CN107424702A - 高矫顽力NdFeB磁体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高矫顽力NdFeB磁体的制备方法，制备步骤依次包括配料、甩片、氢爆、制粉、压型、热处理，其中，配料的成分中不含铝，制粉依次包括中碎处理和气流磨处理，且气流磨处理后得到气流磨粉，在气流磨粉中添加含量为配料的总量的0.1wt％～0.5wt％的铝粉并混合均匀，得到掺铝目标粉。本发明与传统工艺比，降低了重稀土的使用量，节约成本。且在成本相同的情况下，可以显著提高NdFeB磁体的内禀矫顽力(Hcj)。
Description
技术领域
本发明涉及磁性材料制备技术领域，尤指一种高矫顽力NdFeB磁体的制备方法。
背景技术
近年来随着永磁电动机、核磁共振成像技术、电动汽车以及磁悬浮技术等高新技术的发展，NdFeB永磁体因其具有高磁能积、高矫顽力等优良的磁学性能而得到了广泛的应用。传统工艺通常是在NdFeB永磁体中增加稀土总量以及重稀土含量来获得高磁能积、高矫顽力，但是，稀有、昂贵的稀土以及重稀土抬高了NdFeB永磁体的成本，限制了NdFeB永磁体的广泛应用。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供高矫顽力NdFeB磁体的制备方法，其制备简单，降低了重稀土的使用量，节约成本。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种高矫顽力NdFeB磁体的制备方法，制备步骤依次包括配料、甩片、氢爆、制粉、压型、热处理，其中，配料的成分中不含铝，制粉依次包括中碎处理和气流磨处理，且气流磨处理后得到气流磨粉，在气流磨粉中添加含量为配料的总量的0.1wt％～0.5wt％的铝粉并混合均匀，得到掺铝目标粉。
优选的是，配料的成分包括：铁、镨钕合金、镝、硼、铜、钴、镓、镐，其重量比依次为：(65.37～65.77)：28.1：3.5：0.9：0.16：1.1：0.2：0.17。
优选的是，甩片的具体操作为：将配料的成分混合均匀后装入熔炼炉内的坩埚内，将熔炼炉进行抽真空处理，然后加热至1450℃熔炼得到熔融态的合金，再将熔融态的合金浇铸至滚动的铜辊上冷却，得到NdFeB合金甩片。
优选的是，氢爆的过程中先对NdFeB合金甩片进行饱和吸氢处理，再控制温度为500℃进行脱氢处理，得到氢爆粉，其中，脱氢处理的时间为5h。
优选的是，将氢爆粉经中碎处理后得到中碎粉，再将中碎粉进行气流磨处理，气流磨处理时的气源为氮气，其压力为0.45～0.55MPa。
优选的是，压型的具体操作为：将掺铝目标粉压制成50mm×40mm×36mm的薄坯，薄坯的密度为3.9g/cm3。
优选的是，热处理的具体方式为：先进行烧结处理，烧结温度为1050～1060℃，烧结时间为10h，再进行两次回火处理，第一次回火处理的温度为850～900℃，时间为5h，第二次回火处理的温度为500～540℃，时间为4.5h。
优选的是，铝粉的粒径为2～3μm，掺铝目标粉的混合时间为1.5h。
优选的是，气流磨粉中添加含量为配料的总量的0.4wt％的铝粉。
优选的是，氢爆粉的粒径为100～200μm，中碎粉的粒径为100～120μm，气流磨粉的粒径为2～3μm。
本发明至少能达到以下有益效果：
本发明在气流磨处理后的气流磨粉中添加含量为配料成分总量的0.1wt％～0.5wt％的铝粉，在烧结时，铝粉熔入富Nd相中，改善富Nd相的浸润角，使富Nd相均匀分布于晶粒边界，从而提高磁体的矫顽力，与传统工艺比，降低了重稀土的使用量，节约成本。且在成本相同的情况下，可以显著提高NdFeB磁体的内禀矫顽力(Hcj)。
本发明最终获得的NdFeB磁体的内禀矫顽力高达1980KA/m，相较于传统工艺，提升了约4％。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本实用新型的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。需要说明的是，下述实施方案中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
