CN114171314B - 高性能烧结钕铁硼永磁体的制备方法 - Google Patents

高性能烧结钕铁硼永磁体的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114171314B
CN114171314B CN202210123656.7A CN202210123656A CN114171314B CN 114171314 B CN114171314 B CN 114171314B CN 202210123656 A CN202210123656 A CN 202210123656A CN 114171314 B CN114171314 B CN 114171314B
Authority
CN
China
Prior art keywords
permanent magnet
heating
content
sintering
sintered
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202210123656.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN114171314A (zh
Inventor
史荣莹
刘润海
李一萌
左志军
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jingci Material Science Co ltd
Original Assignee
Jingci Material Science Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jingci Material Science Co ltd filed Critical Jingci Material Science Co ltd
Priority to CN202210123656.7A priority Critical patent/CN114171314B/zh
Publication of CN114171314A publication Critical patent/CN114171314A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN114171314B publication Critical patent/CN114171314B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/02—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
    • H01F41/0253—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets for manufacturing permanent magnets
    • H01F41/0266—Moulding; Pressing
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/047—Alloys characterised by their composition
    • H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
    • H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
    • H01F1/057—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B
    • H01F1/0571—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes
    • H01F1/0573—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes obtained by reduction or by hydrogen decrepitation or embrittlement
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/047—Alloys characterised by their composition
    • H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
    • H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
    • H01F1/057—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B
    • H01F1/0571—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes
    • H01F1/0575—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together
