CN108666064B - 一种添加vc的烧结稀土永磁材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明所述添加VC的烧结稀土永磁材料，由化学式为REaFe100‑a‑b‑cBbTmc的磁体与碳化钒组成，碳化钒的含量为REaFe100‑a‑b‑cBbTmc的磁体质量的0.05％～0.50％，其中27≤a≤36.5，0.9≤b≤1.1，0.1≤c≤6；RE为Pr、Nd、Ce、La中的至少一种，Tm为Co、Cu、Al、Ga、Nb中的至少一种。本发明还提供上述稀土永磁材料的制备方法，包括球磨混料、制备磁场成型生坯、冷等静压、烧结和热处理步骤。本发明通过VC抑制晶粒长大，并与低压烧结工艺相结合，以克服稀土永磁材料RE‑Fe‑B磁体在烧结过程中晶粒粗化的问题，进一步提高稀土永磁体材料的综合磁性能。

Description

一种添加VC的烧结稀土永磁材料及其制备方法
技术领域
本发明属于稀土永磁材料技术领域，涉及一种添加VC的烧结稀土永磁材料及其制备方法。
背景技术
Nd-Fe-B永磁材料具有高的剩余磁化强度、高的矫顽力和高的磁能积等优良的综合硬磁性能，在风力发电、混合动力汽车/纯电动汽车和节能家电等低碳经济领域中得到了广泛的应用。由于各种复杂的服役环境和工况条件，对Nd-Fe-B磁体的综合性能提出了更高的要求，特别是对高矫顽力、高热稳定性的钕铁硼磁体的需求量激增。
目前烧结钕铁硼的制备研究中提升矫顽力主要是通过物质添加和优化制备工艺来实现。Jin Woo Kim等人[Jin W K,Kim S H,Sun Y S,et al.Nd-Fe-B permanentmagnets fabricated by low temperature sintering process[J].Journal of Alloysand Compounds,2013,551(5):180-184]研究了通过低温长时保温制备高性能的烧结磁体，指出低温烧结可以抑制晶粒长大，以获得更优异的矫顽力，但长时间保温势必引起能耗的上升，同时易造成晶粒异常长大。F.Bittner等人[F.Bittner,T.G.Woodcock,L.Schultz,etal.Normal and abnormal grain growth in fine-grained Nd-Fe-B sintered magnetsprepared from He jet milled powders[J].Journal of Magnetism and MagneticMaterials,2017,426:698-707]采用氦气气流磨制备得到平均粒径为1.5μm的磁粉，并通过在920℃、980℃低温烧结制备得到平均晶粒尺寸为1.68μm，矫顽力大于1600kA/m的烧结磁体，但采用氦气气流磨，操作过程复杂，生产成本高，不利于工艺化生产。
通过物质添加制备具有高综合性能的烧结钕铁硼磁体，已成为当前国内外烧结钕铁硼磁体行业广泛关注的热点。公开号为CN104575905A的专利申请公开了“一种添加纳米铝粉制备烧结钕铁硼的方法”，通过添加低熔点的金属Al粉，改善富稀土相的浸润性，实现富稀土相的均匀分布，提高矫顽力。但添加低熔点金属Al粉并不能有效抑制烧结过程中晶粒长大，并且Al粉在磁粉气流磨后混入，混合均匀性难以保证，对磁体性能的改善作用有限。严密等人[X.G.Cui,M.Yan,T.Y.Ma et al.Effect of SiO2nanopowders on magneticproperties and corrosion resistance of sintered Nd-Fe-B magnets[J].Journal ofMagnetism and Magnetic Materials,2009,321(5):392-395]研究了添加纳米SiO2对磁体性能的影响，结果表明适当添加纳米SiO2可显著提高磁体的剩磁Br、矫顽力Hcj和磁能积(BH)max等磁性能。但添加的SiO2在烧结过程中易与富Nd相反应生成Nd2O3颗粒。Nd2O3颗粒分布于晶间虽有利于抑制晶界的迁移，细化晶粒，但此氧化物颗粒分布于晶间，液相浸润性下降，造成晶间相分布不均，对磁体矫顽力的提升非常有限。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种添加VC的烧结稀土永磁材料及其制备方法，以克服稀土永磁材料RE-Fe-B磁体在烧结过程中晶粒粗化的问题，进一步提高稀土永磁体材料的综合性能。
本发明所述添加VC的烧结稀土永磁材料，由化学式为REaFe100-a-b-cBbTmc的磁体与碳化钒组成，其中碳化钒的含量为REaFe100-a-b-cBbTmc磁体质量的0.05％～0.50％，化学式REaFe100-a-b-cBbTmc中，a、b、c、100-a-b-c分别代表对应元素在REaFe100-a-b-cBbTmc磁体中的质量百分含量，其中27≤a≤36.5，0.9≤b≤1.1，0.1≤c≤6；RE为Pr、Nd、Ce、La中的至少一种，Tm为Co、Cu、Al、Ga、Nb中的至少一种。
上述添加VC的烧结稀土永磁材料，所述碳化钒的含量优选为REaFe100-a-b-cBbTmc磁体质量的0.05％～0.20％。
本发明提供的上述添加VC的烧结稀土永磁材料的制备方法，工艺步骤如下：
(1)球磨混料
