CN112885592B - 一种降低铁芯产品涡流损耗与磁滞损耗的材料制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种降低铁芯产品涡流损耗与磁滞损耗的材料制备方法，包括提供用于制备铁芯产品的混合物，对该混合有添加剂的混合物进行脱水步骤，进行煅烧、时效处理、吸氢粉碎、气流粉碎后，施加倾斜的反复脉冲磁场，以形成具有一致的磁力方向的粉末体，再进行脱氢、氩气烧结和二次回火热处理，最后氢处理回收，得到各向异性材料。

Description

一种降低铁芯产品涡流损耗与磁滞损耗的材料制备方法
技术领域
本发明涉及材料制备技术领域，具体涉及一种降低铁芯产品涡流损耗与磁滞损耗的材料制备方法。
背景技术
由于非晶纳米晶合金材料具有“薄、硬、脆”的特点，使得其加工成型异常困难。传统工艺的退火操作往往设置于叠加成型之后，而生产时，由于非晶卷材并非的单层结构，而是由若干更薄的非晶材料复合而成，这就导致由于非晶材料复合时产生的次品材料，不易及时发现，从而铁芯产品涡流损耗与磁滞损耗过高，造成原料的大量浪费。同时，随着环境和能源问题的日益严重，节能减排越来越受到世界各国的高度重视，已成为全人类共同关注的焦点。而且目前我国电机的效率普遍比发达国家要低，电机的效率还有很大的提升空间，因此，降低铁芯产品涡流损耗与磁滞损耗、提高电机效率等研究势在必行。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种降低铁芯产品涡流损耗与磁滞损耗的材料制备方法，该方法包括：
步骤1，提供用于制备铁芯产品的混合物，该混合物包含氧化铁粉、钕铁硼材及添加剂；钕铁硼材包含18.7重量份的钕、3.7重量份的镨、9重量份的镝、50.87重量份的铁/2.3重量份的钴、0.6重量份的铜、1.3重量份的铌及1.2重量份的硼；
步骤2，对该混合有添加剂的混合物进行脱水步骤，脱水处理后的该混合物的含水率介于15％至17.5％之间；
步骤3，进行煅烧步骤，将氧的含量设定为0.05质量％以上且0.30质量％以下，或者0.05质量％以上且0.25质量％以下，对该混合物加以1260至1300℃之间的温度，维持该温度50至70分钟之间，以形成前处理物；
步骤4，时效处理步骤，通过在煅烧步骤之后加以低于煅烧温度的温度加热前处理物来执行；
步骤5，吸氢步骤，将经过时效处理后的处理物置于真空度约为0.1Pa左右的空间中，通入氢气，以使该氢气压力介于0.15至0.25Mpa；以使该包含钕铁硼材的处理物碎裂并形成第一粉末体；
步骤6，气流粉碎步骤，通过气流粉碎机并以气流粉碎压力介于0.4至0.8MPa之间来对第一粉末体进行气流粉碎以形成第二粉末体；
步骤7，磁场配向步骤，在第二粉末体中加入36.4至35.6重量份的聚氨酯粉末，并施加倾斜的反复脉冲磁场，以形成具有一致的磁力方向的第三粉末体；
步骤8，脱氢步骤，对第三粉末体在氩气环境下进行脱氢以形成第四粉末体，脱氢温度介于500至800℃之间及脱氢时间介于2至6小时之间；氩气压力介于0.5至0.9大气压之间；
步骤9，氩气烧结步骤，对第四粉末体进行氩气烧结以形成烧结体，氩气以对流换热方式维持炉内温度；
步骤10，二次回火热处理步骤，热处理温度介于450至550℃之间及热处理时间介于2至5小时之间；
步骤11，氢处理回收步骤，对于步骤10中的铁芯废料进行氢处理回收，得到各向异性材料。
