CN103123839B - 一种应用高丰度稀土Ce生产的稀土永磁体及其制备方法 - Google Patents

一种应用高丰度稀土Ce生产的稀土永磁体及其制备方法 Download PDF

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本发明公开一种应用高丰度稀土Ce生产的稀土永磁体及其制备方法。本发明基于双合金工艺，主相合金配方用Ce部分取代Nd，优化成分设计使主合金尽量形成Ce2Fe14B和Nd2Fe14B相，以保证较高的内禀磁特性；晶界重构技术制备全新的晶界相，保障较高的综合磁性能和耐蚀性，同时辅以纳米粉晶界改性方法，优化磁体的显微组织结构，改善晶界相分布，进一步提升磁性能和抗蚀性。本发明应用高丰度稀土Ce，在有效降低成本的同时促进稀土产品的产销平衡；同时晶界相辅合金的成分设计选用Pr、Nd等形成主相边界的硬磁壳层，这些元素相较于高价格重稀土元素Dy和Tb，进一步实现了成本控制。

Description

一种应用高丰度稀土Ce生产的稀土永磁体及其制备方法
技术领域
本发明涉及稀土永磁材料领域，具体来说，涉及了一种应用高丰度稀土Ce生产的稀土永磁体及其制备方法。
背景技术
第三代稀土永磁材料钕铁硼具有其他永磁体无法比拟的高的磁能积，因而被誉为“永磁之王”，是现代社会军民各领域不可或缺的战略性功能材料。1996~2008年间全球烧结钕铁硼的产量从6000吨增至63000吨，保持了近10%的年平均增长率（Yang Luo. Proc. 20 th Int. Workshop on Rare Earth Permanent Magnets and Their Applications. 2008，27）。以2010年为例，钕铁硼在世界永磁体的市场占有率达到62%（该统计数据由US Magnetic Materials Association提供)。与此同时，全球最大的稀土出口国——中国近年来对稀土产业进行宏观调控，实行出口配额，征收并逐渐上调出口关税，加强环境监管，对稀土资源实行保护性开采，稀土产品廉价竞销的时代已经过去，稀土价格一路上涨，全球稀土产业开始面临严峻的成本控制难题，近年来“稀土危机论”亦逐渐获得关注（Bourzac, K. The Rare-Earth Crisis. Technology Review. 2011,114, 58-63）。如何寻找一种低成本永磁体来缓解当前紧张的钕铁硼价格形势是一项迫在眉睫的重要任务。
一般用丰度指标来衡量各元素在地壳中的含量（百分比）；稀土元素在地壳中的含量并不属于“稀有”的范畴（Jones, N. The Pull of Stronger Magnets. Nature. 2011, 472, 22-23），比Pt、Au、Pd等金属还要高；特别是对于Ce，在所有稀土元素中储量最高，其丰度接近于Zn和Sn元素，比Mo和Cd等元素都要高，是一种名副其实的高丰度稀土元素。此外，内蒙古白云鄂博稀土矿是世界上最大的氟碳铈矿，轻稀土元素占稀土总含量的98%左右，Ce/REO约为49.5%，La/REO约为27.3%，Nd/REO约为15.5%，Pr/REO约为5.5%，而Sm、Eu、Gd以及重稀土元素只占到约2.2%。其中，钕和镨元素是钕铁硼磁体的重要原料，被广泛应用在稀土永磁体的制造上，在供应链上处于供不应求的状态因而价格处在高位；但是作为含量接近稀土矿一半的Ce元素却主要用于各类催化剂等有限的场合下，因此长期供过于求，是市场上的滞销品。
综上考虑，应用高丰度稀土元素Ce, 取代部分Nd用于稀土永磁体的生产中，一是Ce的较低价格有助于实现成本控制，缓解当前国际稀土产业的严峻形势；二是有助于实现稀土产品的产销平衡，减少Ce的积压，充分发挥其作为一种高丰度稀土资源的优势；三是能进一步发挥中国稀土资源的特色优势。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种应用高丰度稀土Ce生产的稀土永磁体及其制备方法。
应用高丰度稀土Ce生产的稀土永磁体，其特征在于以质量百分数计包括90~97%的主相合金和3~10%经纳米改性的晶界相辅合金，其中经纳米改性的晶界相辅合金包括90~99.999%晶界相辅合金和0.001~10%纳米粉；
