CN102601367A - 一种辐射或多极取向磁环的热处理方法 - Google Patents

Abstract

一种辐射或多极取向磁环的热处理方法，其特征在于：将磁环烧结坯料放进底部均匀分布一层烧结填料粉末的料盒中放置于真空烧结炉中，进行放气处理后对烧结坯料进行气氛烧结。本发明可以明显改进辐射或多极取向磁环，尤其薄壁和极各向异性产品的性能。通过这种改进的烧结方法，能够显著降低磁环产品的开裂率、提高磁环产品的强度，保证磁环产品的尺寸一致性，降低后续加工的操作难度。

Description

一种辐射或多极取向磁环的热处理方法

技术领域

本发明涉及一种稀土铁系辐射或多极取向环状磁体的生产工艺，特别是涉及一种可以降低稀土铁系辐射或多极取向环状磁体开裂率的热处理方法。

背景技术

沿径向辐射或多极取向的圆环状磁体在电机领域中具有着广泛的应用前景。在辐射或多极取向环具体的生产制备过程中，其性能指标不仅取决于合金成分的配置、合理的压制取向成型工艺，还很大程度上取决于热处理工艺。目前制作辐射或多极取向环的技术难点之一便是由于径向各向异性所导致的烧结过程中的保形问题，由于Nd₂Fe₁₄B热膨胀系数存在着各向异性，在烧结过程中易造成磁体开裂。因此烧结工艺的不合适将直接导致烧结开裂现象的发生，降低产品的收得率(烧结开裂的现象在极各向异性磁环以及薄壁环中表现的更为明显)。同时烧结后毛坯的变形较大，尺寸加工余量大小不一，对于后续的磨加工操作有着十分不利的影响。

文献《烧结方式对NdFeB磁体磁性能的影响》(电子元件与材料，2006，25(4)：41-43)中提到烧结NdFeB磁钢通常采用的是真空烧结制度以及氩气气氛烧结。相对于真空烧结而言，氩气气氛烧结产品的抗氧化和腐蚀的能力差，但产品的综合磁性能以及一致性要好。然而上述两种热处理制度对于获得磁性能优异，尺寸一致性好以及开裂率低的磁环产品(尤其是对极各向异性磁环和薄壁环而言)存在着很大的局限性，因为它不能有效保证磁环内外圆的一致收缩率。

中国专利申请200710139441.X和200520129463.4中提到了在氢气气氛下保护烧结的方法，但它们都主要应用于硬质合金和金刚石等领域，并且有专用的氢气烧结炉，这种方法不适用于稀土永磁产品，原因是烧结NdFeB磁体易于氧化，且在热处理的过程中需要不断的放气，以排除基体中的一些杂质，因此在升温的过程中需要抽真空。如果一直采用气氛烧结的话，杂质无法及时排除，将留在基体中形成气孔、碳化物等缺陷，严重影响烧结NdFeB产品的各种性能，如磁性能显著降低、机械性能明显变差不利于后加工。

发明内容

本发明目的是提供一种可以改进辐射或多极取向磁环，尤其对于薄壁和极各向异性产品性能的烧结方法。通过这种改进的烧结方法，能够显著降低磁环产品的开裂率、提高磁环产品的强度，保证磁环产品的尺寸一致性，降低后续磨加工的操作难度。

本发明的目的是这样实现的：一种辐射或多极取向磁环的热处理方法，其特征在于：将磁环烧结坯料放进底部均匀分布一层烧结填料粉末的料盒中放置于真空烧结炉中，进行放气处理后对烧结坯料进行气氛烧结。

优选地，所述的烧结填料粉末的成分为：1～3wt％的稀土氧化物或氟化物；1～2wt‰氯化氨；1～5wt‰石墨粉；2～8wt％铁粉；1～3wt％氧化铝粉；2～6wt‰硬脂酸化合物；剩余的为NdFeB磁体的废粉。

优选地，所述的稀土氧化物或氟化物为DyF、TbF₃、NdF₃、Dy₂O₃、Nd₂O₃、Pr₂O₃、Sc₂O₃、La₂O₃、Y₂O₃、Ho₂O₃、Er₂O₃，这些氧化物或氟化物即可以单独使用，也可以混合使用。

