CN106782978B - 一种高矫顽力烧结钕铁硼稀土永磁材料的制备方法 - Google Patents

一种高矫顽力烧结钕铁硼稀土永磁材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于稀土永磁材料技术领域，具体来说，涉及到一种高矫顽力烧结钕铁硼稀土永磁材料的制备方法。本发明所述的制备方法包括：将两种或多种都能直接形成主相的单磁粉混合得到复合磁粉，再经取向成型、等静压、真空烧结及热处理，制得高矫顽力的高性能烧结钕铁硼稀土永磁材料。与现有技术相比，本发明通过不同成分单磁粉之间混合，避免产品要高性能多样化时，须一对一配比生产；可在取得同等磁性能的前提下，显著缩短生产周期，降低重稀土含量，降低成本；或在最终磁体成分相同时，保持其它磁性能相当，显著提高矫顽力。

Description

一种高矫顽力烧结钕铁硼稀土永磁材料的制备方法
技术领域
本发明属于稀土永磁材料技术领域，具体来说，涉及到一种高矫顽力烧结钕铁硼稀土永磁材料的制备方法。
背景技术
1982年，日本科学家Masato Sagawa发现了一种新的稀土永磁材料—钕铁硼Nd2Fe14B，以该材料为主相制备的烧结钕铁硼永磁材料具有优异的综合磁性能，正推动着电子、电力机械、医疗仪器、包装、五金机械、计算机、航空航天、海洋工程及化学工程等领域的技术飞速发展。
近年随着钕铁硼稀土永磁材料应用市场不断拓宽与深入，对烧结钕铁硼永磁材料的要求越来越高，既要性能高，又要成本低。国内外众多学者纷纷开展制备高性能、低成本钕铁硼稀土永磁材料的研究。中国专利CN 200610089124.7公开了一种制备高矫顽力烧结稀土—铁—硼永磁材料的方法，用纳米Dy、Tb粉做第二相，与第一相混合制得高矫顽力钕铁硼，在相同条件下，可节省重稀土的用量，降低生产成本。中国专利CN 201010240913.2公开了一种高性能烧结钕铁硼稀土永磁材料及制造方法，通过金属渗入剂沿着晶界渗入，并与Pr和/或Nd发生置换，包围在主相的周围，在提高矫顽力的同时，对磁能积的降低较少，显著减少重稀土的用量，提高磁体的耐腐蚀性。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种周期短、成本低的高矫顽力烧结钕铁硼稀土永磁材料的制备方法。
本发明所述的一种高矫顽力烧结钕铁硼稀土永磁材料的制备方法，所述制备方法具体步骤如下：
1)将两种以上单磁粉混合得到复合磁粉，再进行氢爆处理，使复合磁粉的平均粒径在100μm以下，再通过气流磨处理，使复合磁粉的平均粒径为2-5μm；
2)将复合磁粉在磁场强度为2-4T、压力为40-60MPa的条件下取向成型，再以150-200MPa的压力下进行等静压，得到坯件；
3)将坯件放入高真空烧结炉内，在温度为1000-1100℃条件下烧结4-5h，随后在温度为850-950℃条件下一级回火2-3h，最后于在温度为460-550℃条件下二级回火4-5h，制得高矫顽力烧结钕铁硼稀土永磁材料。
本发明所述的一种高矫顽力烧结钕铁硼稀土永磁材料的制备方法，所述步骤1)中组成复合磁粉的各单磁粉都含有钕铁硼，且是以RE2(TM)14B相为主相；RE为一种或多种稀土元素的组合，T为一种或多种过渡族元素的组合，M为Fe、Cu、Al、Zr、Cr、Ga中的一种或几种的组合。
本发明所述的一种高矫顽力烧结钕铁硼稀土永磁材料的制备方法，所述步骤1)中各单磁粉按REx(T100-x-y-zMZ)By进行配分设计，其中，24≤x≤35，0.9≤y≤1.1，0.1≤z≤10，x、y、z为质量百分数。
本发明所述的一种高矫顽力烧结钕铁硼稀土永磁材料的制备方法，所述各单磁粉占复合磁粉的总质量百分数为10-90％，可以灵活调配出各种高矫顽力烧结钕铁硼稀土永磁材料。
本发明所述的一种高矫顽力烧结钕铁硼稀土永磁材料的制备方法，所述制备方法具体步骤如下：