进一步地，所述时效处理步骤分两个阶段进行，将第一阶段设定为700℃以上且900℃以下，时间维持0.2小时以上且3小时以下，将第二阶段设定为450℃以下，时间维持3个小时内。
进一步地，所述第一粉末体的平均粒径介于450至550微米之间，所述第二粉末体的平均粒径介于2至6微米之间。
进一步地，磁场的方向与第三粉末体所处平面的夹角α为35-43度之间。
进一步地，所述氩气烧结步骤的烧结温度介于900至1100℃之间及烧结时间介于4至10小时之间。
进一步地，在氩气烧结步骤利用开有多个小孔的模具，以使该第四粉末体形成预定的形状，在烧结时对第四粉末体施加压力。
进一步地，所述氢处理回收步骤包括：表面处理，将磁体放入真空炉内，抽真空，通入氢气，缓慢升温加热，使铁芯发生吸氢反应，加热到650℃～900℃保温一段时间，使铁芯发生并完成歧化反应，然后再抽真空到2Pa～10Pa，在650℃～900℃保温一段时间，发生再化合反应，快冷得到粉末；在环己烷介质中进行滚动球磨，球磨后粉末放入真空炉内真空抽干；在氩气保护下，球磨后粉末6T磁场内取向，然后转移到油压腔体内60MPa均匀加压；在1080℃条件下真空烧结1h，自然冷却至室温，得到各向异性材料。
附图说明
附图1为本发明的降低铁芯产品涡流损耗与磁滞损耗的材料制备方法的步骤流程示意图；
具体实施方式
参考附图1所示，本发明的降低铁芯产品涡流损耗与磁滞损耗的材料制备方法主要包含下列步骤1至11：
步骤1，提供用于制备铁芯产品的混合物，其中该混合物包含氧化铁粉及钕铁硼材；该钕铁硼材包含18.7重量份的钕、3.7重量份的镨、9重量份的镝、50.87重量份的铁/2.3重量份的钴、0.6重量份的铜、1.3重量份的铌及1.2重量份的硼；再提供添加剂，其中该添加剂包含碳酸钙、氧化硅、五氧化二磷以及氧化硼中的至少一种。
步骤2，对该混合有添加剂的混合物进行脱水步骤，其中经该脱水步骤处理后的该混合物的含水率介于15％至17.5％之间；
步骤3，进行煅烧步骤，在煅烧时容易形成液相，并且矫顽力倾向于增加，为了提高铁芯产品的耐腐蚀性和矫顽力，可以将氧的含量设定为0.05质量％以上且0.30质量％以下，或者可以设定为0.05质量％以上且0.25质量％以下或更少。对该混合物加以1260至1300℃之间的温度，维持该温度50至70分钟之间，以形成前处理物。
步骤4，时效处理步骤，时效处理步骤是通过在烧结步骤之后加以低于烧成温度的温度加热铁芯来执行的。时效处理的温度和时间没有特别限定，例如可以在450℃以上且900℃以下的温度下进行0.2小时以上且3小时以下的时间。时效处理步骤可以分两个阶段进行，可以将第一阶段设定为700℃以上且900℃以下0.2小时以上且3小时以下，将第二阶段设定为450℃以下，保持3个小时或更短的时间内。可替代地，第一阶段和第二阶段可以连续进行，或者可以在第一阶段之后进一步冷却至室温，然后加热以进行第二阶段。
步骤5，对经过时效处理后的处理物进行吸氢步骤以形成第一粉末体，以使该第一粉末体的平均粒径介于450至550微米之间，其中该吸氢步骤的氢气压力介于0.15至0.25MPa；可在室温下(例如20至35℃之间)将经过时效处理后的处理物置于真空度约为0.1Pa左右或以下的空间中，接着通入氢气，以使该氢气压力介于0.15至0.25Mpa。由于经过时效处理后的处理物中的钕铁硼材在室温下即会吸收氢气，所以在钕铁硼材尚未到达吸收氢气的饱和点时，该氢气压力会下降。此时可继续补充氢气至上述的范围之中，直到该氢气压力不再减少或仅有些微变动的情况下，即完成本步骤，一部份的氢气被钕铁硼材吸收后会进入到钕铁硼材的晶界中，以使该包含钕铁硼材的处理物碎裂并形成第一粉末体。