优选地，所述的硬脂酸化合物为硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸钡、硬脂酸锂、硬脂酸铝。

优选地，所述的气氛烧结为：待烧结坯料放气结束后，先在真空度＜1×10^-1Pa时真空预烧0.5～1小时，烧结温度为1000～1040℃；然后充入氢气进行气氛烧结0.5～3小时，充气压力范围为1×10³Pa～5×10⁴Pa。

本发明通过气氛烧结和添加烧结填料的方法，降低烧结温度，提高辐射或多极取向环的磁性能，降低磁环的开裂率，获得均匀一致的毛坯收缩率。

具体实施方式

首先按传统的稀土系辐射或多极取向磁环的制造方法，按照一定的质量配比将原料进行合金熔炼，将得到的合金进行粉碎，得到平均粒径5μm左右的微粉末，将该粉末填充到取向成形装置中，压制成辐射取向或多极取向磁环的烧结坯料，然后将烧结坯料放进传统的真空烧结炉进行放气处理。然后将磁环产品放入石墨做的料盒中在真空烧结炉中进行烧结。待烧结坯料放气结束后，先在真空度＜1×10^-1Pa时真空预烧0.5～1小时，烧结温度为1000～1040℃，温度比传统烧结温度下降30～50℃；然后充入氢气进行气氛烧结0.5～3小时，充气压力范围为1×10³Pa～5×10⁴Pa。

同时在烧结的过程中在料盒的底部均匀的分布一层混合粉末作为烧结填料，粉末的组成为1～3wt％的稀土氧化物或氟化物，如DyF₃、TbF₃、NdF₃、Dy₂O₃、Nd₂O₃、Pr₂O₃、Sc₂O₃、La₂O₃、Y₂O₃、Ho₂O₃、Er₂O₃等，这些氧化物或氟化物即可以单独使用，也可以混合使用；1～2wt‰氯化氨；1～5wt‰石墨粉；2～8wt％铁粉；1～3wt％氧化铝粉；2～6wt‰硬脂酸化合物，如硬脂酸锌、硬脂酸铝等；剩余的为NdFeB废粉，成分不限。这些填料在热处理的过程中会释放出还原型气氛，起到润滑、提高磁环磁性能、降低开裂率和增强磁环表面韧性的作用，有效提高磁环的性能和收得率。此种烧结填料可重复使用，只需要定期添加一些反应掉的组分即可。烧结填料在磁环产品的时效处理过程中同样可以铺在料盒的底部。

实施例1：

将重量配比为19.8％Nd-8.9％Pr-1.3％Dy-0.5％Al-1.0％B-2.0％Co-Fe余的原料用真空熔炼炉熔化铸造合金金属锭，用鄂式破碎机将金属锭粗粉碎，再用气流磨破碎得到平均粒径5μm的微粉末，将该粉末填充到取向成形装置中，压制成尺寸规格为Φ46×Φ40×18mm的辐射取向磁环。然后将磁环产品放入石墨料盒中在真空烧结炉中进行烧结。在料盒的底部均匀地分布着一层混合粉末作为烧结填料，粉末的组成为1wt％的DyF₃、1wt‰氯化氨、1wt‰石墨粉、2wt％铁粉、1wt％氧化铝粉、2wt‰硬脂酸锌、剩余的为NdFeB废粉，成分不限。烧结过程中待烧结坯料放气结束后，当真空度＜1×10^-1Pa时在1030℃真空预烧0.5小时，然后充入氢气至1×10³Pa进行气氛烧结0.5小时。烧结完成后分别在900℃和500℃二级时效1h和3h，得到最终的磁环毛坯产品。测量其磁性能、开裂率和压环强度，数据如表1所示。对比例为相同的磁环产品直接放入石墨盒(不加填料)在烧结炉中1075℃保温3小时完成烧结，随后分别在900℃和500℃二级时效1h和3h，得到磁环毛坯产品。

