CN106920617B - 高性能钕铁硼稀土永磁材料及其制备方法 - Google Patents

高性能钕铁硼稀土永磁材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种高性能钕铁硼稀土永磁材料的制备方法：(1)配料；(2)熔铸；(3)制备磁粉；(4)制备磁场成型生坯；(5)冷等静压；(6)低压烧结，将步骤(5)所得冷等静压生坯放入低压烧结炉中，当抽真空至炉内压强≤1×10‑2Pa时开始升温，当升温到900～1000℃保温0.5～1.0h，上述升温和保温过程中保持抽真空操作，保温结束后停止抽真空，继续维持炉内的温度在900～1000℃并通入高纯惰性气体至炉内压强为0.5～4MPa保温保压烧结5～30min，烧结结束后停止保温并通入室温高纯惰性气体进行冷却至室温得到烧结磁体；(7)两级热处理。上述方法能获得综合磁性能优良的钕铁硼稀土永磁材料，并降低成本。

Description

高性能钕铁硼稀土永磁材料及其制备方法
技术领域
本发明属于稀土永磁材料技术领域，特别涉及一种制备稀土永磁材料的方法。
背景技术
近年来，烧结钕铁硼磁体在风力发电、混合动力汽车/纯电动汽车和节能家电等低碳经济领域中得到了广泛的应用，根据应用的需要，双高磁性能磁体(高磁能积(BH)max和高内禀矫顽力Hcj)及降低生产成本成为发展的主要目标。因此，如何在最低成本下使磁体获得较高的综合磁性能成为目前急需解决的问题。烧结钕铁硼磁体的综合磁性能的主要影响因素为磁体致密度、晶粒尺寸大小、晶间相的分布等。
传统真空烧结方法为了提高钕铁硼磁体的致密度，通常通过在烧结步骤提高烧结温度(高于1040℃)，延长烧结时间(3小时以上)来实现。但随着烧结温度的提高或/和烧结时间的延长，Nd2Fe14B晶粒不可避免会长大，易造成晶粒粗大以及晶间相的不均匀分布，导致磁体取向度变差，矫顽力下降，最大磁能积下降。
公开号为CN103123843A的专利申请公开了“一种细晶粒各向异性致密化钕铁硼永磁体的制备方法”，该方法通过采用低温预烧结工艺得到预烧结磁体毛坯，然后将预烧结磁体毛坯进行热压致密化，随后进行回火处理得到兼具细晶粒和高致密性的烧结钕铁硼磁体。由于预烧结在真空烧结炉内进行且保温时间较长，热压烧结使用真空热压炉内，因而操作较为繁琐，成本增大，且磁体氧化不易控制；由于在热压烧结致密化过程中沿预烧结磁体毛坯取向方向(轴向)所施压力很大，因而磁粉易发生滑动或转动，导致易产生变形，破坏磁粉取向，同时对热压模具要求也较高。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种钕铁硼稀土永磁材料制备方法，以获得综合磁性能优良的钕铁硼稀土永磁材料并降低成本。
本发明所述高性能钕铁硼稀土永磁材料的制备方法，工艺步骤如下：
(1)配料
按照以下稀土永磁材料的组分和各组分的质量百分含量进行配料：RE 27％～34.5％，Fe 61.5％～71％，B 0.9％～1.1％，Tm 0.1％～7％；所述RE为Nd和Pr、Ce、La中的至少一种，所述Tm为Co、Cu、Al、Ga、Nb中的至少一种；
(2)熔铸
将步骤(1)中配好的原料进行熔铸得到合金铸片；
(3)制备磁粉
将步骤(2)得到的合金铸片进行吸氢-脱氢处理，得到粒径为10μm～300μm的合金粗破碎颗粒，将所得合金粗破碎颗粒在惰性气体保护下进行气流磨破碎，得到平均粒径为3μm～5μm的混合磁粉；
(4)制备磁场成型生坯
向步骤(3)所得混合磁粉中添加抗氧化剂和润滑剂并混合均匀形成坯料，然后将坯料装入型腔中，在惰性气体保护下于磁场中取向成型，得到磁场成型生坯；
(5)冷等静压
将步骤(4)所得磁场成型生坯进行冷等静压，冷等静压的压力为120MPa～320MPa、时间为10s～300s，卸压后得到冷等静压生坯；
(6)低压烧结
将步骤(5)所得冷等静压生坯放入低压烧结炉中并关闭低压烧结炉进行抽真空，当抽真空至炉内压强≤1×10-2Pa时开始升温，当升温到900℃～1000℃保温0.5h～1.0h，上述升温和保温过程中保持抽真空操作，保温结束后停止抽真空，继续维持炉内的温度在900℃～1000℃并通入高纯惰性气体至炉内压强为0.5MPa～4MPa保温保压烧结5min～30min，烧结结束后停止保温并通入室温高纯惰性气体进行冷却至室温得到烧结磁体；
(7)两级热处理
将步骤(6)所得烧结磁体在低压烧结炉中进行热处理，操作是：排出惰性气体后进行抽真空，当抽真空至炉内压强≤1×10-2Pa时开始升温，升温到800℃～950℃保温0.5h～4h，保温结束后随炉冷却到室温，再升温至460℃～600℃保温1h～6h，并在保温结束后随炉冷却到室温，即得到稀土永磁材料，上述升温、保温和随炉冷却过程中均保持抽真空操作。
上述高性能钕铁硼稀土永磁材料的制备方法，所述高纯惰性气体为纯度≥99.999％的氮气或氩气。
上述高性能钕铁硼稀土永磁材料的制备方法，其步骤(4)中所述抗氧化剂和润滑剂的总添加量为混合磁粉质量的0.05％～0.5％，抗氧化剂与润滑剂的质量比为1:1；形成磁场成型生坯的磁场强度为1.5T～3T，成型压力为40MPa～100MPa。抗氧化剂为市售钕铁硼专用抗氧化剂，国内有多家公司生产，例如天津悦圣新材料研究所，杭州亚东新型材料有限公司，太原佳磁有限公司，北京钧策丰科技发展有限公司等；润滑剂可以是油酸、硬脂酸、硬脂酸锌等，本发明选用硬脂酸锌。
本发明还提供了上述方法制备的高性能钕铁硼稀土永磁材料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.由于本发明所述方法采用同一个烧结炉进行低压烧结和热处理，因而不仅可简化操作，而且可避免磁体在烧结炉转换时易导致的氧化。
