CN106601406A - 制备钕铁硼磁体的烧结方法 - Google Patents

制备钕铁硼磁体的烧结方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备钕铁硼磁体的烧结方法，其包括在钕铁硼磁体生坯加热脱气完成后，采用高低温循环方式进行烧结，所述高低温循环方式为：升高温度至烧结目标温度，保温1‑5h，然后降温至1000‑1040℃，保温2‑6h，再升温至烧结目标温度，保温1‑5h，再降至1000‑1040℃，保温2‑6h。本发明所述制备钕铁硼磁体的烧结方法有效地减少了晶粒长大的现象，其制备的产品剩磁、内禀矫顽力都有提高，密度无明显差异，晶粒尺寸有所降低。

Description

制备钕铁硼磁体的烧结方法
技术领域
本发明涉及一种钕铁硼磁体制备方法。更具体地说，本发明涉及一种制备钕铁硼磁体的烧结方法。
背景技术
钕铁硼磁体也称为钕磁体(Neodymium magnet)，其化学式为Nd2Fe14B，是一种人造的永久磁体，也是目前为止具有最强磁力的永久磁体，其最大磁能积(BH)max高过铁氧体10倍以上，在裸磁的状态下，其磁力可达到3500高斯左右。钕铁硼磁体的优点是性价比高，体积小、重量轻、良好的机械特性和磁性强等特点，如此高能量密度的优点使钕铁硼永磁材料在现代工业和电子技术中获得了广泛的应用，在磁学界被誉为磁王。因而，钕铁硼磁体的制备和扩展一直是业内持续关注的焦点。
目前，业界常采用烧结法制作钕铁硼永磁材料，如王伟等在《关键工艺参数和合金元素对烧结NdFeB磁性能与力学性能的影响》中公开了采用烧结法制造钕铁硼永磁材料的工艺流程，一般包括配料、熔炼、钢锭破碎、制粉、真空保存超细粉、粉末取向压制成型、真空烧结、检分和电镀等步骤。随着钕铁硼行业的不断进步和发展，压型阶段的粉末磁场取向相继提高，压坯的取向程度逐渐接近100％，因而对磁体的烧结提出了很更高的要求，粉末的高一致性大大降低了烧结温度区间，烧结温度的制定以及烧结炉设备本身的温度均匀性都对烧结钕铁硼的性能及产品的使用环境产生巨大的影响。
钕铁硼磁体烧结过程的主要任务，一是致密化，使其相对密度达到99.2-99.6％；二是防止晶粒长大，使晶粒尺寸均匀。此外，还要保持高的取向度和防止氧化。理论和实验均证明，上述两个任务是矛盾的，为提高磁体高的致密度，就要提高烧结温度和时间，然而结果是磁体密度提高了，但晶粒出现反常长大且晶粒尺寸不均匀，导致性能降低，包括Hcj降低，方形度以及磁能积的降低。
现有技术中，烧结后的磁体往往会出现两种不良现象：烧结晶粒异常长大；磁体密度低，磁能积低，磁体性能差。这两种情况不但让企业承受较大的经济损失，也会对稀土材料造成严重的浪费。其中，前者是不可挽回的，对于后者大多企业选择了降级使用，用做较低磁能积的产品，使企业利益受损。
高低温循环烧结过程中人为制造温度波动，会产生一种作用力能促进富钕液相在主相晶粒边界的流动，使得富钕相分布更加均匀，增强富钕相的去磁交换耦合作用，优化显微组织。此外，高低温循环烧结的另外一个优点是在较低温度下烧结，形成的液相较少，能抑制烧结过程中磁体的晶粒长大，而且富钕相能更加均匀地包裹细小的主相晶粒。此烧结方法能够提高钕铁硼磁体的磁性能。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种制备钕铁硼磁体的烧结方法，其能够使富钕相更加均匀地包裹细小的主相晶粒，优化显微组织，能够提高钕铁硼磁体的磁性能，还能有效抑制烧结过程中磁体的晶粒长大。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种制备钕铁硼磁体的烧结方法，其包括：在钕铁硼磁体生坯加热脱气完成后，采用高低温循环方式进行烧结，所述高低温循环方式为：升高温度至烧结目标温度，保温1-5h，然后降温至1000-1040℃，保温2-6h，再升温至烧结目标温度，保温1-5h，再降至1000-1040℃，保温2-6h。
