CN104599829A - 一种提高烧结钕铁硼磁体磁性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高烧结钕铁硼磁体磁性能的方法，首先在烧结钕铁硼磁体表面均匀涂覆含有重稀土元素的溶液，然后通过烘干处理后在烧结钕铁硼磁体表面获得含重稀土元素的涂层，最后在真空环境下对烘干后的烧结钕铁硼磁体进行扩散处理和时效处理；优点是获得的涂层分布均匀性及厚度一致性高，附着力好，重稀土元素进入烧结钕铁硼磁体内部，改善其晶界和主相结合处的组织结构和成分，在几近不损失剩磁的前提下提高磁体矫顽力。
Description
技术领域
本发明涉及一种烧结钕铁硼磁体处理技术，尤其是涉及一种提高烧结钕铁硼磁体磁性能的方法。
背景技术
烧结钕铁硼磁体自1983年发明以来因其优异的综合磁性能而得到广泛应用。近年来，随着科技与“低碳经济”的加速发展，烧结钕铁硼材料在风电、变频压缩机、混合动力等高端领域的推广速度和应用范围迅速扩大。这些领域要求钕铁硼磁体既具有较高的剩磁以提供足够大的磁储能，同时具有足够高的矫顽力以保证其在高温下的正常运行。目前烧结钕铁硼的矫顽力比较低，这限制了其应用领域的进一步扩大，因而制备高矫顽力的钕铁硼材料是该领域的主要研究方向之一。通常，添加Dy或Tb等重稀土元素来提高磁体矫顽力。传统方法主要是通过在熔炼过程中添加上述重稀土元素的金属或合金，或采用双合金的方式添加。但采用这些方法添加的重稀土元素大部分进入钕铁硼主相中，只有少量的分布于晶界，造成重稀土元素的利用率低，同时由于主相中大量Dy或Tb等重稀土元素的引入会导致磁体剩磁及最大磁能积的下降。
据研究报道，采用晶界扩散技术可以在几近不损失烧结钕铁硼磁体剩磁的前提下大幅提高矫顽力。相比传统添加Dy或Tb等重稀土元素的方法，该技术是将重稀土金属或其化合物附着在钕铁硼磁体表面，通过热处理使重稀土元素沿着磁体晶界从表面扩散进入磁体内部，在提高磁体性能的同时，大幅度提高了重稀土元素的利用率，减少了重稀土元素的使用量，是目前制备具有低重稀土元素高矫顽力烧结钕铁硼磁体最具潜力的方法之一。
目前，采用晶界扩散技术来提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法主要有以下几种：第一种是中国专利文件(CN103366943A)中公开的采用物理气相沉积的方式(磁控溅射)将重稀土金属或其合金沉积在烧结钕铁硼磁体表面，再通过热处理使得重稀土元素扩散进入钕铁硼磁体内部的方法；第二种是中国专利文件(CN201310308670.5)和日本专利文件(JP-A2006-344779)中公开的通过蒸镀重稀土元素金属或其化合物使重稀土元素同时扩散进入烧结钕铁硼磁体内部的方法；第三种是中国专利文件(CN101641750A)、日本利文献(JP-A2004-377379和JP-A2005-0842131)中公开的将金属Dy或Tb粉末或其氧化物、氟化物等化合物粉末做成浆料或悬浊液采用浸渍或涂抹的方式在磁体表面获得重稀土元素涂层；第四种是中国专利文件(CN201410320955.5)中公开的采用喷涂技术在烧结钕铁硼薄片磁体表面得到涂层，再采用晶界扩散技术提高烧结钕铁硼薄片磁体性能的方法。
