CN110957094B - 一种钕铁硼磁铁的烧结方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钕铁硼磁铁的烧结方法，属于磁铁制备技术领域，其技术方案要点包括包括以下步骤：S1：准备好生坯，待用；S2：清洗、调整好真空烧结炉，待用；S3：将所述生坯投入到真空烧结炉，在惰性气体的保护下，升温到初温段，保温；S4：继续升温到中温段，保温；S5：继续升温到次中温段，进行保温；S6：再继续升温到高温段，进行保温；本发明提供钕铁硼磁铁的烧结方法，通过加入二氧化碳气体进行保护及在高温段进行循环保温，有效提高了钕铁硼磁铁毛坯各方面的性能。
Description
技术领域
本发明属于磁铁制备技术领域，更具体地说它涉及一种钕铁硼磁铁的烧结方法。
背景技术
磁铁的成分是铁、钴、镍等原子，其原子的内部结构比较特殊，本身就具有磁矩。磁铁能够产生磁场，具有吸引铁磁性物质如铁、镍、钴等金属的特性。
而钕铁硼磁性材料，作为稀土永磁材料发展的最新结果，由于其优异的磁性能而被称为“磁王”。钕铁硼磁性材料是钕，氧化铁等的合金。又称磁钢。钕铁硼具有极高的磁能积和矫力，同时高能量密度的优点使钕铁硼永磁材料在现代工业和电子技术中获得了广泛应用，从而使仪器仪表、电声电机、磁选磁化等设备的小型化、轻量化、薄型化成为可能。钕铁硼的优点是性价比高，具良好的机械特性；不足之处在于居里温度点低，温度特性差，且易于粉化腐蚀，必须通过调整其化学成分和采取表面处理方法使之得以改进，才能达到实际应用的要求。
当前第三代稀土永磁钕铁硼已经面世，该永磁体是当代磁体中性能最强的永磁体，它的主要原料有稀土金属钕29％-32.5％、金属元素铁63.95-68.65％、非金属元素硼1.1-1.2％、少量添加镝0.6-1.2％、铌0.3-0.5％、铝0.3-0.5％、铜0.05-0.15％等元素。
生产钕铁硼磁铁的工艺流程如下所述：配料→熔炼制锭/甩带→制粉→压型→烧结回火→磁性检测→磨加工→销切加工→电镀→成品。其中配料是基础，烧结回火是关键。钕铁硼粉末压坯的相对密度较大，颗粒间的接触是机械接触，结合强度低，为了进一步提高密度，改善粉末颗粒间的接触性质，提高强度，使磁体具有高永磁性能的显微组织特征，需要将压坯加热到粉末基本相熔点以下的温度，进行热处理一段时间，这个过程称为烧结；而烧结完的磁体在高温淬冷后，晶界相分布不均匀、晶界不清晰，因此需要在一定温度进行回火处理优化组织结构，获取最佳的磁性能。回火是指将烧结好的磁粉坯冷却到一定温度后再次加热升温，回火温度需通过试验或经过热差分析测定。因此研究出一种钕铁硼磁铁的烧结方法，提高烧结效率，提高钕铁硼磁铁的温度适应性及耐腐蚀性，成为当前该领域亟需解决的问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种钕铁硼磁铁的烧结方法，其优点在于能够有效提高钕铁硼磁铁毛坯各方面的性能。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：一种钕铁硼磁铁的烧结方法，包括以下步骤：
S1：准备好生坯，待用；
S2：清洗、调整好真空烧结炉，待用；
S3：将所述生坯投入到真空烧结炉，在惰性气体的保护下，升温到初温段，保温；S4：继续升温到中温段，保温；
S5：继续升温到次中温段，进行保温；
S6：再继续升温到高温段，进行保温；
所述步骤S3中，所述初温段的温度为250-300℃，保温时间为1-1.5h；
所述步骤S4中，所述中温段的温度为600-650℃，保温时间为2h；
所述步骤S5中，所述次高温段的温度为900-960℃，保温时间为2h；
所述步骤S6中，所述高温段的温度为1050-1110℃，保温时间为6.5h；
通过采用上述技术方案，首先将压坯中的有机物、颗粒表面吸附的气体及孔隙中存留的气体排除，氢破碎后残留的氢、消除成型造成的内应力。其次在(次高温)高温段产生原子的扩散、迁移，使原子之间生成金属键和共价键的结合，达到使增大接触面，晶粒长大，密度提高等作用。
本发明进一步设置为：所述步骤S3中，所述惰性气体为Ar，所述初温段引入第二种气体促进烧结，所述气体为CO2，所述CO2的加入量为生胚体积的2/3倍；
通过采用上述技术方案，加入二氧化碳气体，有利于吸附的气体的交换，而被充分带出，同时也有防止该阶段氧化程度的加剧。通常温度范围在250-300℃，进行初温段预烧，主要是排磁粉表面吸附的气体(水汽、氧气、氢气等)，制粉和成型过程使用的有机溶剂(汽油、抗氧化剂、脱模剂、润滑剂等)。低温放气可以避免因中温放气量过大而造成产品的氧化。