2.由于本发明所述方法将冷等静压生坯首先在900℃～1000℃进行0.5h～1.0h的真空保温，因而有利于液相的产生与均匀化流动，坯料经液相烧结充分收缩后，大的孔隙已经消除，再停止抽真空通入高纯气体施加压力在900℃～1000℃、0.5～4Mpa下进行短时低压烧结，有利于消除磁体内的显微孔隙，提高磁体致密度，并避免晶粒长大，因而可获得综合磁性能优良的钕铁硼稀土永磁材料。
3.由于本发明所述方法低压烧结的温度较低，且是通过通入高纯气体对坯体施加压力，因而磁体在低温短时致密化过程中，不易偏离原来的取向，保持了较高的取向度，有利于综合磁性能的提高。
4.由于采用同一个烧结炉进行低压烧结和热处理且低压烧结的温度较低、烧结时间短，因而可节约能源，降低生产成本。
5.由于本发明所述方法烧结温度较低，并且烧结时坯料外部存在气体压力，因而稀土金属不易挥发损耗，可提高稀土元素的保有率。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明所述高性能钕铁硼稀土永磁材料及其制备方法做进一步说明。
以下实施例中，所制备钕铁硼稀土永磁材料的化学式中表示出了该钕铁硼稀土永磁材料的组分和各组分的质量百分含量，例如，化学式27.17Nd-70.59Fe-1.02B-0.72Al-0.5Cu表示的组分及各组分的质量百分含量如下：Nd为27.17％，Fe为70.59％，B为1.02％，Al为0.72％，Cu为0.5％。
实施例1
本实施例制备27.17Nd-70.59Fe-1.02B-0.72Al-0.5Cu稀土永磁材料，工艺步骤如下：
(1)配料
按照上述稀土永磁材料的化学式配料，并将金属原料表面的氧化物及夹杂清除干净；
(2)熔铸
将步骤(1)配好的原料放入真空感应熔炼炉，在高纯氩气条件下熔炼，熔炼后将合金液浇注在线速度为3m/s的水冷铜辊轮上，即可快速冷却后得到平均厚度为0.25mm的速凝合金铸片；
(3)制备磁粉
将步骤(2)得到的合金铸片置入旋转氢爆炉进行吸氢-脱氢处理，得到粒径为10～300μm的合金粗破碎颗粒，将所得合金粗破碎颗粒在氮气保护下进行气流磨破碎，得到平均粒径为3μm的混合磁粉；
(4)制备磁场成型生坯
向步骤(3)所得混合磁粉中添加混合磁粉质量0.25wt％的抗氧化剂和润滑剂(氧化剂与润滑剂的质量比1:1)，抗氧化剂为市售钕铁硼专用抗氧化剂，润滑剂选用硬脂酸锌，在混料机中混合均匀形成坯料，然后将坯料装入型腔中，在氮气体保护下于磁场强度为1.8T的磁场中取向成型，成型压力为60MPa，得到磁场成型生坯；
(5)冷等静压
将步骤(4)所得磁场成型生坯进行冷等静压，冷等静压的压力为200MPa，冷等静压时间为120s，卸压后得到冷等静压生坯；
(6)低压烧结
将步骤(5)所得冷等静压生坯放入低压烧结炉中并关闭低压烧结炉进行抽真空，当抽真空至炉内压强≤1×10-2Pa时开始升温，当升温到980℃保温1.0h，上述升温和保温过程中保持抽真空操作，保温结束后停止抽真空，继续维持炉内的温度在980℃并通入高纯氩气至炉内压强为2MPa保温保压烧结25min，烧结结束后停止保温并通入室温高纯氩气进行冷却，得到烧结磁体；
(7)两级热处理
将步骤(6)所得烧结磁体在低压烧结炉中进行热处理，操作是：排出惰性气体后进行抽真空，当抽真空至炉内压强≤1×10-2Pa时开始升温，升温到920℃保温1.5h，保温结束后随炉冷却到室温，再升温至510℃保温4h，并在保温结束后随炉冷却到室温，即得到稀土永磁材料，上述升温、保温和随炉冷却过程中均保持抽真空操作。
对比例1
步骤(6)采用传统真空烧结，其余步骤与实施例1相同。真空烧结工艺为在10-3～10-2Pa真空条件下于1060℃保温烧结4h，烧结结束后通入室温高纯氩气进行冷却，得到烧结磁体。
用AMT-4磁化特性自动测量仪分别测试对比例1制备的稀土永磁材料和实施例1制备的稀土永磁材料的磁性能，所得磁体的磁性能如下表：
实施例2
本实施例制备29.28Nd-68.15Fe-1.02B-0.85Al-0.7Cu稀土永磁材料，工艺步骤如下：
(1)配料
按照上述稀土永磁材料的化学式配料，并将金属原料表面的氧化物及夹杂清除干净；
(2)熔铸
将步骤(1)配好的原料放入真空感应熔炼炉，在高纯氩气条件下熔炼，熔炼后将合金液浇注在线速度为3m/s的水冷铜辊轮上，即可快速冷却后得到平均厚度为0.25mm的速凝合金铸片；
(3)制备磁粉
将步骤(2)得到的合金铸片置入旋转氢爆炉进行吸氢-脱氢处理，得到粒径为10～300μm的合金粗破碎颗粒，将所得合金粗破碎颗粒在氮气保护下进行气流磨破碎，得到平均粒径为3.5μm的混合磁粉；
(4)制备磁场成型生坯
向步骤(3)所得混合磁粉中添加混合磁粉质量0.15wt％的抗氧化剂和润滑剂(抗氧化剂与润滑剂质量比1:1)，抗氧化剂为市售钕铁硼专用抗氧化剂，润滑剂选用硬脂酸锌，在混料机中混合均匀形成坯料，然后将坯料装入型腔中，在氮气体保护下于磁场强度为1.5T的磁场中取向成型，成型压力为80MPa，得到磁场成型生坯；
(5)冷等静压
将步骤(4)所得磁场成型生坯进行冷等静压，冷等静压的压力为150MPa，冷等静压时间为100s，卸压后得到冷等静压生坯；
(6)低压烧结
将步骤(5)所得冷等静压生坯放入低压烧结炉中并关闭低压烧结炉进行抽真空，当抽真空至炉内压强≤1×10-2Pa时开始升温，当升温到980℃保温1.0h，上述升温和保温过程中保持抽真空操作，保温结束后停止抽真空，继续维持炉内的温度在980℃并通入高纯氩气至炉内压强为2MPa保温保压烧结25min，烧结结束后停止保温并通入室温高纯氩气进行冷却，得到烧结磁体；
(7)两级热处理