优选的是，所述加热脱气采用梯度升温方式进行，具体为：
1)30～50min内由室温升温至200～300℃，保温时间为60～120min；
2)然后50～70min内升温至550～650℃，保温时间为60～120min；
3)然后40～60min内升温至800～900℃，保温时间为200～300min。
优选的是，所述制备钕铁硼磁体的烧结方法还包括：所述钕铁硼磁体生坯脱气完成后，在70～90min内升温至烧结目标温度，所述烧结目标温度为1030-1070℃。
优选的是，所述制备钕铁硼磁体的烧结方法还包括：在烧结完成后，进行两级回火，得到钕铁硼磁体。
优选的是，所述两级回火包括一级回火和二级回火：
所述一级回火的温度为850～950℃，时间为4～6h；
所述二级回火的温度为450～600℃，时间为3～5h。
优选的是，所述脱气在真空或者保护气体的条件下进行，所述保护气体为氮气或者惰性气体。
优选的是，所述制备钕铁硼磁体的烧结方法包括以下步骤：
1)在真空或保护气体的条件下，将钕铁硼磁体生坯经过加热脱气后，在70～90min内升温至1030-1070℃；
2)在所述烧结温度1030-1070℃下，保温时间为1-5h，然后降至1000-1040℃保温时间为2-6h，然后再升温至温度1030-1070℃，保温时间为1-5h，再降至1000-1040℃，保温时间为2-6h，然后氩气风冷，冷却速率为5-6℃/min，待温控表温度低于100℃时出炉。
3)两级回火，得到钕铁硼磁体；其中，所述一级回火的温度为850～950℃；所述一级回火的时间为4～6h；所述二级回火的温度为450～600℃；所述二级回火的时间为3～5h。
本发明至少包括以下有益效果：本发明所述制备钕铁硼磁体的烧结方法在烧结过程中人为制造温度波动，会产生一种作用力能促进富钕液相在主相晶粒边界的流动，使得富钕相分布更加均匀，增强富钕相的去磁交换耦合作用，优化显微组织。此外，高低温循环烧结的另外一个优点是在较低温度下烧结，形成的液相较少，能抑制烧结过程中磁体的晶粒长大，而且富钕相能更加均匀地包裹细小的主相晶粒。此烧结方法能够能够提高钕铁硼磁体的磁性能。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1为现有技术中制备钕铁硼磁体的烧结曲线图；
图2为本发明其中一个实施例所述制备钕铁硼磁体的烧结方法的烧结曲线图；
图3为本发明所述制备钕铁硼磁体的烧结方法中对比例1制备的钕铁硼磁体的金相微观组织图；
图4为本发明所述制备钕铁硼磁体的烧结方法中实施例1制备的钕铁硼磁体的金相微观组织图；
图5为本发明所述制备钕铁硼磁体的烧结方法中实施例2制备的钕铁硼磁体的金相微观组织图；
图6为本发明所述制备钕铁硼磁体的烧结方法中对比例2制备的钕铁硼磁体的金相微观组织图；
图7为本发明所述制备钕铁硼磁体的烧结方法中实施例3制备的钕铁硼磁体的金相微观组织图；
图8为本发明所述制备钕铁硼磁体的烧结方法中实施例4制备的钕铁硼磁体的金相微观组织图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不排除一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
如图2所示，本发明提供一种制备钕铁硼磁体的烧结方法，包括以下步骤：