1)第一种单磁粉合金成分按Nd29Co1.5Fe67.96Cu0.2Zr0.2Ga0.2B0.94配比进行成分设计，经SC工艺制成薄片，经氢爆处理使粉末的平均粒径在100μm以下，经氢破碎和气流磨工艺制成平均粒径为3.0-5.0μm的单磁粉；在磁场强度为2T、压力为40MPa的条件下取向成型，再以180MPa的压力下进行等静压，得到坯件，再经1085℃、5h烧结，900℃、2h和500℃、5h二级热处理，制成第一种单磁粉烧结钕铁硼磁体；
2)第二种单磁粉合金成分按Nd22Pr5.5Tb1.5Dy0.5Co2.5Fe66.46Cu0.2Zr0.2Ga0.2B0.94进行成分设计，经SC工艺制成薄片，经氢爆处理使粉末的平均粒径在100μm以下，经氢破碎和气流磨工艺制成平均粒径为3.0-5.0μm的单磁粉；在磁场强度为2T、压力为40MPa的条件下取向成型，再以180MPa的压力下进行等静压，得到坯件，再经1085℃、5h烧结，900℃、2h和500℃、5h二级热处理，制成第二种单磁粉烧结钕铁硼磁体；
3)将两种单磁粉按50％:50％的质量百分比进行混合，搅拌均匀，配成Nd23.4Pr4.4Dy0.4Tb1.2Fe66.76Co2.3Cu0.2Zr0.2Ga0.2B0.94成分的复合磁粉，随后在磁场强度为2T、压力为40MPa的条件下取向成型，再以180MPa的压力下进行等静压，得到坯件，再经1085℃、5h烧结，900℃、2h和500℃、5h二级热处理，制成复合磁粉烧结钕铁硼磁体。
本发明所述的一种高矫顽力烧结钕铁硼稀土永磁材料的制备方法，所述步骤3)中，坯件在500℃热处理后，立马置入25-30℃的水中冷淬，制成复合磁粉烧结钕铁硼磁体。
传统方法中，由于烧结后的冷却过程中冷却速度比较快，部分固溶在富Nd液相中的基体相来不及完全析出，因而边界结构区为非平衡组织，该区域的成分与晶体结构均不同于主相，各向异性场低，从而导致磁体的矫顽力较低。而且由于冷却速度快，富Nd相分布不均，产生大量颗粒团聚，主相数量的减少及富Nd相不能完全沿主相晶界析出导致的磁去耦作用降低，使得烧结态磁体磁性能(特别是矫顽力)不佳。传统方法制备的烧结钕铁硼稀土永磁材料的俄歇电子能谱分析可以看出，磁体晶界中央是富Nd相，具有fcc结构，B含量低，O、Nd含量高，厚度为5-10nm，与磁体的Nd含量有关，是变化的。晶界相两侧有反常衬度，其厚度为10-20nm，其Nd含量较高，O和C含量较高，构成晶界相与主相之间的过渡区，即边界区。边界区的成分偏离2:14:1相的成分，结构也不完整，即有缺陷，成为缺陷区，各向异性场低，在反磁化场的作用下，该区容易形成反磁化畴核，因此是磁钢的矫顽力远低于理论值的重要原因之一。
本发明所述方法中，先制备两种或多种烧结钕铁硼单磁粉组织，再按一定比例进行混合，经取向成型、等静压、真空烧结及热处理，得到的复合磁粉钕铁硼组织中，重稀土元素尽可能的保留在边界区，降低了边界缺陷，大幅提高矫顽力，降低了重稀土元素对永磁体剩磁的影响。借助两或多相合金烧结法制备的磁体，重稀土含量很低时，仍具有高的矫顽力，这些是传统法无法实现的。采用低温烧结，温度为1000-1140℃，烧结时间为2-5h，为了确保烧结完全，可以适当延长烧结时间。烧结后进行两次回火处理，根据具体情况可再在，一级回火温度为850-950℃、时间为2-3h，二级回火温度为450-600℃、时间为2-5h。本发明的方法回火后磁体矫顽力的显著提高，先在940℃的较高温度回火，晶界交隅处的富Nd相重新变为液相，然后在边界结构区流动，消除了富Nd相的团聚，其分布更充分、均匀，因而可更好地隔离主相晶粒，去除晶粒之间的磁交换耦合作用，富钕相中的Fe原子向主相扩散，而过渡层多余的Nd原子向富钕相扩散，结果使得外延层和主相结构趋于一致，但成分是以重稀土取代轻稀土形成的边界结构为主；主相晶粒边缘也有部分溶于富Nd液相，主相的尖锐棱角等缺陷消除，晶界变得规整、平滑，增加了反磁化畴形核的难度，减小主相晶粒的退磁场。然后在较低的二级回火温度(500℃)回火时，边界结构区变化最大，回火后边界结构区变的均匀，边界更清晰，晶界区的富Nd相团聚也减少了很多，因此磁性能，特别是矫顽力有显著提高。