将步骤(6)所得烧结磁体在低压烧结炉中进行热处理，操作是：排出惰性气体后进行抽真空，当抽真空至炉内压强≤1×10-2Pa时开始升温，升温到910℃保温1h，保温结束后随炉冷却到室温，再升温至530℃保温3h，并在保温结束后随炉冷却到室温，即得到稀土永磁材料，上述升温、保温和随炉冷却过程中均保持抽真空操作。
对比例2
步骤(6)采用传统真空烧结，其余步骤与实施例2相同。真空烧结工艺为在10-3～10-2Pa真空条件下于1055℃保温烧结4h，烧结结束后通入室温高纯氩气进行冷却，得到烧结磁体。
用AMT-4磁化特性自动测量仪分别测试对比例2制备的稀土永磁材料和实施例2制备的稀土永磁材料的磁性能，所得磁体的磁性能如下表：
实施例3
本实施例制备29.82(Nd,Pr)-62.42Fe-4.97Co-1.0B-0.83Ga-0.96Cu稀土永磁材料，工艺步骤如下：
(1)配料
按照上述稀土永磁材料的化学式配料，并将金属原料表面的氧化物及夹杂清除干净；
(2)熔铸：将步骤(1)配好的原料放入真空感应熔炼炉，在高纯氩气条件下熔炼，熔炼后将合金液浇注在线速度为3m/s的水冷铜辊轮上，即可快速冷却后得到平均厚度为0.25mm的速凝合金铸片；
(3)制备磁粉
将步骤(2)得到的合金铸片置入旋转氢爆炉进行吸氢-脱氢处理，得到粒径为10～300μm的合金粗破碎颗粒，将所得合金粗破碎颗粒在氮气保护下进行气流磨破碎，得到平均粒径为4μm的混合磁粉；
(4)制备磁场成型生坯
向步骤(3)所得混合磁粉中添加混合磁粉质量0.2wt％的抗氧化剂和润滑剂(抗氧化剂与润滑剂质量比1:1)，抗氧化剂为市售钕铁硼专用抗氧化剂，润滑剂选用硬脂酸锌，在混料机中混合均匀形成坯料，然后将坯料装入型腔中，在氮气体保护下于磁场强度为1.8T的磁场中取向成型，成型压力为70MPa，得到磁场成型生坯；
(5)冷等静压
将步骤(4)所得磁场成型生坯进行冷等静压，冷等静压的压力为150MPa，冷等静压时间为100s，卸压后得到冷等静压生坯；
(6)低压烧结
将步骤(5)所得冷等静压生坯放入低压烧结炉中并关闭低压烧结炉进行抽真空，当抽真空至炉内压强≤1×10-2Pa时开始升温，当升温到980℃保温50min，上述升温和保温过程中保持抽真空操作，保温结束后停止抽真空，继续维持炉内的温度在980℃并通入高纯氩气至炉内压强为2MPa保温保压烧结15min，烧结结束后停止保温并通入室温高纯氩气进行冷却，得到烧结磁体；
(7)两级热处理
将步骤(6)所得烧结磁体在低压烧结炉中进行热处理，操作是：排出惰性气体后进行抽真空，当抽真空至炉内压强≤1×10-2Pa时开始升温，升温到900℃保温1.5h，保温结束后随炉冷却到室温，再升温至530℃保温4h，并在保温结束后随炉冷却到室温，即得到稀土永磁材料，上述升温、保温和随炉冷却过程中均保持抽真空操作。
对比例3
步骤(6)采用传统真空烧结，其余步骤与实施例3相同。真空烧结工艺为在10-3～10-2Pa真空条件下于1050℃保温烧结4h，烧结结束后通入室温高纯氩气进行冷却，得到烧结磁体。
用AMT-4磁化特性自动测量仪分别测试对比例3制备的稀土永磁材料和实施例3制备的稀土永磁材料的磁性能，所得磁体的磁性能如下表：
实施例4
本实施例制备29.82(Nd,Pr)-62.42Fe-4.97Co-1.0B-0.83Ga-0.96Cu稀土永磁材料，工艺步骤如下：
(1)配料
按照上述稀土永磁材料的化学式配料，并将金属原料表面的氧化物及夹杂清除干净；
(2)熔铸
将步骤(1)配好的原料分别放入真空感应熔炼炉，在高纯氩气条件下熔炼，熔炼后将合金液浇注在线速度为3m/s的水冷铜辊轮上，即可快速冷却后得到平均厚度为0.25mm的速凝合金铸片；
(3)制备磁粉
将步骤(2)得到的合金铸片置入旋转氢爆炉进行吸氢-脱氢处理，得到粒径为10～300μm的合金粗破碎颗粒，将所得合金粗破碎颗粒在氮气保护下进行气流磨破碎，得到平均粒径为4μm的混合磁粉；
(4)制备磁场成型生坯
向步骤(3)所得混合磁粉中添加混合磁粉质量0.25wt％的抗氧化剂和润滑剂(抗氧化剂与润滑剂质量比1:1)，抗氧化剂为市售钕铁硼专用抗氧化剂，润滑剂选用硬脂酸锌，在混料机中混合均匀形成坯料，然后将坯料装入型腔中，在氮气体保护下于磁场强度为1.8T的磁场中取向成型，成型压力为70MPa，得到磁场成型生坯；
(5)冷等静压
将步骤(4)所得磁场成型生坯进行冷等静压，冷等静压的压力为150MPa，冷等静压时间为100s，卸压后得到冷等静压生坯；
(6)低压烧结
将步骤(5)所得冷等静压生坯放入低压烧结炉中并关闭低压烧结炉进行抽真空，当抽真空至炉内压强≤1×10-2Pa时开始升温，当升温到980℃保温1.0h，上述升温和保温过程中保持抽真空操作，保温结束后停止抽真空，继续维持炉内的温度在980℃并通入高纯氩气至炉内压强为2MPa保温保压烧结25min，烧结结束后停止保温并通入室温高纯氩气进行冷却，得到烧结磁体；
(7)两级热处理
将步骤(6)所得烧结磁体在低压烧结炉中进行热处理，操作是：排出惰性气体后进行抽真空，当抽真空至炉内压强≤1×10-2Pa时开始升温，升温到900℃保温1.5h，保温结束后随炉冷却到室温，再升温至530℃保温4h，并在保温结束后随炉冷却到室温，即得到稀土永磁材料，上述升温、保温和随炉冷却过程中均保持抽真空操作。
对比例4
步骤(6)采用传统真空烧结，其余步骤与实施例4相同。真空烧结工艺为在10-3～10-2Pa真空条件下于1060℃保温烧结4h，烧结结束后通入室温高纯氩气进行冷却，得到烧结磁体。
用AMT-4磁化特性自动测量仪分别测试对比例4制备的稀土永磁材料和实施例4制备的稀土永磁材料的磁性能，所得磁体的磁性能如下表：
实施例5
本实施例制备23.52Nd-8.88Ce-65.41Fe-0.96B-0.63Al-0.6Cu稀土永磁材料，工艺步骤如下：
(1)配料