以REaFe100-a-b-cBbTmc磁粉和纳米碳化钒粉末为原料，纳米碳化钒粉末的含量为REaFe100-a-b-cBbTmc磁粉质量的0.05％～0.50％，将REaFe100-a-b-cBbTmc磁粉与纳米碳化钒粉末进行球磨混料，混料均匀后在惰性气体保护的手套箱中取料干燥得到混合磁粉；
(2)制备磁场成型生坯
向步骤(1)所得混合磁粉中添加抗氧化剂和润滑剂，在混料机中混合均匀形成坯料，然后将坯料装入型腔中，在惰性气体保护下于磁场中取向成型，得到磁场成型生坯，其中磁场成型的磁场强度为1.5T～3T，成型压力为40MPa～120MPa；
(3)冷等静压
将步骤(2)所得磁场成型生坯进行冷等静压，冷等静压的压力为120MPa～320MPa、时间为10s～300s，卸压后得到冷等静压生坯；
(4)烧结
将步骤(3)所得冷等静压生坯进行真空烧结或低压烧结，得到致密的烧结磁体；
(5)热处理
将步骤(4)得到的烧结磁体进行回火处理，所述回火处理的操作：待抽真空至炉内压强≤1×10-2Pa后升温至460℃～560℃保温1h～6h，保温结束随炉冷却至室温得到添加VC的稀土永磁材料。
上述添加VC的烧结稀土永磁材料的制备方法，步骤(4)所述真空烧结方法如下：将冷等静压生坯放入真空烧结炉中，当抽真空至炉内压强≤1×10-2Pa时开始升温，升温至300～400℃保温1～6h，保温结束后继续升温至500～600℃保温1～6h，保温结束后再次升温至700℃～900℃保温1～6h，最后升温至1040～1080℃，保温2～4h，保温结束后转入冷却室风冷至室温得到烧结磁体。
上述添加VC的烧结稀土永磁材料的制备方法，步骤(4)所述低压烧结方法如下：将冷等静压生坯放入低压烧结炉中，首先升温至900℃～1000℃进行0.5h～1.0h的真空保温，真空保温结束后，维持温度在900℃～1000℃并通入高纯惰性气体至炉内压强为0.5MPa～4MPa，然后保温保压烧结5min～30min，保温保压烧结结束后通入室温高纯惰性气体进行冷却至室温得到烧结磁体。
上述添加VC的烧结稀土永磁材料的制备方法，纳米碳化钒粉末的含量优选为REaFe100-a-b-cBbTmc磁粉质量的0.05％～0.20％。
上述添加VC的烧结稀土永磁材料的制备方法，纳米碳化钒粉末的粒度为50nm～200nm。
上述添加VC的烧结稀土永磁材料的制备方法，步骤(1)中，使用120#航空汽油为球磨介质，混料时间为15～30min，球磨机转速为300～400r/min，球料的质量比为(5～6):1。
上述添加VC的烧结稀土永磁材料的制备方法，所述高纯惰性气体为纯度≥99.99％的氮气或氩气。
上述添加VC的烧结稀土永磁材料的制备方法，所述抗氧化剂和润滑剂的添加总量为混合磁粉质量的0.15％～0.25％，抗氧化剂与润滑剂的质量比为1:1。
本发明所述方法中，原料REaFe100-a-b-cBbTmc磁粉可通过以下方法制备：
(1)配料
按照化学式REaFe100-a-b-cBbTmc配料，所述化学式中，27≤a≤36.5，0.9≤b≤1.1，0.1≤c≤6，RE为Pr、Nd、Ce、La中的至少一种，Tm为Co、Cu、Al、Ga、Nb中的至少一种；
(2)熔铸
将步骤(1)配好的原料熔铸成合金铸片；
(3)制备磁粉
将得到的合金铸片进行氢碎处理，得到粒径为10μm～300μm的合金粗破碎颗粒，将所得合金粗破碎颗粒在惰性气体保护下进行气流磨破碎，得到平均粒径为3μm～5μm的REaFe100-a-b-cBbTmc磁粉。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明提供了一种添加了碳化钒的烧结稀土永磁材料，丰富了稀土永磁材料的类型。
2.本发明所述烧结稀土永磁材料中添加了碳化钒，有效控制晶粒的溶解析出，抑制晶粒的合并长大，且碳化钒沿晶界均匀分布，起到钉扎作用，抑制晶粒长大，因而该永磁材料的微观结构明显改善，晶粒尺寸更小，形貌更加规则，综合磁性能有较大提升。
3.本发明方法在烧结稀土永磁体中添加了碳化钒，并与低压烧结工艺相结合，将冷等静压生坯首先在900℃～1000℃进行0.5h～1.0h的真空保温，因而有利于液相的产生与均匀化流动，坯料经液相烧结充分收缩后，大的孔隙已经消除，再通入高纯气体施加压力在900℃～1000℃、0.5～4MPa下进行短时低压烧结，有利于消除磁体内的显微孔隙，从而进一步提高了磁体致密度，并避免晶粒长大，因而可制备得到综合磁性能更优良的钕铁硼稀土永磁材料。
4.本发明方法中，在烧结稀土永磁体添加的碳化钒在烧结前后始终以游离态形式存在，不会进入主相，对磁性相不具有稀释效应，其分布在主相晶粒间可以抑制晶粒长大，因而在改善矫顽力的同时对磁体性能没有负面影响。
5、本发明所述烧结稀土永磁体添加了碳化钒，碳化钒其腐蚀电位较高，均匀分布于晶界，有效提高晶界的抗腐蚀能力，进而改善磁体的抗腐蚀能力。
6、本发明所述烧结稀土永磁体添加了纳米碳化钒，由于碳化钒硬度高，且沿晶界均匀分布，起到钉扎作用，易形成晶界强化，有利于提高磁体的力学性能。
7、本发明所述烧结稀土永磁体添加了纳米碳化钒，促进了攀西钒和稀土优势资源的深度开发利用，有益于提高攀西资源的综合利用水平。
附图说明
图1是对比例1制备的未含VC的烧结稀土永磁材料的扫描电镜图；
图2是实施例1制备的VC含量为Nd29.89Fe67.15Co4.93Ga0.64B0.92磁粉质量的0.1％的烧结稀土永磁材料的扫描电镜图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明所述添加VC的烧结稀土永磁材料及其制备方法作进一步说明。