本发明所述烧结钕铁硼稀土永磁材料的制备方法与传统方法相比，具有以下优点：在相同成分(含重稀土)时，其它磁性能相当时，矫顽力显著提高；矫顽力相当时，能大幅降低铽、镝等重稀土元素的质量百分含量。与现有技术相比，本发明所述的高矫顽力烧结钕铁硼稀土永磁材料的制备方法具有如下效果：Dy和/或Tb的加入是通过第三种合金(边界区)的方式进入主相与晶界相之间的边界区，改善在烧结过程中形成的边界缺陷并使重稀土元素尽量多的成为边界区，起到提高矫顽力同时尽可能小的影响剩磁，提高材料的磁性能；在取得相等磁性能的前提下显著减少了重稀土的用量，降低了成本。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明所述的高矫顽力烧结钕铁硼稀土永磁材料的制备方法做进一步说明，但是本发明的保护范围并不限于此。
实施例1
第一种单磁粉合金成分按Nd28.0Ho1.0Co1.5Fe67.96Cu0.2Zr0.2Ga0.2B0.94(质量含量)配比进行成分设计，经SC工艺制成薄片，经氢爆处理使粉末的平均粒径在100μm以下，经氢破碎和气流磨工艺制成平均粒径为3.0-5.0μm的单磁粉。在磁场强度为2T、压力为40MPa的条件下取向成型，再以180MPa的压力下进行等静压，得到坯件，再经1085℃、5h烧结，900℃、2h和500℃、5h二级热处理，制成第一种单磁粉烧结钕铁硼磁体。
第二种单磁粉合金成分按Nd22Pr5.5Tb1Dy1Co2.5Fe66.36Al0.1Cu0.2Zr0.2Ga0.2B0.94(质量含量)进行成分设计，经SC工艺制成薄片，经氢爆处理使粉末的平均粒径在100μm以下，经氢破碎和气流磨工艺制成平均粒径为3.0-5.0μm的单磁粉。在磁场强度为2T、压力为40MPa的条件下取向成型，再以180MPa的压力下进行等静压，得到坯件，再经1085℃、5h烧结，900℃、2h和500℃、5h二级热处理，制成第二种单磁粉烧结钕铁硼磁体。
将两种单磁粉按50％:50％的质量百分比进行混合，搅拌均匀，配成Nd25Pr2.75Ho0.5Dy0.5Tb0.5Fe67.16Al0.05Co2Cu0.2Zr0.2Ga0.2B0.94(质量百分含量)成分的复合磁粉，随后在磁场强度为2T、压力为40MPa的条件下取向成型，再以180MPa的压力下进行等静压，得到坯件，再经1085℃、5h烧结，900℃、2h和500℃、5h二级热处理，制成复合磁粉烧结钕铁硼磁体。
将三种磁体制成Φ10mm×10mm的试样进行磁性能测试(23℃)，结果见下表1：
表1磁性能测试
实施例2
第一种单磁粉合金成分按Nd29Co1.5Fe67.96Cu0.2Zr0.2Ga0.2B0.94(质量百分含量)配比进行成分设计，经SC工艺制成薄片，经氢爆处理使粉末的平均粒径在100μm以下，经氢破碎和气流磨工艺制成平均粒径为3.0-5.0μm的单磁粉。在磁场强度为2T、压力为40MPa的条件下取向成型，再以180MPa的压力下进行等静压，得到坯件，再经1085℃、5h烧结，900℃、2h和500℃、5h二级热处理，制成第一种单磁粉烧结钕铁硼磁体。
第二种单磁粉合金成分按Nd22Pr5.5Tb1Dy1Co2.5Fe66.36Al0.1Cu0.2Zr0.2Ga0.2B0.94(质量百分含量)进行成分设计，经SC工艺制成薄片，经氢爆处理使粉末的平均粒径在100μm以下，经氢破碎和气流磨工艺制成平均粒径为3.0-5.0μm的单磁粉。在磁场强度为2T、压力为40MPa的条件下取向成型，再以180MPa的压力下进行等静压，得到坯件，再经1085℃、5h烧结，900℃、2h和500℃、5h二级热处理，制成第二种单磁粉烧结钕铁硼磁体。