按照上述稀土永磁材料的化学式配料，并将金属原料表面的氧化物及夹杂清除干净；
(2)熔铸
将步骤(1)配好的原料放入真空感应熔炼炉，在高纯氩气条件下熔炼，熔炼后将合金液浇注在线速度为3m/s的水冷铜辊轮上，即可快速冷却后得到平均厚度为0.25mm的速凝合金铸片；
(3)制备磁粉
将步骤(2)得到的合金铸片置入旋转氢爆炉中进行吸氢-脱氢处理，得到粒径为10～300μm的合金粗破碎颗粒，将所得合金粗破碎颗粒在氮气保护下进行气流磨破碎，得到平均粒径为4.5μm的混合磁粉；
(4)制备磁场成型生坯
向步骤(3)所得混合磁粉中添加混合磁粉质量0.2wt％的抗氧化剂和润滑剂(抗氧化剂与润滑剂质量比1:1)，抗氧化剂为市售钕铁硼专用抗氧化剂，润滑剂选用硬脂酸锌，在混料机中混合均匀形成坯料，然后将坯料装入型腔中，在氮气体保护下于磁场强度为2T的磁场中取向成型，成型压力为60MPa，得到磁场成型生坯；
(5)冷等静压
将步骤(4)所得磁场成型生坯进行冷等静压，冷等静压的压力为200MPa，冷等静压时间为150s，卸压后得到冷等静压生坯；
(6)低压烧结
将步骤(5)所得冷等静压生坯放入低压烧结炉中并关闭低压烧结炉进行抽真空，当抽真空至炉内压强≤1×10-2Pa时开始升温，当升温到975℃保温1.0h，上述升温和保温过程中保持抽真空操作，保温结束后停止抽真空，继续维持炉内的温度在975℃并通入高纯氩气至炉内压强为2MPa保温保压烧结25min，烧结结束后停止保温并通入室温高纯氩气进行冷却，得到烧结磁体；
(7)两级热处理
将步骤(6)所得烧结磁体在低压烧结炉中进行热处理，操作是：排出惰性气体后进行抽真空，当抽真空至炉内压强≤1×10-2Pa时开始升温，升温到890℃保温1.5h，保温结束后随炉冷却到室温，再升温至500℃保温4h，并在保温结束后随炉冷却到室温，即得到稀土永磁材料，上述升温、保温和随炉冷却过程中均保持抽真空操作。
对比例5
步骤(6)采用传统真空烧结，其余步骤与实施例5相同。真空烧结工艺为在10-3～10-2Pa真空条件下于1055℃保温烧结4h，烧结结束后通入室温高纯氩气进行冷却，得到烧结磁体。
用AMT-4磁化特性自动测量仪分别测试对比例5制备的稀土永磁材料和实施例5制备的稀土永磁材料的磁性能，所得磁体的磁性能如下表：
实施例6
本实施例制备22.13Nd-11.84Ce-63.69Fe-0.94B-0.9Al-0.5Cu稀土永磁材料，工艺步骤如下：
(1)配料
按照上述稀土永磁材料的化学式配料，并将金属原料表面的氧化物及夹杂清除干净；
(2)熔铸
将步骤(1)配好的原料放入真空感应熔炼炉，在高纯氩气条件下熔炼，熔炼后将合金液浇注在线速度为3m/s的水冷铜辊轮上，即可快速冷却后得到平均厚度为0.25mm的速凝合金铸片；
(3)制备磁粉
将步骤(2)得到的合金铸片置入旋转氢爆炉进行吸氢-脱氢处理，得到粒径为10～300μm的合金粗破碎颗粒，将所得合金粗破碎颗粒在氮气保护下进行气流磨破碎，得到平均粒径为4μm的混合磁粉；
(4)制备磁场成型生坯
向步骤(3)所得混合磁粉中添加混合磁粉质量0.25wt％的抗氧化剂和润滑剂(抗氧化剂与润滑剂质量比1:1)，抗氧化剂为市售钕铁硼专用抗氧化剂，润滑剂选用硬脂酸锌，在混料机中混合均匀形成坯料，然后将坯料装入型腔中，在氮气体保护下于磁场强度为1.8T的磁场中取向成型，成型压力为60MPa，得到磁场成型生坯；
(5)冷等静压
将步骤(4)所得磁场成型生坯进行冷等静压，冷等静压的压力为200MPa，冷等静压时间为100s，卸压后得到冷等静压生坯；
(6)低压烧结
将步骤(5)所得冷等静压生坯放入低压烧结炉中并关闭低压烧结炉进行抽真空，当抽真空至炉内压强≤1×10-2Pa时开始升温，当升温到950℃保温45min，上述升温和保温过程中保持抽真空操作，保温结束后停止抽真空，继续维持炉内的温度在950℃并通入高纯氩气至炉内压强为2MPa保温保压烧结5min，烧结结束后停止保温并通入室温高纯氩气进行冷却，得到烧结磁体；
(7)两级热处理
将步骤(6)所得烧结磁体在低压烧结炉中进行热处理，操作是：排出惰性气体后进行抽真空，当抽真空至炉内压强≤1×10-2Pa时开始升温，升温到890℃保温1h，保温结束后随炉冷却到室温，再升温至505℃保温4h，并在保温结束后随炉冷却到室温，即得到稀土永磁材料，上述升温、保温和随炉冷却过程中均保持抽真空操作。
对比例6
步骤(6)采用传统真空烧结，其余步骤与实施例6相同。真空烧结工艺为在10-3～10-2Pa真空条件下于1065℃保温烧结4h，烧结结束后通入室温高纯氩气进行冷却，得到烧结磁体。
用AMT-4磁化特性自动测量仪分别测试对比例6制备的稀土永磁材料和实施例6制备的稀土永磁材料的磁性能，所得磁体的磁性能如下表：
实施例7
本实施例制备23.44(Pr,Nd)-8.45Ce-66.21Fe-0.99B-0.91Al稀土永磁材料，工艺步骤如下：
(1)配料
按照上述稀土永磁材料的化学式配料，并将金属原料表面的氧化物及夹杂清除干净；
(2)熔铸
将步骤(1)配好的原料放入真空感应熔炼炉，在高纯氩气条件下熔炼，熔炼后将合金液浇注在线速度为3m/s的水冷铜辊轮上，即可快速冷却后得到平均厚度为0.25mm的速凝合金铸片；
(3)制备磁粉
将步骤(2)得到的合金铸片置入旋转氢爆炉中进行吸氢-脱氢处理，得到粒径为10～300μm的合金粗破碎颗粒，将所得合金粗破碎颗粒在氮气保护下进行气流磨破碎，得到平均粒径为4μm的混合磁粉；
(4)制备磁场成型生坯
向步骤(3)所得混合磁粉中添加混合磁粉质量0.25wt％的抗氧化剂和润滑剂(抗氧化剂与润滑剂质量比1:1)，抗氧化剂为市售钕铁硼专用抗氧化剂，润滑剂选用硬脂酸锌，在混料机中混合均匀形成坯料，然后将坯料装入型腔中，在氮气体保护下于磁场强度为1.8T的磁场中取向成型，成型压力为70MPa，得到磁场成型生坯；
