CN106601459A - 降低钕铁硼磁体碳含量的烧结方法 - Google Patents

降低钕铁硼磁体碳含量的烧结方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种降低钕铁硼磁体碳含量的烧结方法，其包括：将钕铁硼生坯放入烧结炉中进行真空烧结，在烧结炉升温至一预设值时，通入氢气且氢气的含量控制在其爆炸点之外，所述预设值范围为200‑800℃。本发明所述降低钕铁硼磁体碳含量的烧结方法能够有效降低磁体的碳含量，提高钕铁硼磁体的磁性能和耐腐蚀性。

Description

降低钕铁硼磁体碳含量的烧结方法
技术领域
本发明涉及永磁体制备技术领域，更具体地涉及一种降低钕铁硼磁体碳含量的烧结方法。
背景技术
永磁体即硬磁体，能够长期保持其磁性的磁体，不易失磁，也不易被磁化。因而，无论是在工业生产还是在日常生活中，硬磁体最常用的强力材料之一。钕铁硼磁体也称为钕磁体(Neodymium magnet)，其化学式为Nd2Fe14B，是一种人造的永久磁体，是价格低廉、资源丰富、可稳定供给的钕、硼元素和铁元素组合而成，可廉价制造而出，同时钕铁硼的磁能积可以达到铁氧体的10倍以上，因而，钕铁硼磁体由于其性价比优、体积下、密度高、性能优异而被广泛用于风电、电机、VCM、无人机等领域，并且随着混合电动汽车的发展，在未来有很大的发展契机。目前，高性能钕铁硼永磁体主要由烧结法制备，其中周寿增等在《烧结钕铁硼稀土永磁材料与技术》中公开了烧结钕铁硼永磁体的制作工艺流程，主要是熔炼、制粉、压制成型、等静压和烧结五个步骤，具体包括配料、熔炼、氢破碎、制粉、粉末取向压制成型、等静压、真空烧结等步骤。
随着空调、电动汽车等相关领域的发展，对钕铁硼的需求越来越高，对其性能要求显著提高。钕铁硼磁体中碳是不可避免的元素，但是碳过高会极大的影响磁体的性能和耐腐蚀性，也极大的影响了其使用寿命，如何降低磁体中的碳含量成为一个热点问题和难题。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种降低钕铁硼磁体碳含量的烧结方法，其能够有效降低磁体的碳含量，提高钕铁硼磁体的磁性能和耐腐蚀性。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种降低钕铁硼磁体碳含量的烧结方法，其包括：
将钕铁硼生坯放入烧结炉中进行真空烧结，在烧结炉升温至一预设值时，通入氢气且氢气的含量控制在其爆炸点之外，所述预设值范围为200-800℃。本发明对所述的氢气没有特别限制，以本领域技术人员熟知的用于钕铁硼氢爆过程的氢气即可，本发明所述的氢气纯度优选为99.9％，更优选为99.99％。其中通气的温度根据粉体中的添加剂来定。所述真空烧结的真空度例如是以真空机组来维持。
优选的是，所述烧结炉的升温过程为：
第一阶段：升温到200℃-300℃，进行保温1-3h；
第二阶段：升温到500℃-650℃，进行保温1-3h；
第三阶段：升温到800℃-900℃，进行保温3-4h；
第四阶段：继续升温，达到预烧结温度后保温3-5h；
第五阶段：最后升至磁体的烧结温度，保温5-7h。
本发明对所述程序的烧结保温时间没有特别限制，以本领域技术人员熟知的烧结保温时间即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、装载量、氧含量和生坯尺寸等进行选择或调整，本发明为提高烧结效果，达到所述预烧结温度后保温时间优选为1-7h，更优选为2-6h，最优选为3-5h；达到所述烧结温度后的保温时间优选为3-10h，优选为4-9h，优选为5-8h，更优选为5-7h。