但是上述第一种方法虽然获得的沉积层厚度均匀且可控，但是产能低、重稀土金属或其合金的利用率极低，不适于晶界扩散技术的产业化应用。上述第二种方法虽然减少了在烧结钕铁硼磁体表面获得涂层的工序，但该方法对蒸发源的蒸发速度和蒸汽浓度以及扩散进入各个磁体的重稀土元素量很难控制，扩散后磁体性能一致性差，同时重稀土元素的利用率低，也不适于晶界扩散技术的产业化应用。上述第三种方法中浆料或悬浊液配置难度较大，受到浆料或悬浊液中粉末的团聚及烧结钕铁硼磁体表面粗糙度的影响，浆料或悬浊液形成的涂层烘干后仍为粉末状，附着力低，表面重稀土粉末容易脱落，且浸渍或涂抹后在烧结钕铁硼磁体表面形成的涂层表面不平整，存在流坠和大点等现象，涂层分布均匀性较差，同样不适于晶界扩散技术的产业化应用。上述第四种方法虽然可以得到均匀分布的涂层，但是仍受到浆料或悬浊液自身特性的影响，涂层附着力低，浆料或悬浊液配制过程比较复杂，且烧结钕铁硼磁体表面形成大量的重稀土粉渣，需机加工或酸洗等清洗过程去除，进一步增加了工艺复杂程度、造成材料浪费及成本增加。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种提高烧结钕铁硼磁体磁性能的方法，该方法通过配置并涂覆含有重稀土元素的溶液在烧结钕铁硼磁体表面形成均匀分布的含有重稀土元素的涂层，该涂层厚度一致性高且附着力强，可实现晶界扩散技术在烧结钕铁硼领域的产业化应用；该方法中含有重稀土元素的溶液配置过程简单，使用重稀土元素的量较少，不会在烧结钕铁硼磁体表面形成重稀土粉末，不需要额外的工艺处理，简化了整体工艺，节省了材料。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种提高烧结钕铁硼磁体磁性能的方法，首先在烧结钕铁硼磁体表面均匀涂覆含有重稀土元素的溶液，然后通过烘干处理后在烧结钕铁硼磁体表面获得含重稀土元素的涂层，最后在真空环境下对烘干后的烧结钕铁硼磁体进行扩散处理和时效处理。
所述的含有稀土元素的溶液由氯化镝、氯化铽、硝酸镝和硝酸铽中的任意一种与水、乙醇、丙醇和丙酮中的任意一种混合而成；在所述的含有稀土元素的溶液中，所述的氯化镝、所述的氯化铽、所述的硝酸镝或所述的硝酸铽常温常压下的质量浓度为2％～80％。
所述的烘干处理工艺过程为：在50℃～200℃下保温0.5～1h。
所述的真空环境下的压力为10-5Pa～10-3Pa。
所述的扩散处理的温度为700～1100℃，时间为1～48h；所述的时效处理的温度为450～600℃，时间为1～5h。
与现有技术相比，本发明的优点在于首先在烧结钕铁硼磁体表面均匀涂覆含有重稀土元素的溶液，然后进行烘干处理在烧结钕铁硼磁体表面形成均匀分布的含重稀土元素的涂层，获得的涂层分布均匀性及厚度一致性高，附着力好，再经过后续真空环境中的扩散处理和时效处理，重稀土元素进入烧结钕铁硼磁体内部，改善其晶界和主相结合处的组织结构和成分，在几近不损失剩磁的前提下提高磁体矫顽力；
当含有稀土元素的溶液由氯化镝、氯化铽、硝酸镝和硝酸铽中的任意一种与水、乙醇、丙醇和丙酮中的任意一种混合而成；在含有稀土元素的溶液中，氯化镝、氯化铽、硝酸镝或硝酸铽的常温常压下的质量浓度为2％～80％时，在保证溶质可以完全溶解得到含有稀土元素的溶液，保证涂层的分布均匀性、厚度一致性和高附着力的基础上，使足够量的重稀土元素可进入烧结钕铁硼磁体内部，且尽量减小重稀土元素以外的其他元素对磁性能造成的不良影响；
