CN106128677B - 一种钕铁硼磁体的多段烧结方法 - Google Patents

一种钕铁硼磁体的多段烧结方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种钕铁硼磁体的多段烧结方法，包括以下步骤，首先在真空或保护性气体的条件下，将钕铁硼磁体压坯经过初级阶段阶梯升温烧制后，得到初段烧结中间体；然后将上述步骤得到的初段烧结中间体，进行第一阶段升温恒温烧制后，得到一段烧结中间体；随后将上述步骤得到的一段烧结中间体，进行第二阶段降温恒温烧制后，得到二段烧结中间体；最后将上述步骤得到的二段烧结中间体，进行第三阶段升温恒温烧制后，得到钕铁硼磁体毛坯。本发明提出的多段烧结方法，可以显著的防止晶粒长大，获得晶粒细小，密度均一的磁体，从而显著的提高磁体的磁性能，尤其是对于低稀土含量的钕铁硼磁体。

Description

一种钕铁硼磁体的多段烧结方法
技术领域
本发明属于磁体制备技术领域，尤其涉及一种钕铁硼磁体的多段烧结方法。
背景技术
硬磁体即永磁体，能够长期保持其磁性的磁体，不易失磁，也不易被磁化。因而，无论是在工业生产还是在日常生活中，硬磁体最常用的强力材料之一。硬磁体可以分为天然磁体和人造磁体，人造磁铁是指通过合成不同材料的合金可以达到与天然磁体(吸铁石)相同的效果，而且还可以提高磁力。20世纪60年代，稀土永磁的出现，则为磁体的应用开辟了一个新时代，第一代钐钴永磁SmCo5，第二代沉淀硬化型钐钴永磁Sm2Co17，迄今为止，发展到第三代钕铁硼永磁材料(NdFeB)。虽然目前铁氧体磁体仍然是用量最大的永磁材料，但钕铁硼磁体的产值已大大超过铁氧体永磁材料，已发展成一大产业。
钕铁硼磁体也称为钕磁体(Neodymium magnet)，其化学式为Nd2Fe14B，是一种人造的永久磁体，也是目前为止具有最强磁力的永久磁体，其最大磁能积(BH)max高过铁氧体10倍以上，在裸磁的状态下，其磁力可达到3500高斯左右。钕铁硼磁体的优点是性价比高，体积小、重量轻、良好的机械特性和磁性强等特点，如此高能量密度的优点使钕铁硼永磁材料在现代工业和电子技术中获得了广泛的应用，在磁学界被誉为磁王。因而，钕铁硼磁体的制备和扩展一直是业内持续关注的焦点。
目前，业界常采用烧结法制作钕铁硼永磁材料，如王伟等在《关键工艺参数和合金元素对烧结NdFeB磁性能与力学性能的影响》中公开了采用烧结法制造钕铁硼永磁材料的工艺流程，一般包括配料、熔炼、钢锭破碎、制粉、真空保存超细粉、粉末取向压制成型和真空烧结等步骤。
随着空调、电动汽车等相关领域的发展，对钕铁硼磁体的需求越来越高，对其性能要求显著提高。在磁体中加入稀土元素是提供磁性能的一种主要手段，但随着重稀土的价格不断上涨，行业在追求高性能的同时，又需要考虑成本因素，降低重稀土的使用量，而对于烧结钕铁硼磁体来说，重稀土的使 用量降低，通常会造成晶粒的异常长大，进而影响磁性能。
因此，如何在较低的稀土加入量的情况下，有效的控制磁体晶粒的大小，获得更好的磁性能，已成为业内具有前瞻性的钕铁硼磁体生产厂商和研究人员广泛关注的焦点。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种钕铁硼磁体的多段烧结方法，本发明提供的烧结方法能够显著防止晶粒长大，能够得到晶粒细小，密度均一的钕铁硼磁体，进而能够有效的提高磁体的磁性能。
本发明提供了一种钕铁硼磁体的多段烧结方法，包括以下步骤：
A)在真空或保护性气体的条件下，将钕铁硼磁体压坯经过初级阶段阶梯升温烧制后，得到初段烧结中间体；
B)将上述步骤得到的初段烧结中间体，进行第一阶段升温恒温烧制后，得到一段烧结中间体；
C)将上述步骤得到的一段烧结中间体，进行第二阶段降温恒温烧制后，得到二段烧结中间体；