本发明进一步设置为：所述步骤S4中，所述中温段进行循环保温，在600-610℃保温1.5h，在630-640℃保温0.5h；
通过采用上述技术方案，通过在中温段引入循环保温，循环保温能够修饰改善磁体的晶粒边界，使其呈现界限清晰、连续和干净的界面，提高了磁体的矫顽力。温度范围在600-640℃，中温段，主要是排除氢碎料残余的氢气，此过程放气较多，而且毛坯内部的气体压力高于外部炉内压力，因此放气速度较快，容易造成毛坯微裂、内裂等现象。
本发明进一步设置为：所述步骤S5中，所述次高温段进行循环保温，在900-910℃保温0.5h，在950-960℃保温1.5h，在900-910℃保温0.5h；
所述步骤S6中，所述高温段进行循环保温，在1050-1060℃保温1h，在1100-1110℃保温3h，在1050-1060℃保温0.5h，在1100-1110℃保温2h；
通过采用上述技术方案，将次高温段温度范围设置在在900-960℃；高温段次高温段温度范围在1050-1110℃，液相烧结阶段，毛坯收缩造成材料内部的空隙减少，毛坯内部表面吸附的气体大量放出，此过程放气最快最多。在该阶段进行循环保温促进了富Nd液相在主相晶粒边界的流动，富Nd分布更加均匀，优化了显微组织，富Nd相更好的发挥了去磁交换耦合作用。
本发明进一步设置为：所述步骤S3、S4中的升温速度为5-10℃/min；
所述步骤S5、S6中的升温速度为10-15℃/min。
通过采用上述技术方案，升温速度的设置，能够加快升温时间，进一步提高烧结的效率。
综上所述，本发明具有以下优点：
1、通过在初温段，引入二氧化碳作为保护气，能够有效的防止毛坯在该阶段被过度氧化；
2、通过在高温段及次高温段，进行循环保温，进了富Nd液相在主相晶粒边界的流动，提高了磁铁的磁性能。
附图说明
图1是本实施例的温度铺设图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1
一种钕铁硼磁铁的烧结方法，包括以下步骤：
S1：准备好生坯，待用；
S2：清洗、调整好真空烧结炉，待用；
S3：将所述生坯投入到真空烧结炉，在惰性气体Ar的保护下，升温到初温段，升温速度为5-10℃/min，所述初温段的温度为250-300℃，保温时间为1-1.5h；S4：继续升温到中温段，升温速度为5-10℃/min，所述中温段的温度为600-650℃，保温时间为2h；
S5：继续升温到次中温段，升温速度为10-15℃/min，所述次高温段进行循环保温，在900-910℃保温0.5h，在950-960℃保温1.5h，在900-910℃保温0.5h
S6：再继续升温到高温段，升温速度为10-15℃/min，所述高温段进行循环保温，在1050-1060℃保温1h，在1100-1110℃保温3h，在1050-1060℃保温0.5h，在1100-1110℃保温2h。
实施例2
一种钕铁硼磁铁的烧结方法，包括以下步骤：
S1：准备好生坯，待用；
S2：清洗、调整好真空烧结炉，待用；
S3：将所述生坯投入到真空烧结炉，在惰性气体Ar的保护下，升温到初温段，升温速度为5-10℃/min，所述初温段引入第二种气体促进烧结，所述气体为CO2，所述CO2的加入量为生胚体积的2/3倍；所述初温段的温度为250-300℃，保温时间为1-1.5h；
S4：继续升温到中温段，升温速度为5-10℃/min，所述中温段的温度为600-650℃，保温时间为2h；
S5：继续升温到次中温段，升温速度为10-15℃/min，所述次高温段进行循环保温，在900-910℃保温0.5h，在950-960℃保温1.5h，在900-910℃保温0.5h
S6：再继续升温到高温段，升温速度为10-15℃/min，所述高温段进行循环保温，在1050-1060℃保温1h，在1100-1110℃保温3h，在1050-1060℃保温0.5h，在1100-1110℃保温2h。
实施例3
如图1所述的，一种钕铁硼磁铁的烧结方法，包括以下步骤：
S1：准备好生坯，待用；
S2：清洗、调整好真空烧结炉，待用；
S3：将所述生坯投入到真空烧结炉，在惰性气体Ar的保护下，升温到初温段，升温速度为5-10℃/min，所述初温段引入第二种气体促进烧结，所述气体为CO2，所述CO2的加入量为生胚体积的2/3倍；所述初温段的温度为250-300℃，保温时间为1-1.5h；