将两种单磁粉按50％:50％的质量百分比进行混合，搅拌均匀，配成Nd25.5Pr2.75Dy0.5Tb0.5Fe67.16Al0.05Co2Cu0.2Zr0.2Ga0.2B0.94(质量百分含量)成分的复合磁粉，随后在磁场强度为2T、压力为40MPa的条件下取向成型，再以180MPa的压力下进行等静压，得到坯件，再经1085℃、5h烧结，900℃、2h和500℃、5h二级热处理，制成复合磁粉烧结钕铁硼磁体。。
将三种磁体制成Φ10mm×10mm的试样进行磁性能测试(23℃)，结果见下表2：
表2磁性能测试
实施例3
第一种单磁粉合金成分按Nd29Co1.5Fe67.96Cu0.2Zr0.2Ga0.2B0.94(质量百分含量)配比进行成分设计，经SC工艺制成薄片，经氢爆处理使粉末的平均粒径在100μm以下，经氢破碎和气流磨工艺制成平均粒径为3.0-5.0μm的单磁粉。在磁场强度为2T、压力为40MPa的条件下取向成型，再以180MPa的压力下进行等静压，得到坯件，再经1085℃、5h烧结，900℃、2h和500℃、5h二级热处理，制成第一种单磁粉烧结钕铁硼磁体。
第二种单磁粉合金成分按Nd22Pr5.5Tb1.5Dy0.5Co2.5Fe66.46Cu0.2Zr0.2Ga0.2B0.94(质量百分含量)进行成分设计，经SC工艺制成薄片，经氢爆处理使粉末的平均粒径在100μm以下，经氢破碎和气流磨工艺制成平均粒径为3.0-5.0μm的单磁粉。在磁场强度为2T、压力为40MPa的条件下取向成型，再以180MPa的压力下进行等静压，得到坯件，再经1085℃、5h烧结，900℃、2h和500℃、5h二级热处理，制成第二种单磁粉烧结钕铁硼磁体。
将两种单磁粉按50％:50％的质量百分比进行混合，搅拌均匀，配成Nd23.4Pr4.4Dy0.4Tb1.2Fe66.76Co2.3Cu0.2Zr0.2Ga0.2B0.94(质量百分含量)成分的复合磁粉，随后在磁场强度为2T、压力为40MPa的条件下取向成型，再以180MPa的压力下进行等静压，得到坯件，再经1085℃、5h烧结，900℃、2h和500℃、5h二级热处理，制成复合磁粉烧结钕铁硼磁体。
将三种磁体制成Φ10mm×10mm的试样进行磁性能测试(23℃)，结果见下表3：
表3磁性能测试
实施例4
第一种单磁粉合金成分按Nd28.0Ho1.0Co1.5Fe67.96Cu0.2Zr0.2Ga0.2B0.94(质量含量)配比进行成分设计，经SC工艺制成薄片，经氢爆处理使粉末的平均粒径在100μm以下，经氢破碎和气流磨工艺制成平均粒径为3.0-5.0μm的单磁粉。在磁场强度为2T、压力为40MPa的条件下取向成型，再以180MPa的压力下进行等静压，得到坯件，再经1085℃、5h烧结，900℃、2h和500℃、5h二级热处理，制成第一种单磁粉烧结钕铁硼磁体。
第二种单磁粉合金成分按Nd22Pr5.5Tb1Dy1Co2.5Fe66.36Al0.1Cu0.2Zr0.2Ga0.2B0.94(质量含量)进行成分设计，经SC工艺制成薄片，经氢爆处理使粉末的平均粒径在100μm以下，经氢破碎和气流磨工艺制成平均粒径为3.0-5.0μm的单磁粉。在磁场强度为2T、压力为40MPa的条件下取向成型，再以180MPa的压力下进行等静压，得到坯件，再经1085℃、5h烧结，900℃、2h和500℃、5h二级热处理，制成第二种单磁粉烧结钕铁硼磁体。
将两种单磁粉按50％:50％的质量百分比进行混合，搅拌均匀，配成Nd25Pr2.75Ho0.5Dy0.5Tb0.5Fe67.16Al0.05Co2Cu0.2Zr0.2Ga0.2B0.94(质量百分含量)成分的复合磁粉，随后在磁场强度为2T、压力为40MPa的条件下取向成型，再以180MPa的压力下进行等静压，得到坯件，再经1085℃、5h烧结，900℃、2h和500℃、5h二级热处理，在500℃热处理后，立马置入25-30℃的水中冷淬，制成复合磁粉烧结钕铁硼磁体，冷淬后的性能虽好，但易碎裂，只能挑捡碎片使用。