D)将上述步骤得到的二段烧结中间体，进行第三阶段升温恒温烧制后，得到钕铁硼磁体毛坯。
优选的，所述初级阶段阶梯升温烧制依次包括脱脂烧制、第一次脱气烧制和第二次脱气烧制。
优选的，所述脱脂烧制的升温速率为4～8℃/min；所述脱脂烧制的恒温温度为200～300℃；所述脱脂烧制的恒温时间为1～3h；
所述第一次脱气烧制的升温速率为4～8℃/min；所述第一次脱气烧制的恒温温度为500～650℃；所述第一次脱气烧制的恒温时间为1～3h；
所述第二次脱气烧制的升温速率为4～8℃/min；所述第二次脱气烧制的温度为800～900℃；所述第二次脱气烧制的恒温时间为3～4h。
优选的，所述钕铁硼磁体的烧结温度为1000～1150℃。
优选的，所述第一阶段升温恒温烧制的升温速率为2～5℃/min；
所述第一阶段升温恒温烧制的恒温温度为(烧结温度-30℃)～(烧结温度-20℃)；
所述第一阶段升温恒温烧制的恒温时间为3～5h。
优选的，所述第二阶段降温恒温烧制的升温速率为2～5℃/min；
所述第二阶段降温恒温烧制的恒温温度为700～800℃；
所述第二阶段降温恒温烧制的恒温时间为0.5～2h。
优选的，所述第三阶段升温恒温烧制的升温速率为2～3℃/min；
所述第三阶段升温恒温烧制的恒温温度为1000～1150℃；
所述第三阶段升温恒温烧制的恒温时间为5～7h。
优选的，所述第三阶段升温恒温烧制后还包括冷却；
所述冷却具体为在氮气或惰性气体的条件下风冷。
优选的，所述钕铁硼磁体压坯的密度为3.0～5.8g/cm3；
所述真空的压力小于等于0.6Pa。
本发明还提供了一种钕铁硼磁体，由钕铁硼磁体压坯依次经过三段或四段烧结后得到；
所述钕铁硼磁体原料，按质量百分比组成包括：Pr-Nd：28％～33％；Dy：0～10％；Tb：0～10％；Nb：0～5％；Al：0～1％；B：0.5％～2.0％；Cu：0～1％；Co：0～3％；Ga：0～2％；Gd：0～2％；Ho：0～2％；Zr：0～2％；余量为Fe。
本发明提供了一种钕铁硼磁体的多段烧结方法，包括以下步骤，首先在真空或保护性气体的条件下，将钕铁硼磁体压坯经过初级阶段阶梯升温烧制后，得到初段烧结中间体；然后将上述步骤得到的初段烧结中间体，进行第一阶段升温恒温烧制后，得到一段烧结中间体；随后将上述步骤得到的一段烧结中间体，进行第二阶段降温恒温烧制后，得到二段烧结中间体；最后将上述步骤得到的二段烧结中间体，进行第三阶段升温恒温烧制后，得到钕铁硼磁体毛坯。与现有技术相比，本发明针对现有的烧结方法存在晶粒异常长大和磁体密度差异大的缺陷，进而影响毛坯一致性和磁性能的问题，本发明在钕铁硼磁体制备过程中的多个步骤进行分析，从钕铁硼的烧结过程入手，采用本发明提供的多段烧结方法，可以显著的防止晶粒长大，获得晶粒细小，密度均一的磁体，从而显著的提高磁体的磁性能，尤其是对于低稀土含量的钕铁硼磁体。实验结果表明，本发明提供的钕铁硼磁体的多段烧结方法，同种配方的晶粒尺寸能够减小0.5～1微米，矫顽力可以提到200～500Oe，密度可以提高0.02～0.05。
附图说明
图1为本发明提供的多段烧结方法的烧结曲线图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点，而不是对发明权利要求的限制。
本发明所有原料，对其来源没有特别限制，在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。
本发明所有原料，对其纯度没有特别限制，本发明优选采用分析纯或烧结钕铁硼磁体领域使用的常规纯度。
本发明提供了一种钕铁硼磁体的多段烧结方法，包括以下步骤：
A)在真空或保护性气体的条件下，将钕铁硼磁体压坯经过初级阶段阶梯升温烧制后，得到初段烧结中间体；
B)将上述步骤得到的初段烧结中间体，进行第一阶段升温恒温烧制后，得到一段烧结中间体；