<实施例1>
本发明提供的一种高矫顽力NdFeB磁体的制备方法，具体制备过程如下：
S1、配料，配料的成分包括：铁、镨钕合金、镝、硼、铜、钴、镓、镐，其重量比依次为：65.77：28.1：3.5：0.9：0.16：1.1：0.2：0.17。
S2、甩片。甩片的具体操作为：将配料的成分混合均匀后装入熔炼炉内的坩埚内，将熔炼炉进行抽真空处理，然后加热至1450℃熔炼得到熔融态的合金，再将熔融态的合金浇铸至滚动的铜辊上冷却，得到NdFeB合金甩片。该NdFeB合金甩片就是牌号为42SH的甩片。
S3、氢爆，氢爆的过程中先对NdFeB合金甩片进行饱和吸氢处理，再控制温度为500℃进行脱氢处理，得到氢爆粉，氢爆粉的粒径为100μm，其中，脱氢处理的时间为5h。氢爆时取100kg的NdFeB合金甩片进行氢爆处理。
S4、制粉，将氢爆粉经中碎处理后得到中碎粉，中碎粉的粒径为100μm，再将中碎粉进行气流磨处理，气流磨处理时的气源为氮气，其压力为0.45MPa。制粉的全部过程中不加入氧气，得到的气流磨粉的粉末粒度分布为X50:3.8μm，气流磨粉的粒径为2～3μm，在气流磨粉中添加含量为配料的总量的0.1wt％的铝粉并混合均匀，铝粉的粒径为2～3μm，混合时间为1.5h，得到掺铝目标粉。
S5、压型，压型的具体操作为：将掺铝目标粉压制成50mm×40mm×36mm的薄坯，薄坯的密度为3.9g/cm3。
S6、热处理，热处理的具体方式为：对于薄坯，先进行烧结处理，烧结温度为1050℃，烧结时间为10h，再进行两次回火处理，第一次回火处理的温度为850℃，时间为5h，第二次回火处理的温度为500℃，时间为4.5h。
<实施例2>
本发明提供的一种高矫顽力NdFeB磁体的制备方法，具体制备过程如下：
S1、配料，配料的成分包括：铁、镨钕合金、镝、硼、铜、钴、镓、镐，其重量比依次为：65.67：28.1：3.5：0.9：0.16：1.1：0.2：0.17。
S2、甩片。甩片的具体操作为：将配料的成分混合均匀后装入熔炼炉内的坩埚内，将熔炼炉进行抽真空处理，然后加热至1450℃熔炼得到熔融态的合金，再将熔融态的合金浇铸至滚动的铜辊上冷却，得到NdFeB合金甩片。该NdFeB合金甩片就是牌号为42SH的甩片。
S3、氢爆，氢爆的过程中先对NdFeB合金甩片进行饱和吸氢处理，再控制温度为500℃进行脱氢处理，得到氢爆粉，氢爆粉的粒径为150μm，其中，脱氢处理的时间为5h。氢爆时取100kg的NdFeB合金甩片进行氢爆处理。
S4、制粉，将氢爆粉经中碎处理后得到中碎粉，中碎粉的粒径为110μm，再将中碎粉进行气流磨处理，气流磨处理时的气源为氮气，其压力为0.50MPa。制粉的全部过程中不加入氧气，得到的气流磨粉的粉末粒度分布为X50:3.8μm，气流磨粉的粒径为2～3μm，在气流磨粉中添加含量为配料的总量的0.2wt％的铝粉并混合均匀，铝粉的粒径为2～3μm，混合时间为1.5h，得到掺铝目标粉。
S5、压型，压型的具体操作为：将掺铝目标粉压制成50mm×40mm×36mm的薄坯，薄坯的密度为3.9g/cm3。
S6、热处理，热处理的具体方式为：对于薄坯，先进行烧结处理，烧结温度为1050℃，烧结时间为10h，再进行两次回火处理，第一次回火处理的温度为900℃，时间为5h，第二次回火处理的温度为520℃，时间为4.5h。
<实施例3>
本发明提供的一种高矫顽力NdFeB磁体的制备方法，具体制备过程如下：
S1、配料，配料的成分包括：铁、镨钕合金、镝、硼、铜、钴、镓、镐，其重量比依次为：65.57：28.1：3.5：0.9：0.16：1.1：0.2：0.17。
S2、甩片。甩片的具体操作为：将配料的成分混合均匀后装入熔炼炉内的坩埚内，将熔炼炉进行抽真空处理，然后加热至1450℃熔炼得到熔融态的合金，再将熔融态的合金浇铸至滚动的铜辊上冷却，得到NdFeB合金甩片。该NdFeB合金甩片就是牌号为42SH的甩片。