将三种磁体制成Φ10mm×10mm的试样进行磁性能测试(23℃)，结果见下表1：
表1磁性能测试
对照组1
按Nd25Pr2.75Ho0.5Dy0.5Tb0.5Fe67.16Al0.05Co2Cu0.2Zr0.2Ga0.2B0.94(质量百分含量)进行成分设计，经SC工艺制成薄片，经氢爆处理使粉末的平均粒径在100μm以下，随后在磁场强度为2T、压力为40MPa的条件下取向成型，再以180MPa的压力下进行等静压，得到坯件，再经1085℃、5h烧结，900℃、2h和500℃、5h二级热处理，制成复合磁粉烧结钕铁硼磁体。
对照组2
按Nd25.5Pr2.75Dy0.5Tb0.5Fe67.16Al0.05Co2Cu0.2Zr0.2Ga0.2B0.94(质量百分含量)进行成分设计，经SC工艺制成薄片，经氢爆处理使粉末的平均粒径在100μm以下，随后在磁场强度为2T、压力为40MPa的条件下取向成型，再以180MPa的压力下进行等静压，得到坯件，再经1085℃、5h烧结，900℃、2h和500℃、5h二级热处理，制成复合磁粉烧结钕铁硼磁体。
对照组3
按Nd23.4Pr4.4Dy0.4Tb1.2Fe66.76Co2.3Cu0.2Zr0.2Ga0.2B0.94(质量百分含量)进行成分设计，经SC工艺制成薄片，经氢爆处理使粉末的平均粒径在100μm以下，随后在磁场强度为2T、压力为40MPa的条件下取向成型，再以180MPa的压力下进行等静压，得到坯件，再经1085℃、5h烧结，900℃、2h和500℃、5h二级热处理，制成复合磁粉烧结钕铁硼磁体。
将对照组所得的三种磁体制成Φ10mm×10mm的试样进行磁性能测试(23℃)，结果见下表4：
表4磁性能测试

Claims (2)

1.一种高矫顽力烧结钕铁硼稀土永磁材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体步骤如下：
1)第一种单磁粉合金成分按Nd29Co1.5Fe67.96Cu0.2Zr0.2Ga0.2B0.94配比进行成分设计，经SC工艺制成薄片，经氢爆处理使粉末的平均粒径在100μm以下，经氢破碎和气流磨工艺制成平均粒径为3.0-5.0μm的单磁粉；在磁场强度为2T、压力为40MPa的条件下取向成型，再以180MPa的压力下进行等静压，得到坯件，再经1085℃、5h烧结，900℃、2h和500℃、5h二级热处理，制成第一种单磁粉烧结钕铁硼磁体；
2)第二种单磁粉合金成分按Nd22Pr5.5Tb1.5Dy0.5Co2.5Fe66.46Cu0.2Zr0.2Ga0.2B0.94进行成分设计，经SC工艺制成薄片，经氢爆处理使粉末的平均粒径在100μm以下，经氢破碎和气流磨工艺制成平均粒径为3.0-5.0μm的单磁粉；在磁场强度为2T、压力为40MPa的条件下取向成型，再以180MPa的压力下进行等静压，得到坯件，再经1085℃、5h烧结，900℃、2h和500℃、5h二级热处理，制成第二种单磁粉烧结钕铁硼磁体；
3)将两种单磁粉按50％:50％的质量百分比进行混合，搅拌均匀，配成Nd23.4Pr4.4Dy0.4Tb1.2Fe66.76Co2.3Cu0.2Zr0.2Ga0.2B0.94成分的复合磁粉，随后在磁场强度为2T、压力为40MPa的条件下取向成型，再以180MPa的压力下进行等静压，得到坯件，再经1085℃、5h烧结，900℃、2h和500℃、5h二级热处理，制成复合磁粉烧结钕铁硼磁体。
2.根据权利要求1所述的高矫顽力烧结钕铁硼稀土永磁材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，坯件在500℃热处理后，立马置入25℃-30℃的水中冷淬，制成复合磁粉烧结钕铁硼磁体。
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