C)将上述步骤得到的一段烧结中间体，进行第二阶段降温恒温烧制后，得到二段烧结中间体；
D)将上述步骤得到的二段烧结中间体，进行第三阶段升温恒温烧制后，得到钕铁硼磁体毛坯。
本发明首先在真空或保护性气体的条件下，将钕铁硼磁体压坯经过初级阶段阶梯升温烧制后，得到初段烧结中间体。
本发明对所述钕铁硼磁体的烧结没有特别限制，以本领域技术人员熟知的钕铁硼磁体的烧结概念即可，本发明优选为液相烧结或固相烧结，更优选为液相烧结，更优选为将已压制成型的磁体压坯疏松摆放于料舟中在烧结设备中进行烧制。本发明对所述钕铁硼磁体的烧结温度没有特别限制，以本领域技术人员熟知的钕铁硼磁体的烧结温度即可，本领域技术人员可以根据钕铁硼成分、粉末粒度大小和氧含量等因素进行选择和调整，本发明所述钕铁硼磁体的烧结温度优选为1000～1150℃，更优选为1025～1125℃，最优选为1050～1100℃。
本发明对所述烧结的设备没有特别限制，以本领域技术人员熟知的烧结 钕铁硼磁体的设备即可，本发明优选为真空烧结炉。本发明对所述烧结的设备内的温度均匀性没有特别限制，以本领域技术人员熟知的温度均与性即可，本发明所述真空烧结炉的炉温均匀性优选为±5℃，更优选为±4℃，最优选为±3℃；本发明所述真空烧结炉的压升率优选小于等于0.6Pa/h，更优选小于等于0.5Pa/h，最优选小于等于0.4Pa/h。本发明对所述钕铁硼磁体压坯的来源没有特别限制，以本领域技术人员熟知的常规生产过程即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整，本发明优选包括配料、熔炼、氢爆破碎、制粉和取向压制成型等主要过程，得到钕铁硼磁体压坯。本发明对所述钕铁硼磁体压坯的密度没有特别限制，以本领域技术人员熟知的压坯的密度即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品质量要求以及产品型号进行选择或调整，本发明为保证耐腐蚀效果，所述压坯的密度优选为3.0～5.8g/cm3，更优选为3.1～5.6g/cm3，更优选为3.2～5.4g/cm3，更优选为3.3～5.3g/cm3，最优选为3.5～5.0g/cm3。
本发明对钕铁硼磁体压坯或毛坯的含量没有特别限制，优选按质量百分比组成，包括Pr-Nd：28％～33％；Dy：0～10％；Tb：0～10％；Nb：0～5％；Al：0～1％；B：0.5％～2.0％；Cu：0～1％；Co：0～3％；Ga：0～2％；Gd：0～2％；Ho：0～2％；Zr：0～2％；余量为Fe。其中所述Pr-Nd的质量百分比含量优选为29％～33％，更优选为29％～32％，最优选为29.5％～31％；所述Dy的质量百分比含量优选为1.0％～9.0％，更优选为2.0％～8.0％，最优选为3.0％～7.0％；所述Tb的质量百分比含量优选为1.0％～9.0％，更优选为2.0％～8.0％，最优选为3.0％～7.0％；所述Nb的质量百分比含量优选为1.0％～4.0％，更优选为1.5％～3.5％，最优选为1.8％～3.2％；所述Al的质量百分比含量优选为0.2％～0.8％，更优选为0.3％～0.6％，最优选为0.3％～0.5％；所述B的质量百分比含量优选为0.8％～1％，更优选为0.85％～1.3％，更优选为0.9％～1.2％，最优选为0.9％～1.1％；所述Cu的质量百分比含量优选为0.01％～0.8％，更优选为0.02％～0.7％，最优选为0.03％～0.6％；所述Co的质量百分比含量优选为0.2％～2.0％，更优选为0.3％～1.5％，最优选为0.4％～1.2％；所述Ga的质量百分比含量优选为0％～1.5％，更优选为0.1％～1.2％，更优选为0.15％～1.0％，最优选为0.2％～0.9％；所述Gd的质量百分比含量优选为0.3％～1.5％，更优选为0.5％～1.2％，更优选为0.7％～1.0％，最优选为0.8％～0.9％；所述Ho的质量百 分比含量优选为0.3％～1.5％，更优选为0.5％～1.2％，更优选为0.7％～1.0％，最优选为0.8％～0.9％；所述Zr的质量百分比含量优选为0％～1.5％，更优选为0.1％～1.2％，更优选为0.15％～1.0％，最优选为0.2％～0.9％。