主相合金以原子百分数计，其成分为［(NdaRE1-a) 1-xCex］hFe100-h-i-jMiBj，Nd为钕元素，RE为除去钕和铈以外的其他镧系元素或者钪、钇，Ce为铈元素，Fe为铁元素，M为Al、C、Co、Cr、Cu、F、Ga、Mn、Mo、N、Nb、Ni、P、Pb、S、Si、Ta、Ti、V、Zr元素中的一种或几种，B为硼元素；a、x、h、i和j分别满足以下关系：0.5≤a≤1、0.1≤x≤0.8、12≤h≤20、0≤i≤1.1、5.5≤j≤6.5；
晶界相辅合金以原子百分数计，其成分为R100-yM'y，R为Ce、Pr、Nd、Ho、Gd、Er中的一种或几种，M'为Al、B、Bi、Ca、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、In、Mg、Mn、Mo、Nb、Ni、Pb、Si、Sn、Ta、Ti、V、W、Zn、Zr元素中的一种或几种；y满足：0<y<100。
所述的纳米粉为：纳米金属粉末、纳米氧化物粉末、纳米氮化物粉末或纳米碳化物粉末，其中，纳米金属粉末为：Cu及其合金、Zn及其合金、Ti及其合金、Mg合金或Ni合金，纳米氧化物粉末为：SiO2、Dy2O3、ZnO、MgO、CuO、Fe2O3、Al2O3、Y2O3或TiO2，纳米氮化物粉末为AlN、TiN、ZrN或Si3N4，纳米碳化物粉末为TiC、SiC、Fe3C、NbC、ZrC、WC或VC，纳米粉末的平均颗粒直径为1~100nm。
应用高丰度稀土Ce生产的稀土永磁体的制备方法的步骤如下：
1）采用速凝鳞片铸锭、氢爆和气流磨工艺制备主相合金粉末；
2）采用真空中频感应熔炼后进行粗破碎和机械球磨制备晶界相辅合金粉末；
3）将纳米粉末和晶界相辅合金粉末均匀混合施行纳米改性，添加的纳米粉质量分数为0.001~10%，得到经过纳米改性的晶界相辅合金粉末；
4）主相合金粉末和经过纳米改性的晶界相辅合金粉末混合均匀后进行磁场取向压型，得到生坯，其中，经过纳米改性的晶界相辅合金粉末占总粉末质量的3~10%；
5）将得到的生坯进行真空封装，150~200MPa间冷等静压1~3min，放入高真空正压烧结炉，在1030~1100℃间烧结2.5~4h，880~920℃间进行一级回火，480~620℃间进行二级回火制成稀土永磁体。
本发明与现有技术相比具有的有益效果：1）利用高丰度稀土Ce来部分取代Nd，降低成本的同时促进稀土产品的产销平衡；同时在双合金法制备磁体的过程中，辅合金晶界相的成分设计选用Pr、Nd、Ho、Gd、Er稀土元素来形成主相边界的硬磁壳层，这些元素相较于高价格重稀土元素Dy和Tb，进一步降低了生产成本，同时有助于保护珍贵的重稀土资源；因此，本发明提供的磁体能有效实现成本控制。2）本发明基于双合金工艺，主合金和辅合金粉分别设计和制备，用全新的晶界相来替代原来自然形成的富稀土相，保障较高的磁性能和耐蚀性能；3）本发明利用纳米粉末对新晶界相进行改性，优化磁体的显微组织结构，改善晶界相分布，进一步提升磁性能和抗蚀性。
附图说明
图1是稀土永磁体显微组织结构示意图。
具体实施方式
应用高丰度稀土Ce生产的稀土永磁体，其特征在于以质量百分数计包括90~97%的主相合金和3~10%经纳米改性的晶界相辅合金，其中经纳米改性的晶界相辅合金包括90~99.999%晶界相辅合金和0.001~10%纳米粉；
主相合金以原子百分数计，其成分为［(NdaRE1-a) 1-xCex］hFe100-h-i-jMiBj，Nd为钕元素，RE为除去钕和铈以外的其他镧系元素或者钪、钇，Ce为铈元素，Fe为铁元素，M为Al、C、Co、Cr、Cu、F、Ga、Mn、Mo、N、Nb、Ni、P、Pb、S、Si、Ta、Ti、V、Zr元素中的一种或几种，B为硼元素；a、x、h、i和j分别满足以下关系：0.5≤a≤1、0.1≤x≤0.8、12≤h≤20、0≤i≤1.1、5.5≤j≤6.5；
晶界相辅合金以原子百分数计，其成分为R100-yM'y，R为Ce、Pr、Nd、Ho、Gd、Er中的一种或几种，M'为Al、B、Bi、Ca、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、In、Mg、Mn、Mo、Nb、Ni、Pb、Si、Sn、Ta、Ti、V、W、Zn、Zr元素中的一种或几种；y满足：0<y<100。