S4：继续升温到中温段，升温速度为5-10℃/min，所述中温段进行循环保温，在600-610℃保温1.5h，在630-640℃保温0.5h；
S5：继续升温到次中温段，升温速度为10-15℃/min，所述次高温段进行循环保温，在900-910℃保温0.5h，在950-960℃保温1.5h，在900-910℃保温0.5h
S6：再继续升温到高温段，升温速度为10-15℃/min，所述高温段进行循环保温，在1050-1060℃保温1h，在1100-1110℃保温3h，在1050-1060℃保温0.5h，在1100-1110℃保温2h。
对比例1
按照实施例3所述的方法进行钕铁硼磁铁的烧结，其中步骤S3不一致，该步骤为
S3：将所述生坯投入到真空烧结炉，在惰性气体Ar的保护下，升温到初温段，升温速度为5-10℃/min，所述初温段的温度为250-300℃，保温时间为1-1.5h；对比例2
一种钕铁硼磁铁的烧结方法，包括以下步骤：
S1：准备好生坯，待用；
S2：清洗、调整好真空烧结炉，待用；
S3：将所述生坯投入到真空烧结炉，在惰性气体Ar的保护下，所述初温段的温度为250-300℃，保温时间为1-1.5h；
S4：继续升温到中温段，所述中温段的温度为600-650℃，保温时间为2h；
S5：继续升温到次中温段，所述次高温段的温度为900-960℃，保温时间为2h；S6：再继续升温到高温段，所述高温段的温度为1050-1110℃，保温时间为6.5h；所述步骤S3、S4中的升温速度为5-10℃/min；
所述步骤S5、S6中的升温速度为10-15℃/min。
将实施例1-3，对比例1-2烧结后的产品，按照下述回火工艺进行操作：所述回火工艺为：在Ar作用下，风冷至至90℃。一级回火：在900℃保温2小时；二级回火：在500℃保温5小时；风冷至室温得到钕铁硼磁铁毛坯。
对上述对比例和实施例得到的产品进行性能检测，其中磁性能检测抽检数为50段，由中国计量科学院NIM-2000型磁性能测试仪测量。
以上检测结果汇总列于下表：
从上表可以看出，实施例1-3与对比例1-2的结果相比，磁性能的一致性得到了较大的改善，同时内裂、烧结弯曲数量也减少，在密度变化不明显的情况下，氧含量明显得到了降低，从而提高了磁体的合格率，其中实施例3制备出的产品，性能相对最优良。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的设计构思之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种钕铁硼磁铁的烧结方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：准备好生坯，待用；
S2：清洗、调整好真空烧结炉，待用；
S3：将所述生坯投入到真空烧结炉，在惰性气体的保护下，升温到初温段，保温；
S4：继续升温到中温段，保温；
S5：继续升温到次高温段，进行保温；
S6：再继续升温到高温段，进行保温；
所述步骤S3中，所述初温段的温度为250-300℃，保温时间为1-1.5h；
所述步骤S4中，所述中温段的温度为600-650℃，保温时间为2h；
所述步骤S5中，所述次高温段的温度为900-960℃，保温时间为2.5h；
所述步骤S6中，所述高温段的温度为1050-1110℃，保温时间为6.5h；
所述步骤S4中，所述中温段进行循环保温，在600-610℃保温1.5h，在630-640℃保温0.5h；
所述步骤S5中，所述次高温段进行循环保温，在900-910℃保温0.5h，在950-960℃保温1.5h，在900-910℃保温0.5h；
所述步骤S6中，所述高温段进行循环保温，在1050-1060℃保温1h，在1100-1110℃保温3h，在1050-1060℃保温0.5h，在1100-1110℃保温2h。
2.根据权利要求1所述的烧结方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述惰性气体为Ar，所述初温段引入第二种气体促进烧结，所述气体为CO2。
3.根据权利要求2所述的烧结方法，其特征在于，所述CO2的加入量为生胚体积的2/3倍。
4.根据权利要求1所述的烧结方法，其特征在于，所述步骤S3、S4中的升温速度为5-10℃/min。
5.根据权利要求1所述的烧结方法，其特征在于，所述步骤S5、S6中的升温速度为10-15℃/min。
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