本发明对所述真空或保护性气体的条件没有特别限制，以本领域技术人员熟知的常规生产过程即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整，本发明更优选为真空；本发明对所述真空的压力没有特别限制，以本领域技术人员熟知的烧结钕铁硼磁体的真空压力即可，本发明所述真空的压力优选为小于等于0.6Pa，更优选为0.01～0.6Pa，更优选为0.1～0.6Pa，最优选为0.4～0.6Pa。本发明所述保护性气体优选为惰性气体和/或氮气，更优选为氩气和/或氮气，最优选为氩气或氮气。
本发明对所述多段烧结过程中的烧制曲线没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整，本发明所述多段烧结过程优选包括初级阶段烧结(预烧结)、第一段烧结、第二段烧结和第三段烧结，基于本领域公知常识，初级阶段烧结可以算作烧结过程的阶段，那么本发明所述多段烧结过程为四段烧结，也可以不算做烧结过程的阶段，那么本发明所述多段烧结过程则为三段烧结。
本发明对所述初级阶段阶梯升温烧制的具体步骤和条件没有特别限制，以本领域技术人员熟知的钕铁硼磁体烧结的前期烧制的具体步骤和条件即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整，本发明为提高磁体的性能，所述初级阶段阶梯升温烧制，即预烧结，依次包括脱脂烧制(脱脂平台)、第一次脱气烧制(第一脱气平台)和第二次脱气烧制(第二脱气平台)。
本发明对所述脱脂烧制过程的具体条件没有特别限制，以本领域技术人员熟知的磁体烧结过程中脱脂过程的具体条件即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整，本发明所述脱脂平台温度，即脱脂烧制的恒温温度优选为200～300℃，更优选为220～280℃，最优选为240～260℃；所述脱脂烧制的升温速率优选为4～8℃/min，更优选为5～7℃/min，最优选为5.5～6.5℃/min；所述脱脂烧制的恒温时间优选为1～3h，更优选为1.8～2.7h，最优选为1.5～2.5h。
本发明对所述第一次脱气烧制的具体条件没有特别限制，以本领域技术 人员熟知的磁体烧结过程中脱气过程的具体条件即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整，本发明所述第一脱气平台温度，即第一次脱气烧制的温度优选为500～650℃，更优选为525～625℃，最优选为550～600℃；所述第一次脱气烧制的升温速率优选为4～8℃/min，更优选为5～7℃/min，最优选为5.5～6.5℃/min；所述第一次脱气烧制的恒温时间优选为1～3h，更优选为1.8～2.7h，最优选为1.5～2.5h。
本发明对所述第二次脱气烧制的具体条件没有特别限制，以本领域技术人员熟知的磁体烧结过程中脱气过程的具体条件即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整，本发明所述第二脱气平台温度，即第二次脱气烧制的温度优选为800～900℃，更优选为820～880℃，最优选为840～860℃；所述第二次脱气烧制的升温速率优选为4～8℃/min，更优选为5～7℃/min，最优选为5.5～6.5℃/min；所述第二次脱气烧制的恒温时间优选为3～4h，更优选为3.2～3.8h，最优选为3.4～3.6h。