    • H01F1/0576—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together pressed, e.g. hot working
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/047—Alloys characterised by their composition
    • H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
    • H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
    • H01F1/057—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B
    • H01F1/0571—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes
    • H01F1/0575—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together
    • H01F1/0577—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together sintered
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/02—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
    • H01F41/0253—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets for manufacturing permanent magnets
    • H01F41/026—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets for manufacturing permanent magnets protecting methods against environmental influences, e.g. oxygen, by surface treatment
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/02—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
    • H01F41/0253—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets for manufacturing permanent magnets
    • H01F41/0293—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets for manufacturing permanent magnets diffusion of rare earth elements, e.g. Tb, Dy or Ho, into permanent magnets

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Hard Magnetic Materials (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

本发明公开了一种高性能烧结钕铁硼永磁体的制备方法，包括以下步骤：步骤一、将生坯置于真空度为0.01~0.1Pa、140~160℃条件下保温1~2h排出水气；保温结束后，充入0.02~0.06MPa的氢气，并升温至400~500℃条件下保温1~2h，然后升温至700~850℃、真空度为0.01~0.1Pa条件下保温0.5~5h排出氢气，再进行升温烧结，得到烧结毛坯；步骤二、将烧结毛坯依次经过加工、表面处理、晶界扩散处理后，得到烧结钕铁硼永磁体。本发明通过在烧结中低温阶段500℃以下置入还原性的氢气，阻碍氧化物的形成，提高钕铁硼永磁体的矫顽力。

Description

高性能烧结钕铁硼永磁体的制备方法
技术领域
本发明涉及磁体材料技术领域。更具体地说，本发明涉及一种高性能烧结钕铁硼永磁体的制备方法。
背景技术
主相晶粒之间是有相互耦合作用的，有一定的耦合长度（晶粒越小，相互影响越显著）。在退磁过程中，如果某个晶粒被反磁化了，而周围的晶粒与其直接接触，没有富钕相隔离，该晶粒就会给周围晶粒一个除了外场之外的局域退磁场，从而导致矫顽力比较低。现有技术中Re2Fe14B稀土永磁体晶界扩散使用Dy、Tb提高矫顽力，但是Dy、Tb使用量大，且在处理过程中限制了Dy、Tb作用的发挥，造成稀土资源的浪费。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种高性能烧结钕铁硼永磁体的制备方法，其通过在烧结中低温阶段500℃以下置入还原性的氢气，阻碍氧化物的形成，提高钕铁硼永磁体的矫顽力。