(5)冷等静压
将步骤(4)所得磁场成型生坯进行冷等静压，冷等静压的压力为180MPa，冷等静压时间为120s，卸压后得到冷等静压生坯；
(6)低压烧结
将步骤(5)所得冷等静压生坯放入低压烧结炉中并关闭低压烧结炉进行抽真空，当抽真空至炉内压强≤1×10-2Pa时开始升温，当升温到970℃保温1.0h，上述升温和保温过程中保持抽真空操作，保温结束后停止抽真空，继续维持炉内的温度在980℃并通入高纯氮气至炉内压强为4MPa保温保压烧结5min，烧结结束后停止保温并通入室温高纯氮气进行冷却，得到烧结磁体；
(7)两级热处理
将步骤(6)所得烧结磁体在低压烧结炉中进行热处理，操作是：排出惰性气体后进行抽真空，当抽真空至炉内压强≤1×10-2Pa时开始升温，升温到905℃保温1.5h，保温结束后随炉冷却到室温，再升温至540℃保温4h，并在保温结束后随炉冷却到室温，即得到稀土永磁材料，上述升温、保温和随炉冷却过程中均保持抽真空操作。
对比例7
步骤(6)采用传统真空烧结，其余步骤与实施例7相同。真空烧结工艺为在10-3～10-2Pa真空条件下于1060℃保温烧结4h，烧结结束后通入室温高纯氩气进行冷却，得到烧结磁体。
用AMT-4磁化特性自动测量仪分别测试对比例7制备的稀土永磁材料和实施例7制备的稀土永磁材料的磁性能，所得磁体的磁性能如下表：
实施例8
本实施例制备20.68(Nd,Pr)-13.08Ce-64.22Fe-0.97B-0.54Al-0.51Cu稀土永磁材料，工艺步骤如下：
(1)配料
按照上述稀土永磁材料的化学式配料，并将金属原料表面的氧化物及夹杂清除干净；
(2)熔铸
将步骤(1)配好的原料放入真空感应熔炼炉，在高纯氩气条件下熔炼，熔炼后将合金液浇注在线速度为3m/s的水冷铜辊轮上，即可快速冷却后得到平均厚度为0.25mm的速凝合金铸片；
(3)制备磁粉
将步骤(2)得到的合金铸片置入旋转氢爆炉进行吸氢-脱氢处理，得到粒径为10～300μm的合金粗破碎颗粒，将所得合金粗破碎颗粒在氮气保护下进行气流磨破碎，得到平均粒径为3.5μm的混合磁粉；
(4)制备磁场成型生坯
向步骤(3)所得混合磁粉中添加混合磁粉质量0.25wt％的抗氧化剂和润滑剂(抗氧化剂与润滑剂质量比1:1)，抗氧化剂为市售钕铁硼专用抗氧化剂，润滑剂选用硬脂酸锌，在混料机中混合均匀形成坯料，然后将坯料装入型腔中，在氮气体保护下于磁场强度为2T的磁场中取向成型，成型压力为60MPa，得到磁场成型生坯；
(5)冷等静压
将步骤(4)所得磁场成型生坯进行冷等静压，冷等静压的压力为200MPa，冷等静压时间为100s，卸压后得到冷等静压生坯；
(6)低压烧结
将步骤(5)所得冷等静压生坯放入低压烧结炉中并关闭低压烧结炉进行抽真空，当抽真空至炉内压强≤1×10-2Pa时开始升温，当升温到960℃保温45min，上述升温和保温过程中保持抽真空操作，保温结束后停止抽真空，继续维持炉内的温度在960℃并通入高纯氩气至炉内压强为4MPa保温保压烧结25min，烧结结束后停止保温并通入室温高纯氩气进行冷却，得到烧结磁体；
(7)两级热处理
将步骤(6)所得烧结磁体在低压烧结炉中进行热处理，操作是：排出惰性气体后进行抽真空，当抽真空至炉内压强≤1×10-2Pa时开始升温，升温到880℃保温1.5h，保温结束后随炉冷却到室温，再升温至510℃保温4h，并在保温结束后随炉冷却到室温，即得到稀土永磁材料，上述升温、保温和随炉冷却过程中均保持抽真空操作。
对比例8
步骤(6)采用传统真空烧结，其余步骤与实施例8相同。真空烧结工艺为在10-3～10-2Pa真空条件下于1060℃保温烧结4h，烧结结束后通入室温高纯氩气进行冷却，得到烧结磁体。
用AMT-4磁化特性自动测量仪分别测试对比例8制备的稀土永磁材料和实施例8制备的稀土永磁材料的磁性能，所得磁体的磁性能如下表：
实施例9
本实施例制备23.43(Pr,Nd)-8.88Ce-64.71Fe-0.8Co-0.96B-0.5Al-0.72Cu稀土永磁材料，工艺步骤如下：
(1)配料
按照上述稀土永磁材料的化学式配料，并将金属原料表面的氧化物及夹杂清除干净；
(2)熔铸
将步骤(1)配好的原料放入真空感应熔炼炉，在高纯氩气条件下熔炼，熔炼后将合金液浇注在线速度为3m/s的水冷铜辊轮上，即可快速冷却后得到平均厚度为0.25mm的速凝合金铸片；
(3)制备磁粉
将步骤(2)得到的合金铸片置入旋转氢爆炉进行吸氢-脱氢处理，得到粒径为10～300μm的合金粗破碎颗粒，将所得合金粗破碎颗粒在氮气保护下进行气流磨破碎，得到平均粒径为4μm的混合磁粉；
(4)制备磁场成型生坯
向步骤(3)所得混合磁粉中添加混合磁粉质量0.1wt％的抗氧化剂和润滑剂(抗氧化剂与润滑剂质量比1:1)，抗氧化剂为市售钕铁硼专用抗氧化剂，润滑剂选用硬脂酸锌，在混料机中混合均匀形成坯料，然后将坯料装入型腔中，在氮气体保护下于磁场强度为1.8T的磁场中取向成型，成型压力为60MPa，得到磁场成型生坯；
(5)冷等静压
将步骤(4)所得磁场成型生坯进行冷等静压，冷等静压的压力为200MPa，冷等静压时间为150s，卸压后得到冷等静压生坯；
(6)低压烧结
将步骤(5)所得冷等静压生坯放入低压烧结炉中并关闭低压烧结炉进行抽真空，当抽真空至炉内压强≤1×10-2Pa时开始升温，当升温到970℃保温1.0h，上述升温和保温过程中保持抽真空操作，保温结束后停止抽真空，继续维持炉内的温度在970℃并通入高纯氩气至炉内压强为0.5MPa保温保压烧结25min，烧结结束后停止保温并通入室温高纯氩气进行冷却，得到烧结磁体；
(7)两级热处理