1)在真空或保护气体的条件下，采用梯度升温方式进行加热脱气，具体为：30～50min内由室温升温至200～300℃，保温时间为60～120min；然后50～70min内升温至550～650℃，保温时间为60～120min；然后40～60min内升温至800～900℃，保温时间为200～300min；所述钕铁硼磁体生坯经过加热脱气后，在70～90min内升温至1030-1070℃。
2)在所述烧结温度1030-1070℃下，保温时间为1-5h，然后降至1000-1040℃保温时间为2-6h，然后再升温至温度1030-1070℃，保温时间为1-5h，再降至1000-1040℃，保温时间为2-6h，然后氩气风冷，冷却速率为5-6℃/min，待温控表温度低于100℃时出炉。
3)两级回火，得到钕铁硼磁体；其中，所述一级回火的温度为850～950℃；所述一级回火的时间为4～6h；所述二级回火的温度为450～600℃；所述二级回火的时间为3～5h。
实施例1
将N55牌号钕铁硼粉末生产的钕铁硼磁体生坯，所述钕铁硼磁体生坯的规格为：22*18*13。在真空或保护气体的条件下，采用梯度升温方式进行加热脱气后，进行烧结：在1050℃保温3小时，然后降至1040℃，保温3小时，然后再升温至温度1050℃，保温3小时，再降至1040℃，保温时间3小时。
实施例2
将N55牌号钕铁硼粉末生产的钕铁硼磁体生坯，所述钕铁硼磁体生坯的规格为：22*18*13。在真空或保护气体的条件下，采用梯度升温方式进行加热脱气后，进行烧结：在1050℃保温3小时，然后降至1030℃，保温3小时，然后再升温至温度1050℃，保温3小时，再降至1030℃，保温时间3小时。
对比例1
将N55牌号钕铁硼粉末生产的钕铁硼磁体生坯，所述钕铁硼磁体生坯的规格为：22*18*13。在真空或保护气体的条件下，如图1所示，采用梯度升温方式，进行加热脱气后，进行烧结：在烧结温度1050℃下；保温10小时。
在以上程序结束后，实施例1、实施例2和对比例1制备的产品均采用氩气风冷，冷却速率为5-6℃/min，待温控表温度低于100℃时出炉。烧结完成后按照同样的工艺对实施例1、实施例2和对比例1制备的产品进行两级回火，一级回火的温度为900℃，回火的时间为5h；二级回火的温度为480℃，回火的时间为4h。
对上述步骤制备的钕铁硼磁体进行磁性能测试，金相测试，以及磁体密度进行检测，产品特性测量结果列于表1中。
表1：
图3为对比例1制备的钕铁硼磁体的金相微观组织图；图4和图5为本发明制备的钕铁硼磁体的金相微观组织图。本实施例制备得到的钕铁硼磁体晶粒显著致密化，经测量计算，本发明实施例1和2制备的钕铁硼磁体的晶粒平均值为5.63和5.54μm，而常规工艺制备的钕铁硼磁体(对比例1)的晶粒平均值为6.53μm，有少量大颗粒，尺寸为36.23μm。本发明相比常规工艺的晶粒尺寸细化了15％。
采用本发明的工艺烧结的产品较采用传统烧结方法制备的产品的剩磁、内禀矫顽力都有提高，密度无明显差异，晶粒尺寸有所降低，而且有效地减少了晶粒长大的现象。
实施例3
将45H牌号钕铁硼粉末生产的钕铁硼磁体生坯，所述钕铁硼磁体生坯的规格为：22*18*13。在真空或保护气体的条件下，采用梯度升温方式进行加热脱气后，进行烧结：在1045℃保温3小时，然后降至1035℃，保温2小时，然后再升温至温度1045℃，保温3小时，再降至1035℃，保温时间2小时。
实施例4
将45H牌号钕铁硼粉末生产的钕铁硼磁体生坯，所述钕铁硼磁体生坯的规格为：22*18*13。在真空或保护气体的条件下，采用梯度升温方式进行加热脱气后，进行烧结：在1045℃保温3小时，然后降至1030℃，保温3小时，然后再升温至温度1045℃，保温3小时，再降至1030℃，保温时间3小时。
对比例2
将45H牌号钕铁硼粉末生产的钕铁硼磁体生坯，所述钕铁硼磁体生坯的规格为：22*18*13。在真空或保护气体的条件下，如图1所示，采用梯度升温方式，进行加热脱气后，采用传统烧结工艺，在1045℃保温8小时。