为了实现本发明的这些目的和其它优点，提供了一种高性能烧结钕铁硼永磁体的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将生坯置于真空度为0.01~0.1Pa、140~160℃条件下保温1~2h排出水气；保温结束后，充入0.02~0.06MPa的氢气，并升温至400~500℃条件下保温1~2h，然后升温至700~850℃、真空度为0.01~0.1Pa条件下保温0.5~5h排出氢气，再进行升温烧结，得到烧结毛坯；
步骤二、将烧结毛坯依次经过加工、表面处理、晶界扩散处理后，得到烧结钕铁硼永磁体。
优选的是，步骤一中，生坯包括以下重量百分比的原料：R的含量为29~32.5wt%，B的含量为0.8~1.05wt%，M的含量为0~3wt%，剩余部分为T和杂质；其中，R包括Dy和其他组分，其他组分为Pr、Nd、La、Ce、Gd、Tb、Ho、Eu、Er、Tm、Yb、Lu、Y中至少一种，Dy含量为0.1~0.5wt%，M为Cu、Al、Ga、Nb、Ti、Zr、W的一种或多种，T为Fe。
优选的是，步骤一中，生坯的制备方法为：先将原料混合制备出鳞片，然后将鳞片经氢碎炉粗破碎、混合并进一步粉碎，得到粉末，将粉末压实即得到生坯。
优选的是，粉末的平均粒度D50为大于等于3μm且小于等于5μm。
优选的是，步骤一中，所述升温烧结条件为：置于1040~1080℃下烧结3~10h，结束后充氩气至85~100KPa，并冷却至100~50℃出炉，即得到烧结毛坯。
优选的是，步骤二中，所述表面处理的方法具体为：烧结毛坯切片后得到渗透片，先将渗透片打磨，然后将渗透片放入除油剂中进行超声波清洗，超声清洗结束后再依次进行酸洗、水洗、醇洗，再置于55~75℃条件下烘干。
优选的是，步骤二中，所述晶界扩散处理的方法包括以下步骤：
A1、配置渗透溶液，渗透溶液中包含以下重量百分比的原料：TbH3或Tb80Cu5Al15或TbH3+DyH3的含量为40~70wt%，无水乙醇的含量为28~58wt%，固化液的含量2wt%，无氧环境下放置8h；
A2、将渗透溶液及烧结毛坯置于手套箱中，并将渗透溶液涂覆在烧结毛坯上；
A3、将烧结毛坯置于真空度为0.07~0.01Pa、150℃条件下保温1~2h排水气，再升温至350~450℃条件下保温1~3h，保温结束后，以升温速率为1~4℃/min的条件升温至750℃，且将真空度调整为0.0008Pa~0.005Pa，继续升温，每升高25℃，充入氩气并使压力为-0.05~0.08MPa，保温5~20min，重复操作直至温度达到850℃，此阶段结束后，调整真空度为0.008Pa~0.03Pa，并升温至870~970℃、保温10~30h进行高温扩散处理，结束后再充入氩气至压力-0.08~0.095MPa，冷却至60~80℃，即得到钕铁硼永磁体。
优选的是，步骤A3中，保温10~30h后，置于450~600℃条件下回火处理3~8h。
本发明至少包括以下有益效果：
利用Dy元素在高温下具有最高的氧化活性，同时具有最高的扩散系数的特性，通过在烧结中低温阶段500℃以下置入还原性的H2，阻碍氧化物的形成，而后在500℃以上脱除氢气，因高温下Dy与氧的亲和力较强，且高的扩散系数使磁体中的氧分布更均匀，从而改善基材的扩散系数，制备更高矫顽力的稀土永磁体。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
<实施例1>
一种高性能烧结钕铁硼永磁体的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将生坯置于真空烧结炉中，抽真空至烧结炉的真空度为0.01Pa、（从室温开始升温）140℃条件下保温1h排出水气；保温结束后，关掉真空机组，充入0.02MPa的氢气，并升温至400℃条件下保温1h，打开真空机组，然后升温至700℃、抽真空至真空度为0.01Pa条件下保温0.5h排出氢气，再进行升温烧结，得到烧结毛坯；
步骤二、将烧结毛坯依次经过加工、表面处理、晶界扩散处理后，得到烧结钕铁硼永磁体。
步骤一中，生坯包括以下重量百分比的原料：R的含量为29wt%，B的含量为1.05wt%，M的含量为0.1wt%，剩余部分为T和杂质；其中，R包括Dy和其他组分，其他组分为Pr、Nd、Eu、Er、Tm、Yb、Lu、Y ，Dy含量为0.1wt%（Dy的含量为占总原料的量）， M为Cu、Al、Ga ，T为Fe。
步骤一中，生坯的制备方法为：先将原料混合制备出鳞片，然后将鳞片经旋转式氢碎炉粗破碎、混合（混合使用三位混粉机混合均匀）并进一步粉碎（使用流化床式气流磨设备粉碎，再经过），得到粉末（此时制备出的粉末为各向异性），将粉末在自动压机充磁取向压实即得到生坯。
粉末的平均粒度D50为大于等于3μm且小于等于5μm。
步骤一中，升温烧结条件为：置于1040℃下烧结3h，结束后充氩气至85KPa，并冷却至100℃出炉，即得到烧结毛坯。
步骤二中，表面处理的方法具体为：烧结毛坯切片后得到渗透片，渗透片的尺寸为49*10.5*2.03，先将渗透片打磨，然后将渗透片放入除油剂中进行超声波清洗，超声清洗结束后再依次进行酸洗、水洗、醇洗，再置于55℃条件下烘干。
<实施例2>
一种高性能烧结钕铁硼永磁体的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将生坯置于真空烧结炉中，抽真空至烧结炉的真空度为0.05Pa、（从室温开始升温）150℃条件下保温1.5h排出水气；保温结束后，关掉真空机组，充入0.04MPa的氢气，并升温至450℃条件下保温1.5h，打开真空机组，然后升温至800℃、抽真空至真空度为0.05Pa条件下保温3.5h排出氢气，再进行升温烧结，得到烧结毛坯；