将步骤(6)所得烧结磁体在低压烧结炉中进行热处理，操作是：排出惰性气体后进行抽真空，当抽真空至炉内压强≤1×10-2Pa时开始升温，升温到905℃保温1.5h，保温结束后随炉冷却到室温，再升温至540℃保温4h，并在保温结束后随炉冷却到室温，即得到稀土永磁材料，上述升温、保温和随炉冷却过程中均保持抽真空操作。
对比例9
步骤(6)采用传统真空烧结，其余步骤与实施例9相同。真空烧结工艺为在10-3～10-2Pa真空条件下于1055℃保温烧结4h，烧结结束后通入室温高纯氩气进行冷却，得到烧结磁体。
用AMT-4磁化特性自动测量仪分别测试对比例9制备的稀土永磁材料和实施例9制备的稀土永磁材料的磁性能，所得磁体的磁性能如下表：
实施例10
本实施例制备26.44(Pr,Nd)-8.01Ce-62.19Fe-0.92B-1.0Co-0.91Al-0.53Cu稀土永磁材料，工艺步骤如下：
(1)配料
按照上述稀土永磁材料的化学式配料，并将金属原料表面的氧化物及夹杂清除干净；
(2)熔铸
将步骤(1)配好的原料放入真空感应熔炼炉，在高纯氩气条件下熔炼，熔炼后将合金液浇注在线速度为3m/s的水冷铜辊轮上，即可快速冷却后得到平均厚度为0.25mm的速凝合金铸片；
(3)制备磁粉
将步骤(2)得到的合金铸片置入旋转氢爆炉进行吸氢-脱氢处理，得到粒径为10～300μm的合金粗破碎颗粒，将所得合金粗破碎颗粒在氮气保护下进行气流磨破碎，得到平均粒径为3.5μm的混合磁粉；
(4)制备磁场成型生坯
向步骤(3)所得混合磁粉中添加混合磁粉质量0.2wt％的抗氧化剂和润滑剂(抗氧化剂与润滑剂质量比1:1)，抗氧化剂为市售钕铁硼专用抗氧化剂，润滑剂选用硬脂酸锌，在混料机中混合均匀形成坯料，然后将坯料装入型腔中，在氮气体保护下于磁场强度为2T的磁场中取向成型，成型压力为90MPa，得到磁场成型生坯；
(5)冷等静压
将步骤(4)所得磁场成型生坯进行冷等静压，冷等静压的压力为240MPa，冷等静压时间为200s，卸压后得到冷等静压生坯；
(6)低压烧结
将步骤(5)所得冷等静压生坯放入低压烧结炉中并关闭低压烧结炉进行抽真空，当抽真空至炉内压强≤1×10-2Pa时开始升温，当升温到965℃保温1.0h，上述升温和保温过程中保持抽真空操作，保温结束后停止抽真空，继续维持炉内的温度在965℃并通入高纯氩气至炉内压强为2MPa保温保压烧结15min，烧结结束后停止保温并通入室温高纯氩气进行冷却，得到烧结磁体；
(7)两级热处理
将步骤(6)所得烧结磁体在低压烧结炉中进行热处理，操作是：排出惰性气体后进行抽真空，当抽真空至炉内压强≤1×10-2Pa时开始升温，升温到900℃保温2h，保温结束后随炉冷却到室温，再升温至510℃保温4h，并在保温结束后随炉冷却到室温，即得到稀土永磁材料，上述升温、保温和随炉冷却过程中均保持抽真空操作。
对比例10
步骤(6)采用真空烧结，其余步骤与实施例10相同。真空烧结工艺为在10-3～10- 2Pa真空条件下于1060℃保温烧结4h，烧结结束后通入室温高纯氩气进行冷却，得到烧结磁体。
用AMT-4磁化特性自动测量仪分别测试对比例10制备的稀土永磁材料和实施例10制备的稀土永磁材料的磁性能，所得磁体的磁性能如下表：
实施例11
本实施例制备25.57(Pr,Nd)-7.13(Ce,La)-65.11Fe-0.96B-0.71Al-0.52Cu稀土永磁材料，工艺步骤如下：
(1)配料
按照上述稀土永磁材料的化学式配料，并将金属原料表面的氧化物及夹杂清除干净；
(2)熔铸
将步骤(1)配好的原料放入真空感应熔炼炉，在高纯氩气条件下熔炼，熔炼后将合金液浇注在线速度为3m/s的水冷铜辊轮上，即可快速冷却后得到平均厚度为0.25mm的速凝合金铸片；
(3)制备磁粉
将步骤(2)得到的合金铸片置入旋转氢爆炉进行吸氢-脱氢处理，得到粒径为10～300μm的合金粗破碎颗粒，将所得合金粗破碎颗粒在氮气保护下进行气流磨破碎，得到平均粒径为4.5μm的混合磁粉；
(4)制备磁场成型生坯
向步骤(3)所得混合磁粉中添加混合磁粉质量0.3wt％的抗氧化剂和润滑剂(抗氧化剂与润滑剂质量比1:1)，抗氧化剂为市售钕铁硼专用抗氧化剂，润滑剂选用硬脂酸锌，在混料机中混合均匀形成坯料，然后将坯料装入型腔中，在氮气体保护下于磁场强度为1.8T的磁场中取向成型，成型压力为50MPa，得到磁场成型生坯；
(5)冷等静压
将步骤(4)所得磁场成型生坯进行冷等静压，冷等静压的压力为200MPa，冷等静压时间为200s，卸压后得到冷等静压生坯；
(6)低压烧结
将步骤(5)所得冷等静压生坯放入低压烧结炉中并关闭低压烧结炉进行抽真空，当抽真空至炉内压强≤1×10-2Pa时开始升温，当升温到960℃保温1.0h，上述升温和保温过程中保持抽真空操作，保温结束后停止抽真空，继续维持炉内的温度在960℃并通入高纯氩气至炉内压强为2MPa保温保压烧结25min，烧结结束后停止保温并通入室温高纯氩气进行冷却，得到烧结磁体；
(7)两级热处理
将步骤(6)所得烧结磁体在低压烧结炉中进行热处理，操作是：排出惰性气体后进行抽真空，当抽真空至炉内压强≤1×10-2Pa时开始升温，升温到890℃保温1.5h，保温结束后随炉冷却到室温，再升温至505℃保温4h，并在保温结束后随炉冷却到室温，即得到稀土永磁材料，上述升温、保温和随炉冷却过程中均保持抽真空操作。
对比例11
步骤(6)采用真空烧结，其余步骤与实施例11相同。真空烧结工艺为在10-3～10- 2Pa真空条件下于1060℃保温烧结4h，烧结结束后通入室温高纯氩气进行冷却，得到烧结磁体。
用AMT-4磁化特性自动测量仪分别测试对比例11制备的稀土永磁材料和实施例11制备的稀土永磁材料的磁性能，所得磁体的磁性能如下表：
实施例12
本实施例制备24.29(Nd,Pr)-8.03Ce-66.09Fe-0.99B-0.6Tm稀土永磁材料，工艺步骤如下：