实施例2：

将重量配比为22％Nd-8％Pr-1.0％Dy-1.0％B-2.5％Co-Fe余的原料用真空熔炼炉熔化铸造合金金属锭，用鄂式破碎机将金属锭粗粉碎，再用气流磨破碎得到平均粒径5μm的微粉末，将该粉末填充到取向成形装置中，压制成尺寸规格为Φ26×Φ21×20mm的四极45度斜充取向磁环。然后将磁环产品放入石墨料盒中在真空烧结炉中进行烧结。在料盒的底部均匀分布着一层混合粉末作为烧结填料，粉末的组成为2wt％的TbF₃和Pr₂O₃、2wt‰氯化氨、5wt‰石墨粉、8wt％铁粉、3wt％氧化铝粉、6wt‰硬脂酸钙、剩余的为NdFeB废粉，成分不限。烧结过程中待烧结坯料放气结束后，当真空度＜1×10^-1Pa时在1040℃真空预烧1小时，然后充入氢气至5×10⁴Pa进行气氛烧结3小时。烧结完成后分别在900℃和500℃二级时效1h和3h，得到最终的磁环毛坯产品。测量其磁性能、开裂率和压环强度，数据如表1所示。对比例为相同的磁环产品直接放入石墨盒(不加填料)在烧结炉中1085℃保温3小时完成烧结，随后分别在900℃和500℃二级时效1h和3h，得到磁环毛坯产品。

实施例3：

将重量配比为21％Nd-8％Pr-1.0％B-1.5％Co-0.5％Al-0.2％Nb-Fe余的原料在氩气氛中进行高频熔炼，将熔体浇铸到铜的单激冷辊上，以薄带形式获得合金。然后用氢化破碎技术将薄带合金粉碎成粗粉末，再用气流磨破碎得到平均粒径5μm的微粉末，将该粉末填充到取向成形装置中，压制成尺寸规格为Φ80×Φ70×32mm的十六极取向磁环。然后将磁环产品放入石墨料盒中在真空烧结炉中进行烧结。在料盒的底部均匀分布着一层混合粉末作为烧结填料，粉末的组成为1.5wt％的Dy₂O₃、Ho₂O₃和Y₂O₃、1.5wt‰氯化氨、3wt‰石墨粉、5wt％铁粉、2wt％氧化铝粉、4wt‰硬脂酸钡、剩余的为NdFeB废粉，成分不限。烧结过程中待烧结坯料放气结束后，当真空度＜1×10^-1Pa时在1000℃真空预烧0.8小时，然后充入氢气至1×10⁴Pa进行气氛烧结2小时。烧结完成后分别在900℃和500℃二级时效1h和3h，得到最终的磁环毛坯产品。测量其磁性能、开裂率和压环强度，数据如表1所示。对比例为相同的磁环产品直接放入石墨盒(不加填料)在烧结炉中1050℃保温3小时完成烧结，随后分别在890℃和490℃二级时效1h和3h，得到磁环毛坯产品。

实施例4：

将重量配比为21％Nd-8％Pr-2.0％Dy-1.5％Co-0.5％Al-1.0％B-Fe余的原料在氩气氛中进行高频熔炼，将熔体浇铸到铜的单激冷辊上，以薄带形式获得合金。然后用氢化破碎技术将薄带合金粉碎成粗粉末，再用气流磨破碎得到平均粒径5μm的微粉末，将该粉末填充到取向成形装置中，压制成尺寸规格为Φ16×Φ12×8mm的八极取向磁环。然后将磁环产品放入石墨料盒中在真空烧结炉中进行烧结。在料盒的底部均匀分布着一层混合粉末作为烧结填料，粉末的组成为2wt％的Dy₂O₃、La₂O₃、Er₂O₃和NdF₃、1.5wt‰氯化氨、2wt‰石墨粉、6wt％铁粉、1.5wt％氧化铝粉、3wt‰硬脂酸铝、剩余的为NdFeB废粉，成分不限。烧结过程中待烧结坯料放气结束后，当真空度＜1×10^-1Pa时在1020℃真空预烧1小时，然后充入氢气至8×10³Pa进行气氛烧结1.5小时。烧结完成后分别在900℃和500℃二级时效1h和3h，得到最终的磁环毛坯产品。测量其磁性能、开裂率和压环强度，数据如表1所示。对比例为相同的磁环产品直接放入石墨盒(不加填料)在烧结炉中1065℃保温3小时完成烧结，随后分别在900℃和500℃二级时效1h和3h，得到磁环毛坯产品。