所述的纳米粉为：纳米金属粉末、纳米氧化物粉末、纳米氮化物粉末或纳米碳化物粉末，其中，纳米金属粉末为：Cu及其合金、Zn及其合金、Ti及其合金、Mg合金或Ni合金，纳米氧化物粉末为：SiO2、Dy2O3、ZnO、MgO、CuO、Fe2O3、Al2O3、Y2O3或TiO2，纳米氮化物粉末为AlN、TiN、ZrN或Si3N4，纳米碳化物粉末为TiC、SiC、Fe3C、NbC、ZrC、WC或VC，纳米粉末的平均颗粒直径为1~100nm。
应用高丰度稀土Ce生产的稀土永磁体的制备方法的步骤如下：
1）采用速凝鳞片铸锭、氢爆和气流磨工艺制备主相合金粉末；
2）采用真空中频感应熔炼后进行粗破碎和机械球磨制备晶界相辅合金粉末；
3）将纳米粉末和晶界相辅合金粉末均匀混合施行纳米改性，添加的纳米粉质量分数为0.001~10%，得到经过纳米改性的晶界相辅合金粉末；
4）主相合金粉末和经过纳米改性的晶界相辅合金粉末混合均匀后进行磁场取向压型，得到生坯，其中，经过纳米改性的晶界相辅合金粉末占总粉末质量的3~10%；
5）将得到的生坯进行真空封装，150~200MPa间冷等静压1~3min，放入高真空正压烧结炉，在1030~1100℃间烧结2.5~4h，880~920℃间进行一级回火，480~620℃间进行二级回火制成稀土永磁体。
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明并不仅仅局限于以下实施例：
实施例1：
1）采用速凝鳞片铸锭、氢爆和气流磨工艺制备主相合金粉末，所述的主相合金以原子百分数计，其成分为(Nd0.9Ce0.1)12Fe82B6；
2）采用真空中频感应熔炼后进行粗破碎和机械球磨制备晶界相辅合金粉末，所述的晶界相辅合金以原子百分数计，其成分为Ce72Cu28；
3）将纳米粉末和晶界相辅合金粉末均匀混合施行纳米改性，添加的纳米Dy2O3粉质量分数为3%，得到经过纳米改性的晶界相辅合金粉末；
4）主相合金粉末和经过纳米改性的晶界相辅合金粉末混合均匀后进行磁场取向压型，得到生坯，其中，经过纳米改性的晶界相辅合金粉末占总粉末质量的10%；
5）将得到的生坯进行真空封装，150MPa冷等静压3min，放入高真空正压烧结炉，在1100℃烧结4h，920℃进行一级回火，620℃进行二级回火制成磁体。
将制备好的磁体放入VSM中测量其磁性能，结果如下： B r=1.30T， Hcj=1954kA/m，(BH) max=322kJ/m3。
实施例2：
1)  采用速凝鳞片铸锭、氢爆和气流磨工艺制备主相合金粉末，所述的主相合金以原子百分数计，其成分为(Nd0.6Ce0.4)15Fe78.4Ga0.5Al0.5Co0.1B5.5;
2）采用真空中频感应熔炼后进行粗破碎和机械球磨制备晶界相辅合金粉末，所述的晶界相辅合金以原子百分数计，其成分为Nd70Cu30；
3）将纳米粉末和晶界相辅合金粉末均匀混合施行纳米改性，添加的纳米Cu粉质量分数为0.05%，得到经过纳米改性的晶界相辅合金粉末；
4）主相合金粉末和经过纳米改性的晶界相辅合金粉末混合均匀后进行磁场取向压型，得到生坯，其中，经过纳米改性的晶界相辅合金粉末占总粉末质量的5%；
5）将得到的生坯进行真空封装，200MPa冷等静压1min，放入高真空正压烧结炉，在1060℃烧结3h，900℃进行一级回火，600℃进行二级回火制成磁体。
将制备好的磁体放入VSM中测量其磁性能，结果如下： B r=1.27T，Hcj=1797kA/m，(BH) max=274kJ/m3。
实施例3：
1)  采用速凝鳞片铸锭、氢爆和气流磨工艺制备主相合金粉末，所述的主相合金以原子百分数计，其成分为(Nd0.2Ce0.8)20Fe73.1Ga0.2Mo0.2B6.5;
2）采用真空中频感应熔炼后进行粗破碎和机械球磨制备晶界相辅合金粉末，所述的晶界相辅合金以原子百分数计，其成分为Pr67.3Cu32.7;
3）将纳米粉末和晶界相辅合金粉末均匀混合施行纳米改性，添加的纳米AlN粉质量分数为0.001%，得到经过纳米改性的晶界相辅合金粉末；
4）主相合金粉末和经过纳米改性的晶界相辅合金粉末混合均匀后进行磁场取向压型，得到生坯，其中，经过纳米改性的晶界相辅合金粉末占总粉末质量的3%；
