腐蚀修饰获得拉曼增强基底的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及了一种基于共溅射后腐蚀修饰获得表面拉曼散射信号增强基底的制备方法，具体涉及到将表面清洁后的基底利用磁控溅射方法，采用双靶共溅射的工艺控制溅射功率和时间，获得非完全连续的岛状金属薄膜后，继续用酸溶液进行腐蚀修饰，从而获得具有SERS效应的基底。将腐蚀修饰后的基底用去离子水清洗后在真空干燥箱中干燥，即可制得对甘油探针分子具有明显增强效应的SERS基底。该制备方法所需材料丰富，制备工艺成熟，可重复性好，易于实现批次制备。

Description

基于共溅射后腐蚀修饰获得拉曼增强基底的制备方法
技术领域
本发明属于材料表面修饰技术领域，具体涉及一种基于共溅射后腐蚀修饰获得表面拉曼散射增强基底的制备方法。
背景技术
拉曼光谱是指当单色入射光光子与待测分子因发生非弹性碰撞后引起能量交换，使得光子改变运动方向频率后收集到的散射光谱，具有灵敏度高、信息丰富等特点。同时拉曼散射信号极弱，信号强度的数量级约为入射光强度的10-10，极大限制了其应用。Fleishmann等人于1974年首次证实：吸附在粗糙的Ag电极表面的分子，其拉曼信号强度可增强6个数量级（Ramanspectraofpyndineadsorbedatasilverelectrode,Chem.Phys.Lett.1974,26,163-166）。这使得拉曼光谱在各种表面或界面（如各种固-液、固-气、固-固界面）的结构和过程的表征成为可能。而此后被统称为表面拉曼散射增强效应（SurfaceEnhancedRamanScattering，SERS）的研究开始迅速发展起来。
其中贵金属修饰的SERS基底特别是Ag纳米粒子修饰SERS基底是SERS研究中被研究最多最热的部分。研究结果证明：当颗粒间的距离控制在亚纳米级别时，当包括电化学粗糙基底、溶胶凝胶法制备颗粒、化学刻蚀及化学沉积等方法获得自组装SERS基底能够有效增强相关分子的散射信号。但均存在着工艺参数可控性差、实验结果可重复性差等问题，极大限制了其应用推广。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明提供了一种基于共溅射后腐蚀修饰获得表面拉曼散射信号增强基底的制备方法，该制备方法所需材料丰富，制备工艺成熟，可重复性好，易于实现批次制备。
一种基于共溅射后腐蚀修饰获得表面拉曼散射信号增强基底的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将未经处理的基底采用标准的清洗流程进行表面清洁；
（2）利用磁控溅射技术，在经过步骤（1）清洗过的清洁基底上采用双靶共溅射的方法沉积获得一定厚度范围内的非完全连续岛状薄膜；
（3）用一定浓度的酸溶液腐蚀步骤（2）中沉积有岛状非连续薄膜的基底；
（4）用去离子水反复清洗步骤（3）中腐蚀过的基底后在真空干燥箱内一定温度范围下干燥，即可获得SERS基底。
步骤（1）中所用基底包括但不局限于单晶Si基底、玻片及石英片等。
步骤（1）中的清洗步骤具体为用无纺布分别蘸取丙酮和酒精擦拭基底表面后，放入丙酮溶液中超生震荡10-15分钟，采用去离子水反复清洗后超生震荡5-10分钟，再次用去离子水反复清洗后用氮气枪吹干。
步骤（2）磁控溅射所采用的靶材为Ag靶和其他活泼金属靶Al、Zn靶材，靶材纯度需高于99.99%。
步骤（2）中的磁控溅射本底真空在10-5数量级，溅射气压在0.8-1.0Pa,溅射时间可控制在20-90s。
步骤（3）中使用的酸溶液为稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸，所用的酸浓度为0.1M-0.2M。