下述实施例中，原料磁粉的化学式REaFe100-a-b-cBbTmc中表示出了原料磁粉各组分的质量百分含量，例如，化学式Nd29.89Fe63.62B0.92Ga0.64Co4.93表示的组分及各组分的质量百分含量如下：Nd为29.89％，Fe为63.62％，B为0.92％，Ga为0.64％，Co为4.93％。
实施例1
本实施例制备的烧结稀土永磁材料由化学式为Nd29.89Fe63.62Co4.93Ga0.64B0.92的磁体与碳化钒组成，工艺步骤如下：
(1)配料
按照上述磁体的化学式配料，并将原料表面的氧化物及杂质清除干净；
(2)熔铸
将步骤(1)配好的原料放入真空感应熔炼炉，在高纯氩气条件下熔炼，熔炼后将合金液浇注在线速度为3m/s的水冷铜辊轮上，即可快速冷却得到平均厚度为0.25mm的速凝合金铸片；
(3)制备磁粉
将步骤(2)得到的合金铸片置入旋转氢爆炉进行氢碎处理，得到粒径为10～300μm的合金粗破碎颗粒，将所得合金粗破碎颗粒在氮气保护下进行气流磨破碎，得到平均粒径为3μm的Nd29.89Fe63.62Co4.93Ga0.64B0.92磁粉；
(4)球磨混料
将步骤(3)得到的Nd29.89Fe63.62Co4.93Ga0.64B0.92磁粉与粒度为100nm碳化钒在不锈钢球磨罐中进行混料，纳米碳化钒粉末的含量分别为Nd29.89Fe63.62Co4.93Ga0.64B0.92磁粉质量的0.05％、0.10％、0.15％、0.60％，混料结束后在惰性气体保护的手套箱中取料干燥得到混合均匀的混合磁粉，其中球磨介质为120#航空汽油，混料时间为15min，球磨机转速为300r/min，球料的质量比为5:1；
(5)制备磁场成型生坯
向步骤(4)所得混合磁粉中添加混合磁粉质量0.25wt.％的抗氧化剂和润滑剂，氧化剂与润滑剂的质量比1:1，抗氧化剂为市售钕铁硼专用抗氧化剂，润滑剂选用硬脂酸锌，在混料机中混合均匀形成坯料，然后将坯料装入型腔中，在氮气保护下于磁场强度为1.8T的磁场中取向成型，成型压力为60MPa，得到磁场成型生坯；
(6)冷等静压
将步骤(5)所得磁场成型生坯进行冷等静压，冷等静压的压力为200MPa，冷等静压时间为120s，卸压后得到冷等静压生坯；
(7)真空烧结
将步骤(6)所得冷等静压生坯放入真空连续烧结炉中，当抽真空至炉内压强≤1×10-2Pa时开始升温，升温至320℃，保温2h，然后再加热至580℃，保温3h，然后加热至800℃，保温6h，最后升温至1060℃，保温4h，保温结束后停止保温并转入冷却室风冷至室温得到烧结磁体；
(8)热处理
将步骤(7)得到的烧结磁体放入烧结炉中进行回火处理，所述回火处理的操作：待抽真空至炉内压强≤1×10-2Pa后升温至510℃保温4h，保温结束后，随炉冷却至室温得到稀土永磁材料，上述升温、保温和随炉冷却过程中均保持抽真空操作。
对比例1
除不添加碳化钒外，按照与实施例1相同的方法，制备得到Nd29.89Fe63.62Co4.93Ga0.64B0.92稀土永磁材料。
实施例1和对比例1制备的稀土永磁材料的性能如下表：
Figure BDA0001645290690000061
实施例2
本实施例制备的烧结稀土永磁材料由化学式为Nd32.92Fe65.07Co1.0B1.01的磁体与碳化钒组成，工艺步骤如下：
(1)配料
按照上述磁体的化学式配料，并将原料表面的氧化物及杂质清除干净；
(2)熔铸
将步骤(1)配好的原料放入真空感应熔炼炉，在高纯氩气条件下熔炼，熔炼后将合金液浇注在线速度为3.5m/s的水冷铜辊轮上，即可快速冷却得到平均厚度为0.22mm的速凝合金铸片；
(3)制备磁粉
将步骤(2)得到的合金铸片置入旋转氢爆炉进行氢碎处理，得到粒径为10～300μm的合金粗破碎颗粒，将所得合金粗破碎颗粒在氮气保护下进行气流磨破碎，得到平均粒径为3μm的Nd32.92Fe65.07Co1.0B1.01磁粉；
(4)球磨混料
将步骤(3)得到的Nd32.92Fe65.07Co1.0B1.01磁粉与粒度为100nm碳化钒在不锈钢球磨罐中进行混料，纳米碳化钒粉末的含量分别为Nd32.92Fe65.07Co1.0B1.01磁粉质量的0.10％、0.60％，混料结束后在惰性气体保护的手套箱中取料干燥得到混合均匀的混合磁粉，其中球磨介质为120#航空汽油，混料时间为30min，球磨机转速为300r/min，球料的质量比为5:1；
(5)制备磁场成型生坯
向步骤(4)所得混合磁粉中添加混合磁粉质量0.15wt.％的抗氧化剂和润滑剂，氧化剂与润滑剂的质量比1:1，抗氧化剂为市售钕铁硼专用抗氧化剂，润滑剂选用硬脂酸锌，在混料机中混合均匀形成坯料，然后将坯料装入型腔中，在氮气保护下于磁场强度为1.5T的磁场中取向成型，成型压力为80MPa，得到磁场成型生坯；
(6)冷等静压
将步骤(5)所得磁场成型生坯进行冷等静压，冷等静压的压力为150MPa，冷等静压时间为100s，卸压后得到冷等静压生坯；
(7)真空烧结
将步骤(6)所得冷等静压生坯放入真空连续烧结炉中，当抽真空至炉内压强≤1×10-2Pa时开始升温，升温至350℃，保温2h，然后再加热至560℃，保温3h，然后加热至800℃，保温6h，最后升温至1060℃，保温4h，保温结束后停止保温并转入冷却室风冷至室温得到烧结磁体；
(8)热处理
将步骤(7)得到的烧结磁体放入烧结炉中进行回火处理，所述回火处理的操作：待抽真空至炉内压强≤1×10-2Pa后升温至510℃保温4h，保温结束后，随炉冷却至室温得到稀土永磁材料，上述升温、保温和随炉冷却过程中均保持抽真空操作。