步骤二、将烧结毛坯依次经过加工、表面处理、晶界扩散处理后，得到烧结钕铁硼永磁体。
步骤一中，生坯包括以下重量百分比的原料：R的含量为30.5wt%，B的含量为0.95wt%，M的含量为1.5wt%，剩余部分为T和不可避免的杂质；其中，R包括Dy和其他组分，其他组分为Pr、Nd、Gd、Ho（其中Pr的含量为28wt%，同为占总原料的百分比），Dy含量（含量为占总原料的百分含量）为0.3wt%，M为Cu、Al、Ga、Nb、Ti、Zr、W，T为Fe。
步骤一中，生坯的制备方法为：先将原料混合制备出鳞片，然后将鳞片经旋转式氢碎炉粗破碎、混合（混合使用三位混粉机混合均匀）并进一步粉碎（使用流化床式气流磨设备粉碎，再经过），得到粉末（此时制备出的粉末为各向异性），将粉末在自动压机充磁取向压实即得到生坯。
粉末的平均粒度D50为大于等于3μm且小于等于5μm。
步骤一中，所述升温烧结条件为：置于1060℃下烧结7h，结束后充氩气至92KPa，并冷却至75℃出炉，即得到烧结毛坯。
步骤二中，所述表面处理的方法具体为：烧结毛坯切片后得到渗透片，渗透片的尺寸为49*10.5*2.03，先将渗透片打磨，然后将渗透片放入除油剂中进行超声波清洗，超声清洗结束后再依次进行酸洗、水洗、醇洗，再置于65℃条件下烘干。
<实施例3>
一种高性能烧结钕铁硼永磁体的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将生坯置于真空烧结炉中，抽真空至烧结炉的真空度为0.1Pa、（从室温开始升温）160℃条件下保温2h排出水气；保温结束后，关掉真空机组，充入0.06MPa的氢气，并升温至500℃条件下保温2h，打开真空机组，然后升温至850℃、抽真空至真空度为0.1Pa条件下保温5h排出氢气，再进行升温烧结，得到烧结毛坯；
步骤二、将烧结毛坯依次经过加工、表面处理、晶界扩散处理后，得到烧结钕铁硼永磁体。
步骤一中，生坯包括以下重量百分比的原料：R的含量为32wt%，B的含量为0.8wt%，M的含量为3wt%，剩余部分为T和不可避免的杂质；其中，R包括Dy和其他组分，其他组分为Pr、Nd、Ce、Gd、Tb、Ho、Eu、Er，Dy含量（含量为占总原料的百分比）为0.5wt%，M为Nb、Ti、Zr、W，T为Fe。
步骤一中，生坯的制备方法为：先将原料混合制备出鳞片，然后将鳞片经旋转式氢碎炉粗破碎、混合（混合使用三位混粉机混合均匀）并进一步粉碎（使用流化床式气流磨设备粉碎，再经过），得到粉末（此时制备出的粉末为各向异性），将粉末在自动压机充磁取向压实即得到生坯。
粉末的平均粒度D50为大于等于3μm且小于等于5μm。
步骤一中，所述升温烧结条件为：置于1080℃下烧结10h，结束后充氩气至100KPa，并冷却至50℃出炉，即得到烧结毛坯。
步骤二中，所述表面处理的方法具体为：烧结毛坯切片后得到渗透片，渗透片的尺寸为49*10.5*2.03，先将渗透片打磨，然后将渗透片放入除油剂中进行超声波清洗，超声清洗结束后再依次进行酸洗、水洗、醇洗，再置于75℃条件下烘干。
<实施例4>
步骤一、将生坯置于真空烧结炉中，抽真空至烧结炉的真空度为0.05Pa、（从室温开始升温）150℃条件下保温1.5h排出水气；保温结束后，关掉真空机组，充入0.04MPa的氢气，并升温至450℃条件下保温1.5h，打开真空机组，然后升温至800℃、抽真空至真空度为0.05Pa条件下保温3.5h排出氢气，再进行升温烧结，得到烧结毛坯；
步骤二、将烧结毛坯依次经过加工、表面处理、晶界扩散处理后，得到烧结钕铁硼永磁体。
步骤一中，生坯包括以下重量百分比的原料：R的含量为30.5wt%，B的含量为0.95wt%，M的含量为1.5wt%，剩余部分为T和不可避免的杂质；其中，R包括Dy和其他组分，其他组分为Pr、Nd、Gd、Ho（其中Pr的含量为28wt%，同为占总原料的百分比），Dy含量（含量为占总原料的百分比）为0.3wt%，M为Cu、Al、Ga、Nb、Ti、Zr、W，T为Fe。
步骤一中，生坯的制备方法为：先将原料混合制备出鳞片，然后将鳞片经旋转式氢碎炉粗破碎、混合（混合使用三位混粉机混合均匀）并进一步粉碎（使用流化床式气流磨设备粉碎，再经过），得到粉末（此时制备出的粉末为各向异性），将粉末在自动压机充磁取向压实即得到生坯。
粉末的平均粒度D50为大于等于3μm且小于等于5μm。
步骤一中，所述升温烧结条件为：置于1060℃下烧结7h，结束后充氩气至92KPa，并冷却至75℃出炉，即得到烧结毛坯。
步骤二中，所述表面处理的方法具体为：烧结毛坯切片后得到渗透片，渗透片的尺寸为49*10.5*2.03，先将渗透片打磨，然后将渗透片放入除油剂中进行超声波清洗，超声清洗结束后再依次进行酸洗、水洗、醇洗，再置于65℃条件下烘干。
步骤二中，所述晶界扩散处理的方法包括以下步骤：
A1、配置渗透溶液，渗透溶液中包含以下重量百分比的原料：TbH3含量为40wt%，无水乙醇的含量为58wt%，固化液的含量2wt%，无氧环境下放置8h；
A2、将渗透溶液及烧结毛坯置于手套箱中，并将渗透溶液涂覆在烧结毛坯上；