步骤（4）中的干燥温度不超过70℃。
与现有技术，本发明的有益效果是：
应用本发明的方法能够快速简单获得批量具有可重复性的SERS基底，制备过程中无需任何有毒的化学试剂，绿色环保，相关工艺参数可控性高。
附图说明
图1：本发明实施例1中制备的SERS基底对浓度为10%的甘油探针分子的拉曼增强光谱。
图2：本发明实施案例1中制备的SERS基底的扫描电镜图片。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1：
将单晶Si片用无纺布分别蘸取丙酮和酒精擦拭后，放入丙酮溶液中超生震荡10-15分钟，采用去离子水反复清洗后超生震荡5-10分钟，再次用去离子水反复清洗后用氮气枪吹干。将清洗好的Si基底放入磁控样品室中，装上共溅射用的金属Ag靶和Al靶（商业靶材，纯度大于99.99%）。将磁控溅射腔的真空度抽至10-5Pa数量级后，调节氩气流量计使得沉积气压维持在0.8-1.0Pa，设定Ag靶和Al靶的溅射功率均为30W，共溅射时间为60s。将共溅射获得的Si基底浸入浓度为0.1M的稀盐酸溶液中，浸泡时间为5min。取出后在去离子水中清洗，放在真空干燥箱内于50℃下干燥1h，即可获得对甘油具有明显增强效应的SERS基底。
实施例2：
将普通玻片用无纺布分别蘸取丙酮和酒精擦拭后，放入丙酮溶液中超生震荡10-15分钟，采用去离子水反复清洗后超生震荡5-10分钟，再次用去离子水反复清洗后用氮气枪吹干。将清洗好的玻片基底放入磁控样品室中，装上共溅射用的金属Ag靶和Zn靶（商业靶材，纯度大于99.99%）。将磁控溅射腔的真空度抽至10-5Pa数量级后，调节氩气流量计使得沉积气压维持在0.8-1.0Pa，设定Ag靶和Zn靶的溅射功率均为30W，溅射时间为80s。将共溅射获得的玻片浸入浓度为0.1M的稀硫酸溶液中，浸泡时间为5min。取出后在去离子水中清洗，放在真空干燥箱内于50℃下干燥1h，即可获得对甘油具有明显增强效应的SERS基底。
实施例3：
将单晶Si片用无纺布分别蘸取丙酮和酒精擦拭后，放入丙酮溶液中超生震荡10-15分钟，采用去离子水反复清洗后超生震荡5-10分钟，再次用去离子水反复清洗后用氮气枪吹干。将清洗好的Si基底放入磁控样品室中，装上共溅射用的金属Ag靶和Al靶（商业靶材，纯度大于99.99%）。将磁控溅射腔的真空度抽至10-5Pa数量级后，调节氩气流量计使得沉积气压维持在0.8-1.0Pa，分别设定Ag靶的溅射功率为50W，Al靶的溅射功率为25W。沉积时间为30s。将共溅射获得的Si基底浸入浓度为0.2M的稀盐酸溶液中，浸泡时间为5min。取出后在去离子水中清洗，放在真空干燥箱内于50℃下干燥1h，即可获得对甘油具有明显增强效应的SERS基底。
实施例4：
将普通玻片用无纺布分别蘸取丙酮和酒精擦拭后，放入丙酮溶液中超生震荡10-15分钟，采用去离子水反复清洗后超生震荡5-10分钟，再次用去离子水反复清洗后用氮气枪吹干。将清洗好的玻片基底放入磁控样品室中，装上共溅射用的金属Ag靶和Zn靶（商业靶材，纯度大于99.99%）。将磁控溅射腔的真空度抽至10-5Pa数量级后，调节氩气流量计使得沉积气压维持在0.8-1.0Pa，分别设定Ag靶的溅射功率为50W，Zn靶的溅射功率为25W，沉积时间为90s。将共溅射获得的玻片浸入浓度为0.2M的稀硫酸溶液中，浸泡时间为5min。取出后在去离子水中清洗，放在真空干燥箱内于50℃下干燥1h，即可获得对甘油具有明显增强效应的SERS基底。
实施例5：
