CN110517882A - 一种钕铁硼表面渗铽方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钕铁硼表面渗铽方法，涉及永磁体技术领域，向烧结钕铁硼表面喷涂水性含铽浆料，在氩气气氛下经一级低温热处理、高温热处理和二级低温热处理使铽渗透进钕铁硼内部，得到钕铁硼渗铽成品；本发明通过一级低温热处理、高温热处理和二级低温热处理的组合操作来快速实现钕铁硼的表面渗铽，在缩短渗透时间的同时使进入钕铁硼磁体内部的铽均匀分布在晶粒表面和晶界处，从而保证重稀土元素铽的添加对钕铁硼磁体的综合磁性能的增强效果。

Description

一种钕铁硼表面渗铽方法
技术领域：
本发明涉及永磁体技术领域，具体涉及一种钕铁硼表面渗铽方法。
背景技术：
近年来，烧结钕铁硼磁体在风力发电、混合动力汽车/纯电动汽车和节能家电等低碳经济领域中得到了广泛的应用。根据应用的需要，双高磁性能磁体(高磁能积和高內禀矫应力)及降低生产成本成为发展的主要目标。因此，如何在最低成本下使磁体获得较高的综合磁性能成为目前急需解决的问题。烧结钕铁硼磁体的综合磁性能的主要影响因素为磁体致密度、晶粒尺寸大小、晶间相的分布等。
为了提高钕铁硼磁体的综合磁性能，通常采用的是加入少量重稀土元素或优化工艺细化磁体晶粒。添加重稀土元素的方式主要采用两种，一种是直接向钕铁硼磁粉中添加重稀土元素经压制成型得到磁体，另一种是通过扩散法将钕铁硼磁体表面的重稀土元素渗透进磁体内部。第一种方式的磁粉容易在加工过程中被氧化，需要控制氧含量或者添加防氧化剂，但仍无法避免因氧化而带来的影响磁性能的问题。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种钕铁硼表面渗铽方法，通过水性含铽浆料和热处理操作的组合来改善钕铁硼磁体的综合磁性能，从而提高钕铁硼磁体的使用效果和扩大钕铁硼磁体的使用范围。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种钕铁硼表面渗铽方法，向烧结钕铁硼表面喷涂水性含铽浆料，在氩气气氛下经一级低温热处理、高温热处理和二级低温热处理使铽渗透进钕铁硼内部，得到钕铁硼渗铽成品。
为了进一步优化钕铁硼的表面渗铽效果进而提高钕铁硼磁体的综合磁性能，本发明还在热处理后进行了急速冷却处理，具体技术方案如下如下：
一种钕铁硼表面渗铽方法，向烧结钕铁硼表面喷涂水性含铽浆料，在氩气气氛下经一级低温热处理、高温热处理和二级低温热处理使铽渗透进钕铁硼内部，并经急速冷却处理，得到钕铁硼渗铽成品。
所述一级低温热处理的条件为温度400-700℃，真空度10-4-10-2Pa；高温热处理的条件为温度800-1100℃，真空度10-3-10-1Pa；二级低温热处理的条件为温度400-700℃，真空度10-2-10Pa。
所述急速冷却处理的条件为温度10-100℃，真空度10-2-10Pa。
所述水性含铽浆料由质量比0.1-1:0.5-5:0.05-1:5-30的铽单质、聚乙烯醇、分散剂、水组成。
所述分散剂为羟丙基-β-环糊精。
所述聚乙烯醇的平均聚合度为2400-2500，分子量为118000-124000，粘度为44-50mpa.s。
聚乙烯醇作为成膜物质使用，利用其水溶性制得水性含铽浆料，避免使用其他不溶于水的树脂作为成膜物质存在的需要有机溶剂才能溶解的问题，而本领域技术人员显而易见地知晓有机溶剂存在安全隐患，并且相对于水来说，有机溶剂的使用也会增加成本投入。
利用羟丙基-β-环糊精的包合作用来实现铽单质在水性含铽浆料中均匀分散，从而保证钕铁硼表面喷涂水性含铽浆料后所形成的涂层中铽单质的均匀分布，进而保证重金属铽在钕铁硼表面内部晶粒表面和晶界处的均匀分布。
本发明的有益效果是：本发明通过一级低温热处理、高温热处理和二级低温热处理的组合操作来快速实现钕铁硼的表面渗铽，在缩短渗透时间的同时使进入钕铁硼磁体内部的铽均匀分布在晶粒表面和晶界处，并通过急速冷却处理来稳定铽在钕铁硼磁体内的分布形态，从而保证重稀土元素铽的添加对钕铁硼磁体的综合磁性能的增强效果。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
以下实施例和对比例中的烧结钕铁硼购自东阳市缘科磁业有限公司，聚乙烯醇购自广东清旭化工科技有限公司，羟丙基-β-环糊精购自淄博千汇生物科技有限公司。
实施例1
向烧结钕铁硼表面喷涂水性含铽浆料，每cm2喷涂水性含铽浆料50mg，在氩气气氛下经一级低温热处理、高温热处理和二级低温热处理使铽渗透进钕铁硼内部，一级低温热处理的条件为温度550℃，真空度10-3Pa，时间2h；高温热处理的条件为温度1000℃，真空度10-2Pa，时间3h；二级低温热处理的条件为温度600℃，真空度10-1Pa，时间2h，得到钕铁硼渗铽成品。
水性含铽浆料由质量比0.5:3:0.5:15的铽单质、聚乙烯醇、分散剂羟丙基-β-环糊精、水组成。
实施例2
向烧结钕铁硼表面喷涂水性含铽浆料，每cm2喷涂水性含铽浆料50mg，在氩气气氛下经一级低温热处理、高温热处理和二级低温热处理使铽渗透进钕铁硼内部，一级低温热处理的条件为温度550℃，真空度10-3Pa，时间2h；高温热处理的条件为温度1000℃，真空度10-2Pa，时间3h；二级低温热处理的条件为温度600℃，真空度10-1Pa，时间2h；并经急速冷却处理，温度25℃，真空度10-1Pa，时间3h，得到钕铁硼渗铽成品。
水性含铽浆料由质量比0.5:3:0.5:15的铽单质、聚乙烯醇、分散剂羟丙基-β-环糊精、水组成。
实施例3
以实施例2为对照，设置将急速冷却处理温度由25℃替换为15℃的实施例3，其余操作同实施例2。
对比例1
以实施例2为对照，设置在制备水性含铽浆料时不添加分散剂羟丙基-β-环糊精的对比例1，其余操作同实施例2。
水性含铽浆料由质量比0.5:3:15的铽单质、聚乙烯醇、水组成。
对比例2
以实施例1为对照，设置不进行一级低温热处理的对比例2，其余操作同实施例1。
对比例3
以实施例1为对照，设置不进行二级低温热处理的对比例3，其余操作同实施例1。
分别利用实施例1-3、对比例1-3制备钕铁硼渗铽成品，并按照国标GB/T 3217-2013《永磁(硬磁)材料磁性试验方法》对所制钕铁硼渗铽成品进行性能测试，测试结果如表1所示。
表1所制钕铁硼磁体的性能测试结果
测试项目 剩磁/KGs 内禀矫顽力/KOe 最大磁能积/MGOe
实施例1 13.84 21.63 43.57
实施例2 14.39 22.85 45.02
实施例3 14.71 23.42 45.76
对比例1 12.93 20.01 43.15
对比例2 11.68 18.96 41.48
对比例3 11.25 18.04 41.29
由表1可知，本发明通过水性含铽浆料制备时分散剂羟丙基-β-环糊精的添加、急速冷却处理、一级低温热处理和二级低温热处理均能取得不同程度地改善钕铁硼渗铽成品的综合磁性能的技术效果。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (7)