A3、将烧结毛坯置于真空度为0.07Pa、150℃条件下保温1h排水气，再升温至350℃条件下保温1h，保温结束后，以升温速率为1℃/min的条件升温至750℃，且将真空度调整为0.0008Pa，继续升温，每升高25℃，充入氩气并使压力为-0.05MPa，保温5min，重复操作直至温度达到850℃，此阶段结束后，调整真空度为0.008Pa，并升温至870℃、保温10h进行高温扩散处理，结束后再充入氩气至压力-0.08MPa，冷却至60℃，即得到钕铁硼永磁体。
步骤A3中，保温10h后，置于450℃条件下回火处理3h。
<实施例5>
步骤一、将生坯置于真空烧结炉中，抽真空至烧结炉的真空度为0.05Pa、（从室温开始升温）150℃条件下保温1.5h排出水气；保温结束后，关掉真空机组，充入0.04MPa的氢气，并升温至450℃条件下保温1.5h，打开真空机组，然后升温至800℃、抽真空至真空度为0.05Pa条件下保温3.5h排出氢气，再进行升温烧结，得到烧结毛坯；
步骤二、将烧结毛坯依次经过加工、表面处理、晶界扩散处理后，得到烧结钕铁硼永磁体。
步骤一中，生坯包括以下重量百分比的原料：R的含量为30.5wt%，B的含量为0.95wt%，M的含量为1.5wt%，剩余部分为T和不可避免的杂质；其中，R包括Dy和其他组分，其他组分为Pr、Nd、Gd、Ho（其中Pr的含量为28wt%，同为占总原料的百分比），Dy含量（含量为占总原料的百分比）为0.3wt%，M为Cu、Al、Ga、Nb、Ti、Zr、W，T为Fe。
步骤一中，生坯的制备方法为：先将原料混合制备出鳞片，然后将鳞片经旋转式氢碎炉粗破碎、混合（混合使用三位混粉机混合均匀）并进一步粉碎（使用流化床式气流磨设备粉碎，再经过），得到粉末（此时制备出的粉末为各向异性），将粉末在自动压机充磁取向压实即得到生坯。
粉末的平均粒度D50为大于等于3μm且小于等于5μm。
步骤一中，所述升温烧结条件为：置于1060℃下烧结7h，结束后充氩气至92KPa，并冷却至75℃出炉，即得到烧结毛坯。
步骤二中，所述表面处理的方法具体为：烧结毛坯切片后得到渗透片，渗透片的尺寸为49*10.5*2.03，先将渗透片打磨，然后将渗透片放入除油剂中进行超声波清洗，超声清洗结束后再依次进行酸洗、水洗、醇洗，再置于65℃条件下烘干。
步骤二中，所述晶界扩散处理的方法包括以下步骤：
A1、配置渗透溶液，渗透溶液中包含以下重量百分比的原料：TbH3的含量为55wt%，无水乙醇的含量为43wt%，固化液的含量2wt%，无氧环境下放置8h；
A2、将渗透溶液及烧结毛坯置于手套箱中，并将渗透溶液涂覆在烧结毛坯上；
A3、将烧结毛坯置于真空度为0.04Pa、150℃条件下保温1.5h排水气，再升温至400℃条件下保温1.7h，保温结束后，以升温速率为3℃/min的条件升温至750℃，且将真空度调整为0.001Pa，继续升温，每升高25℃，充入氩气并使压力为0.03MPa，保温12min，重复操作直至温度达到850℃，此阶段结束后，调整真空度为0.001Pa，并升温至920℃、保温20h进行高温扩散处理，结束后再充入氩气至压力0.03MPa，冷却至70℃，即得到钕铁硼永磁体。
步骤A3中，保温20h后，置于530℃条件下回火处理6h。
<实施例6>
步骤一、将生坯置于真空烧结炉中，抽真空至烧结炉的真空度为0.05Pa、（从室温开始升温）150℃条件下保温1.5h排出水气；保温结束后，关掉真空机组，充入0.04MPa的氢气，并升温至450℃条件下保温1.5h，打开真空机组，然后升温至800℃、抽真空至真空度为0.05MPa条件下保温3.5h排出氢气，再进行升温烧结，得到烧结毛坯；
步骤二、将烧结毛坯依次经过加工、表面处理、晶界扩散处理后，得到烧结钕铁硼永磁体。
步骤一中，生坯包括以下重量百分比的原料：R的含量为30.5wt%，B的含量为0.95wt%，M的含量为1.5wt%，剩余部分为T和不可避免的杂质；其中，R包括Dy和其他组分，其他组分为Pr、Nd、Gd、Ho（其中Pr的含量为28wt%，同为占总原料的百分比），Dy含量（含量为占总原料的百分比）为0.3wt%，M为Cu、Al、Ga、Nb、Ti、Zr、W，T为Fe。
步骤一中，生坯的制备方法为：先将原料混合制备出鳞片，然后将鳞片经旋转式氢碎炉粗破碎、混合（混合使用三位混粉机混合均匀）并进一步粉碎（使用流化床式气流磨设备粉碎，再经过），得到粉末（此时制备出的粉末为各向异性），将粉末在自动压机充磁取向压实即得到生坯。
粉末的平均粒度D50为大于等于3μm且小于等于5μm。
步骤一中，所述升温烧结条件为：置于1060℃下烧结7h，结束后充氩气至92KPa，并冷却至75℃出炉，即得到烧结毛坯。
步骤二中，所述表面处理的方法具体为：烧结毛坯切片后得到渗透片，渗透片的尺寸为49*10.5*2.03，先将渗透片打磨，然后将渗透片放入除油剂中进行超声波清洗，超声清洗结束后再依次进行酸洗、水洗、醇洗，再置于65℃条件下烘干。
步骤二中，所述晶界扩散处理的方法包括以下步骤：
A1、配置渗透溶液，渗透溶液中包含以下重量百分比的原料：TbH3的含量为70wt%，无水乙醇的含量为28wt%，固化液的含量2wt%，无氧环境下放置8h；
A2、将渗透溶液及烧结毛坯置于手套箱中，并将渗透溶液涂覆在烧结毛坯上；