对比例2
除不添加碳化钒外，按照与实施例2相同的方法，制备得到Nd32.92Fe65.07Co1.0B1.01稀土永磁材料。
实施例2和对比例2制备的稀土永磁材料的性能如下表：
Figure BDA0001645290690000081
实施例3
本实施例制备的烧结稀土永磁材料由化学式为(Nd,Pr)32.52Fe65.08Co0.79B0.71Ga0.2Al0.4Cu0.3的磁体与碳化钒组成，工艺步骤如下：
(1)配料
按照上述磁体的化学式配料，并将原料表面的氧化物及杂质清除干净；
(2)熔铸
将步骤(1)配好的原料放入真空感应熔炼炉，在高纯氩气条件下熔炼，熔炼后将合金液浇注在线速度为3m/s的水冷铜辊轮上，即可快速冷却得到平均厚度为0.25mm的速凝合金铸片；
(3)制备磁粉
将步骤(2)得到的合金铸片置入旋转氢爆炉进行氢碎处理，得到粒径为10～300μm的合金粗破碎颗粒，将所得合金粗破碎颗粒在氮气保护下进行气流磨破碎，得到平均粒径为4μm的(Nd,Pr)32.52Fe65.08Co0.79B0.71Ga0.2Al0.4Cu0.3磁粉；
(4)球磨混料
将步骤(3)得到的(Nd,Pr)32.52Fe65.08Co0.79B0.71Ga0.2Al0.4Cu0.3磁粉与粒度为200nm碳化钒在不锈钢球磨罐中进行混料，纳米碳化钒粉末的含量分别为(Nd,Pr)32.52Fe65.08Co0.7 9B0.71Ga0.2Al0.4Cu0.3磁粉质量的0.10％，混料结束后在惰性气体保护的手套箱中取料干燥得到混合均匀的混合磁粉，其中球磨介质为120#航空汽油，混料时间为15min，球磨机转速为400r/min，球料的质量比为6:1；
(5)制备磁场成型生坯
向步骤(4)所得混合磁粉中添加混合磁粉质量0.20wt.％的抗氧化剂和润滑剂，氧化剂与润滑剂的质量比1:1，抗氧化剂为市售钕铁硼专用抗氧化剂，润滑剂选用硬脂酸锌，在混料机中混合均匀形成坯料，然后将坯料装入型腔中，在氮气保护下于磁场强度为1.8T的磁场中取向成型，成型压力为70MPa，得到磁场成型生坯；
(6)冷等静压
将步骤(5)所得磁场成型生坯进行冷等静压，冷等静压的压力为150MPa，冷等静压时间为100s，卸压后得到冷等静压生坯；
(7)真空烧结
将步骤(6)所得冷等静压生坯放入真空连续烧结炉中，当抽真空至炉内压强≤1×10-2Pa时开始升温，升温至320℃，保温2h，然后再加热至580℃，保温3h，然后加热至760℃，保温6h，最后升温至1040℃，保温4h，保温结束后停止保温并转入冷却室风冷至室温得到烧结磁体；
(8)热处理
将步骤(7)得到的烧结磁体放入烧结炉中进行回火处理，所述回火处理的操作：待抽真空至炉内压强≤1×10-2Pa后升温至470℃保温4h，保温结束后，随炉冷却至室温得到稀土永磁材料，上述升温、保温和随炉冷却过程中均保持抽真空操作。
对比例3
除不添加碳化钒外，按照与实施例3相同的方法，制备得到(Nd,Pr)32.52Fe65.08Co0.7 9B0.71Ga0.2Al0.4Cu0.3稀土永磁材料。
实施例3和对比例3制备的稀土永磁材料的性能如下表：
Figure BDA0001645290690000091
实施例4
本实施例制备的烧结稀土永磁材料由化学式为Nd28.38Ce8.02Fe61.72B1.08Nb0.2Al0.33Cu0.27的磁体与碳化钒组成，工艺步骤如下：
(1)配料
按照上述磁体的化学式配料，并将原料表面的氧化物及杂质清除干净；
(2)熔铸
将步骤(1)配好的原料放入真空感应熔炼炉，在高纯氩气条件下熔炼，熔炼后将合金液浇注在线速度为4m/s的水冷铜辊轮上，即可快速冷却得到平均厚度为0.21mm的速凝合金铸片；
(3)制备磁粉
将步骤(2)得到的合金铸片置入旋转氢爆炉进行氢碎处理，得到粒径为10～300μm的合金粗破碎颗粒，将所得合金粗破碎颗粒在氮气保护下进行气流磨破碎，得到平均粒径为4.5μm的Nd28.38Ce8.02Fe61.72B1.08Nb0.2Al0.33Cu0.27磁粉；
(4)球磨混料
将步骤(3)得到的Nd28.38Ce8.02Fe61.72B1.08Nb0.2Al0.33Cu0.27磁粉与粒度为50nm碳化钒在不锈钢球磨罐中进行混料，纳米碳化钒粉末的含量分别为Nd28.38Ce8.02Fe61.72B1.08Nb0.2Al0.33Cu0.27磁粉质量的0.10％，混料结束后在惰性气体保护的手套箱中取料干燥得到混合均匀的混合磁粉，其中球磨介质为120#航空汽油，混料时间为20min，球磨机转速为400r/min，球料的质量比为5:1；
(5)制备磁场成型生坯
向步骤(4)所得混合磁粉中添加混合磁粉质量0.20wt.％的抗氧化剂和润滑剂，氧化剂与润滑剂的质量比1:1，抗氧化剂为市售钕铁硼专用抗氧化剂，润滑剂选用硬脂酸锌，在混料机中混合均匀形成坯料，然后将坯料装入型腔中，在氮气保护下于磁场强度为2T的磁场中取向成型，成型压力为60MPa，得到磁场成型生坯；
(6)冷等静压
将步骤(5)所得磁场成型生坯进行冷等静压，冷等静压的压力为200MPa，冷等静压时间为150s，卸压后得到冷等静压生坯；
(7)真空烧结
将步骤(6)所得冷等静压生坯放入真空连续烧结炉中，当抽真空至炉内压强≤1×10-2Pa时开始升温，升温至320℃，保温2h，然后再加热至580℃，保温3h，然后加热至840℃，保温4h，最后升温至1070℃，保温3h，保温结束后停止保温并转入冷却室风冷至室温得到烧结磁体；