将石英玻片用无纺布分别蘸取丙酮和酒精擦拭后，放入丙酮溶液中超生震荡10-15分钟，采用去离子水反复清洗后超生震荡5-10分钟，再次用去离子水反复清洗后用氮气枪吹干。将清洗好的石英基底放入磁控样品室中，装上共溅射用的金属Ag靶和Al靶（商业靶材，纯度大于99.99%）。将磁控溅射腔的真空度抽至10-5Pa数量级后，调节氩气流量计使得沉积气压维持在0.8-1.0Pa，分别设定Ag靶的溅射功率为25W，Al靶的溅射功率为50W。沉积时间为80s。将共溅射获得的石英基底浸入浓度为0.1M的稀硝酸溶液中，浸泡时间为5min。取出后在去离子水中清洗，放在真空干燥箱内于50℃下干燥1h，即可获得对甘油具有明显增强效应的SERS基底。
实施例6：
将石英玻片用无纺布分别蘸取丙酮和酒精擦拭后，放入丙酮溶液中超生震荡10-15分钟，采用去离子水反复清洗后超生震荡5-10分钟，再次用去离子水反复清洗后用氮气枪吹干。将清洗好的石英基底放入磁控样品室中，装上共溅射用的金属Ag靶和Zn靶（商业靶材，纯度大于99.99%）。将磁控溅射腔的真空度抽至10-5Pa数量级后，调节氩气流量计使得沉积气压维持在0.8-1.0Pa，分别设定Ag靶的溅射功率为50W，Zn靶的溅射功率为25W。沉积时间为60s。将共溅射获得的石英基底浸入浓度为0.1M的稀盐酸溶液中，浸泡时间为5min。取出后在去离子水中清洗，放在真空干燥箱内于50℃下干燥1h，即可获得对甘油具有明显增强效应的SERS基底。

Claims (7)

1.一种基于共溅射后腐蚀修饰获得表面拉曼散射信号增强基底的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将未经处理的基底采用标准的清洗流程进行表面清洁；
（2）利用磁控溅射技术，在经过步骤（1）清洗过的清洁基底上采用双靶共溅射的方法沉积获得一定厚度范围内的非完全连续岛状薄膜；
（3）用一定浓度的酸溶液腐蚀步骤（2）中沉积有岛状非连续薄膜的基底；
（4）用去离子水反复清洗步骤（3）中腐蚀过的基底后在真空干燥箱内一定温度范围下干燥，即可获得SERS基底。
2.根据权利要求1所述基于共溅射后腐蚀修饰获得表面拉曼散射信号增强基底的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所用基底包括但不局限于单晶Si基底、玻片及石英片。
3.根据权利要求1所述基于共溅射后腐蚀修饰获得表面拉曼散射信号增强基底的制备方法，其特征在于，步骤（1）中的清洗步骤具体为用无纺布分别蘸取丙酮和酒精擦拭基底表面后，放入丙酮溶液中超生震荡10-15分钟，采用去离子水反复清洗后超生震荡5-10分钟，再次用去离子水反复清洗后用氮气枪吹干。
4.根据权利要求1所述基于共溅射后腐蚀修饰获得表面拉曼散射信号增强基底的制备方法，其特征在于，步骤（2）磁控溅射所采用的靶材为Ag靶和其他活泼金属靶Al、Zn靶材，靶材纯度需高于99.99%。
5.根据权利要求1所述基于共溅射后腐蚀修饰获得表面拉曼散射信号增强基底的制备方法，其特征在于，步骤（2）中的磁控溅射本底真空在10-5数量级，溅射气压在0.8-1.0Pa,溅射时间可控制在20-90s。
6.根据权利要求1所述基于共溅射后腐蚀修饰获得表面拉曼散射信号增强基底的制备方法，其特征在于，步骤（3）中使用的酸溶液为稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸，所用的酸浓度为0.1M-0.2M。
7.根据权利要求1所述基于共溅射后腐蚀修饰获得表面拉曼散射信号增强基底的制备方法，其特征在于，步骤（4）中的干燥温度不超过70℃。
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