S3、氢爆，氢爆的过程中先对NdFeB合金甩片进行饱和吸氢处理，再控制温度为500℃进行脱氢处理，得到氢爆粉，氢爆粉的粒径为150μm，其中，脱氢处理的时间为5h。氢爆时取100kg的NdFeB合金甩片进行氢爆处理。
S4、制粉，将氢爆粉经中碎处理后得到中碎粉，中碎粉的粒径为110μm，再将中碎粉进行气流磨处理，气流磨处理时的气源为氮气，其压力为0.50MPa。制粉的全部过程中不加入氧气，得到的气流磨粉的粉末粒度分布为X50:3.8μm，气流磨粉的粒径为2～3μm，在气流磨粉中添加含量为配料的总量的0.3wt％的铝粉并混合均匀，铝粉的粒径为2～3μm，混合时间为1.5h，得到掺铝目标粉。
S5、压型，压型的具体操作为：将掺铝目标粉压制成50mm×40mm×36mm的薄坯，薄坯的密度为3.9g/cm3。
S6、热处理，热处理的具体方式为：对于薄坯，先进行烧结处理，烧结温度为1050℃，烧结时间为10h，再进行两次回火处理，第一次回火处理的温度为900℃，时间为5h，第二次回火处理的温度为520℃，时间为4.5h。
<实施例4>
本发明提供的一种高矫顽力NdFeB磁体的制备方法，具体制备过程如下：
S1、配料，配料的成分包括：铁、镨钕合金、镝、硼、铜、钴、镓、镐，其重量比依次为：65.47：28.1：3.5：0.9：0.16：1.1：0.2：0.17。
S2、甩片。甩片的具体操作为：将配料的成分混合均匀后装入熔炼炉内的坩埚内，将熔炼炉进行抽真空处理，然后加热至1450℃熔炼得到熔融态的合金，再将熔融态的合金浇铸至滚动的铜辊上冷却，得到NdFeB合金甩片。该NdFeB合金甩片就是牌号为42SH的甩片。
S3、氢爆，氢爆的过程中先对NdFeB合金甩片进行饱和吸氢处理，再控制温度为500℃进行脱氢处理，得到氢爆粉，氢爆粉的粒径为150μm，其中，脱氢处理的时间为5h。氢爆时取100kg的NdFeB合金甩片进行氢爆处理。
S4、制粉，将氢爆粉经中碎处理后得到中碎粉，中碎粉的粒径为110μm，再将中碎粉进行气流磨处理，气流磨处理时的气源为氮气，其压力为0.50MPa。制粉的全部过程中不加入氧气，得到的气流磨粉的粉末粒度分布为X50:3.8μm，气流磨粉的粒径为2～3μm，在气流磨粉中添加含量为配料的总量的0.4wt％的铝粉并混合均匀，铝粉的粒径为2～3μm，混合时间为1.5h，得到掺铝目标粉。
S5、压型，压型的具体操作为：将掺铝目标粉压制成50mm×40mm×36mm的薄坯，薄坯的密度为3.9g/cm3。
S6、热处理，热处理的具体方式为：对于薄坯，先进行烧结处理，烧结温度为1050℃，烧结时间为10h，再进行两次回火处理，第一次回火处理的温度为900℃，时间为5h，第二次回火处理的温度为520℃，时间为4.5h。
<实施例5>
本发明提供的一种高矫顽力NdFeB磁体的制备方法，具体制备过程如下：
S1、配料，配料的成分包括：铁、镨钕合金、镝、硼、铜、钴、镓、镐，其重量比依次为：65.37：28.1：3.5：0.9：0.16：1.1：0.2：0.17。
S2、甩片。甩片的具体操作为：将配料的成分混合均匀后装入熔炼炉内的坩埚内，将熔炼炉进行抽真空处理，然后加热至1450℃熔炼得到熔融态的合金，再将熔融态的合金浇铸至滚动的铜辊上冷却，得到NdFeB合金甩片。该NdFeB合金甩片就是牌号为42SH的甩片。
S3、氢爆，氢爆的过程中先对NdFeB合金甩片进行饱和吸氢处理，再控制温度为500℃进行脱氢处理，得到氢爆粉，氢爆粉的粒径为200μm，其中，脱氢处理的时间为5h。氢爆时取100kg的NdFeB合金甩片进行氢爆处理。
S4、制粉，将氢爆粉经中碎处理后得到中碎粉，中碎粉的粒径为120μm，再将中碎粉进行气流磨处理，气流磨处理时的气源为氮气，其压力为0.55MPa。制粉的全部过程中不加入氧气，得到的气流磨粉的粉末粒度分布为X50:3.8μm，气流磨粉的粒径为2～3μm，在气流磨粉中添加含量为配料的总量的0.5wt％的铝粉并混合均匀，铝粉的粒径为2～3μm，混合时间为1.5h，得到掺铝目标粉。
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<对比例1>
按照如下方法制备NdFeB磁体：