(8)热处理
将步骤(7)得到的烧结磁体放入烧结炉中进行回火处理，所述回火处理的操作：待抽真空至炉内压强≤1×10-2Pa后升温至510℃保温4h，保温结束后，随炉冷却至室温得到稀土永磁材料，上述升温、保温和随炉冷却过程中均保持抽真空操作。
对比例4
除不添加碳化钒外，按照与实施例4相同的方法，制备得到Nd28.38Ce8.02Fe61.72B1.08Nb0.2Al0.33Cu0.27稀土永磁材料。
实施例4和对比例4制备的稀土永磁材料的性能如下表：
Figure BDA0001645290690000111
实施例5
本实施例制备的烧结稀土永磁材料由化学式为Nd22.13Ce11.84Fe63.69B0.94Al0.9Cu0.5的磁体与碳化钒组成，工艺步骤如下：
(1)配料
按照上述磁体的化学式配料，并将原料表面的氧化物及杂质清除干净；
(2)熔铸
将步骤(1)配好的原料放入真空感应熔炼炉，在高纯氩气条件下熔炼，熔炼后将合金液浇注在线速度为3m/s的水冷铜辊轮上，即可快速冷却得到平均厚度为0.25mm的速凝合金铸片；
(3)制备磁粉
将步骤(2)得到的合金铸片置入旋转氢爆炉进行氢碎处理，得到粒径为10～300μm的合金粗破碎颗粒，将所得合金粗破碎颗粒在氮气保护下进行气流磨破碎，得到平均粒径为3.9μm的Nd22.13Ce11.84Fe63.69B0.94Al0.9Cu0.5磁粉；
(4)球磨混料
将步骤(3)得到的Nd22.13Ce11.84Fe63.69B0.94Al0.9Cu0.5磁粉与粒度为100nm碳化钒在不锈钢球磨罐中进行混料，纳米碳化钒粉末的含量分别为Nd22.13Ce11.84Fe63.69B0.94Al0.9Cu0.5磁粉质量的0.10％，混料结束后在惰性气体保护的手套箱中取料干燥得到混合均匀的混合磁粉，其中球磨介质为120#航空汽油，混料时间为15min，球磨机转速为300r/min，球料的质量比为6:1；
(5)制备磁场成型生坯
向步骤(4)所得混合磁粉中添加混合磁粉质量0.25wt.％的抗氧化剂和润滑剂，氧化剂与润滑剂的质量比1:1，抗氧化剂为市售钕铁硼专用抗氧化剂，润滑剂选用硬脂酸锌，在混料机中混合均匀形成坯料，然后将坯料装入型腔中，在氮气保护下于磁场强度为1.8T的磁场中取向成型，成型压力为60MPa，得到磁场成型生坯；
(6)冷等静压
将步骤(5)所得磁场成型生坯进行冷等静压，冷等静压的压力为200MPa，冷等静压时间为100s，卸压后得到冷等静压生坯；
(7)真空烧结
将步骤(6)所得冷等静压生坯放入真空连续烧结炉中，当抽真空至炉内压强≤1×10-2Pa时开始升温，升温至360℃，保温2h，然后再加热至580℃，保温3h，然后加热至800℃，保温4h，最后升温至1070℃，保温3h，保温结束后停止保温并转入冷却室风冷至室温得到烧结磁体；
(8)热处理
将步骤(7)得到的烧结磁体放入烧结炉中进行回火处理，所述回火处理的操作：待抽真空至炉内压强≤1×10-2Pa后升温至550℃保温4h，保温结束后，随炉冷却至室温得到稀土永磁材料，上述升温、保温和随炉冷却过程中均保持抽真空操作。
对比例5
除不添加碳化钒外，按照与实施例5相同的方法，制备得到Nd22.13Ce11.84Fe63.69B0.9 4Al0.9Cu0.5稀土永磁材料。
实施例5和对比例5制备的稀土永磁材料的性能如下表：
Figure BDA0001645290690000131
实施例6
本实施例制备的烧结稀土永磁材料由化学式为(Nd,Pr)28.15Ce7.59Fe62.59B0.99Al0.3 4Cu0.34的磁体与碳化钒组成，工艺步骤如下：
(1)配料
按照上述磁体的化学式配料，并将原料表面的氧化物及杂质清除干净；
(2)熔铸
将步骤(1)配好的原料放入真空感应熔炼炉，在高纯氩气条件下熔炼，熔炼后将合金液浇注在线速度为2.5m/s的水冷铜辊轮上，即可快速冷却得到平均厚度为0.28mm的速凝合金铸片；
(3)制备磁粉
将步骤(2)得到的合金铸片置入旋转氢爆炉进行氢碎处理，得到粒径为10～300μm的合金粗破碎颗粒，将所得合金粗破碎颗粒在氮气保护下进行气流磨破碎，得到平均粒径为3.5μm的(Nd,Pr)28.15Ce7.59Fe62.59B0.99Al0.34Cu0.34磁粉；
(4)球磨混料
将步骤(3)得到的(Nd,Pr)28.15Ce7.59Fe62.59B0.99Al0.34Cu0.34磁粉与粒度为50nm碳化钒在不锈钢球磨罐中进行混料，纳米碳化钒粉末的含量分别为(Nd,Pr)28.15Ce7.59Fe62.59B0.9 9Al0.34Cu0.34磁粉质量的0.10％，混料结束后在惰性气体保护的手套箱中取料干燥得到混合均匀的混合磁粉，其中球磨介质为120#航空汽油，混料时间为15min，球磨机转速为400r/min，球料的质量比为5:1；
(5)制备磁场成型生坯
向步骤(4)所得混合磁粉中添加混合磁粉质量0.25wt.％的抗氧化剂和润滑剂，氧化剂与润滑剂的质量比1:1，抗氧化剂为市售钕铁硼专用抗氧化剂，润滑剂选用硬脂酸锌，在混料机中混合均匀形成坯料，然后将坯料装入型腔中，在氮气保护下于磁场强度为2T的磁场中取向成型，成型压力为60MPa，得到磁场成型生坯；
(6)冷等静压
将步骤(5)所得磁场成型生坯进行冷等静压，冷等静压的压力为200MPa，冷等静压时间为100s，卸压后得到冷等静压生坯；
(7)真空烧结