在以上程序结束后，实施例3、实施例4和对比例2制备的产品均采用氩气风冷，冷却速率为5-6℃/min，待温控表温度低于100℃时出炉。烧结完成后按照同样的工艺对三份产品进行两级回火，一级回火的温度为900℃，回火的时间为5h；二级回火的温度为480℃，回火的时间为4h。
对上述步骤制备的钕铁硼磁体进行磁性能测试，金相测试，以及磁体密度进行检测，产品特性测量结果列于表2中。
表2：
图6为对比例2制备的钕铁硼磁体的金相微观组织图；图7和图8为本发明实施例3和实施例4制备的钕铁硼磁体的金相微观组织图。本发明各实施例制备得到的钕铁硼磁体晶粒显著致密化，经测量计算，本发明实施例3和实施例4制备的钕铁硼磁体的晶粒平均值为5.59和5.46μm，而常规工艺制备的钕铁硼磁体(对比例2)的晶粒平均值为6.27μm，有少量大颗粒，尺寸为28.28μm。本发明相比常规工艺的晶粒尺寸细化了13％。
采用本发明的工艺烧结的产品较采用传统烧结方法制备的产品的剩磁、内禀矫顽力都有提高，密度无明显差异，晶粒尺寸有所降低，而且有效地减少了晶粒长大的现象。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (7)

1.一种制备钕铁硼磁体的烧结方法，其特征在于，包括：在钕铁硼磁体生坯加热脱气完成后，采用高低温循环方式进行烧结，所述高低温循环方式为：升高温度至烧结目标温度，保温1-5h，然后降温至1000-1040℃，保温2-6h，再升温至烧结目标温度，保温1-5h，再降至1000-1040℃，保温2-6h。
2.如权利要求1所述的制备钕铁硼磁体的烧结方法，其特征在于，所述加热脱气采用梯度升温方式进行，具体为：
1)30～50min内由室温升温至200～300℃，保温时间为60～120min；
2)然后50～70min内升温至550～650℃，保温时间为60～120min；
3)然后40～60min内升温至800～900℃，保温时间为200～300min。
3.如权利要求2所述的制备钕铁硼磁体的烧结方法，其特征在于，还包括：所述钕铁硼磁体生坯脱气完成后，在70～90min内升温至烧结目标温度，所述烧结目标温度为1030-1070℃。
4.如权利要求3所述的制备钕铁硼磁体的烧结方法，其特征在于，还包括：在烧结完成后，进行两级回火，得到钕铁硼磁体。
5.如权利要求4所述的制备钕铁硼磁体的烧结方法，其特征在于，所述两级回火包括一级回火和二级回火：
所述一级回火的温度为850～950℃，时间为4～6h；
所述二级回火的温度为450～600℃，时间为3～5h。
6.如权利要求2所述的制备钕铁硼磁体的烧结方法，其特征在于，所述脱气在真空或者保护气体的条件下进行，所述保护气体为氮气或者惰性气体。
7.如权利要求1所述的制备钕铁硼磁体的烧结方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)在真空或保护气体的条件下，将钕铁硼磁体生坯经过加热脱气后，在70～90min内升温至1030-1070℃；
2)在所述烧结温度1030-1070℃下，保温时间为1-5h，然后降至1000-1040℃保温时间为2-6h，然后再升温至温度1030-1070℃，保温时间为1-5h，再降至1000-1040℃，保温时间为2-6h，然后氩气风冷，待温控表温度低于100℃时出炉。
3)两级回火，得到钕铁硼磁体；其中，所述一级回火的温度为850～950℃；所述一级回火的时间为4～6h；所述二级回火的温度为450～600℃；所述二级回火的时间为3～5h。
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