当烘干处理过程是在50℃～200℃下保温0.5～1h时，可部分或全部蒸发掉涂层中水分或乙醇、丙醇、丙酮等有机溶剂，得到干燥的固化涂层；
当扩散处理的温度为700～1100℃，时间为1～48h；时效处理的温度为450～600℃，时间为1～5h时，重稀土元素扩散进入钕铁硼磁体内，并择优分布于主相晶粒边缘处，，提高钕铁硼磁体磁性能及组织与成份均匀性。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例一：一种提高烧结钕铁硼磁体磁性能的方法，包括以下步骤：
①制备含有重稀土元素的溶液：含有稀土元素的溶液由氯化镝DyCl3与水混合而成，在含有重稀土元素的溶液中，DyCl3常温常压下的质量浓度为25％；
②将含有重稀土元素的溶液均匀喷涂在烧结钕铁硼磁体表面，在喷涂前烧结钕铁硼磁体已进行表面预处理；
③将喷涂后的烧结钕铁硼磁体进行烘干处理，烘干处理过程是在80℃下保温1h，烘干处理后的烧结钕铁硼磁体保存在惰性气体环境中；
④将烘干后的烧结钕铁硼磁体在压力为1×10-4Pa的真空环境中先进行扩散处理然后进行时效处理，扩散处理的温度为900℃，时间为6h；时效处理的温度为500℃，时间为4h。
本实施例中，烧结钕铁硼磁体由大块烧结钕铁硼磁体通过机械加工工艺(切割)获得，其大小(长度×宽度×厚度)为12mm×12mm×3mm，大块烧结钕铁硼磁体采用钕铁硼加工领域中速凝铸片、氢碎、气流磨、成型和烧结等工艺制备所得；烧结钕铁硼磁体包含以下各组分：质量百分比约为28.5％的Nd、质量百分比为1.0％的Dy、质量百分比为1.0％的B，余量为Fe及其他微量元素。
采用本发明方法所得的含有重稀土元素的磁体表面涂层平整光滑，厚度一致性好、附着力好，热处理后的磁体表面清洁无残渣。选取采用本实施例的方法制备的3个烧结钕铁硼磁体分别标识为测试样1～3，将喷涂前的烧结钕铁硼磁体标识为原始样。采用永磁材料测量B-H仪对本实施例的原始样和测试样1～3分别进行性能测试，测试数据如表1所示。
本实施例中，经过重稀土化合物DyCl3对烧结钕铁硼磁体晶界扩散处理后，在烧结钕铁硼磁体剩磁降低较小的前提下，晶界扩散后磁体矫顽力显著提高，并且磁体磁性能一致性好。
表1 实施例一中烧结钕铁硼磁体的磁性能测试结果
实施例二：一种提高烧结钕铁硼磁体磁性能的方法，包括以下步骤：
①制备含有重稀土元素的溶液：含有稀土元素的溶液由硝酸镝Dy(NO3)3与乙醇混合而成，在含有重稀土元素的溶液中，Dy(NO3)3常温常压下的质量浓度为68％；
②将含有重稀土元素的溶液均匀喷涂在烧结钕铁硼磁体表面，在喷涂前烧结钕铁硼磁体已进行表面预处理；
③将喷涂后的烧结钕铁硼磁体进行烘干处理，烘干处理过程是在50℃下保温1h，烘干处理后的烧结钕铁硼磁体保存在惰性气体环境中；
④将烘干后的烧结钕铁硼磁体在压力为1×10-4Pa的真空环境中先进行扩散处理然后进行时效处理，扩散处理的温度为900℃，时间为10h；时效处理的温度为515℃，时间为4h。
本实施例中，烧结钕铁硼磁体由大块烧结钕铁硼磁体通过机械加工工艺(切割)获得，其大小(长度×宽度×厚度)为12mm×12mm×3mm，大块烧结钕铁硼磁体采用钕铁硼加工领域中速凝铸片、氢碎、气流磨、成型和烧结等工艺制备所得；烧结钕铁硼磁体包含以下各组分：质量百分比约为28.5％的Nd、质量百分比为1.0％的Dy、质量百分比为1.0％的B，余量为Fe及其他微量元素。