将步骤(6)所得冷等静压生坯放入真空连续烧结炉中，当抽真空至炉内压强≤1×10-2Pa时开始升温，升温至320℃，保温2h，然后再加热至580℃，保温3h，然后加热至800℃，保温6h，最后升温至1060℃，保温4h，保温结束后停止保温并转入冷却室风冷至室温得到烧结磁体；
(8)热处理
将步骤(7)得到的烧结磁体放入烧结炉中进行回火处理，所述回火处理的操作：待抽真空至炉内压强≤1×10-2Pa后升温至530℃保温3h，保温结束后，随炉冷却至室温得到稀土永磁材料，上述升温、保温和随炉冷却过程中均保持抽真空操作。
对比例6
除不添加碳化钒外，按照与实施例6相同的方法，制备得到(Nd,Pr)28.15Ce7.59Fe62.5 9B0.99Al0.34Cu0.34稀土永磁材料。
实施例6和对比例6制备的稀土永磁材料的性能如下表：
Figure BDA0001645290690000141
实施例7
本实施例制备的烧结稀土永磁材料由化学式为Nd27.17Fe70.59B1.02Al0.72Cu0.5的磁体与碳化钒组成，工艺步骤如下：
(1)配料
按照上述磁体的化学式配料，并将原料表面的氧化物及杂质清除干净；
(2)熔铸
将步骤(1)配好的原料放入真空感应熔炼炉，在高纯氩气条件下熔炼，熔炼后将合金液浇注在线速度为3m/s的水冷铜辊轮上，即可快速冷却得到平均厚度为0.25mm的速凝合金铸片；
(3)制备磁粉
将步骤(2)得到的合金铸片置入旋转氢爆炉进行氢碎处理，得到粒径为10～300μm的合金粗破碎颗粒，将所得合金粗破碎颗粒在氮气保护下进行气流磨破碎，得到平均粒径为3μm的Nd27.17Fe70.59B1.02Al0.72Cu0.5磁粉；
(4)球磨混料
将步骤(3)得到的Nd27.17Fe70.59B1.02Al0.72Cu0.5磁粉与粒度为200nm碳化钒在不锈钢球磨罐中进行混料，纳米碳化钒粉末的含量分别为Nd27.17Fe70.59B1.02Al0.72Cu0.5磁粉质量的0.10％，混料结束后在惰性气体保护的手套箱中取料干燥得到混合均匀的混合磁粉，其中球磨介质为120#航空汽油，混料时间为15min，球磨机转速为300r/min，球料的质量比为5:1；
(5)制备磁场成型生坯
向步骤(4)所得混合磁粉中添加混合磁粉质量0.25wt.％的抗氧化剂和润滑剂，氧化剂与润滑剂的质量比1:1，抗氧化剂为市售钕铁硼专用抗氧化剂，润滑剂选用硬脂酸锌，在混料机中混合均匀形成坯料，然后将坯料装入型腔中，在氮气保护下于磁场强度为1.8T的磁场中取向成型，成型压力为60MPa，得到磁场成型生坯；
(6)冷等静压
将步骤(5)所得磁场成型生坯进行冷等静压，冷等静压的压力为200MPa，冷等静压时间为120s，卸压后得到冷等静压生坯；
(7)低压烧结
将步骤(6)所得冷等静压生坯放入低压烧结炉中并关闭低压烧结炉进行抽真空，当抽真空至炉内压强≤1×10-2Pa时开始升温，首先升温至980℃进行1.0h的真空保温，真空保温结束后，维持温度在980℃并通入高纯氩气至炉内压强为2MPa，然后保温保压烧结25min，保温保压烧结结束后通入室温高纯惰性气体进行冷却至室温得到烧结磁体；
(8)热处理
将步骤(7)得到的烧结磁体放入烧结炉中进行回火处理，所述回火处理的操作：待抽真空至炉内压强≤1×10-2Pa后升温至510℃保温2h，保温结束后，随炉冷却至室温得到稀土永磁材料，上述升温、保温和随炉冷却过程中均保持抽真空操作。
对比例7
除不添加碳化钒外，按照与实施例7相同的方法，制备得到Nd27.17Fe70.59B1.02Al0.72Cu0.5稀土永磁材料。
实施例7和对比例7制备的稀土永磁材料的性能如下表：
Figure BDA0001645290690000161
实施例8
本实施例制备的烧结稀土永磁材料由化学式为(Nd,Pr)32.52Fe65.08Co0.79B0.71Ga0.2Al0.4Cu0.3的磁体与碳化钒组成，工艺步骤如下：
(1)配料
按照上述磁体的化学式配料，并将原料表面的氧化物及杂质清除干净；
(2)熔铸
将步骤(1)配好的原料放入真空感应熔炼炉，在高纯氩气条件下熔炼，熔炼后将合金液浇注在线速度为3.5m/s的水冷铜辊轮上，即可快速冷却得到平均厚度为0.23mm的速凝合金铸片；
(3)制备磁粉
将步骤(2)得到的合金铸片置入旋转氢爆炉进行氢碎处理，得到粒径为10～300μm的合金粗破碎颗粒，将所得合金粗破碎颗粒在氮气保护下进行气流磨破碎，得到平均粒径为3.4μm的(Nd,Pr)32.52Fe65.08Co0.79B0.71Ga0.2Al0.4Cu0.3磁粉；
(4)球磨混料
将步骤(3)得到的(Nd,Pr)32.52Fe65.08Co0.79B0.71Ga0.2Al0.4Cu0.3磁粉与粒度为100nm碳化钒在不锈钢球磨罐中进行混料，纳米碳化钒粉末的含量分别为(Nd,Pr)32.52Fe65.08Co0.7 9B0.71Ga0.2Al0.4Cu0.3磁粉质量的0.10％，混料结束后在惰性气体保护的手套箱中取料干燥得到混合均匀的混合磁粉，其中球磨介质为120#航空汽油，混料时间为15min，球磨机转速为300r/min，球料的质量比为5:1；
(5)制备磁场成型生坯
向步骤(4)所得混合磁粉中添加混合磁粉质量0.15wt.％的抗氧化剂和润滑剂，氧化剂与润滑剂的质量比1:1，抗氧化剂为市售钕铁硼专用抗氧化剂，润滑剂选用硬脂酸锌，在混料机中混合均匀形成坯料，然后将坯料装入型腔中，在氮气保护下于磁场强度为1.5T的磁场中取向成型，成型压力为80MPa，得到磁场成型生坯；