1.一种钕铁硼表面渗铽方法，其特征在于：向烧结钕铁硼表面喷涂水性含铽浆料，在氩气气氛下经一级低温热处理、高温热处理和二级低温热处理使铽渗透进钕铁硼内部，得到钕铁硼渗铽成品。
2.根据权利要求1所述的钕铁硼表面渗铽方法，其特征在于：所述一级低温热处理的条件为温度400-700℃，真空度10-4-10-2Pa。
3.根据权利要求1所述的钕铁硼表面渗铽方法，其特征在于：所述高温热处理的条件为温度800-1100℃，真空度10-3-10-1Pa。
4.根据权利要求1所述的钕铁硼表面渗铽方法，其特征在于：所述二级低温热处理的条件为温度400-700℃，真空度10-2-10Pa。
5.根据权利要求1所述的钕铁硼表面渗铽方法，其特征在于：所述水性含铽浆料由质量比0.1-1:0.5-5:0.05-1:5-30的铽单质、聚乙烯醇、分散剂、水组成。
6.根据权利要求5所述的钕铁硼表面渗铽方法，其特征在于：所述分散剂为羟丙基-β-环糊精。
7.根据权利要求5所述的钕铁硼表面渗铽方法，其特征在于：所述聚乙烯醇的平均聚合度为2400-2500，分子量为118000-124000，粘度为44-50mpa.s。
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