本发明随后将上述步骤得到的初段烧结中间体，进行第一阶段升温恒温烧制后，得到一段烧结中间体。
本发明对所述第一阶段升温恒温烧制的参数没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、装载量、氧含量和生坯尺寸等进行选择或调整，所述第一阶段升温恒温烧制的升温速率优选为2～5℃/min，更优选为2.4～4.6℃/min，最优选为3.2～3.8℃/min。本发明对所述第一阶段升温恒温烧制的恒温温度没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、装载量、氧含量和生坯尺寸等进行选择或调整，本发明所述第一阶段升温恒温烧制的恒温温度优选为(烧结温度-30℃)～(烧结温度-20℃)，即低于烧结温度20～30℃，更优选为22～28℃，最优选为24～26℃。本发明对所述第一阶段升温恒温烧制的恒温时间没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、装载量、氧含量和生坯尺寸等进行选择或调整，本发明所述第一阶段升温恒温烧制的恒温时间优选为3～5h，更优选为3.5～5.5h，最优选为4～5h。
本发明然后将上述步骤得到的一段烧结中间体，进行第二阶段降温恒温烧制后，得到二段烧结中间体。
本发明对所述第二阶段升温恒温烧制的参数没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、装载量、氧含量和生坯尺寸等进行选择或调整， 所述第二阶段升温恒温烧制的升温速率优选为2～5℃/min，更优选为2.4～4.6℃/min，最优选为3.2～3.8℃/min。本发明对所述第二阶段升温恒温烧制的恒温温度没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、装载量、氧含量和生坯尺寸等进行选择或调整，本发明所述第二阶段升温恒温烧制的恒温温度优选为700～800℃，更优选为720～780℃，最优选为740～760℃。本发明对所述第二阶段升温恒温烧制的恒温时间没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、装载量、氧含量和生坯尺寸等进行选择或调整，本发明所述第二阶段升温恒温烧制的恒温时间优选为0.5～2h，更优选为0.7～1.8h，最优选为1.0～1.5h。
本发明最后将上述步骤得到的二段烧结中间体，进行第三阶段升温恒温烧制后，得到钕铁硼磁体毛坯。
本发明对所述第三阶段升温恒温烧制的参数没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、装载量、氧含量和生坯尺寸等进行选择或调整，所述第三阶段升温恒温烧制的升温速率优选为2～3℃/min，更优选为2.2～2.8℃/min，最优选为2.4～2.6℃/min。本发明对所述第三阶段升温恒温烧制的恒温温度没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、装载量、氧含量和生坯尺寸等进行选择或调整，本发明所述第三阶段升温恒温烧制的恒温温度优选为1000～1150℃，即烧结温度，更优选为1025～1125℃，最优选为1050～1100℃。本发明对所述第三阶段升温恒温烧制的恒温时间没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、装载量、氧含量和生坯尺寸等进行选择或调整，本发明所述第三阶段升温恒温烧制的恒温时间优选为5～7h，更优选为5.5～6.5h，最优选为5.7～6.3h。