(6)冷等静压
将步骤(5)所得磁场成型生坯进行冷等静压，冷等静压的压力为120MPa，冷等静压时间为100s，卸压后得到冷等静压生坯；
(7)低压烧结
将步骤(6)所得冷等静压生坯放入低压烧结炉中并关闭低压烧结炉进行抽真空，当抽真空至炉内压强≤1×10-2Pa时开始升温，首先升温至980℃进行1.0h的真空保温，真空保温结束后，维持温度在980℃并通入高纯氩气至炉内压强为2MPa，然后保温保压烧结25min，保温保压烧结结束后通入室温高纯惰性气体进行冷却至室温得到烧结磁体；
(8)热处理
将步骤(7)得到的烧结磁体放入烧结炉中进行回火处理，所述回火处理的操作：待抽真空至炉内压强≤1×10-2Pa后升温至510℃保温4h，保温结束后，随炉冷却至室温得到稀土永磁材料，上述升温、保温和随炉冷却过程中均保持抽真空操作。
对比例8
除不添加碳化钒外，按照与实施例8相同的方法，制备得到(Nd,Pr)32.52Fe65.08Co0.7 9B0.71Ga0.2Al0.4Cu0.3稀土永磁材料。
实施例8和对比例8制备的稀土永磁材料的性能如下表：
Figure BDA0001645290690000171
实施例9
本实施例制备的烧结稀土永磁材料由化学式为Nd22.13Ce11.84Fe63.69B0.94Al0.9Cu0.5的磁体与碳化钒组成，工艺步骤如下：
(1)配料
按照上述磁体的化学式配料，并将原料表面的氧化物及杂质清除干净；
(2)熔铸
将步骤(1)配好的原料放入真空感应熔炼炉，在高纯氩气条件下熔炼，熔炼后将合金液浇注在线速度为3m/s的水冷铜辊轮上，即可快速冷却得到平均厚度为0.26mm的速凝合金铸片；
(3)制备磁粉
将步骤(2)得到的合金铸片置入旋转氢爆炉进行氢碎处理，得到粒径为10～300μm的合金粗破碎颗粒，将所得合金粗破碎颗粒在氮气保护下进行气流磨破碎，得到平均粒径为3.5μm的Nd22.13Ce11.84Fe63.69B0.94Al0.9Cu0.5磁粉；
(4)球磨混料
将步骤(3)得到的Nd22.13Ce11.84Fe63.69B0.94Al0.9Cu0.5磁粉与粒度为100nm碳化钒在不锈钢球磨罐中进行混料，纳米碳化钒粉末的含量分别为Nd22.13Ce11.84Fe63.69B0.94Al0.9Cu0.5磁粉质量的0.10％，混料结束后在惰性气体保护的手套箱中取料干燥得到混合均匀的混合磁粉，其中球磨介质为120#航空汽油，混料时间为15min，球磨机转速为300r/min，球料的质量比为5:1；
(5)制备磁场成型生坯
向步骤(4)所得混合磁粉中添加混合磁粉质量0.15wt.％的抗氧化剂和润滑剂，氧化剂与润滑剂的质量比1:1，抗氧化剂为市售钕铁硼专用抗氧化剂，润滑剂选用硬脂酸锌，在混料机中混合均匀形成坯料，然后将坯料装入型腔中，在氮气保护下于磁场强度为1.5T的磁场中取向成型，成型压力为80MPa，得到磁场成型生坯；
(6)冷等静压
将步骤(5)所得磁场成型生坯进行冷等静压，冷等静压的压力为150MPa，冷等静压时间为100s，卸压后得到冷等静压生坯；
(7)低压烧结
将步骤(6)所得冷等静压生坯放入低压烧结炉中并关闭低压烧结炉进行抽真空，当抽真空至炉内压强≤1×10-2Pa时开始升温，首先升温至960℃进行1.0h的真空保温，真空保温结束后，维持温度在960℃并通入高纯氩气至炉内压强为2MPa，然后保温保压烧结25min，保温保压烧结结束后通入室温高纯惰性气体进行冷却至室温得到烧结磁体；
(8)热处理
将步骤(7)得到的烧结磁体放入烧结炉中进行回火处理，所述回火处理的操作：待抽真空至炉内压强≤1×10-2Pa后升温至510℃保温4h，保温结束后，随炉冷却至室温得到稀土永磁材料，上述升温、保温和随炉冷却过程中均保持抽真空操作。
对比例9
除不添加碳化钒外，按照与实施例9相同的方法，制备得到Nd22.13Ce11.84Fe63.69B0.9 4Al0.9Cu0.5稀土永磁材料。
实施例9和对比例9制备的稀土永磁材料的性能如下表：
Figure BDA0001645290690000191
实施例10
本实施例制备的烧结稀土永磁材料由化学式为(Pr,Nd)25.46(Ce,La)7.23Fe65.12B0.95Al0.71Cu0.53的磁体与碳化钒组成，工艺步骤如下：
(1)配料
按照上述磁体的化学式配料，并将原料表面的氧化物及杂质清除干净；
(2)熔铸
将步骤(1)配好的原料放入真空感应熔炼炉，在高纯氩气条件下熔炼，熔炼后将合金液浇注在线速度为3m/s的水冷铜辊轮上，即可快速冷却得到平均厚度为0.27mm的速凝合金铸片；
(3)制备磁粉
将步骤(2)得到的合金铸片置入旋转氢爆炉进行氢碎处理，得到粒径为10～300μm的合金粗破碎颗粒，将所得合金粗破碎颗粒在氮气保护下进行气流磨破碎，得到平均粒径为3.5μm的(Pr,Nd)25.46(Ce,La)7.23Fe65.12B0.95Al0.71Cu0.53磁粉；
(4)球磨混料
将步骤(3)得到的(Pr,Nd)25.46(Ce,La)7.23Fe65.12B0.95Al0.71Cu0.53磁粉与粒度为100nm碳化钒在不锈钢球磨罐中进行混料，纳米碳化钒粉末的含量分别为(Pr,Nd)25.46(Ce,La)7.23Fe65.12B0.95Al0.71Cu0.53磁粉质量的0.10％，混料结束后在惰性气体保护的手套箱中取料干燥得到混合均匀的混合磁粉，其中球磨介质为120#航空汽油，混料时间为15min，球磨机转速为300r/min，球料的质量比为5:1；