5）将得到的生坯进行真空封装，200MPa间冷等静压3min，放入高真空正压烧结炉，在1030℃烧结4h，880℃进行一级回火，480℃进行二级回火制成磁体。
将制备好的磁体放入VSM中测量其磁性能，结果如下： B r=1.12T，Hcj=1005kA/m，(BH) max=179kJ/m3。
实施例4：
1）采用速凝鳞片铸锭、氢爆和气流磨工艺制备主相合金粉末，所述的主相合金以原子百分数计，其成分为(Nd0.35Pr0.35Ce0.3)13.5Fe80.1Ga0.2Al0.2Cu0.1B5.9;
2）采用真空中频感应熔炼后进行粗破碎和机械球磨制备晶界相辅合金粉末，所述的晶界相辅合金以原子百分数计，其成分为Gd70Cu30；
3）将纳米粉末和晶界相辅合金粉末均匀混合施行纳米改性，添加的纳米Y2O3粉质量分数为10%，得到经过纳米改性的晶界相辅合金粉末；
4）主相合金粉末和经过纳米改性的晶界相辅合金粉末混合均匀后进行磁场取向压型，得到生坯，其中，经过纳米改性的晶界相辅合金粉末占总粉末质量的4%；
5）将得到的生坯进行真空封装，200MPa冷等静压3min，放入高真空正压烧结炉，在1070℃烧结3h，910℃进行一级回火，490℃进行二级回火制成磁体。
将制备好的磁体放入VSM中测量其磁性能，结果如下： B r=1.26T，Hcj=1715kA/m，(BH) max=283kJ/m3。

Claims (1)

1.一种应用高丰度稀土Ce生产的稀土永磁体，其特征在于以质量百分数计包括90~97%的主相合金和3~10%经纳米改性的晶界相辅合金，其中经纳米改性的晶界相辅合金包括90~99.999%晶界相辅合金和0.001~10%纳米粉；
主相合金以原子百分数计，其成分为［(NdaRE1-a) 1-xCex］hFe100-h-i-jMiBj，Nd为钕元素，RE为除去钕和铈以外的其他镧系元素或者钪、钇，Ce为铈元素，Fe为铁元素，M为Al、C、Co、Cr、Cu、F、Ga、Mn、Mo、N、Nb、Ni、P、Pb、S、Si、Ta、Ti、V、Zr元素中的一种或几种，B为硼元素；a、x、h、i和j分别满足以下关系：0.5≤a≤1、0.1≤x≤0.8、12≤h≤20、0≤i≤1.1、5.5≤j≤6.5；
晶界相辅合金以原子百分数计，其成分为R100-yM'y，R为Ce、Pr、Nd、Ho、Gd、Er中的一种或几种，M'为Al、B、Bi、Ca、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、In、Mg、Mn、Mo、Nb、Ni、Pb、Si、Sn、Ta、Ti、V、W、Zn、Zr元素中的一种或几种；y满足：0<y<100；
所述的纳米粉为：纳米金属粉末、纳米氧化物粉末、纳米氮化物粉末或纳米碳化物粉末，其中，纳米金属粉末为：Cu及其合金、Zn及其合金、Ti及其合金、Mg合金或Ni合金，纳米氧化物粉末为：SiO2、Dy2O3、ZnO、MgO、CuO、Fe2O3、Al2O3、Y2O3或TiO2，纳米氮化物粉末为AlN、TiN、ZrN或Si3N4，纳米碳化物粉末为TiC、SiC、Fe3C、NbC、ZrC、WC或VC，纳米粉末的平均颗粒直径为1~100nm。
2. 一种如权利要求1所述的应用高丰度稀土Ce生产的稀土永磁体的制备方法，其特征在于它的步骤如下：
1）采用速凝鳞片铸锭、氢爆和气流磨工艺制备主相合金粉末；
2）采用真空中频感应熔炼后进行粗破碎和机械球磨制备晶界相辅合金粉末；
3）将纳米粉末和晶界相辅合金粉末均匀混合施行纳米改性，添加的纳米粉质量分数为0.001~10%，得到经过纳米改性的晶界相辅合金粉末；
4）主相合金粉末和经过纳米改性的晶界相辅合金粉末混合均匀后进行磁场取向压型，得到生坯，其中，经过纳米改性的晶界相辅合金粉末占总粉末质量的3~10%；
5）将得到的生坯进行真空封装，150~200MPa间冷等静压1~3min，放入高真空正压烧结炉，在1030~1100℃间烧结2.5~4h，880~920℃间进行一级回火，480~620℃间进行二级回火制成稀土永磁体。
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