A3、将烧结毛坯置于真空度为0.01Pa、150℃条件下保温2h排水气，再升温至350~450℃条件下保温3h，保温结束后，以升温速率为4℃/min的条件升温至750℃，且将真空度调整为0.005Pa，继续升温，每升高25℃，充入氩气并使压力为0.08MPa，保温20min，重复操作直至温度达到850℃，此阶段结束后，调整真空度为0.03Pa，并升温至970℃、保温30h进行高温扩散处理，结束后再充入氩气至压力0.095MPa，冷却至80℃，即得到钕铁硼永磁体。
步骤A3中，保温30h后，置于600℃条件下回火处理8h。
<实施例7>
步骤一、将生坯置于真空烧结炉中，抽真空至烧结炉的真空度为0.05Pa、（从室温开始升温）150℃条件下保温1.5h排出水气；保温结束后，关掉真空机组，充入0.04MPa的氢气，并升温至450℃条件下保温1.5h，打开真空机组，然后升温至800℃、抽真空至真空度为0.05Pa条件下保温3.5h排出氢气，再进行升温烧结，得到烧结毛坯；
步骤二、将烧结毛坯依次经过加工、表面处理、晶界扩散处理后，得到烧结钕铁硼永磁体。
步骤一中，生坯包括以下重量百分比的原料：R的含量为30.5wt%，B的含量为0.95wt%，M的含量为1.5wt%，剩余部分为T和不可避免的杂质；其中，R为Pr、Nd、Gd、Ho（Pr的含量为28wt%，同为占总原料的百分比），M为Cu、Al、Ga、Nb、Ti、Zr、W，T为Fe。
步骤一中，生坯的制备方法为：先将原料混合制备出鳞片，然后将鳞片经旋转式氢碎炉粗破碎，在旋转式氢碎炉氢碎后加入0.3%DyH3，再混合（混合使用三位混粉机混合均匀）并进一步粉碎（使用流化床式气流磨设备粉碎，再经过），得到粉末（此时制备出的粉末为各向异性），将粉末在自动压机充磁取向压实即得到生坯。
粉末的平均粒度D50为大于等于3μm且小于等于5μm。
步骤一中，所述升温烧结条件为：置于1060℃下烧结7h，结束后充氩气至92KPa，并冷却至75℃出炉，即得到烧结毛坯。
步骤二中，所述表面处理的方法具体为：烧结毛坯切片后得到渗透片，渗透片的尺寸为49*10.5*2.03，先将渗透片打磨，然后将渗透片放入除油剂中进行超声波清洗，超声清洗结束后再依次进行酸洗、水洗、醇洗，再置于65℃条件下烘干。
步骤二中，所述晶界扩散处理的方法包括以下步骤：
A1、配置渗透溶液，渗透溶液中包含以下重量百分比的原料：Tb80Cu5Al15的含量为55wt%，无水乙醇的含量为43wt%，固化液的含量2wt%，无氧环境下放置8h；
A2、将渗透溶液及烧结毛坯置于手套箱中，并将渗透溶液涂覆在烧结毛坯上；
A3、将烧结毛坯置于真空度为0.04Pa、150℃条件下保温1.5h排水气，再升温至400℃条件下保温1.7h，保温结束后，以升温速率为3℃/min的条件升温至750℃，且将真空度调整为0.001Pa，继续升温，每升高25℃，充入氩气并使压力为0.03MPa，保温12min，重复操作直至温度达到850℃，此阶段结束后，调整真空度为0.001Pa，并升温至920℃、保温20h进行高温扩散处理，结束后再充入氩气至压力0.03MPa，冷却至70℃，即得到钕铁硼永磁体。
步骤A3中，保温20h后，置于530℃条件下回火处理6h。
<对比例1>
基于实施例5的方法制备钕铁硼永磁体，其中，不同的是：将生坯置于真空烧结炉中，升温烧结，得到烧结毛坯，升温烧结条件为：置于1080℃下烧结，时间为10h，结束后充氩气至100KPa，并冷却至50℃出炉。
<对比例2>
基于实施例5的方法制备钕铁硼永磁体，其中，不同的是晶界扩散处理的方法：步骤二中，晶界扩散处理的方法包括以下步骤：
A1、配置渗透溶液，渗透溶液中包含以下重量百分比的原料：TbH3的含量为55wt%，无水乙醇的含量为43wt%，固化液的含量2wt%，无氧环境下放置8h；
A2、将渗透溶液及烧结毛坯置于手套箱中，并将渗透溶液涂覆在烧结毛坯上；
A3、将烧结毛坯置于真空度为0.005Pa、升温至150℃条件下保温1.5h排水气，保温结束后，继续升温至920℃，保温23h，然后充入氩气至93KPa，冷却至70℃，即得到钕铁硼永磁体。
步骤A3中，保温20h后，置于530℃条件下回火处理6h。
<实验表征>
1、磁性能
采用实施例5、实施例7、对比例1、对比例2的方法制备出钕铁硼永磁体，分别检测四组钕铁硼永磁体的磁性能，检测结果如表1所示；
表1为磁性能
Figure 667675DEST_PATH_IMAGE001
对比分析表1中的数据，可以看出，实施例5、实施例7的磁性能明显优于对比例1、对比例2的数据，这就表明相比于对比例1，实施例5、实施例7中烧结毛坯的制备方法优于对比例1，相比于对比例2，实施例5、实施例7中晶界扩散处理方法优于对比例2，故本申请中烧结毛坯的制备方法、晶界扩散处理方法可提高烧结钕铁硼永磁体的磁性能。
2、热减磁率
采用实施例2、实施例5、实施例7、对比例1的方法制备出四组钕铁硼永磁体，每组制备方法分别制备出四个样品（即样品1、样品2、样品3、样品4），分别检测五组钕铁硼永磁体的热减磁率，检测结果如表2所示，其中，热减磁率的检测条件为150℃下处理2h；
表2为热减磁率
Figure 53657DEST_PATH_IMAGE002
对比分析表2可知实施例5、实施例7的热减磁率明显低于对比例1、对比例2，这就表明本申请中烧结毛坯的制备方法、晶界扩散处理方法可降低烧结钕铁硼永磁体的热减磁率。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。

Claims (7)