(1)配料
配料时，先按照主合金和辅合金分别进行配料，主合金的组分和组分的质量配比为28.58(Nd0.8Pr0.2)-69.98Fe-1.02B-0.42Al，辅合金的组分和组分的质量配比为53.49Ce-44.06Fe-1.62Cu-0.83B，并将金属原料表面的氧化物及夹杂清除干净；
(2)熔铸
将步骤(1)配好的主合金和辅合金的原料分别放入真空感应熔炼炉，在高纯氩气条件下熔炼，熔炼后将合金液浇注在线速度为3m/s的水冷铜辊轮上，即可快速冷却后得到平均厚度为0.25mm的速凝主合金铸片和辅合金铸片；
(3)制备磁粉
将步骤(2)得到的主合金铸片和辅合金铸片按照质量比85:15进行称取，将称取好的主合金铸片和辅合金铸片一起置入旋转氢爆炉中，进行吸氢-脱氢处理，得到粒径为10～300μm的合金粗破碎颗粒，将所得合金粗破碎颗粒在氮气保护下进行气流磨破碎，得到平均粒径为4μm的混合磁粉；
(4)制备磁场成型生坯
向步骤(3)所得混合磁粉中添加混合磁粉质量0.25wt％的抗氧化剂和润滑剂(抗氧化剂与润滑剂质量比1:1)，抗氧化剂为市售钕铁硼专用抗氧化剂，润滑剂选用硬脂酸锌，在混料机中混合均匀形成坯料，然后将坯料装入型腔中，在氮气体保护下于磁场强度为2T的磁场中取向成型，成型压力为60MPa，得到磁场成型生坯；
(5)冷等静压
将步骤(4)所得磁场成型生坯进行冷等静压，冷等静压的压力为200MPa，冷等静压时间为100s，卸压后得到冷等静压生坯；
(6)低压烧结
将步骤(5)所得冷等静压生坯放入低压烧结炉中并关闭低压烧结炉进行抽真空，当抽真空至炉内压强≤1×10-2Pa时开始升温，当升温到1000℃保温1.0h，上述升温和保温过程中保持抽真空操作，保温结束后停止抽真空，继续维持炉内的温度在1000℃并通入高纯氩气至炉内压强为2MPa保温保压烧结25min，烧结结束后停止保温并通入室温高纯氩气进行冷却，得到烧结磁体；
(7)两级热处理
将步骤(6)所得烧结磁体在低压烧结炉中进行热处理，操作是：排出惰性气体后进行抽真空，当抽真空至炉内压强≤1×10-2Pa时开始升温，升温到905℃保温2h，保温结束后随炉冷却到室温，再升温至550℃保温2h，并在保温结束后随炉冷却到室温，即得到稀土永磁材料，上述升温、保温和随炉冷却过程中均保持抽真空操作。
对比例12
步骤(6)采用传统真空烧结，其余步骤与实施例12相同。真空烧结工艺为在10-3～10-2Pa真空条件下于1040℃保温烧结4h，烧结结束后通入室温高纯氩气进行冷却，得到烧结磁体。
用AMT-4磁化特性自动测量仪分别测试对比例12制备的稀土永磁材料和实施例12制备的稀土永磁材料的磁性能，所得磁体的磁性能如下表：
实施例13
本实施例制备24.96(Nd,Pr)-7.71(La,Ce)-65.14Fe-0.96B-1.23Tm稀土永磁材料，工艺步骤如下：
(1)配料
配料时，先按照主合金和辅合金分别进行配料，主合金的组分和组分的质量配比为27.57(Nd0.8Pr0.2)-70.69Fe-1.02B-0.72Al，辅合金的组分和组分的质量配比为61.6MM-33.7Fe-4.1Cu-0.6B(MM为混合稀土，各成分质量比为53.93％Ce、29.35％La、12.01％Nd、4.71％Pr)，并将金属原料表面的氧化物及夹杂清除干净；
(2)熔铸
将步骤(1)配好的主合金和辅合金的原料分别放入真空感应熔炼炉，在高纯氩气条件下熔炼，熔炼后将合金液浇注在线速度为3m/s的水冷铜辊轮上，即可快速冷却后得到平均厚度为0.25mm的速凝主合金铸片和辅合金铸片；
(3)制备磁粉
将步骤(2)得到的主合金铸片和辅合金铸片按照质量比85:15进行称取，将称取好的主合金铸片和辅合金铸片一起置入旋转氢爆炉中，进行吸氢-脱氢处理，得到粒径为10～300μm的合金粗破碎颗粒，将所得合金粗破碎颗粒在氮气保护下进行气流磨破碎，得到平均粒径为5.5μm的混合磁粉；
(4)制备磁场成型生坯
向步骤(3)所得混合磁粉中添加混合磁粉质量0.25wt％的抗氧化剂和润滑剂(抗氧化剂与润滑剂质量比1:1)，抗氧化剂为市售钕铁硼专用抗氧化剂，润滑剂选用硬脂酸锌，在混料机中混合均匀形成坯料，然后将坯料装入型腔中，在氮气体保护下于磁场强度为2T的磁场中取向成型，成型压力为50MPa，得到磁场成型生坯；
(5)冷等静压
将步骤(4)所得磁场成型生坯进行冷等静压，冷等静压的压力为200MPa，冷等静压时间为120s，卸压后得到冷等静压生坯；
(6)低压烧结
将步骤(5)所得冷等静压生坯放入低压烧结炉中并关闭低压烧结炉进行抽真空，当抽真空至炉内压强≤1×10-2Pa时开始升温，当升温到1000℃保温1.0h，上述升温和保温过程中保持抽真空操作，保温结束后停止抽真空，继续维持炉内的温度在1000℃并通入高纯氩气至炉内压强为2MPa保温保压烧结25min，烧结结束后停止保温并通入室温高纯氩气进行冷却，得到烧结磁体；
(7)两级热处理
将步骤(6)所得烧结磁体在低压烧结炉中进行热处理，操作是：排出惰性气体后进行抽真空，当抽真空至炉内压强≤1×10-2Pa时开始升温，升温到900℃保温2h，保温结束后随炉冷却到室温，再升温至520℃保温2h，并在保温结束后随炉冷却到室温，即得到稀土永磁材料，上述升温、保温和随炉冷却过程中均保持抽真空操作。
对比例13
用AMT-4磁化特性自动测量仪分别测试对比例13制备的稀土永磁材料和实施例13制备的稀土永磁材料的磁性能，所得磁体的磁性能如下表：

Claims (4)

1.一种高性能钕铁硼稀土永磁材料的制备方法，其特征在于工艺步骤如下：
(1)配料
