CN111863428A - 一种钕铁硼辐射环烧结工艺 - Google Patents

一种钕铁硼辐射环烧结工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种钕铁硼辐射环烧结工艺，属于各向异性钕铁硼辐射环烧结工艺领域。为提高烧结钕铁硼辐射环的一致性、成品率，提供了一种有效的方法，特别涉及一种多段烧结工艺曲线，将钕铁硼升温至300‑350,400‑550，800‑930，1040‑1130。回火一段900‑950，回火二段480‑580，回火三段300‑350，回火四段200‑250，回火五段180‑230。本发明增加钕铁硼毛坯初段烧结放气段和引入回火应力消除段概念，提高了磁性能，极大提高了钕铁硼辐射环成品率。

Description

一种钕铁硼辐射环烧结工艺
技术领域
本发明涉及钕铁硼磁性材料技术领域，特别涉及一种含有多个放气段和应力消除回火段的钕铁硼材料的烧结工艺。
背景技术
铁硼磁性材料，作为稀土永磁材料发展的最新结果，由于其优异的磁性能而被称为“磁王”。钕铁硼磁性材料是镨钕金属，硼铁等的合金，又称磁钢。钕铁硼具有极高的磁能积和矫力，同时高能量密度的优点使钕铁硼永磁材料在现代工业和电子技术中获得了广泛应用，从而使仪器仪表、电声电机、磁选磁化等设备的小型化、轻量化、薄型化成为可能。
随着科技的发展，新能源领域对钕铁硼的需求量越来越大，由此给钕铁硼产业的发展提供了很大的契机。
在钕铁硼持续高增长的前提下，新型钕铁硼磁体的制备工艺研发显得尤为重要。
烧结钕铁硼辐射环为电气行业如微特电机，直线电机，发电机，以及医药、石油化工等各行业提供了一种新的设计应用选择。
烧结钕铁硼辐射环制造的电机不需要导磁框架支撑连接，大大增加了能量密度，完整的圆环结构，避免了脱落和断裂。圆环径向可单极、多级、斜向多级甚至3d充磁。丰富了以此为零件的下游产品结构。
目前烧结钕铁硼制备工艺还不够完备，成品率和一致性较差，成品率差主要表现在非外在因素导致的断裂。
发明内容
本发明解决的技术问题在于为提高烧结钕铁硼辐射环的一致性、成品率提供了一种有效的方法。
本发明提供的一种钕铁硼辐射环，烧结工艺包括以下实施方法：
(1)将取向压制成型的钕铁硼辐射环毛坯置于料盒中，料盒整齐排列于烧结炉中，抽真空，升温至320-350℃区间保温。
将(1)中所述钕铁硼辐射环毛坯升温至380-400℃区间保温。
将(2)中所述钕铁硼辐射环毛坯升温至500℃保温。
将(3)中所述钕铁硼辐射环毛坯升温至800-850℃区间保温。
将(4)中所述钕铁硼辐射环毛坯升温至930-980℃区间保温。
将(5)中所述钕铁硼辐射环毛坯升温至1040-1130℃区间保温。
将(6)中所述钕铁硼辐射环毛坯随炉冷至450-750℃区间。
将(7)中所述钕铁硼辐射环毛坯通过炉内氩气循环速冷装置，快速气淬至250-350℃区间。
将(8)中所述钕铁硼辐射环毛坯回火升温至900-950℃区间保温。
将(9)中所述钕铁硼辐射环毛坯通过炉内氩气循环速冷装置，快速气淬至200-300℃区间。
将(10)中所述钕铁硼辐射环毛坯回火升温至480-580℃区间保温。
将(11)中所述钕铁硼辐射环毛坯通过炉内氩气循环速冷装置，快速气淬至170-250℃区间。
将(12)中所述钕铁硼辐射环毛坯回火升温至300-350℃区间保温。
将(13)中所述钕铁硼辐射环毛坯通过炉内氩气循环速冷装置，快速气淬至150-240℃区间。
将(14)中所述钕铁硼辐射环毛坯回火升温至200-250℃区间保温。
将(15)中所述钕铁硼辐射环毛坯通过炉内氩气循环速冷装置，快速气淬至110-170℃区间。
将(16)中所述钕铁硼辐射环毛坯回火升温至180-230℃区间保温。
将(17)中所述钕铁硼辐射环毛坯通过炉内氩气循环速冷装置，快速气淬至100℃以下出炉。
优选的，所述的一种钕铁硼辐射环的烧结工艺其特征在于工艺(1)中升温速率为2-4℃/min。保温时间≤1h。
优选的，所述的一种钕铁硼辐射环的烧结工艺其特征在于工艺(2)中升温速率为2-4℃/min。保温时间≤1h。
优选的，所述的一种钕铁硼辐射环的烧结工艺其特征在于工艺(3)中升温速率为1.5-4℃/min。保温时间≤1.5h。
优选的，所述的一种钕铁硼辐射环的烧结工艺其特征在于工艺(4)中升温速率为1.5-4℃/min。保温时间≤1.5h。
优选的，所述的一种钕铁硼辐射环的烧结工艺其特征在于工艺(5)中升温速率为1.5-4℃/min。保温时间≤1.5h。
优选的，所述的一种钕铁硼辐射环的烧结工艺其特征在于工艺(6)中升温速率为1.5-3℃/min。保温时间≤2.5h。
优选的，所述的一种钕铁硼辐射环的烧结工艺其特征在于工艺(7)中随炉冷却为真空状态下自然降温。
优选的，所述的一种钕铁硼辐射环的烧结工艺其特征在于工艺(8)中快速气淬，不计冷却速率。
优选的，所述的一种钕铁硼辐射环的烧结工艺其特征在于工艺(9)中回火升温速率为2.5-6℃/min。保温时间≤3h。
优选的，所述的一种钕铁硼辐射环的烧结工艺其特征在于工艺(10)中快速气淬，不计冷却速率。
优选的，所述的一种钕铁硼辐射环的烧结工艺其特征在于工艺(11)中回火升温速率为2-8℃/min。保温时间≤3.5h。
优选的，所述的一种钕铁硼辐射环的烧结工艺其特征在于工艺(12)中快速气淬，不计冷却速率。
优选的，所述的一种钕铁硼辐射环的烧结工艺其特征在于工艺(13)中回火升温速率为5-10℃/min。保温时间≤1h。
优选的，所述的一种钕铁硼辐射环的烧结工艺其特征在于工艺(14)中快速气淬，不计冷却速率。
优选的，所述的一种钕铁硼辐射环的烧结工艺其特征在于工艺(15)中回火升温速率为5-10℃/min。保温时间≤1h。
优选的，所述的一种钕铁硼辐射环的烧结工艺其特征在于工艺(16)中快速气淬，不计冷却速率。
优选的，所述的一种钕铁硼辐射环的烧结工艺其特征在于工艺(17)中回火升温速率为5-10℃/min。保温时间≤1h。
优选的，所述的一种钕铁硼辐射环的烧结工艺其特征在于工艺(18)中快速气淬，不计冷却速率。
有益效果
相对于现有技术中在恒定温度下的烧结以及回火工艺，本发明提供了一种钕铁硼辐射环烧结工艺，在烧结过程中钕铁硼辐射环毛坯经过5段升温加保温5段回火工艺，最终得到高一致性、高成品率的钕铁硼辐射环烧结毛坯。
实施方式
为了进一步解释本发明，下面结合生产示例对本发明的具体实施过程进行详述，示例实施过程只是为进一步阐述本发明的关键点所在，而不是对本发明权利要求的限制，本发明的钕铁硼辐射环制备工艺对钕铁硼辐射环具体成分没有限制，实施例仅是示例。
实施例1：
(1)将取向压制成型的钕铁硼辐射环(钕铁硼辐射环中所含各元素的重量百分比如下：Nd 41.5％、B 1.79％、Cu 1.47％、Co 1.85％、Ga 2.42％、Nb 1.73％、余量为Fe)毛坯置于料盒中，料盒整齐排列于烧结炉中，抽真空，以2℃/min速度升温至320℃保温0.5h。
(2)将(1)中所述钕铁硼辐射环毛坯以4℃/min速度升温至380℃区间保温0.6h。
(3)将(2)中所述钕铁硼辐射环毛坯以1.5℃/min速度升温至500℃保温1h。
(4)将(3)中所述钕铁硼辐射环毛坯以4℃/min速度升温至800℃保温1h。
(5)将(4)中所述钕铁硼辐射环毛坯以1.5℃/min速度升温至930℃保温1h。
(6)将(5)中所述钕铁硼辐射环毛坯以1.5℃/min速度升温至1040℃保温1h。
(7)将(6)中所述钕铁硼辐射环毛坯真空下随炉冷至750℃。
(8)将(7)中所述钕铁硼辐射环毛坯通过炉内氩气循环速冷装置，快速气淬至350℃。
(9)将(8)中所述钕铁硼辐射环毛坯以2.5℃/min速度回火升温至950℃保温1h。
(10)将(9)中所述钕铁硼辐射环毛坯通过炉内氩气循环速冷装置，快速气淬至300℃。
(11)将(10)中所述钕铁硼辐射环毛坯以2℃/min速度回火升温至480℃区间保温2.5h。
(12)将(11)中所述钕铁硼辐射环毛坯通过炉内氩气循环速冷装置，快速气淬至250℃。
(13)将(12)中所述钕铁硼辐射环毛坯回火以5℃/min速度升温至300℃保温0.5h。
(14)将(13)中所述钕铁硼辐射环毛坯通过炉内氩气循环速冷装置，快速气淬至240℃。
(15)将(14)中所述钕铁硼辐射环毛坯回火以5℃/min速度升温至250℃保温1h。
(16)将(15)中所述钕铁硼辐射环毛坯通过炉内氩气循环速冷装置，快速气淬至170℃区间。
(17)将(16)中所述钕铁硼辐射环毛坯以5℃/min速度回火升温至230℃区间保温1h。
(18)将(17)中所述钕铁硼辐射环毛坯通过炉内氩气循环速冷装置，快速气淬至100℃以下出炉。
实施例2：
(1)将取向压制成型的钕铁硼辐射环毛坯(钕铁硼辐射环所含各元素的重量百分比如下：Nd 21.3％、B 0.45％、Cu 1.44％、Co 2.11％、Nb 1.73％、Al 1.14％、余量为Fe)置于料盒中，料盒整齐排列于烧结炉中，抽真空，以2℃/min速度升温至350℃保温1h。
(2)将(1)中所述钕铁硼辐射环毛坯以2℃/min速度升温至400℃区间保温1h。
(3)将(2)中所述钕铁硼辐射环毛坯以4℃/min速度升温至500℃保温1.5。
(4)将(3)中所述钕铁硼辐射环毛坯以1.5℃/min速度升温至850℃区间保温1.5h。
(5)将(4)中所述钕铁硼辐射环毛坯以4℃/min速度升温至980℃区间保温1.5h。
(6)将(5)中所述钕铁硼辐射环毛坯以4℃/min速度升温至1130℃区间保温1.5h。
(7)将(6)中所述钕铁硼辐射环毛坯随炉冷至450℃区间。
(8)将(7)中所述钕铁硼辐射环毛坯通过炉内氩气循环速冷装置，快速气淬至250℃。
(9)将(8)中所述钕铁硼辐射环毛坯以6℃/min速度回火升温至900℃区间保温3h。
(10)将(9)中所述钕铁硼辐射环毛坯通过炉内氩气循环速冷装置，快速气淬至200℃区间。
(11)将(10)中所述钕铁硼辐射环毛坯以8℃/min速度回火升温至580℃区间保温3.5h。
(12)将(11)中所述钕铁硼辐射环毛坯通过炉内氩气循环速冷装置，快速气淬至170℃区间。
(13)将(12)中所述钕铁硼辐射环毛坯以10℃/min速度回火升温至350℃区间保温0.5h。
(14)将(13)中所述钕铁硼辐射环毛坯通过炉内氩气循环速冷装置，快速气淬至150℃区间。
(15)将(14)中所述钕铁硼辐射环毛坯以10℃/min速度回火升温至200℃区间保温0.5h。
(16)将(15)中所述钕铁硼辐射环毛坯通过炉内氩气循环速冷装置，快速气淬至110℃。
(17)将(16)中所述钕铁硼辐射环毛坯以10℃/min速度回火升温至230℃区间保温0.5h。
(18)将(17)中所述钕铁硼辐射环毛坯通过炉内氩气循环速冷装置，快速气淬至100℃以下出炉。
实施例3：
(1)将取向压制成型的钕铁硼辐射环毛坯(钕铁硼辐射环所含各元素的重量百分比如下：Nd 38.6％、B 1.45％、Co 4.12％、Cu 4.12％、Nb 3.21％、Al 1.23％、Ga 1.74％、余量为Fe)置于料盒中，料盒整齐排列于烧结炉中，抽真空，以3℃/min速度升温至340℃保温0.8h。
(2)将(1)中所述钕铁硼辐射环毛坯以2.5℃/min速度升温至390℃区间保温0.7h。
(3)将(2)中所述钕铁硼辐射环毛坯以2℃/min速度升温至500℃保温0.75h。
(4)将(3)中所述钕铁硼辐射环毛坯以3℃/min速度升温至825℃保温1h。
(5)将(4)中所述钕铁硼辐射环毛坯以2℃/min速度升温至950℃保温1h。
(6)将(5)中所述钕铁硼辐射环毛坯以3℃/min速度升温至1100℃保温0.75h。
(7)将(6)中所述钕铁硼辐射环毛坯随炉冷至550℃。
(8)将(7)中所述钕铁硼辐射环毛坯通过炉内氩气循环速冷装置，快速气淬至300℃。
(9)将(8)中所述钕铁硼辐射环毛坯以5℃/min速度回火升温至920℃保温2h。
(10)将(9)中所述钕铁硼辐射环毛坯通过炉内氩气循环速冷装置，快速气淬至250℃区间。
(11)将(10)中所述钕铁硼辐射环毛坯以6℃/min速度回火升温至550℃区间保温3h。
(12)将(11)中所述钕铁硼辐射环毛坯通过炉内氩气循环速冷装置，快速气淬至220℃。
(13)将(12)中所述钕铁硼辐射环毛坯以8℃/min速度回火升温至320℃保温0.75h。
(14)将(13)中所述钕铁硼辐射环毛坯通过炉内氩气循环速冷装置，快速气淬至220℃。
(15)将(14)中所述钕铁硼辐射环毛坯以7℃/min速度回火升温至225℃保温0.8h。
(16)将(15)中所述钕铁硼辐射环毛坯通过炉内氩气循环速冷装置，快速气淬至150℃区间。
(17)将(16)中所述钕铁硼辐射环毛坯以7.5℃/min速度回火升温至200℃保温0.6h。
(18)将(17)中所述钕铁硼辐射环毛坯通过炉内氩气循环速冷装置，快速气淬至100℃以下出炉。
对比例1：
(1)将取向压制成型的钕铁硼辐射环(钕铁硼辐射环中所含各元素的重量百分比如下：Nd 41.5％、B 1.79％、Cu 1.47％、Co 1.85％、Ga 2.42％、Nb 1.73％、余量为Fe)毛坯置于料盒中，料盒整齐排列于烧结炉中，抽真空，以
(2)将(1)所述钕铁硼辐射环毛坯升温至1130℃保温5h。
(3)将(2)中所述钕铁硼辐射环毛坯随炉冷至500℃。
(4)将(3)中所述钕铁硼辐射环毛坯通过炉内氩气循环速冷装置，快速气淬至300℃。
(5)将(4)中所述钕铁硼辐射环毛坯以5℃/min速度回火升温至920℃保温2h。
(6)将(5)中所述钕铁硼辐射环毛坯通过炉内氩气循环速冷装置，快速气淬至250℃区间。
(7)将(6)中所述钕铁硼辐射环毛坯以6℃/min速度回火升温至550℃区间保温3h。
(8)将(7)中所述钕铁硼辐射环毛坯通过炉内氩气循环速冷装置，快速气淬至220℃。
(9)将(8)中所述钕铁硼辐射环毛坯以8℃/min速度回火升温至320℃保温0.75h。
(10)将(9)中所述钕铁硼辐射环毛坯通过炉内氩气循环速冷装置，快速气淬至220℃。
(11)将(10)中所述钕铁硼辐射环毛坯以7℃/min速度回火升温至225℃保温0.8h。
(12)将(11)中所述钕铁硼辐射环毛坯通过炉内氩气循环速冷装置，快速气淬至150℃区间。
(13)将(12)中所述钕铁硼辐射环毛坯以7.5℃/min速度回火升温至200℃保温0.6h。
(14)将(13)中所述钕铁硼辐射环毛坯通过炉内氩气循环速冷装置，快速气淬至100℃以下出炉。
对比例2：
(1)将取向压制成型的钕铁硼辐射环(钕铁硼辐射环所含各元素的重量百分比如下：Nd21.3％、B 0.45％、Cu 1.44％、Co 2.11％、Nb 1.73％、Al 1.14％、余量为Fe)毛坯置于料盒中，料盒整齐排列于烧结炉中，抽真空，以2℃/min速度升温至320℃保温0.5h。
(2)将(1)中所述钕铁硼辐射环毛坯以4℃/min速度升温至380℃区间保温0.6h。
(3)将(2)中所述钕铁硼辐射环毛坯以1.5℃/min速度升温至500℃保温1h。
(4)将(3)中所述钕铁硼辐射环毛坯以4℃/min速度升温至800℃保温1h。
(5)将(4)中所述钕铁硼辐射环毛坯以1.5℃/min速度升温至930℃保温1h。
(6)将(5)中所述钕铁硼辐射环毛坯以1.5℃/min速度升温至1040℃保温1h。
(7)将(6)中所述钕铁硼辐射环毛坯真空下随炉冷至750℃。
(8)将(7)中所述钕铁硼辐射环毛坯通过炉内氩气循环速冷装置，快速气淬至100℃以下出炉。
对比例3：
(1)将取向压制成型的钕铁硼辐射环毛坯(钕铁硼辐射环所含各元素的重量百分比如下：Nd 38.6％、B 1.45％、Co 4.12％、Cu 4.12％、Nb 3.21％、Al 1.23％、Ga 1.74％、余量为Fe)置于料盒中，料盒整齐排列于烧结炉中，抽真空，以10℃/min速度升温至550℃保温4h。
(2)将(1)中所述钕铁硼辐射环毛坯以5℃/min速度升温至980℃区间保温3h。
(3)将(2)中所述钕铁硼辐射环毛坯以6℃/min速度升温至1130℃区间保温2h。
(4)将(3)中所述钕铁硼辐射环毛坯随炉冷至250℃区间。
(5)将(4)中所述钕铁硼辐射环毛坯以6℃/min速度回火升温至900℃区间保温3h。
(6)将(5)中所述钕铁硼辐射环毛坯通过炉内氩气循环速冷装置，快速气淬至200℃区间。
(7)将(6)中所述钕铁硼辐射环毛坯以8℃/min速度回火升温至580℃区间保温3.5h。
(8)将(7)中所述钕铁硼辐射环毛坯通过炉内氩气循环速冷装置，快速气淬至100℃以下出炉。
按照实施例1、2、3以及对比例1、2、3进行100次试验，其结果如下：
表1：实施例1-3和对比例1-3的测试结果。
编号 成品率 一致性
实施例1 100％ 99％
实施例2 100％ 99％
实施例3 100％ 98％
对比例1 82％ 81％
对比例2 86％ 93％
对比例3 92％ 89％
从上表可以看出，本发明的5段升温5段降温工艺明显提高了钕铁硼辐射环的成品率和一致性，可以达到100％的成品率和98％以上的一致性，显著提高了工艺的可行性以及大大节约了生产成本。
以上说明只是用于帮助理解本发明的提出的概念、方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是易于实现的，本文中所定义的一般方法、概念可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的概念、方法和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种钕铁硼辐射环的烧结工艺，包括以下步骤：
(1)将取向压制成型的钕铁硼辐射环毛坯置于料盒中，料盒整齐排列于烧结炉中，抽真空，升温至320-350℃区间保温；
(2)将(1)中所述钕铁硼辐射环毛坯升温至380-400℃区间保温；
(3)将(2)中所述钕铁硼辐射环毛坯升温至500℃保温；
(4)将(3)中所述钕铁硼辐射环毛坯升温至800-850℃区间保温；
(5)将(4)中所述钕铁硼辐射环毛坯升温至930-980℃区间保温；
(6)将(5)中所述钕铁硼辐射环毛坯升温至1040-1130℃区间保温；
(7)将(6)中所述钕铁硼辐射环毛坯随炉冷至450750℃区间；
(8)将(7)中所述钕铁硼辐射环毛坯通过炉内氩气循环速冷装置，快速气淬至250-350℃区间；
(9)将(8)中所述钕铁硼辐射环毛坯回火升温至900950℃区间保温；
(10)将(9)中所述钕铁硼辐射环毛坯通过炉内氩气循环速冷装置，快速气淬至200-300℃区间；
(11)将(10)中所述钕铁硼辐射环毛坯回火升温至480-580℃区间保温；
(12)将(11)中所述钕铁硼辐射环毛坯通过炉内氩气循环速冷装置，快速气淬至170-250℃区间；
(13)将(12)中所述钕铁硼辐射环毛坯回火升温至300-350℃区间保温；
(14)将(13)中所述钕铁硼辐射环毛坯通过炉内氩气循环速冷装置，快速气淬至150-240℃区间；
(15)将(14)中所述钕铁硼辐射环毛坯回火升温至200-250℃区间保温；
(16)将(15)中所述钕铁硼辐射环毛坯通过炉内氩气循环速冷装置，快速气淬至110-170℃区间；
(17)将(16)中所述钕铁硼辐射环毛坯回火升温至180230℃区间保温；
(18)将(17)中所述钕铁硼辐射环毛坯通过炉内氩气循环速冷装置，快速气淬至100℃以下出炉；
其中，优选工艺(1)中升温速率为2-4℃/min，保温时间≤1h。优选工艺(2)中升温速率为2-4℃/min，保温时间≤1h；
优选工艺(3)中升温速率为1.5-4℃/min，保温时间≤1.5h；
优选工艺(4)中升温速率为1.5-4℃/min，保温时间≤1.5h；
优选工艺(5)中升温速率为1.5-4℃/min，保温时间≤1.5h；
优选工艺(6)中升温速率为1.5-3℃/min，保温时间≤2.5h；
优选工艺(7)中随炉冷却为真空状态下自然降温；
优选工艺(8)中快速气淬，不计冷却速率；
优选工艺(9)中回火升温速率为2.5-6℃/min，保温时间≤3h。
2.根据权利要求1所述的一种钕铁硼辐射环的烧结工艺其特征在于工艺(10)中快速气淬，不计冷却速率。
3.根据权利要求1所述的一种钕铁硼辐射环的烧结工艺其特征在于工艺(11)中回火升温速率为2-8℃/min，保温时间≤3.5h。
4.根据权利要求1所述的一种钕铁硼辐射环的烧结工艺其特征在于工艺(12)中快速气淬，不计冷却速率。
5.根据权利要求1所述的一种钕铁硼辐射环的烧结工艺其特征在于工艺(13)中回火升温速率为5-10℃/min，保温时间≤1h。
6.根据权利要求1所述的一种钕铁硼辐射环的烧结工艺其特征在于工艺(14)中快速气淬，不计冷却速率。
7.根据权利要求1所述的一种钕铁硼辐射环的烧结工艺其特征在于工艺(15)中回火升温速率为5-10℃/min，保温时间≤1h。
8.根据权利要求1所述的一种钕铁硼辐射环的烧结工艺其特征在于工艺(16)中快速气淬，不计冷却速率。
9.根据权利要求1所述的一种钕铁硼辐射环的烧结工艺其特征在于工艺(17)中回火升温速率为5-10℃/min，保温时间≤1h。
10.根据权利要求1所述的一种钕铁硼辐射环的烧结工艺其特征在于工艺(18)中快速气淬，不计冷却速率。
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