步骤6，对第一粉末体进行气流粉碎步骤以形成第二粉末体，以使第二粉末体的平均粒径介于2至6微米之间；该气流粉碎步骤主要是让该第一粉末体再进行粉碎，以形成平均粒径更小的该第二粉末体。该气流粉碎步骤通过气流粉碎机并以气流粉碎压力介于0.4至0.8MPa之间来进行。
步骤7，对第二粉末体进行磁场配向步骤以形成多个第三粉末体，以使第三粉末体具有一致的磁力方向；主要是对该第二粉末体施加外加磁场以使该些第三粉末体具有一致的磁力方向。优选地，在第二粉末体中加入36.4至35.6重量份的聚氨酯粉末，两种粉末结合在一起，当外界施加磁场时，第二粉末体与聚氨酯粉末的混合颗粒会受到磁场作用力，而具有一定的磁力方向。施加磁场的取向也是影响对多个第二粉末体进行磁场配向的主要因素。本发明主要采用对第二粉末体与聚氨酯粉末的混合颗粒施加倾斜的反复脉冲磁场,磁场方向与颗粒所处平面的夹角α为35-43度之间。
步骤8，对第三粉末体进行脱氢步骤以形成第四粉末体，其中该脱氢步骤的脱氢温度介于500至800℃之间及脱氢时间介于2至6小时之间；在本步骤中，主要是将剩余的氢从第三粉末体中除去，其一并除去第三粉末体中的全部或一部分的碳，进而使最终所获得的钕铁硼磁石具有较少的碳成份。在优选实施例中，该脱氢步骤的该脱氢温度可介于550至600℃之间及该脱氢时间可介于3.5至4.5小时之间。在另一优选实施例中，该脱氢步骤可在氩气环境下进行，氩气压力介于0.1至0.9大气压之间，优选地，氩气压力系介于0.5至0.9大气压之间。
步骤9，对第四粉末体进行氩气烧结步骤以形成烧结体，氩气烧结的对流换热方式使炉内温度更均匀，其中该烧结步骤的烧结温度介于900至1100℃之间及烧结时间介于4至10小时之间；在氩气烧结步骤利用开有多个小孔的模具，以使该第四粉末体形成预定的形状。为了使得第四粉末体中的水份顺畅地从模具流出，在烧结时需要对第四粉末体加压。由于同时加温、加压，有助于粉末颗粒的接触和扩散、流动等传质过程，降低烧结温度和缩短烧结时间，因而抑制了晶粒的长大，在烧结中增加压力的过程相比于正常的烧结所形成的材料更致密，也能防止烧结制品发生翘曲变形。
步骤10，对该烧结体进行氩气环境中二次回火热处理步骤以形成铁芯，热处理是改善磁体微观组织的有效途径，氩气环境中二次回火热处理相比于现有技术中的真空热处理，更加能够改善铁芯微观组织，其中该氩气环境中热处理步骤的热处理温度介于450至550℃之间及热处理时间介于2至5小时之间。烧结体经二次回火后,液态富钕相发生三元共晶反应后析出钕铁硼主相,增大主相体积分数,最终磁体的剩磁得以提高，降低了铁芯中涡流损耗与磁滞损耗。
步骤11，氢处理回收步骤。对于步骤10中的铁芯废料进行如下步骤，1)表面处理，通过退磁─打磨─酒精清洗─酸洗─酒精清洗过程处理，使磁体表面新鲜。(2)将表面新鲜的磁体放入真空炉内，抽真空，通入氢气，然后缓慢升温加热，使铁芯发生吸氢反应。加热到650℃～900℃保温一段时间，使铁芯进一步发生并完成歧化反应，然后再抽真空到2Pa～10Pa，在650℃～900℃保温一段时间，发生再化合反应，快冷得到粉末。(3)在环己烷介质中进行滚动球磨，球磨时间视粉颗粒尺寸而定，球磨后粉末放入真空炉内真空抽干。在氩气保护下，球磨后粉末6T磁场内取向压型，然后转移到油压腔体内60MPa均匀加压。取向压型后，在1080℃条件下真空烧结1h，然后炉内自然冷却至室温，得到各向异性材料。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种降低铁芯产品涡流损耗与磁滞损耗的材料制备方法，其特征在于，该方法包括：