(5)制备磁场成型生坯
向步骤(4)所得混合磁粉中添加混合磁粉质量0.15wt.％的抗氧化剂和润滑剂，氧化剂与润滑剂的质量比1:1，抗氧化剂为市售钕铁硼专用抗氧化剂，润滑剂选用硬脂酸锌，在混料机中混合均匀形成坯料，然后将坯料装入型腔中，在氮气保护下于磁场强度为1.6T的磁场中取向成型，成型压力为80MPa，得到磁场成型生坯；
(6)冷等静压
将步骤(5)所得磁场成型生坯进行冷等静压，冷等静压的压力为150MPa，冷等静压时间为100s，卸压后得到冷等静压生坯；
(7)低压烧结
将步骤(6)所得冷等静压生坯放入低压烧结炉中并关闭低压烧结炉进行抽真空，当抽真空至炉内压强≤1×10-2Pa时开始升温，首先升温至940℃进行1.0h的真空保温，真空保温结束后，维持温度在940℃并通入高纯氩气至炉内压强为2MPa，然后保温保压烧结15min，保温保压烧结结束后通入室温高纯惰性气体进行冷却至室温得到烧结磁体；
(8)热处理
将步骤(7)得到的烧结磁体放入烧结炉中进行回火处理，所述回火处理的操作：待抽真空至炉内压强≤1×10-2Pa后升温至530℃保温4h，保温结束后，随炉冷却至室温得到稀土永磁材料，上述升温、保温和随炉冷却过程中均保持抽真空操作。
对比例10
除不添加碳化钒外，按照与实施例10相同的方法，制备得到(Pr,Nd)25.46(Ce,La)7.23Fe65.12B0.95Al0.71Cu0.53稀土永磁材料。
实施例10和对比例10制备的稀土永磁材料的性能如下表：
Figure BDA0001645290690000211

Claims (7)

1.一种添加VC的烧结稀土永磁材料，其特征在于由化学式为REaFe100-a-b-cBbTmc的磁体与碳化钒组成，其中碳化钒的含量为REaFe100-a-b-cBbTmc磁体质量的0.05％～0.50％，化学式REaFe100-a-b-cBbTmc中，a、b、c、100-a-b-c分别代表对应元素在REaFe100-a-b-cBbTmc磁体中的质量百分含量，其中27≤a≤36.5，0.9≤b≤1.1，0.1≤c≤6；RE为Pr、Nd、Ce、La中的至少一种，Tm为Co、Cu、Al、Ga、Nb中的至少一种；
制备方法的工艺步骤如下：
(1)球磨混料
以REaFe100-a-b-cBbTmc磁粉和纳米碳化钒粉末为原料，纳米碳化钒粉末的含量为REaFe100-a-b-cBbTmc磁粉质量的0.05％～0.50％，纳米碳化钒粉末的粒度为100nm～200nm，将REaFe100-a-b-cBbTmc磁粉与纳米碳化钒粉末进行球磨混料，混料均匀后在惰性气体保护的手套箱中取料干燥得到混合磁粉；
(2)制备磁场成型生坯
向步骤(1)所得混合磁粉中添加抗氧化剂和润滑剂，在混料机中混合均匀形成坯料，然后将坯料装入型腔中，在惰性气体保护下于磁场中取向成型，得到磁场成型生坯，其中磁场成型的磁场强度为1.5T～3T，成型压力为40MPa～120MPa；
(3)冷等静压
将步骤(2)所得磁场成型生坯进行冷等静压，冷等静压的压力为120MPa～320MPa、时间为10s～300s，卸压后得到冷等静压生坯；
(4)烧结
将步骤(3)所得冷等静压生坯进行真空烧结或低压烧结，得到致密的烧结磁体；
(5)热处理
将步骤(4)得到的烧结磁体进行回火处理，所述回火处理的操作：待抽真空至炉内压强≤1×10-2Pa后升温至460℃～560℃保温1h～6h，保温结束随炉冷却至室温得到添加VC的烧结稀土永磁材料。
2.根据权利要求1所述添加VC的烧结稀土永磁材料，其特征在于所述碳化钒的含量为REaFe100-a-b-cBbTmc磁体质量的0.05％～0.20％；步骤(1)中，纳米碳化钒粉末的含量为REaFe100-a-b-cBbTmc磁粉质量的0.05％～0.20％。
3.根据权利要求1所述添加VC的烧结稀土永磁材料，其特征在于步骤(4)所述真空烧结方法如下：将冷等静压生坯放入真空烧结炉中，当抽真空至炉内压强≤1×10-2Pa时开始升温，升温至300～400℃保温1～6h，保温结束后继续升温至500～600℃保温1～6h，保温结束后再次升温至700℃～900℃保温1～6h，最后升温至1040～1080℃保温2～4h，保温结束后转入冷却室风冷至室温得到烧结磁体。
4.根据权利要求1所述添加VC的烧结稀土永磁材料，其特征在于步骤(4)所述低压烧结方法如下：将冷等静压生坯放入低压烧结炉中，首先升温至900℃～1000℃进行0.5h～1.0h的真空保温，真空保温结束后，维持温度在900℃～1000℃并通入高纯惰性气体至炉内压强为0.5MPa～4MPa，然后保温保压烧结5min～30min，保温保压烧结结束后通入室温高纯惰性气体进行冷却至室温得到烧结磁体。
5.根据权利要求1至4中任一权利要求所述添加VC的烧结稀土永磁材料，其特征在于步骤(1)中，使用120#航空汽油为球磨介质，混料时间为15～30min，球磨机转速为300～400r/min，球料的质量比为(5～6):1。
6.根据权利要求1至4中任一权利要求所述添加VC的烧结稀土永磁材料，其特征在于所述高纯惰性气体为纯度≥99.99％的氮气或氩气。
7.根据权利要求1至4中任一权利要求所述添加VC的烧结稀土永磁材料，其特征在于所述抗氧化剂和润滑剂的添加总量为混合磁粉质量的0.15％～0.25％，抗氧化剂与润滑剂的质量比为1:1。
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