S1、配料，配料的成分包括：铁、铝、镨钕合金、镝、硼、铜、钴、镓、镐，其重量比依次为：65.47：0.4：28.1：3.5：0.9：0.16：1.1：0.2：0.17。
S2、甩片。甩片的具体操作为：将配料的成分混合均匀后装入熔炼炉内的坩埚内，将熔炼炉进行抽真空处理，然后加热至1450℃熔炼得到熔融态的合金，再将熔融态的合金浇铸至滚动的铜辊上冷却，得到NdFeB合金甩片。该NdFeB合金甩片就是牌号为42SH的甩片。
S3、氢爆，氢爆的过程中先对NdFeB合金甩片进行饱和吸氢处理，再控制温度为500℃进行脱氢处理，得到氢爆粉，氢爆粉的粒径为150μm，其中，脱氢处理的时间为5h。氢爆时取100kg的NdFeB合金甩片进行氢爆处理。
S4、制粉，将氢爆粉经中碎处理后得到中碎粉，中碎粉的粒径为110μm，再将中碎粉进行气流磨处理，气流磨处理时的气源为氮气，其压力为0.50MPa。制粉的全部过程中不加入氧气，得到的气流磨粉的粉末粒度分布为X50:3.8μm，气流磨粉的粒径为2～3μm。
S5、压型，压型的具体操作为：将得到的气流磨粉压制成50mm×40mm×36mm的薄坯，薄坯的密度为3.9g/cm3。
S6、热处理，热处理的具体方式为：对于薄坯，先进行烧结处理，烧结温度为1050℃，烧结时间为10h，再进行两次回火处理，第一次回火处理的温度为900℃，时间为5h，第二次回火处理的温度为520℃，时间为4.5h。
<对比例2>
按照如下方法制备NdFeB磁体：
S1、配料，配料的成分包括：铁、镨钕合金、镝、硼、铜、钴、镓、镐，其重量比依次为：65.47：28.1：3.5：0.9：0.16：1.1：0.2：0.17。
S2、甩片。甩片的具体操作为：将配料的成分混合均匀后装入熔炼炉内的坩埚内，将熔炼炉进行抽真空处理，然后加热至1450℃熔炼得到熔融态的合金，再将熔融态的合金浇铸至滚动的铜辊上冷却，得到NdFeB合金甩片。该NdFeB合金甩片就是牌号为42SH的甩片。
S3、氢爆，氢爆的过程中先对NdFeB合金甩片进行饱和吸氢处理，再控制温度为500℃进行脱氢处理，得到氢爆粉，氢爆粉的粒径为150μm，其中，脱氢处理的时间为5h。氢爆时取100kg的NdFeB合金甩片进行氢爆处理。
S4、制粉，将氢爆粉经中碎处理后得到中碎粉，中碎粉的粒径为110μm，再将中碎粉进行气流磨处理，气流磨处理时的气源为氮气，其压力为0.50MPa。制粉的全部过程中不加入氧气，得到的气流磨粉的粉末粒度分布为X50:3.8μm，气流磨粉的粒径为2～3μm。
S5、压型，压型的具体操作为：将得到的气流磨粉压制成50mm×40mm×36mm的薄坯，薄坯的密度为3.9g/cm3。
S6、热处理，热处理的具体方式为：对于薄坯，先进行烧结处理，烧结温度为1050℃，烧结时间为10h，再进行两次回火处理，第一次回火处理的温度为900℃，时间为5h，第二次回火处理的温度为520℃，时间为4.5h。
将实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、对比例1、对比例2经过热处理后得到的毛坯进行磁性能测试，如下表1所示。
表1
| Br(T) | Hcj(KA/m) | (BH)m(kJ/m3) | HK/Hcj(％) | |
| 实施例1 | 1.311 | 1972 | 338 | 97.9 |
| 实施例2 | 1.311 | 1976 | 338 | 98 |
| 实施例3 | 1.311 | 1976 | 338 | 98 |
| 实施例4 | 13.1 | 1980 | 336 | 98.2 |
| 实施例5 | 13.1 | 1979 | 337 | 98.3 |
| 对比例1 | 13.1 | 1915 | 338 | 97.6 |
| 对比例2 | 1.309 | 1911 | 337 | 98.5 |