步骤1，提供用于制备铁芯产品的混合物，该混合物包含氧化铁粉、钕铁硼材料及添加剂；钕铁硼材料包含18.7重量份的钕、3.7重量份的镨、9重量份的镝、50.87重量份的铁、2.3重量份的钴、0.6重量份的铜、1.3重量份的铌及1.2重量份的硼；
步骤2，对该混合有添加剂的混合物进行脱水步骤，脱水处理后的该混合物的含水率介于15％至17.5％之间；
步骤3，进行煅烧步骤，将氧的含量设定为0.05质量％以上且0.30质量％以下，或者0.05质量％以上且0.25质量％以下，对该混合物加以1260至1300℃之间的温度，维持该温度50至70分钟之间，以形成前处理物；
步骤4，时效处理步骤，通过在煅烧步骤之后加以低于煅烧温度的温度加热前处理物来执行；所述时效处理步骤分两个阶段进行，将第一阶段设定为700℃以上且900℃以下，时间维持0.2小时以上且3小时以下，将第二阶段设定为450℃以下，时间维持3个小时内；
步骤5，吸氢步骤，将经过时效处理后的处理物置于真空度为0.1Pa的空间中，通入氢气，以使该氢气压力介于0.15至0.25Mpa；以使包含钕铁硼材料的处理物碎裂并形成第一粉末体；
步骤6，气流粉碎步骤，通过气流粉碎机并以气流粉碎压力介于0.4至0.8MPa之间来对第一粉末体进行气流粉碎以形成第二粉末体；
步骤7，磁场配向步骤，在第二粉末体中加入36.4至35.6重量份的聚氨酯粉末，并施加倾斜的反复脉冲磁场，以形成具有一致的磁力方向的第三粉末体；
步骤8，脱氢步骤，对第三粉末体在氩气环境下进行脱氢以形成第四粉末体，脱氢温度介于500至800℃之间及脱氢时间介于2至6小时之间；氩气压力介于0.5至0.9大气压之间；
步骤9，氩气烧结步骤，对第四粉末体进行氩气烧结以形成烧结体，氩气以对流换热方式维持炉内温度；在氩气烧结步骤利用开有多个小孔的模具，以使该第四粉末体形成预定的形状，在烧结时对第四粉末体施加压力；
步骤10，二次回火热处理步骤，热处理温度介于450至550℃之间及热处理时间介于2至5小时之间；
步骤11，氢处理回收步骤，对于步骤10中的铁芯废料进行氢处理回收，得到各向异性材料。
2.根据权利要求1所述的材料制备方法，其特征在于，所述第一粉末体的平均粒径介于450至550微米之间，所述第二粉末体的平均粒径介于2至6微米之间。
3.根据权利要求1所述的材料制备方法，其特征在于，磁场的方向与第三粉末体所处平面的夹角α为35-43度之间。
4.根据权利要求1所述的材料制备方法，其特征在于，所述氩气烧结步骤的烧结温度介于900至1100℃之间及烧结时间介于4至10小时之间。
5.根据权利要求1所述的材料制备方法，其特征在于，所述氢处理回收步骤包括：表面处理，将磁体放入真空炉内，抽真空，通入氢气，缓慢升温加热，使铁芯发生吸氢反应，加热到650℃～900℃保温一段时间，使铁芯发生并完成歧化反应，然后再抽真空到2Pa～10Pa，在650℃～900℃保温一段时间，发生再化合反应，快冷得到粉末；在环己烷介质中进行滚动球磨，球磨后粉末放入真空炉内真空抽干；在氩气保护下，球磨后粉末6T磁场内取向，然后转移到油压腔体内60MPa均匀加压；在1080℃条件下真空烧结1h，自然冷却至室温，得到各向异性材料。
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