1.高性能烧结钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将生坯置于真空度为0.01~0.1Pa、140~160℃条件下保温1~2h排出水气；保温结束后，充入0.02~0.06MPa的氢气，并升温至400~500℃条件下保温1~2h，然后升温至700~850℃、真空度为0.01~0.1Pa条件下保温0.5~5h排出氢气，再进行升温烧结，得到烧结毛坯；
步骤二、将烧结毛坯依次经过加工、表面处理、晶界扩散处理后，得到烧结钕铁硼永磁体；
步骤一中，生坯包括以下重量百分比的原料：R的含量为29~32.5wt%，B的含量为0.8~1.05wt%，M的含量为0~3wt%，剩余部分为T和杂质；其中，R包括Dy和其他组分，其他组分为Pr、Nd、La、Ce、Gd、Tb、Ho、Eu、Er、Tm、Yb、Lu、Y中至少一种，Dy含量为0.1~0.5wt%，M为Cu、Al、Ga、Nb、Ti、Zr、W的一种或多种，T为Fe。
2.如权利要求1所述的高性能烧结钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于，步骤一中，生坯的制备方法为：先将原料混合制备出鳞片，然后将鳞片经氢碎炉粗破碎、混合并进一步粉碎，得到粉末，将粉末压实即得到生坯。
3.如权利要求2所述的高性能烧结钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于，粉末的平均粒度D50为大于等于3μm且小于等于5μm。
4.如权利要求1所述的高性能烧结钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述升温烧结条件为：置于1040~1080℃下烧结3~10h，结束后充氩气至85~100KPa，并冷却至100~50℃出炉，即得到烧结毛坯。
5.如权利要求1所述的高性能烧结钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述表面处理的方法具体为：烧结毛坯切片后得到渗透片，先将渗透片打磨，然后将渗透片放入除油剂中进行超声波清洗，超声清洗结束后再依次进行酸洗、水洗、醇洗，再置于55~75℃条件下烘干。
6.如权利要求1所述的高性能烧结钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述晶界扩散处理的方法包括以下步骤：
A1、配置渗透溶液，渗透溶液中包含以下重量百分比的原料：TbH3或Tb80Cu5Al15的含量为40~70wt%，无水乙醇的含量为28~58wt%，固化液的含量2wt%，无氧环境下放置8h；
A2、将渗透溶液及烧结毛坯置于手套箱中，并将渗透溶液涂覆在烧结毛坯上；
A3、将烧结毛坯置于真空度为0.07~0.01Pa、150℃条件下保温1~2h排水气，再升温至350~450℃条件下保温1~3h，保温结束后，以1~4℃/min升温速率升温至750℃，且将真空度调整为0.0008Pa~0.005Pa，继续升温，每升高25℃，充入氩气并使压力为-0.05~0.08MPa，保温5~20min，重复操作直至温度达到850℃，此阶段结束后，调整真空度为0.008Pa~0.03Pa，并升温至870~970℃、保温10~30h进行高温扩散处理，结束后再充入氩气至压力-0.08~0.095MPa，冷却至60~80℃，即得到钕铁硼永磁体。
7.如权利要求6所述的高性能烧结钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于，步骤A3中，保温10~30h后，置于450~600℃条件下回火处理3~8h。
CN202210123656.7A 2022-02-10 2022-02-10 高性能烧结钕铁硼永磁体的制备方法 Active CN114171314B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210123656.7A CN114171314B (zh) 2022-02-10 2022-02-10 高性能烧结钕铁硼永磁体的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210123656.7A CN114171314B (zh) 2022-02-10 2022-02-10 高性能烧结钕铁硼永磁体的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN114171314A CN114171314A (zh) 2022-03-11
CN114171314B true CN114171314B (zh) 2022-04-26

Family

ID=80489609

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210123656.7A Active CN114171314B (zh) 2022-02-10 2022-02-10 高性能烧结钕铁硼永磁体的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114171314B (zh)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102601367A (zh) * 2011-01-24 2012-07-25 北京中科三环高技术股份有限公司 一种辐射或多极取向磁环的热处理方法