按照以下稀土永磁材料的组分和各组分的质量百分含量进行配料：RE 27％～34.5％，Fe 61.5％～71％，B 0.9％～1.1％，Tm 0.1％～7％；所述RE为Nd和Pr、Ce、La中的至少一种，所述Tm为Co、Cu、Al、Ga、Nb中的至少一种；
(2)熔铸
将步骤(1)中配好的原料进行熔铸得到合金铸片；
(3)制备磁粉
将步骤(2)得到的合金铸片进行吸氢-脱氢处理，得到粒径为10μm～300μm的合金粗破碎颗粒，将所得合金粗破碎颗粒在惰性气体保护下进行气流磨破碎，得到平均粒径为3μm～5μm的混合磁粉；
(4)制备磁场成型生坯
向步骤(3)所得混合磁粉中添加抗氧化剂和润滑剂并混合均匀形成坯料，然后将坯料装入型腔中，在惰性气体保护下于磁场中取向成型，得到磁场成型生坯；
(5)冷等静压
将步骤(4)所得磁场成型生坯进行冷等静压，冷等静压的压力为120MPa～320MPa、时间为10s～300s，卸压后得到冷等静压生坯；
(6)低压烧结
将步骤(5)所得冷等静压生坯放入低压烧结炉中并关闭低压烧结炉进行抽真空，当抽真空至炉内压强≤1×10-2Pa时开始升温，当升温到900℃～1000℃保温0.5h～1.0h，上述升温和保温过程中保持抽真空操作，保温结束后停止抽真空，继续维持炉内的温度在900℃～1000℃并通入高纯惰性气体至炉内压强为0.5MPa～2MPa保温保压烧结5min～30min，烧结结束后停止保温并通入室温高纯惰性气体进行冷却至室温得到烧结磁体；
(7)两级热处理
将步骤(6)所得烧结磁体在低压烧结炉中进行热处理，操作是：排出惰性气体后进行抽真空，当抽真空至炉内压强≤1×10-2Pa时开始升温，升温到800℃～950℃保温0.5h～4h，保温结束后随炉冷却到室温，再升温至460℃～600℃保温1h～6h，并在保温结束后随炉冷却到室温，即得到稀土永磁材料，上述升温、保温和随炉冷却过程中均保持抽真空操作。
2.根据权利要求1所述高性能钕铁硼稀土永磁材料的制备方法，其特征在于所述高纯惰性气体为纯度≥99.999％的氮气或氩气。
3.根据权利要求1或2所述高性能钕铁硼稀土永磁材料的制备方法，其特征在于步骤(4)中所述抗氧化剂和润滑剂的总添加量为混合磁粉质量的0.05％～0.5％，抗氧化剂与润滑剂的质量比为1:1；形成磁场成型生坯的磁场强度为1.5T～3T，成型压力为40MPa～100MPa。
4.权利要求1至3中任一权利要求所述方法制备的高性能钕铁硼稀土永磁材料。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110106335B (zh) * 2018-02-01 2021-04-13 福建省长汀金龙稀土有限公司 一种合金工件或金属工件的连续热处理装置以及方法
CN108666064B (zh) * 2018-04-28 2020-04-10 四川大学 一种添加vc的烧结稀土永磁材料及其制备方法
CN110218931A (zh) * 2019-03-22 2019-09-10 四川大学 纯高丰度稀土永磁材料及其制备方法
CN110014157A (zh) * 2019-05-29 2019-07-16 浙江鑫盛永磁科技有限公司 防氧化的钕铁硼加工工艺
CN111243806B (zh) * 2020-01-10 2021-07-06 太原科技大学 一种高性能烧结钕铁硼磁体的制备方法
CN112071543B (zh) * 2020-08-05 2022-04-22 四川大学 一种高矫顽力稀土永磁体及其制备方法
CN111863430B (zh) * 2020-09-08 2022-04-19 安徽万磁电子有限公司 一种稀土永磁钕铁硼的制备工艺
CN112331468A (zh) * 2020-10-14 2021-02-05 宁波韵升股份有限公司 一种高剩磁烧结钕铁硼磁体的制备方法
CN112885592B (zh) * 2021-01-20 2023-01-10 吉林诺森科技有限公司 一种降低铁芯产品涡流损耗与磁滞损耗的材料制备方法
CN114031392B (zh) * 2021-12-15 2023-03-17 烁光特晶科技有限公司 一种惰性气氛烧结镁铝尖晶石透明陶瓷的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101740190A (zh) * 2008-11-26 2010-06-16 绵阳西磁磁电有限公司 一种高性价比高耐腐蚀性烧结钕铁硼磁体及制备方法
CN103489619A (zh) * 2013-10-14 2014-01-01 北京科技大学 一种致密细晶钕铁硼烧结磁体的制备方法
JP5501829B2 (ja) * 2010-03-31 2014-05-28 日東電工株式会社 希土類永久磁石の製造方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106128671B (zh) * 2016-06-16 2018-06-22 宁波雄海稀土速凝技术有限公司 高性能钕铁硼永磁材料及其制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101740190A (zh) * 2008-11-26 2010-06-16 绵阳西磁磁电有限公司 一种高性价比高耐腐蚀性烧结钕铁硼磁体及制备方法
JP5501829B2 (ja) * 2010-03-31 2014-05-28 日東電工株式会社 希土類永久磁石の製造方法
CN103489619A (zh) * 2013-10-14 2014-01-01 北京科技大学 一种致密细晶钕铁硼烧结磁体的制备方法

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