本发明对所述第三阶段升温恒温烧制后，即烧结后的工艺没有特别限制，以本领域技术人员熟知的常规步骤即可，本发明优选为冷却步骤，或冷却步骤加时效处理；本发明对所述冷却步骤的具体工艺没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产过程、装炉量、产品的具体尺寸以及产品性能进行选择性调节，本发明为提高钕铁硼磁体压坯的烧制效果和钕铁硼磁体的磁性能，本发明优选在氮气或惰性气体的条件下进行冷却，更优选为在氮气或惰性气体的条件下风冷，更具体为在氩气的条件下风冷至100℃以下；本发明对所述冷却的速率没有特别限制，以本领域技术人员熟知的钕铁硼磁体烧结过 程中相关步骤的冷却速率即可，本领域技术人员可以根据烧结炉的实际生产过程、装炉量和产品尺寸进行相应的调节。本发明对所述时效处理的具体步骤没有特别限制，以本领域技术人员熟知的钕铁硼磁体时效处理的具体步骤即可，本领域技术人员可以根据烧结炉的实际生产过程、装炉量和产品尺寸进行相应的调节。
本发明在前面叙述中虽然采用了分步叙述的方法，但是本领域技术人员能够正确理解，本发明上述步骤为一整套连续烧制即烧结过程，具有连续的烧结曲线。本发明所述连续的烧结曲线参见图1，图1为本发明中钕铁硼磁体压坯烧结工艺温度曲线示意图。如图1所示，1为脱脂烧制升温，2为脱脂平台恒温，3为第一次脱气烧制升温，4为第一次脱气烧制平台恒温，5为第二次脱气烧制升温，6为第二次脱气烧制平台恒温，7为第一阶段升温恒温烧制升温，8为第一阶段升温恒温烧制恒温，9为第二阶段升温恒温烧制升温，10为第二阶段升温恒温烧制恒温，11为第三阶段升温恒温烧制升温，12为第三阶段升温恒温烧制恒温，13为冷却。
本发明经过上述步骤得到了钕铁硼磁体毛坯，再经过后期热处理和后处理加工后，得到成品钕铁硼磁体。本发明对上述后期热处理和后处理加工的选择、具体步骤和工艺等没有特别限制，以本领域技术人员熟知的钕铁硼磁体中的后期处理步骤即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况和质量要求进行优化选择。
本发明在钕铁硼磁体制备的众多步骤中，从烧结过程入手，，针对现有的烧结方法存在晶粒异常长大的风险，磁体密度差异大，影响毛坯一致性和磁性能的问题。本发明提供的多段烧结方法在第一阶段升温恒温烧制(第一次烧结平台)后形成刚性骨架，然后降温，刚性骨架的存在可以有效的组织晶粒长大，在烧结一致性上，可以显著改善磁体的密度，晶粒细化可以显著提高矫顽力，降低了重稀土的使用，进而降低了生产成本。实验结果表明，本发明提供的钕铁硼磁体的多段烧结方法，同种配方的晶粒尺寸能够减小0.5～1微米，矫顽力可以提到200～500Oe，密度可以提高0.02～0.05。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种钕铁硼磁体的多段烧结方法进行详细描述，但是应当理解，这些实施例是在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，只 是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制，本发明的保护范围也不限于下述的实施例。
实施例1
制备35UH烧结钕铁硼磁体
以35UH烧结钕铁硼材料做参考，原材料成分如下表1所示：
表1
元素 PrNd Dy Ho Al B Cu Co Zr Ga Fe
wt％ 28.3 4.5 0 0.5 1.02 0.08 0.5 0 0 余
首先，按上述配方，配出600Kg原材料，其中铁棒除锈，稀土材料进行无油、无潮和无锈处理，通过真空熔炼(SC)将配好的原材料在中频感应加热的条件下熔化金属，最终获得钕铁硼合金。