CN104332300A (zh) * 2014-10-13 2015-02-04 宁波尼兰德磁业有限公司 一种烧结钕铁硼磁体的方法
CN105551790A (zh) * 2016-02-18 2016-05-04 廊坊京磁精密材料有限公司 一种钕铁硼磁体的烧结方法
CN106601459A (zh) * 2016-12-09 2017-04-26 京磁材料科技股份有限公司 降低钕铁硼磁体碳含量的烧结方法
CN108172390A (zh) * 2018-01-30 2018-06-15 宁波铄腾新材料有限公司 一种提升驱动电机用富铈磁体性能均匀性的制备方法
CN112435820A (zh) * 2020-11-18 2021-03-02 宁波金鸡强磁股份有限公司 一种高性能烧结钕铁硼磁体及其制备方法

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3294841B2 (ja) * 2000-09-19 2002-06-24 住友特殊金属株式会社 希土類磁石およびその製造方法
CN106328333B (zh) * 2016-08-29 2018-12-21 京磁材料科技股份有限公司 一种钕铁硼磁体的氢破碎方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102601367A (zh) * 2011-01-24 2012-07-25 北京中科三环高技术股份有限公司 一种辐射或多极取向磁环的热处理方法
CN104332300A (zh) * 2014-10-13 2015-02-04 宁波尼兰德磁业有限公司 一种烧结钕铁硼磁体的方法
CN105551790A (zh) * 2016-02-18 2016-05-04 廊坊京磁精密材料有限公司 一种钕铁硼磁体的烧结方法
CN106601459A (zh) * 2016-12-09 2017-04-26 京磁材料科技股份有限公司 降低钕铁硼磁体碳含量的烧结方法
CN108172390A (zh) * 2018-01-30 2018-06-15 宁波铄腾新材料有限公司 一种提升驱动电机用富铈磁体性能均匀性的制备方法
CN112435820A (zh) * 2020-11-18 2021-03-02 宁波金鸡强磁股份有限公司 一种高性能烧结钕铁硼磁体及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN114171314A (zh) 2022-03-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO2021098223A1 (zh) 钕铁硼磁体材料、原料组合物及制备方法和应用
TWI727865B (zh) 稀土永磁材料及其原料組合物、製備方法和應用
US20140328711A1 (en) Method for producing a high-performance neodymium-iron-boron rare earth permanent magnetic material
TWI770730B (zh) 釹鐵硼永磁材料、製備方法、應用
KR102589802B1 (ko) 네오디뮴철붕소 자성체재료, 원료조성물과 제조방법 및 응용
CN102436890A (zh) 提高纳米晶钕铁硼永磁材料性能的方法
CN113593799B (zh) 一种细晶、高矫顽力烧结钕铁硼磁体及其制备方法
CN110323053B (zh) 一种R-Fe-B系烧结磁体及其制备方法
CN111326306B (zh) 一种r-t-b系永磁材料及其制备方法和应用
CN111243812B (zh) 一种r-t-b系永磁材料及其制备方法和应用
CN109859922A (zh) 一种低重稀土含量的R-Fe-B类磁体的制备方法
CN111326304B (zh) 一种稀土永磁材料及其制备方法和应用
CN111243811B (zh) 一种钕铁硼材料及其制备方法和应用
CN108806910B (zh) 提高钕铁硼磁性材料矫顽力的方法
CN113674944A (zh) 一种钕铁硼磁体材料及其制备方法和应用
CN114171314B (zh) 高性能烧结钕铁硼永磁体的制备方法
CN111312462B (zh) 一种钕铁硼材料及其制备方法和应用
CN111312463A (zh) 一种稀土永磁材料及其制备方法和应用
CN110739113A (zh) 一种高性能烧结Nd-Fe-B材料及其制备方法
CN113517104B (zh) 主辅相合金钐钴磁体材料、烧结体用材料、其制备方法和应用
CN114864263A (zh) 一种废旧钕铁硼磁体循环制备工艺
CN111312464B (zh) 一种稀土永磁材料及其制备方法和应用
CN113593802A (zh) 一种耐腐蚀、高性能钕铁硼烧结磁体及其制备方法和用途
CN111633212B (zh) 一种烧结钕铁硼毛坯的处理方法
CN114068169B (zh) 一种节约Dy和Tb且提高永磁体矫顽力的永磁体及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant