CN106252011B - 一种晶界相复合添加提高烧结钕铁硼矫顽力的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种晶界相复合添加提高烧结钕铁硼矫顽力的方法。它包括以下步骤：(1)采用机械破碎或氢爆加气流磨方式制得钕铁硼稀土永磁材料合金粉末；(2)将轻稀土元素微粉通过破碎工艺获得轻稀土微粉；(3)将上述轻稀土微粉以及纳米金属氧化物按照不同的重量比例加入到钕铁硼永磁材料合金粉末中，混合均匀；(4)将混合后的合金粉末压制成型毛坯；(5)将成型毛坯放入真空烧结炉内进行高温烧结，并进行回火处理，制得重稀土高性能烧结钕铁硼磁体。本发明的有益效果是：制备烧结钕铁硼永磁材料及其产品磁性能优良且大幅度降低重稀土用量；部分替代重稀土元素，从根源上摆脱了对重稀土的依赖，节约了重稀土资源，降低了生产成本。

Description

一种晶界相复合添加提高烧结钕铁硼矫顽力的方法
技术领域
本发明涉及稀土钕铁硼永磁材料相关技术领域，尤其是指一种晶界相复合添加提高烧结钕铁硼矫顽力的方法。
背景技术
烧结钕铁硼磁体是当今世界上综合磁性能最强的永磁材料，以其超越于传统永磁材料的优异特性和性价比，广泛的应用在能源、交通、机械、医疗、计算机、家电等领域，在国民经济中扮演重要角色。磁性材料的技术指标中，磁能积最为重要。磁能积表示单位体积的磁体产生外磁场的能量大小。磁能积高，意味着电机上可以用较小的磁体输出更大的动力。钕铁硼是一种重要的稀土永磁材料，具有高磁能积、高矫顽力、重量轻、成本低等特性，是迄今为止性价比最高的磁体，获誉“磁王”。钕铁硼的出现，使磁性器件向高效化、小型化、轻型化方向发展。
在现有技术中，为了获得高性能烧结钕铁硼主要运用重稀土元素Dy、Tb、Ho，及其它非金属元素复合添加，但重稀土元素Dy、Tb、Ho成本较高，更为严峻的是，重稀土元素已探明储量非常有限。以现在的消耗速度，在不远的将来，人们将面临重稀土元素稀缺的困境。因此，开发不用或者少用Dy、Tb、Ho等重稀土低的高性能烧结钕铁硼制备技术，是战略亟需。
如专利公布号为103824668A的专利中提到稀土微粉可以提高磁性能及专利公布号为1688000A的专利添加纳米氧化物可以改善磁性能，但都没有充分发挥其性能优势。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中存在上述的不足，提供了一种提高产品矫顽力且降低重稀土用量的晶界相复合添加提高烧结钕铁硼矫顽力的方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种晶界相复合添加提高烧结钕铁硼矫顽力的方法，包括以下步骤：
(1)采用机械破碎或氢爆加气流磨方式对钕铁硼稀土永磁材料合金进行破碎，制得平均粒径在2.0-4.5um的钕铁硼稀土永磁材料合金粉末；
(2)将轻稀土元素微粉通过破碎工艺获得平均粒径在1-2.5um的轻稀土微粉；
(3)将上述轻稀土微粉按照0.5％-3％的重量比例加入到钕铁硼永磁材料合金粉末中，同时将纳米金属氧化物按照0.01％-1％的重量比例加入到钕铁硼永磁材料合金粉末中，混合均匀；
(4)将混合后的合金粉末在磁场强度≥1.4T的取向磁场中压制成型毛坯；
(5)将成型毛坯放入真空烧结炉内进行高温烧结，烧结温度为1025℃-1080℃，烧结时间为2-8小时，并进行回火处理，制得重稀土高性能烧结钕铁硼磁体。
成型后的钕铁硼合金系毛坯在经过上述工艺后将由主相(Nd2Fe14B)、富Nd相、低熔点轻稀土微粉、纳米金属氧化物和极少的富B相(Nd1.1Fe14B)组成，在高温烧结时温度达到1025℃-1080℃，而低熔点轻稀土微粉一般在700-800℃时就开始溶化，因此利用低熔点轻稀土微粉在高温烧结时为液态与纳米金属氧化物发生置换反应，转换出的金属均匀的分布在晶界起到钉扎作用，且本身的轻稀土微粉同样可以起到提高产品磁性能的作用，两者复合添加充分发挥低熔点轻稀土微粉及纳米金属氧化物的作用，制备烧结钕铁硼永磁材料及其产品磁性能优良且大幅度降低重稀土用量，尤其是矫顽力得到了提高；另外，运用本方法能在烧结钕铁硼磁体产品的制备过程中部分替代重稀土元素，从根源上摆脱了对重稀土的依赖，节约了重稀土资源，降低了生产成本。
作为优选，在步骤(1)中，所选取的钕铁硼稀土永磁材料合金组成成分为ReαFe100-α-β-γBβMγ，其中：Re为轻稀土元素，包括选自La、Ce、Pr、Nd、Sm和Eu的一种或一种以上的元素；M为添加元素，包括选自Dy、Tb、Ho、Ti、V、Cr、Ni、Zn、Ga、Ge、Al、Zr、Nb、Co、Cu、Ag、Sn、W、Mo、Pb、Bi和Pd一种或一种以上的元素；Fe为Fe和不可避免的杂质；α、β和γ为各元素的原子百分比含量；其中：12≤α≤17，5≤β≤6.5，0.1≤γ≤5。
作为优选，在钕铁硼稀土永磁材料合金的组成成分中，α、β和γ为各元素的原子百分比含量；其中：13≤α≤15，5.7≤β≤6.1，1≤γ≤3。
作为优选，在步骤(2)中，所述的轻稀土元素微粉为La、Ce、Pr和Nd中的一种或多种。
作为优选，在步骤(3)中，所述的纳米金属氧化物为Al2O3、TiO2、MgO、Tb4O7、Dy2O3、Ni2O5中的一种或多种，粒径为30-50nm。
作为优选，在步骤(5)中，回火处理所采用的是一次回火，具体工艺如下：470-520℃恒温2～6小时。
作为另一种优选，在步骤(5)中，回火处理所采用的是二阶回火，具体工艺如下：一阶温度在890-910℃恒温1-4小时，然后二阶温度在480-520℃恒温2-6小时。
作为优选，在步骤(5)中，回火处理所采用的是二阶回火，具体工艺如下：一阶温度在890-910℃恒温1-3小时，然后二阶温度在480-520℃恒温3-6小时。
本发明的有益效果是：低熔点轻稀土微粉与纳米金属氧化物两者复合添加后制备的烧结钕铁硼永磁材料及其产品磁性能优良且大幅度降低重稀土用量；另外，运用本方法能在烧结钕铁硼磁体产品的制备过程中部分替代重稀土元素，从根源上摆脱了对重稀土的依赖，节约了重稀土资源，降低了生产成本。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述。
方案组合一：
将成分为(Nd、Pr)31Fe余M1.5B0.98(wt％)的钕铁硼永磁材料合金，按照本发明的技术方案进行准备：按上述成分进行配料并以速凝薄片工艺制得钕铁硼永磁材料合金；采用氢破加气流磨方式对稀土钕铁硼永磁材料合金进行破碎，制得平均粒度在2.8um的合金粉末。
在氮气保护下，将平均粒度为39nm的Al2O3粉末与制得的钕铁硼永磁材料合金进行充分混匀，混合后的粉末在≥1.4T的取向磁场中压制成型63.5×52×37.5(mm)的方块毛坯，将毛坯放入高真空烧结炉内，在1035℃烧结4.5小时，在900℃一级回火2小时和510℃二级回火4小时，制得烧结磁体：取Φ10×10(mm)的表样2只进行磁性能测试。
实施例1：
纳米Al2O3的添加百分含量为0％，所得烧结磁体的磁性能检测结果：Br＝(13.85-13.97)KGs，HcJ＝(15.15-15.28)KOe，(BH)m＝(46.53-47.02)MGsOe。