然后在氢破炉中吸氢脱氢破碎，中碎机进一步破碎，再通过气流磨用氮气保护磨粉，粉末平均粒度为3.3～3.5μm。
再将经过气流磨的钕铁硼原料粉末在V型混粉机内混合，然后进行取向压制成型，在等静压机进行冷等静压，得到钕铁硼磁体压坯。
然后在氮气的保护下，送入烧结炉，预抽真空至0.6Pa以下，开始以6.67℃/min的速度升温至200℃，保温2.5h，然后以6.67℃/min的速度升温至500℃，保温3h，然后以6.67℃/min的速度升温至830℃，保温4h，再以3℃/min的速度升温至1019℃，保温4h，然后以3℃/min的速度降温到800℃，然后以2℃/min的速度升温至1039℃，保温5h，然后充氩气进行冷却，在温度降低到100℃以下出炉，采用适当时效工艺处理，得到钕铁硼磁体。
对上述步骤制备的钕铁硼磁体进行磁性能测试，结果参见表2，表2为本发明实施例1制备的钕铁硼磁体磁性能、密度和晶粒尺寸对比数据。
表2本发明实施例1制备的钕铁硼磁体磁性能、密度和晶粒尺寸对比数据
由表2可以看出，本烧结方法制备的钕铁硼磁体的磁性能与现有工艺相比 显著提高，而且密度更加均匀，晶粒尺寸更加细小。
实施例2
制备38SH烧结钕铁硼磁体
以38SH烧结钕铁硼材料做的验证，原材料成分如下表3所示：
表3
首先，按上述配方，配出300Kg原材料，其中铁棒除锈，稀土材料进行无油、无潮和无锈处理，通过真空熔炼(SC)将配好的原材料在中频感应加热的条件下熔化金属，最终获得钕铁硼合金。
然后在氢破炉中吸氢脱氢破碎，中碎机进一步破碎，再通过气流磨用氮气保护磨粉，粉末平均粒度为2.8～3.0μm。
再将经过气流磨的钕铁硼原料粉末在V型混粉机内混合，然后进行取向压制成型，在等静压机进行冷等静压，得到钕铁硼磁体压坯。
然后在氮气的保护下，送入烧结炉，预抽真空至0.6Pa以下，开始以6.67℃/min的速度升温至200℃，保温2.5h，然后以6.67℃/min的速度升温至500℃，保温3h，然后以6.67℃/min的速度升温至830℃，保温4h，再以3℃/min的速度升温至1015℃，保温3h，然后以3℃/min的速度降温到800℃，然后以2℃/min的速度升温至1045℃，保温7h，然后充氩气进行冷却，在温度降低到100℃以下出炉，采用适当时效工艺处理，得到钕铁硼磁体。
对上述步骤制备的钕铁硼磁体进行磁性能测试，结果参见表4，表4为本发明实施例2制备的钕铁硼磁体磁性能、密度和晶粒尺寸对比数据。
表4本发明实施例2制备的钕铁硼磁体磁性能、密度和晶粒尺寸对比数据
由表4可知，本烧结方法制备的钕铁硼磁体的磁性能与现有工艺相比显 著提高，而且密度更加均匀，晶粒尺寸更加细小。
实施例3
制备45H烧结钕铁硼磁体
以45H烧结钕铁硼材料做的验证，原材料成分如下表5所示：
表5
元素 PrNd Dy Al B Cu Co Zr Ga Fe
wt％ 27.8 0.9 0.2 0.95 0.15 1 0.05 0.2 余
首先，按上述配方，配出300Kg原材料，其中铁棒除锈，稀土材料进行无油、无潮和无锈处理，通过真空熔炼(SC)将配好的原材料在中频感应加热的条件下熔化金属，最终获得钕铁硼合金。
然后在氢破炉中吸氢脱氢破碎，中碎机进一步破碎，再通过气流磨用氮气保护磨粉，粉末平均粒度为2.7～2.9μm。
再将经过气流磨的钕铁硼原料粉末在V型混粉机内混合，然后进行取向压制成型，在等静压机进行冷等静压，得到钕铁硼磁体压坯。
然后在氮气的保护下，送入烧结炉，预抽真空至0.6Pa以下，开始以6.67℃/min的速度升温至250℃，保温2.5h，然后以6.67℃/min的速度升温至550℃，保温3h，然后以6.67℃/min的速度升温至850℃，保温4h，再以3℃/min的速度升温至1025℃，保温3h，然后以3℃/min的速度降温到800℃，然后以2℃/min的速度升温至1055℃，保温7h，然后充氩气进行冷却，在温度降低到100℃以下出炉，采用适当时效工艺处理，得到钕铁硼磁体。