优选的是，所述第一阶段和第二阶段的升温速率为4-8℃/min；第三阶段和第四阶段的升温速率为2-5℃/min；第五阶段的升温速率为2-3℃/min。
优选的是，所述降低钕铁硼磁体碳含量的烧结方法还包括：所述烧结炉在升温前进行抽真空，真空度达到0.4-0.6Pa。所述烧结炉的压升率小于0.6Pa/h。
优选的是，所述降低钕铁硼磁体碳含量的烧结方法还包括：所述钕铁硼生坯在入炉前处于保护气体中，所述保护气体为氮气或者惰性气体。所述惰性气体例如为Ar。
优选的是，所述降低钕铁硼磁体碳含量的烧结方法还包括：在烧结结束后，通入氩气至-0.03-0Pa，开风机冷却至80℃-100℃出炉。
优选的是，所述钕铁硼生坯的压坯密度为3.5-5g/cm3。本发明对所述钕铁硼生坯没有特别限制，以本领域技术人员熟知的钕铁硼压制的生坯即可，本发明所述钕铁硼生坯为压制后的生坯，更优选为压制取向后的生坯，更优选为等静压后的生坯。本发明对所述钕铁硼磁体压坯的密度没有特别限制，以本领域技术人员熟知的压坯的密度即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品质量要求以及产品型号进行选择或调整，本发明为保证耐腐蚀效果，所述压坯的密度优选为3.0-5.8g/cm3，更优选为3.1-5.6g/cm3，更优选为3.2-5.4g/cm3，更优选为3.3-5.3g/cm3，最优选为3.5-5.0g/cm3。
优选的是，所述钕硼铁生坯由钕铁硼原料粉末经过熔炼、制粉、压制成型；所述钕铁硼原料包括按质量百分比计算的以下组分：Pr-Nd，28％-33％；Dy，0-10％；Tb，0-10％；Nb，0-5％；Al：0-1％；B，0.5％-2.0％；Cu，0-1％；Co，0-3％；Ga，0-2％；Gd，0-2％；Ho，0-2％；Zr，0-2％；余量为Fe。本发明对所述钕铁硼原料的配料比没有特别限制，以本领域技术人员熟知的钕铁硼原料配料比即可，本发明所述钕铁硼磁体原料，按质量百分比组成优选包括：Pr-Nd：28％-33％；Dy：0-10％；Tb：0-10％；Nb：0-5％；Al：0-1％；B：0.5％-2.1％；Cu：0-1.3％；Co：0-3.2％；Ga：0-2％；Gd：0-2％；Ho：0-2％；Zr：0-2％；余量为Fe。其中所述Pr-Nd的质量百分比含量优选为29％-33％，更优选为29％-32％，最优选为29.5％-31％；所述Dy的质量百分比含量优选为1.0％-9.0％，更优选为2.0％-8.0％，最优选为3.0％-7.0％；所述Tb的质量百分比含量优选为1.0％-9.0％，更优选为2.0％-8.0％，最优选为3.0％-7.0％；所述Nb的质量百分比含量优选为1.0％-4.0％，更优选为1.5％-3.5％，最优选为1.8％-3.2％；所述Al的质量百分比含量优选为0.2％-0.8％，更优选为0.3％-0.6％，最优选为0.3％-0.5％；所述B的质量百分比含量优选为0.8％-1.8％，更优选为0.85％-1.5％，更优选为0.9％-1.3％，最优选为0.9％-1.1％；所述Cu的质量百分比含量优选为0.01％-0.1％，更优选为0.02％-0.9％，最优选为0.03％-0.6％；所述Co的质量百分比含量优选为0.2％-3％，更优选为0.3％-2％，最优选为0.4％-1.2％；所述Ga的质量百分比含量优选为0％-1.5％，更优选为0.1％-1.2％，更优选为0.15％-1.0％，最优选为0.2％-0.9％；所述Gd的质量百分比含量优选为0.3％-1.5％，更优选为0.5％-1.2％，更优选为0.7％-1.0％，最优选为0.8％-0.9％；所述Ho的质量百分比含量优选为0.3％-1.5％，更优选为0.5％-1.2％，更优选为0.7％-1.0％，最优选为0.8％-0.9％；所述Zr的质量百分比含量优选为0％-1.5％，更优选为0.1％-1.2％，更优选为0.15％-1.0％，最优选为0.2％-0.9％。