从表1数据可以看出，本发明在气流磨粉中添加0.1wt％铝粉，制得的NdFeB磁体的内禀矫顽力(Hcj)比对比例2制备的磁体高61KA/m，在气流磨粉中添加0.2wt％的铝粉或0.3wt％的铝粉，制得的NdFeB磁体的内禀矫顽力(Hcj)比对比例2制备的磁体高65KA/m，在气流磨粉中添加0.4wt％铝粉，制得的NdFeB磁体的内禀矫顽力(Hcj)比对比例2制备的磁体高69KA/m，在气流磨粉中添加0.5wt％铝粉，制得的NdFeB磁体的内禀矫顽力(Hcj)比对比例2制备的磁体的高68KA/m，可见在混细粉时添加微量的Al粉使烧结NdFeB磁体的Hcj得到了明显的提高，同时Br、(BH)m以及HK/Hcj几乎没有降低，磁感应强度、最大磁能积等均保持良好，且磁性分布均匀。此外，对比例1直接在配料中添加铝粉，由于熔炼过程中的损耗、气流磨过程中超细粉的排出以及熔炼时铝无法全部熔融于富Nd相中，进而改善富Nd相浸润角较弱，进而无法得到高矫顽力的磁体。对比例2中未添加铝粉，也无法改善富Nd相的浸润角而得到高矫顽力的磁体。本发明在气流磨粉中添加铝粉，在烧结时，铝粉熔入富Nd相中，改善富Nd相的浸润角，使富Nd相均匀分布于晶粒边界，从而提高磁体的矫顽力。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。
Claims (10)
1.一种高矫顽力NdFeB磁体的制备方法，其特征在于，制备步骤依次包括配料、甩片、氢爆、制粉、压型、热处理，其中，配料的成分中不含铝，制粉依次包括中碎处理和气流磨处理，且气流磨处理后得到气流磨粉，在气流磨粉中添加含量为配料的总量的0.1wt％～0.5wt％的铝粉并混合均匀，得到掺铝目标粉。
2.如权利要求1所述的高矫顽力NdFeB磁体的制备方法，其特征在于，配料的成分包括：铁、镨钕合金、镝、硼、铜、钴、镓、镐，其重量比依次为：(65.37～65.77)：28.1：3.5：0.9：0.16：1.1：0.2：0.17。
3.如权利要求2所述的高矫顽力NdFeB磁体的制备方法，其特征在于，甩片的具体操作为：将配料的成分混合均匀后装入熔炼炉内的坩埚内，将熔炼炉进行抽真空处理，然后加热至1450℃熔炼得到熔融态的合金，再将熔融态的合金浇铸至滚动的铜辊上冷却，得到NdFeB合金甩片。
4.如权利要求3所述的高矫顽力NdFeB磁体的制备方法，其特征在于，氢爆的过程中先对NdFeB合金甩片进行饱和吸氢处理，再控制温度为500℃进行脱氢处理，得到氢爆粉，其中，脱氢处理的时间为5h。
5.如权利要求4所述的高矫顽力NdFeB磁体的制备方法，其特征在于，将氢爆粉经中碎处理后得到中碎粉，再将中碎粉进行气流磨处理，气流磨处理时的气源为氮气，其压力为0.45～0.55MPa。
6.如权利要求1所述的高矫顽力NdFeB磁体的制备方法，其特征在于，压型的具体操作为：将掺铝目标粉压制成50mm×40mm×36mm的薄坯，薄坯的密度为3.9g/cm3。
7.如权利要求1所述的高矫顽力NdFeB磁体的制备方法，其特征在于，热处理的具体方式为：先进行烧结处理，烧结温度为1050～1060℃，烧结时间为10h，再进行两次回火处理，第一次回火处理的温度为850～900℃，时间为5h，第二次回火处理的温度为500～540℃，时间为4.5h。
8.如权利要求1所述的高矫顽力NdFeB磁体的制备方法，其特征在于，铝粉的粒径为2～3μm，掺铝目标粉的混合时间为1.5h。
9.如权利要求2所述的高矫顽力NdFeB磁体的制备方法，其特征在于，气流磨粉中添加含量为配料的总量的0.4wt％的铝粉。
10.如权利要求5所述的高矫顽力NdFeB磁体的制备方法，其特征在于，氢爆粉的粒径为100～200μm，中碎粉的粒径为100～120μm，气流磨粉的粒径为2～3μm。
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| CN110310795A (zh) * | 2019-06-25 | 2019-10-08 | 宁波合力磁材技术有限公司 | 一种防腐钕铁硼磁体及其制备方法 |
| WO2021143086A1 (zh) * | 2020-01-19 | 2021-07-22 | 北京工业大学 | 一种可同时提高NdFeB粉末和磁体的抗氧化腐蚀性的方法 |
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