实施例5：

将重量配比为20％Nd-8.5％Pr-1.0％B-1.0％Co-0.2％Al-0.1％Nb-Fe余的原料用真空熔炼炉熔化铸造合金金属锭，用鄂式破碎机将金属锭粗粉碎，再用气流磨破碎得到平均粒径5μm的微粉末，将该粉末填充到取向成形装置中，压制成尺寸规格为Φ130×Φ120×16mm的二十四极取向磁环。然后将磁环产品放入石墨料盒中在真空烧结炉中进行烧结。在料盒的底部均匀分布着一层混合粉末作为烧结填料，粉末的组成为2wt％的Dy₂O₃、Sc₂O₃、Ho₂O₃、Pr₂O₃和TbF₃、1.5wt‰氯化氨、4wt‰石墨粉、4wt％铁粉、2.5wt％氧化铝粉、5wt‰硬脂酸锂、剩余的为NdFeB废粉，成分不限。烧结过程中待烧结坯料放气结束后，当真空度＜1×10^-1Pa时在1040℃真空预烧1小时，然后充入氢气至2×10⁴Pa进行气氛烧结2.5小时。烧结完成后分别在900℃和500℃二级时效1h和3h，得到最终的磁环毛坯产品。测量其磁性能、开裂率和压环强度，数据如表1所示。对比例为相同的磁环产品直接放入石墨盒(不加填料)在烧结炉中1070℃保温3小时完成烧结，随后分别在900℃和500℃二级时效1h和3h，得到磁环毛坯产品。

表1

从表1可以很明显的看出，通过本发明改进的烧结方式，辐射取向或多极取向环的开裂率由传统方法的8～15％提高到仅5～30‰，压环强度比传统方法提高了约30％，同时磁环的磁性能也有提高。通过本发明，可以大幅度提高产品的品质、降低生产磁环产品的成本。

需要声明的是，上述发明内容及具体实施方式意在证明本发明所提供技术方案的实际应用，不应解释为对本发明保护范围的限定。本领域技术人员在本发明的精神和原理内，当可作各种修改、等同替换或改进。本发明的保护范围以所附权利要求书为准。

Claims (5)

1.一种辐射或多极取向磁环的热处理方法，其特征在于：将磁环烧结坯料放进底部均匀分布一层烧结填料粉末的料盒中放置于真空烧结炉中，进行放气处理后对烧结坯料进行气氛烧结。

2.如权利要求1所述的磁环热处理方法，其特征在于：所述的烧结填料粉末的成分为：1～3wt％的稀土氧化物或氟化物；1～2wt‰氯化氨；1～5wt‰石墨粉；2～8wt％铁粉；1～3wt％氧化铝粉；2～6wt‰硬脂酸化合物；剩余的为NdFeB磁体的废粉。

3.如权利要求2所述的磁环热处理方法，其特征在于：所述的稀土氧化物或氟化物为DyF、TbF₃、NdF₃、Dy₂O₃、Nd₂O₃、Pr₂O₃、Sc₂O₃、La₂O₃、Y₂O₃、Ho₂O₃、Er₂O₃，这些氧化物或氟化物即可以单独使用，也可以混合使用。

4.如权利要求2所述的磁环热处理方法，其特征在于：所述的硬脂酸化合物为硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸钡、硬脂酸锂、硬脂酸铝。

5.如权利要求1所述的磁环热处理方法，其特征在于：所述的气氛烧结为：待烧结坯料放气结束后，先在真空度＜1×10^-1Pa时真空预烧0.5～1小时，烧结温度为1000～1040℃；然后充入氢气进行气氛烧结0.5～3小时，充气压力范围为1×10³Pa～5×10⁴Pa。