优选的是，所述降低钕铁硼磁体碳含量的烧结方法包括以下步骤：
步骤一，利用真空熔炼技术将钕铁硼磁体原料在中频感应加热的条件下熔化金属，获得钕铁硼合金；所述钕铁硼磁体原料按质量百分比组成包括：Pr-Nd：28％-33％；Dy：0-10％；Tb：0-10％；Nb：0-5％；Al：0-1％；B：0.5％-2.1％；Cu：0-1.3％；Co：0-3.2％；Ga：0-2％；Gd：0-2％；Ho：0-2％；Zr：0-2％；余量为Fe；
步骤二，将所述钕铁硼合金在氢破炉中吸氢脱氢破碎，中碎机进一步破碎，再通过气流磨用氮气保护磨制成钕铁硼粉末；
步骤三，将钕铁硼粉末压制成型，在等静压机进行冷等静压；
步骤四，在氮气保护下，送入烧结炉，烧结炉抽真空至真空度到0.4-0.6Pa以下；
步骤五，将烧结炉升温至200℃-300℃，进行保温1-3h，继续升温到500℃-650℃，进行保温1-3h，继续升温到800℃-900℃，进行保温3-4h，继续升温，达到预烧结温度后保温3-5h，最后升至磁体的烧结温度，保温5-7h；其中，在烧结炉升温至一预设值时，通入氢气且氢气的含量控制在其爆炸点之外，所述预设值范围为200-800℃；
步骤六，关闭加热器，充氩气至-0.03-0Pa，开风机冷却至80℃-100℃出炉，再经过时效处理，得到钕铁硼毛坯；采用时效工艺处理，得到钕铁硼磁体。
本发明对所述钕铁硼磁体粉末没有特别限制，以本领域技术人员熟知的钕铁硼磁体制备过程中的钕铁硼磁体原料粉末即可，本发明优选是指经过制粉步骤后得到的钕铁硼磁体原料粉末，更优选为经过气流磨磨制后的原料细粉。本发明对所述钕铁硼原料粉末的来源没有特别限制，以本领域技术人员熟知的钕铁硼原料粉末来源即可，可以选自市售或按照常规方法制备，本发明优选为将钕铁硼原料经过配料、熔炼、氢爆和制粉中的一步或多步后得到。
优选的是，所述磁体的烧结温度为1000-1150℃。本发明对所述烧结方法的温度没有特别限制，以本领域技术人员熟知的钕铁硼的烧结温度即可，本领域技术人员可以根据钕铁硼成分、粉末粒度大小和氧含量等因素进行调整，本发明为提高烧结效果，所述烧结温度优选为1000-1150℃，更优选为1010-1100℃，更优选为1010-1090℃，最优选为1020-1080℃。
本发明至少包括以下有益效果：本发明从钕铁硼生坯的烧结方法入手，针对现有的烧结方法存在碳含量过高，影响磁性能和耐腐蚀进行的问题。设计一个充氢气台阶，在磁体中碳排出的时候，氢气能很容易的与碳结合，生成甲烷等气体通过晶界通道排出磁体外，从而降低碳在磁体中的残留，达到降低磁体中碳含量的目的。本发明根据钕铁硼粉体的有机添加剂种类和数量；在200-800℃之间选择一个特定温度，进行充氢气，使得磁体中的碳与氢气反应生成易排出的气体，从而达到降低碳含量的目的。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1为本发明所述降低钕铁硼磁体碳含量的烧结方法的烧结流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不排除一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
本发明所述降低钕铁硼磁体碳含量的烧结方法包括以下步骤：
步骤一，利用真空熔炼技术将钕铁硼磁体原料在中频感应加热的条件下熔化金属，获得钕铁硼合金；所述钕铁硼磁体原料按质量百分比组成包括：Pr-Nd：28％-33％；Dy：0-10％；Tb：0-10％；Nb：0-5％；Al：0-1％；B：0.5％-2.1％；Cu：0-1.3％；Co：0-3.2％；Ga：0-2％；Gd：0-2％；Ho：0-2％；Zr：0-2％；余量为Fe；
步骤二，将所述钕铁硼合金在氢破炉中吸氢脱氢破碎，中碎机进一步破碎，再通过气流磨用氮气保护磨制成钕铁硼粉末；
步骤三，将钕铁硼粉末压制成型，在等静压机进行冷等静压；
步骤四，在氮气保护下，送入烧结炉，烧结炉抽真空至真空度到0.4-0.6Pa以下；
步骤五，将烧结炉升温至200℃-300℃，进行保温1-3h，继续升温到500℃-650℃，进行保温1-3h，继续升温到800℃-900℃，进行保温3-4h，继续升温，达到预烧结温度后保温3-5h，最后升至磁体的烧结温度，保温5-7h；其中，在烧结炉升温至一预设值时，通入氢气且氢气的含量控制在其爆炸点之外，所述预设值范围为200-800℃；
步骤六，关闭加热器，充氩气至-0.03-0Pa，开风机冷却至80℃-100℃出炉，再经过时效处理，得到钕铁硼毛坯；采用时效工艺处理，得到钕铁硼磁体。
如图1所示，本发明所述降低钕铁硼磁体碳含量的烧结方法中所述烧结流程包括：
1：程序第一段，升温阶段，速率为4-8℃/min，
2：程序第二段，200-350℃保温平台，保温1-3h；
3：程序第三段，升温阶段，升温速率4-8℃/min，
4：程序第四段，200-500℃(200-800之间可调，只是选取一个小范围)保温平台，
5：程序第五段，升温阶段，升温速率4-8℃/min
6：程序第六段，500-650℃保温平台，保温1-3h；
7：程序第七段，升温阶段，升温速率2-5℃/min
8：程序第八段，800-950℃保温平台，保温3-4h；
9：程序第九段，升温阶段，升温速率2-5℃/min；
10：程序第十段，(最终烧结温度-20-30℃)预烧结保温平台，保温3-5h；
11：程序第十一段，升温阶段，升温速率2-3℃/min
12：程序第十二段，最终烧结平台。保温5-7h；
13：第十三段，氩气风冷阶段。
实施例1
以42UH烧结钕铁硼材料做的验证，原材料成分如下表1所示：
元素 PrNd Dy Al B Cu Co Zr Ga Fe
wt％ 27.2 4 0.1 0.89 0.15 1.5 0.17 0.25 余
首先，按上述配方，配出600Kg原材料，其中铁棒除锈，稀土材料进行无油、无潮和无锈处理，通过真空熔炼(SC)将配好的原材料在中频感应加热的条件下熔化金属，最终获得钕铁硼合金。
然后在氢破炉中吸氢脱氢破碎，中碎机进一步破碎，再通过气流磨用氮气保护磨粉，粉末平均粒度为2.8-3.0μm。
再将经过气流磨的钕铁硼原料粉末在V型混粉机内混合，然后进行取向压制成型，在等静压机进行冷等静压，然后再氮气保护下，送入烧结炉，在烧结炉中抽真空至0.4-0.6Pa后，然后进入如图1所示的烧结流程，其中，当升温至400℃，充入氢气5-60min，保证炉内氢气的体积分数控制在其爆炸点之外。冷却后进行时效处理，得到烧结钕铁硼磁体。
对比例1
以42UH烧结钕铁硼材料做的验证，原材料成分如下表所示：
元素 PrNd Dy Al B Cu Co Zr Ga Fe
wt％ 27.2 4 0.1 0.89 0.15 1.5 0.17 0.25 余
首先，按上述配方，配出600Kg原材料，其中铁棒除锈，稀土材料进行无油、无潮和无锈处理，通过真空熔炼(SC)将配好的原材料在中频感应加热的条件下熔化金属，最终获得钕铁硼合金。
然后在氢破炉中吸氢脱氢破碎，中碎机进一步破碎，再通过气流磨用氮气保护磨粉，粉末平均粒度为2.8-3.0μm。
再将经过气流磨的钕铁硼原料粉末在V型混粉机内混合，然后进行取向压制成型，在等静压机进行冷等静压，然后再氮气保护下，送入烧结炉，按照常规烧结方法进行烧结，得到烧结钕铁硼磁体。
实施例2
以52H烧结钕铁硼材料做的验证，所述钕铁硼原材料成分如下表所示：
首先，按上述配方，配出300Kg原材料，其中铁棒除锈，稀土材料进行无油、无潮和无锈处理，通过真空熔炼(SC)将配好的原材料在中频感应加热的条件下熔化金属，最终获得钕铁硼合金。
然后在氢破炉中吸氢脱氢破碎，中碎机进一步破碎，再通过气流磨用氮气保护磨粉，粉末平均粒度为2.9-3.1μm。
再将经过气流磨的钕铁硼原料粉末在V型混粉机内混合，然后进行取向压制成型，在等静压机进行冷等静压，然后再氮气保护下，送入烧结炉，按照图1所示的烧结方法进行烧结，其中，当升温至500℃，充入氢气30min，保证炉内氢气的体积分数控制在其爆炸点之外。冷却后采用适当时效工艺处理，得到钕铁硼磁体。
对比例2
以52H烧结钕铁硼材料做的验证，所述钕铁硼原材料成分如下表所示：
首先，按上述配方，配出300Kg原材料，其中铁棒除锈，稀土材料进行无油、无潮和无锈处理，通过真空熔炼(SC)将配好的原材料在中频感应加热的条件下熔化金属，最终获得钕铁硼合金。
然后在氢破炉中吸氢脱氢破碎，中碎机进一步破碎，再通过气流磨用氮气保护磨粉，粉末平均粒度为2.9-3.1μm。
再将经过气流磨的钕铁硼原料粉末在V型混粉机内混合，然后进行取向压制成型，在等静压机进行冷等静压，然后再氮气保护下，送入烧结炉，按照常规烧结方法制得钕铁硼磁体。
对上述步骤制备的钕铁硼磁体进行磁性能测试，结果参见表1，表1为本发明实施例1制备的钕铁硼磁体磁性能、密度和晶粒尺寸对比数据。
表2本发明实施例1制备的钕铁硼磁体磁性能、密度和碳含量对比数据
由表2可以看出，本发明所述降低钕铁硼磁体碳含量的烧结方法制备的钕铁硼磁体的磁性能与现有工艺相比显著提高，碳含量显著降低。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (10)

1.一种降低钕铁硼磁体碳含量的烧结方法，其特征在于，包括：
将钕铁硼生坯放入烧结炉中进行真空烧结，在烧结炉升温至一预设值时，通入氢气且氢气的含量控制在其爆炸点之外，所述预设值范围为200-800℃。
2.如权利要求1所述的降低钕铁硼磁体碳含量的烧结方法，其特征在于，所述烧结炉的升温过程为：
第一阶段：升温到200℃-300℃，进行保温1-3h；
第二阶段：升温到500℃-650℃，进行保温1-3h；
第三阶段：升温到800℃-900℃，进行保温3-4h；
第四阶段：继续升温，达到预烧结温度后保温3-5h；
第五阶段：最后升至磁体的烧结温度，保温5-7h。
3.如权利要求2所述的降低钕铁硼磁体碳含量的烧结方法，其特征在于，所述第一阶段和第二阶段的升温速率为4-8℃/min；第三阶段和第四阶段的升温速率为2-5℃/min；第五阶段的升温速率为2-3℃/min。
4.如权利要求1所述的降低钕铁硼磁体碳含量的烧结方法，其特征在于，还包括：所述烧结炉在升温前进行抽真空，真空度达到0.4-0.6Pa。
5.如权利要求4所述的降低钕铁硼磁体碳含量的烧结方法，其特征在于，还包括：所述钕铁硼生坯在入炉前处于保护气体中，所述保护气体为氮气或者惰性气体。
6.如权利要求5所述的降低钕铁硼磁体碳含量的烧结方法，其特征在于，还包括：在烧结结束后，通入氩气至-0.03-0Pa，开风机冷却至80℃-100℃出炉。
7.如权利要求5所述的降低钕铁硼磁体碳含量的烧结方法，其特征在于，所述钕铁硼生坯的压坯密度为3.5-5g/cm3。
8.如权利要求7所述的降低钕铁硼磁体碳含量的烧结方法，其特征在于，所述钕硼铁生坯由钕铁硼原料粉末经过熔炼、制粉、压制成型；所述钕铁硼原料包括按质量百分比计算的以下组分：Pr-Nd，28％-33％；Dy，0-10％；Tb，0-10％；Nb，0-5％；Al：0-1％；B，0.5％-2.0％；Cu，0-1％；Co，0-3％；Ga，0-2％；Gd，0-2％；Ho，0-2％；Zr，0-2％；余量为Fe。
9.如权利要求1所述的降低钕铁硼磁体碳含量的烧结方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，利用真空熔炼技术将钕铁硼磁体原料在中频感应加热的条件下熔化金属，获得钕铁硼合金；所述钕铁硼磁体原料按质量百分比组成包括：Pr-Nd：28％-33％；Dy：0-10％；Tb：0-10％；Nb：0-5％；Al：0-1％；B：0.5％-2.1％；Cu：0-1.3％；Co：0-3.2％；Ga：0-2％；Gd：0-2％；Ho：0-2％；Zr：0-2％；余量为Fe；
步骤二，将所述钕铁硼合金在氢破炉中吸氢脱氢破碎，中碎机进一步破碎，再通过气流磨用氮气保护磨制成钕铁硼粉末；
步骤三，将钕铁硼粉末压制成型，在等静压机进行冷等静压；
步骤四，在氮气保护下，送入烧结炉，烧结炉抽真空至真空度到0.4-0.6Pa以下；
步骤五，将烧结炉升温至200℃-300℃，进行保温1-3h，继续升温到500℃-650℃，进行保温1-3h，继续升温到800℃-900℃，进行保温3-4h，继续升温，达到预烧结温度后保温3-5h，最后升至磁体的烧结温度，保温5-7h；其中，在烧结炉升温至某一预设值时，通入氢气且氢气的含量控制在其爆炸点之外，所述预设值范围为200-800℃；
步骤六，关闭加热器，充氩气至-0.03-0Pa，开风机冷却至80℃-100℃出炉，再经过时效处理，得到钕铁硼毛坯；采用时效工艺处理，得到钕铁硼磁体。
10.如权利要求2所述的降低钕铁硼磁体碳含量的烧结方法，其特征在于，所述磁体的烧结温度为1000-1150℃。
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Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108637249A (zh) * 2018-06-06 2018-10-12 山西大缙华磁性材料有限公司 一种钕铁硼磁体烧结工艺
CN110257087A (zh) * 2019-06-25 2019-09-20 包头钢铁（集团）有限责任公司 一种40Kg试验焦炉升温控制工艺
CN110534278A (zh) * 2019-08-15 2019-12-03 宁波爱维森材料研发科技有限公司 一种烧结钕铁硼永磁材料的烧结方法
CN111863428A (zh) * 2020-08-12 2020-10-30 张鹏 一种钕铁硼辐射环烧结工艺
CN112768169A (zh) * 2020-12-30 2021-05-07 包头天和磁材科技股份有限公司 预制品及其制备方法和耐腐蚀磁体的生产方法及用途
WO2021219063A1 (zh) * 2020-04-30 2021-11-04 烟台正海磁性材料股份有限公司 一种细晶、高矫顽力烧结钕铁硼磁体及其制备方法
CN113948303A (zh) * 2021-10-20 2022-01-18 合肥工业大学 一种高成品率高性能的烧结NdFeB辐射环及其制备方法
CN114171314A (zh) * 2022-02-10 2022-03-11 京磁材料科技股份有限公司 高性能烧结钕铁硼永磁体的制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1486989A1 (en) * 2000-09-19 2004-12-15 Neomax Co., Ltd. Method for manufacturing a rear earth magnet
CN1585149A (zh) * 2003-07-30 2005-02-23 Tdk株式会社 磁致伸缩元件的制造方法、烧结方法
CN103081037A (zh) * 2011-06-24 2013-05-01 日东电工株式会社 稀土类永久磁铁及稀土类永久磁铁的制造方法
CN105140012A (zh) * 2015-09-14 2015-12-09 北京京磁电工科技有限公司 一种钕铁硼材料的制备方法
CN105551790A (zh) * 2016-02-18 2016-05-04 廊坊京磁精密材料有限公司 一种钕铁硼磁体的烧结方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1486989A1 (en) * 2000-09-19 2004-12-15 Neomax Co., Ltd. Method for manufacturing a rear earth magnet
CN1585149A (zh) * 2003-07-30 2005-02-23 Tdk株式会社 磁致伸缩元件的制造方法、烧结方法
CN103081037A (zh) * 2011-06-24 2013-05-01 日东电工株式会社 稀土类永久磁铁及稀土类永久磁铁的制造方法
CN105140012A (zh) * 2015-09-14 2015-12-09 北京京磁电工科技有限公司 一种钕铁硼材料的制备方法
CN105551790A (zh) * 2016-02-18 2016-05-04 廊坊京磁精密材料有限公司 一种钕铁硼磁体的烧结方法

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108637249A (zh) * 2018-06-06 2018-10-12 山西大缙华磁性材料有限公司 一种钕铁硼磁体烧结工艺
CN110257087A (zh) * 2019-06-25 2019-09-20 包头钢铁（集团）有限责任公司 一种40Kg试验焦炉升温控制工艺
CN110534278A (zh) * 2019-08-15 2019-12-03 宁波爱维森材料研发科技有限公司 一种烧结钕铁硼永磁材料的烧结方法
WO2021219063A1 (zh) * 2020-04-30 2021-11-04 烟台正海磁性材料股份有限公司 一种细晶、高矫顽力烧结钕铁硼磁体及其制备方法
CN111863428A (zh) * 2020-08-12 2020-10-30 张鹏 一种钕铁硼辐射环烧结工艺
CN112768169A (zh) * 2020-12-30 2021-05-07 包头天和磁材科技股份有限公司 预制品及其制备方法和耐腐蚀磁体的生产方法及用途
CN113948303A (zh) * 2021-10-20 2022-01-18 合肥工业大学 一种高成品率高性能的烧结NdFeB辐射环及其制备方法
CN114171314A (zh) * 2022-02-10 2022-03-11 京磁材料科技股份有限公司 高性能烧结钕铁硼永磁体的制备方法
CN114171314B (zh) * 2022-02-10 2022-04-26 京磁材料科技股份有限公司 高性能烧结钕铁硼永磁体的制备方法

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