实施例2：
纳米Al2O3的添加百分含量为0.1％，所得烧结磁体的磁性能检测结果：Br＝(13.81-13.90)KGs，HcJ＝(15.39-15.51)KOe，(BH)m＝(46.41-46.83)MGsOe。
实施例3：
纳米Al2O3的添加百分含量为0.2％，所得烧结磁体的磁性能检测结果：Br＝(13.77-13.86)KGs，HcJ＝(15.66-15.83)KOe，(BH)m＝(46.35-46.69)MGsOe。
实施例4：
纳米Al2O3的添加百分含量为0.3％，所得烧结磁体的磁性能检测结果：Br＝(13.72-13.80)KGs，HcJ＝(15.82-16.16)KOe，(BH)m＝(46.11-46.32)MGsOe。
实施例5：
纳米Al2O3的添加百分含量为0.4％，所得烧结磁体的磁性能检测结果：Br＝(13.60-13.65)KGs，HcJ＝(15.32-15.71)KOe，(BH)m＝(45.38-45.76)MGsOe。
实施例1-5性能汇总见表1。
表1实施例1-5性能对比表
项目 添加比例(％) 添加纳米金属氧化物 Br/KGs HcJ/KOe (BH)m/MGsOe
实施例1 0 - 13.91 15.22 46.78
实施例2 0.1 纳米Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 13.86 15.45 46.62
实施例3 0.2 纳米Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 13.82 15.75 46.52
实施例4 0.3 纳米Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 13.76 15.99 46.22
实施例5 0.4 纳米Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 13.63 15.52 45.57
方案组合2：
将成分为(Nd、Pr)31Fe余M1.5B0.98(wt％)的钕铁硼永磁材料合金，按照本发明的技术方案进行准备：按上述成分进行配料并以速凝薄片工艺制得钕铁硼永磁材料合金；采用氢破加气流磨方式对稀土钕铁硼永磁材料合金进行破碎，制得平均粒度在2.8um的合金粉末。
通过氢破加气流磨工艺获得平均粒度在2.3um的轻稀土微粉，将制得的轻稀土微粉按照不同的百分含量在制粉过程中添加到钕铁硼稀土永磁材料粉末中，并进行混料使轻稀土微粉能够均匀的混入稀土钕铁硼永磁材料内；混合后的粉末在≥1.4T的取向磁场中压制成型63.5×52×37.5(mm)的方块毛坯，将毛坯放入高真空烧结炉内，在1035℃烧结4.5小时，在900℃一级回火2小时和510℃二级回火4小时，制得烧结磁体：取Φ10×10(mm)的表样2只进行磁性能测试。
实施例6：
轻稀土微粉的添加百分含量为0.5％，所用稀土元素为Pr、Nd二种混合微粉(混合比例为Pr∶Nd＝1∶3)；所得烧结磁体的磁性能检测结果：Br＝(13.91-13.98)KGs，HcJ＝(15.55-15.75)KOe，(BH)m＝(46.45-46.62)MGsOe。
实施例7：
轻稀土微粉的添加百分含量为1％，所用稀土元素为Pr、Nd二种混合微粉(混合比例为Pr∶Nd＝1∶3)；所得烧结磁体的磁性能检测结果：Br＝(13.88-13.94)KGs，HcJ＝(15.67-15.93)KOe，(BH)m＝(46.12-46.37)MGsOe。
实施例8：
轻稀土微粉的添加百分含量为1.5％，所用稀土元素为Pr、Nd二种混合微粉(混合比例为Pr∶Nd＝1∶3)；所得烧结磁体的磁性能检测结果：Br＝(13.72-13.79)KGs，HcJ＝(16.01-16.26)KOe，(BH)m＝(45.19-45.52)MGsOe。
实施例9：
轻稀土微粉的添加百分含量为2％，所用稀土元素为Pr、Nd二种混合微粉(混合比例为Pr∶Nd＝1∶3)；所得烧结磁体的磁性能检测结果：Br＝(13.65-13.72)KGs，HcJ＝(16.36-16.53)KOe，(BH)m＝(44.46-44.72)MGsOe；
比较例1：
轻稀土微粉的添加百分含量为0％，所得烧结磁体的磁性能检测结果：Br＝(13.95-14.01)KGs，HcJ＝(15.02-15.11)KOe，(BH)m＝(46.75-47.02)MGsOe。
实施例6-9及比较例1的性能汇总表2。
表2实施例6-9及比较例1性能对比表
项目 添加比例(％) 添加轻稀土微粉 Br/KGs HcJ/KOe (BH)m/MGsOe
实施例6 0.5 镨、钕 13.95 15.65 46.54
实施例7 1 镨、钕 13.91 15.8 46.25
实施例8 1.5 镨、钕 13.76 16.14 45.36
实施例9 2 镨、钕 13.69 16.45 44.59
比较例1 0 - 13.98 15.06 46.89
方案组合3：
将成分为(Nd、Pr)31Fe余M1.5B0.98(wt％)的钕铁硼永磁材料合金，按照本发明的技术方案进行准备：按上述成分进行配料并以速凝薄片工艺制得钕铁硼永磁材料合金；采用氢破加气流磨方式对稀土钕铁硼永磁材料合金进行破碎，制得平均粒度在2.8um的合金粉末。
通过氢破加气流磨工艺获得平均粒度在2.3um的轻稀土微粉，将制得的轻稀土微粉与纳米氧化铝粉末按照不同的百分含量在制粉过程中复合添加到钕铁硼稀土永磁材料粉末中，并进行混料纳米Al2O3粉末、轻稀土微粉能够均匀的混入稀土钕铁硼永磁材料内；混合后的粉末在≥1.4T的取向磁场中压制成型63.5×52×37.5(mm)的方块毛坯，将毛坯放入高真空烧结炉内，在1035℃烧结4.5小时，在900℃一级回火2小时和510℃二级回火4小时，制得烧结磁体：取Φ10×10(mm)的表样2只进行磁性能测试。
实施例10：
纳米Al2O3添加百分含量为0.2％，轻稀土微粉的添加百分含量为0.5％，所用稀土元素为Pr、Nd二种混合微粉(混合比例为Pr∶Nd＝1∶3)；所得烧结磁体的磁性能检测结果：Br＝(13.75-13.83)KGs，HcJ＝(16.75-16.98)KOe，(BH)m＝(45.15-45.28)MGsOe。
实施例11：
纳米Al2O3添加百分含量为0.2％，轻稀土微粉的添加百分含量为1％，所用稀土元素为Pr、Nd二种混合微粉(混合比例为Pr∶Nd＝1∶3)；所得烧结磁体的磁性能检测结果：Br＝(13.68-13.77)KGs，HcJ＝(17.82-18.05)KOe，(BH)m＝(44.85-44.78)MGsOe。
实施例12：
纳米Al2O3添加百分含量为0.2％，轻稀土微粉的添加百分含量为1.5％，所用稀土元素为Pr、Nd二种混合微粉(混合比例为Pr∶Nd＝1∶3)；所得烧结磁体的磁性能检测结果：Br＝(13.59-13.63)KGs，HcJ＝(18.58-18.79)KOe，(BH)m＝(44.34-44.52)MGsOe。
比较例2：
纳米Al2O3添加百分含量为0.2％，轻稀土微粉的添加百分含量为0％，所得烧结磁体的磁性能检测结果：Br＝(13.77-13.86)KGs，HcJ＝(15.66-15.83)KOe，(BH)m＝(46.35-46.69)MGsOe。
比较例3：
纳米Al2O3添加百分含量为0％，轻稀土微粉的添加百分含量为1.5％，所用稀土元素为Pr、Nd二种混合微粉(混合比例为Pr∶Nd＝1∶3)；所得烧结磁体的磁性能检测结果：Br＝(13.72-13.79)KGs，HcJ＝(16.01-16.26)KOe，(BH)m＝(45.19-45.52)MGsOe。
实施例10-12及比较例2-3的性能汇总表3。
表3实施例10-12及比较例2-3性能对比表

Claims (7)

1.一种晶界相复合添加提高烧结钕铁硼矫顽力的方法，其特征是，包括以下步骤：
(1)采用机械破碎或氢爆加气流磨方式对钕铁硼稀土永磁材料合金进行破碎，制得平均粒径在2.0-4.5um的钕铁硼稀土永磁材料合金粉末；
(2)将轻稀土元素微粉通过破碎工艺获得平均粒径在1-2.5um的轻稀土微粉；
(3)将上述轻稀土微粉按照0.5％-3％的重量比例加入到钕铁硼永磁材料合金粉末中，同时将纳米金属氧化物按照0.01％-1％的重量比例加入到钕铁硼永磁材料合金粉末中，混合均匀；所述的纳米金属氧化物为Al2O3、Tb4O7、Dy2O3、Ni2O5中的一种或多种，粒径为30-50nm；
(4)将混合后的合金粉末在磁场强度≥1.4T的取向磁场中压制成型毛坯；
(5)将成型毛坯放入真空烧结炉内进行高温烧结，烧结温度为1025℃-1080℃，烧结时间为2-8小时，并进行回火处理，制得降低重稀土用量的高性能烧结钕铁硼磁体。
2.根据权利要求1所述的一种晶界相复合添加提高烧结钕铁硼矫顽力的方法，其特征是，在步骤(1)中，所选取的钕铁硼稀土永磁材料合金组成成分为ReαFe100-α-β-γBβMγ，其中：Re为轻稀土元素，包括选自La、Ce、Pr、Nd、Sm和Eu的一种或一种以上的元素；M为添加元素，包括选自Dy、Tb、Ho、Ti、V、Cr、Ni、Zn、Ga、Ge、Al、Zr、Nb、Co、Cu、Ag、Sn、W、Mo、Pb、Bi和Pd一种或一种以上的元素；Fe为Fe和不可避免的杂质；α、β和γ为各元素的原子百分比含量；其中：12≤α≤17，5≤β≤6.5，0.1≤γ≤5。
3.根据权利要求2所述的一种晶界相复合添加提高烧结钕铁硼矫顽力的方法，其特征是，在钕铁硼稀土永磁材料合金的组成成分中，α、β和γ为各元素的原子百分比含量；其中：13≤α≤15，5.7≤β≤6.1，1≤γ≤3。
4.根据权利要求1所述的一种晶界相复合添加提高烧结钕铁硼矫顽力的方法，其特征是，在步骤(2)中，所述的轻稀土元素微粉为La、Ce、Pr和Nd中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种晶界相复合添加提高烧结钕铁硼矫顽力的方法，其特征是，在步骤(5)中，回火处理所采用的是一次回火，具体工艺如下：470-520℃恒温2～6小时。
6.根据权利要求1所述的一种晶界相复合添加提高烧结钕铁硼矫顽力的方法，其特征是，在步骤(5)中，回火处理所采用的是二阶回火，具体工艺如下：一阶温度在890-910℃恒温1-4小时，然后二阶温度在480-520℃恒温2-6小时。
7.根据权利要求6所述的一种晶界相复合添加提高烧结钕铁硼矫顽力的方法，其特征是，在步骤(5)中，回火处理所采用的是二阶回火，具体工艺如下：一阶温度在890-910℃恒温1-3小时，然后二阶温度在480-520℃恒温3-6小时。
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