采用本发明方法所得的含有重稀土元素的磁体表面涂层平整光滑，厚度一致性好、附着力好，热处理后的磁体表面清洁无残渣。选取采用本实施例的方法制备的3个烧结钕铁硼磁体分别标识为测试样1～3，将喷涂前的烧结钕铁硼磁体标识为原始样。采用永磁材料测量B-H仪对本实施例的原始样和测试样1～3分别进行性能测试，测试数据如表2所示。
本实施例中，经过重稀土化合物Dy(NO3)3对烧结钕铁硼磁体晶界扩散处理后，在烧结钕铁硼磁体剩磁降低较小的前提下，晶界扩散后磁体矫顽力提高约5KOe，并且磁体磁性能一致性好。
表2 实施例二中烧结钕铁硼磁体的性能测试结果
实施例三：本实施例与实施例二基本相同，区别在于本实施例中重稀土化合物为Dy(NO3)3，溶剂为丙酮，溶解得到常温常压下质量浓度为45％的Dy(NO3)3溶液；扩散处理的温度为900℃，时间为6h；时效处理的温度为500℃，时间为4h。
将喷涂前的烧结钕铁硼磁体标识为原始样，采用永磁材料测量B-H仪分别对实施例三得到的标识为测试样1～2的烧结钕铁硼磁体进行测试，测试数据如表3所示。
表3 实施例三中烧结钕铁硼磁体的性能测试结果
本实施例中，经过溶剂为丙酮的重稀土化合物Dy(NO3)3对烧结钕铁硼磁体晶界扩散处理后，烧结钕铁硼磁体剩磁降低0.14～0.2KGs，晶界扩散后磁体矫顽力提高约3KOe。
实施例四：一种提高烧结钕铁硼磁体磁性能的方法，包括以下步骤：
①制备含有重稀土元素的溶液：含有稀土元素的溶液由硝酸铽Tb(NO3)3与水混合而成，在含有重稀土元素的溶液中，Tb(NO3)3常温常压下的质量浓度为50％；
②将含有重稀土元素的溶液均匀喷涂在烧结钕铁硼磁体表面，在喷涂前烧结钕铁硼磁体已进行表面预处理；
③将喷涂后的烧结钕铁硼磁体进行烘干处理，烘干处理过程是在50℃下保温1h，烘干处理后的烧结钕铁硼磁体保存在惰性气体环境中；
④将烘干后的烧结钕铁硼磁体在压力为1×10-4Pa的真空环境中先进行扩散处理然后进行时效处理，扩散处理的温度为900℃，时间为10h；时效处理的温度为515℃，时间为4h。
本实施例中，烧结钕铁硼薄片磁体由大块烧结钕铁硼磁体通过机械加工工艺(切割)获得，其大小(长度×宽度×厚度)为20mm×20mm×4mm，大块烧结钕铁硼磁体采用钕铁硼加工领域中速凝铸片、氢碎、气流磨、成型和烧结等工艺制备所得；烧结钕铁硼薄片磁体包含以下各组分：质量百分比约为29.5％的Nd、质量百分比为0.1％的Dy、质量百分比为1.0％的B，余量为Fe及其他微量元素。
采用本发明方法所得的含有重稀土元素的磁体表面涂层平整光滑，厚度一致性及附着力好，热处理后的磁体表面清洁无残渣。选取采用本实施例的方法制备的3个烧结钕铁硼磁体分别标识为测试样1～3，将喷涂前的烧结钕铁硼磁体标识为原始样。采用永磁材料测量B-H仪对本实施例的原始样和测试样1～3分别进行性能测试，测试数据如表4所示。
本实施例中，经过重稀土化合物Tb(NO3)3对烧结钕铁硼磁体晶界扩散处理后，在烧结钕铁硼磁体剩磁降低较小的前提下，晶界扩散后磁体矫顽力显著提高，并且磁体磁性能一致性好。在热处理过程中，Tb(NO3)3先是受热分解，产生TbONO3，继续加热得到铽的氧化物，随着热处理过程的进行，铽的氧化物扩散进入磁体内部，磁体矫顽力显著提高。
表4 实施例四中烧结钕铁硼磁体的性能测试结果
实施例五：本实施例与实施例四基本相同，区别仅在于本实施例中扩散处理的温度为900℃，时间为24h；时效处理的温度为515℃，时间为4h。
实施例六：本实施例与实施例四基本相同，区别仅在于本实施例中扩散处理的温度为950℃，时间为24h；时效处理的温度为515℃，时间为6h。
实施例七：本实施例与实施例四步骤基本相同，区别在于本实施例中重稀土化合物为氯化铽TbCl3，溶剂为1-丙醇，溶解得到常温常压下质量浓度为50％的TbCl3溶液；扩散处理的温度为900℃，时间为10h；时效处理的温度为515℃，时间为4h。
将喷涂前的烧结钕铁硼磁体标识为原始样，采用永磁材料测量B-H仪分别对实施例五～七得到的烧结钕铁硼磁体进行性能测试，测试数据如表5所示。
表5 实施例五～七烧结钕铁硼磁体的性能测试结果
由表5可知，不同的重稀土化合物溶液对相同规格烧结钕铁硼磁体晶界扩散后磁性能影响程度不同。重稀土硝酸化合物在热处理过程中分解为重稀土元素的氧化物，其扩散效果与不可溶解的重稀土氧化物扩散效果相近。重稀土氯化物由于氯离子的存在，对钕铁硼磁体耐蚀性存在一定破坏作用，一定程度上降低了磁体磁性能，但重稀土元素渗入分布于晶界对磁体性能提高作用大于氯离子对磁体性能降低作用，重稀土氯化物经晶界扩散工艺后磁体矫顽力仍显著提高。在同类规格磁体和扩散时效工艺条件下，不同的重稀土化合物粉末对相同规格烧结钕铁硼磁体晶界扩散后Hcj提升效果为：Tb(NO3)3>TbCl3>Dy(NO3)3>DyCl3。
从上述所有实施例中我们可以知道，本发明的方法可以在烧结钕铁硼磁体表面形成分布均匀性及厚度一致性较高的涂层，大大提高了烧结钕铁硼磁体的磁性能。
本发明中获得含有重稀土元素的涂层的方式不仅限于喷涂，还可以采用浸渍、涂抹、和电镀等其他方式。
Claims (5)
1.一种提高烧结钕铁硼磁体磁性能的方法，其特征在于首先在烧结钕铁硼磁体表面均匀涂覆含有重稀土元素的溶液，然后通过烘干处理后在烧结钕铁硼磁体表面获得含重稀土元素的涂层，最后在真空环境下对烘干后的烧结钕铁硼磁体进行扩散处理和时效处理。
2.根据权利要求1所述的一种提高烧结钕铁硼磁体磁性能的方法，其特征在于所述的含有稀土元素的溶液由氯化镝、氯化铽、硝酸镝和硝酸铽中的任意一种与水、乙醇、丙醇和丙酮中的任意一种混合而成；在所述的含有稀土元素的溶液中，所述的氯化镝、所述的氯化铽、所述的硝酸镝或所述的硝酸铽常温常压下的质量浓度为2％～80％。
3.根据权利要求1所述的一种提高烧结钕铁硼磁体磁性能的方法，其特征在于所述的烘干处理工艺过程为：在50℃～200℃下保温0.5～1h。
4.根据权利要求1所述的一种提高烧结钕铁硼磁体磁性能的方法，其特征在于所述的真空环境下的压力为10-5Pa～10-3Pa。
5.根据权利要求1所述的一种提高烧结钕铁硼磁体磁性能的方法，其特征在于所述的扩散处理的温度为700～1100℃，时间为1～48h；所述的时效处理的温度为450～600℃，时间为1～5h。
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