对上述步骤制备的钕铁硼磁体进行磁性能测试，结果参见表6，表6为本发明实施例3制备的钕铁硼磁体磁性能、密度和晶粒尺寸对比数据。
表6本发明实施例3制备的钕铁硼磁体磁性能、密度和晶粒尺寸对比数据
由表6可知，本烧结方法制备的钕铁硼磁体的磁性能与现有工艺相比显 著提高，而且密度更加均匀，晶粒尺寸更加细小。
以上对本发明提供的一种钕铁硼磁体的多段烧结方法进行了详细的介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，包括最佳方式，并且也使得本领域的任何技术人员都能够实践本发明，包括制造和使用任何装置或系统，和实施任何结合的方法。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。本发明专利保护的范围通过权利要求来限定，并可包括本领域技术人员能够想到的其他实施例。如果这些其他实施例具有不是不同于权利要求文字表述的结构要素，或者如果它们包括与权利要求的文字表述无实质差异的等同结构要素，那么这些其他实施例也应包含在权利要求的范围内。

Claims (8)

1.一种钕铁硼磁体的多段烧结方法，其特征在于，包括以下步骤：
A)在真空或保护性气体的条件下，将钕铁硼磁体压坯经过初级阶段阶梯升温烧制后，得到初段烧结中间体；
所述初段烧结为预烧结；
B)将上述步骤得到的初段烧结中间体，进行第一阶段升温恒温烧制后，得到一段烧结中间体；
所述第一阶段升温恒温烧制的恒温温度为(烧结温度-30℃)～(烧结温度-20℃)；
所述钕铁硼磁体的烧结温度为1000～1150℃；
C)将上述步骤得到的一段烧结中间体，进行第二阶段降温恒温烧制后，得到二段烧结中间体；
所述第二阶段降温恒温烧制的恒温温度为700～800℃；
D)将上述步骤得到的二段烧结中间体，进行第三阶段升温恒温烧制后，得到钕铁硼磁体毛坯；
所述第三阶段升温恒温烧制的恒温温度为1000～1150℃；
所述多段烧结包括预烧结步骤和三段烧结步骤。
2.根据权利要求1所述的多段烧结方法，其特征在于，所述初级阶段阶梯升温烧制依次包括脱脂烧制、第一次脱气烧制和第二次脱气烧制。
3.根据权利要求2所述的多段烧结方法，其特征在于，所述脱脂烧制的升温速率为4～8℃/min；所述脱脂烧制的恒温温度为200～300℃；所述脱脂烧制的恒温时间为1～3h；
所述第一次脱气烧制的升温速率为4～8℃/min；所述第一次脱气烧制的恒温温度为500～650℃；所述第一次脱气烧制的恒温时间为1～3h；
所述第二次脱气烧制的升温速率为4～8℃/min；所述第二次脱气烧制的温度为800～900℃；所述第二次脱气烧制的恒温时间为3～4h。
4.根据权利要求1所述的多段烧结方法，其特征在于，所述第一阶段升温恒温烧制的升温速率为2～5℃/min；
所述第一阶段升温恒温烧制的恒温时间为3～5h。
5.根据权利要求1所述的多段烧结方法，其特征在于，所述第二阶段降温恒温烧制的升温速率为2～5℃/min；
所述第二阶段降温恒温烧制的恒温时间为0.5～2h。
6.根据权利要求1所述的多段烧结方法，其特征在于，所述第三阶段升温恒温烧制的升温速率为2～3℃/min；
所述第三阶段升温恒温烧制的恒温时间为5～7h。
7.根据权利要求1所述的多段烧结方法，其特征在于，所述第三阶段升温恒温烧制后还包括冷却；
所述冷却具体为在氮气或惰性气体的条件下风冷。
8.根据权利要求1所述的多段烧结方法，其特征在于，所述钕铁硼磁体压坯的密度为3.0～5.8g/cm3；
所述真空的压力小于等于0.6Pa。
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