CN105355353B - 一种钕铁硼磁体及其制备方法 - Google Patents

一种钕铁硼磁体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种钕铁硼磁体，由稀土非晶合金和钕铁硼磁体毛坯经过扩散热处理后得到。本发明采用稀土非晶合金，将其用于钕铁硼磁体上，使得磁体的矫顽力得到明显提高，又能保证磁体原有的剩磁和最大磁能积不发生明显的降低，而且稀土非晶合金的使用有效的提高了稀土粉末的抗氧化性，避免了重稀土化合物氧化后，不仅达不到提高矫顽力的作用，还浪费了重稀土资源的问题，节约了重稀土资源，降低了成本。

Description

一种钕铁硼磁体及其制备方法
技术领域
本发明属于磁体制备技术领域，尤其涉及一种钕铁硼磁体及其制备方法。
背景技术
磁体是能够产生磁场的物质，具有吸引铁磁性物质如铁、镍、钴等金属的特性。磁体一般分为永磁体和软磁体，作为导磁体和电磁体的材料大都是软磁体，其极性是随所加磁场极性而变化的；而永磁体即硬磁体，能够长期保持其磁性的磁体，不易失磁，也不易被磁化。因而，无论是在工业生产还是在日常生活中，硬磁体最常用的强力材料之一。
硬磁体可以分为天然磁体和人造磁体，人造磁铁是指通过合成不同材料的合金可以达到与天然磁体(吸铁石)相同的效果，而且还可以提高磁力。早在18世纪就出现了人造磁体，但制造更强磁性材料的过程却十分缓慢，直到20世纪30年代制造出铝镍钴磁体(AlNiCo)，才使磁体的大规模应用成为可能。随后，20世纪50年代制造出了铁氧体(Ferrite)，60年代，稀土永磁的出现，则为磁体的应用开辟了一个新时代，第一代钐钴永磁SmCo5，第二代沉淀硬化型钐钴永磁Sm2Co17，迄今为止，发展到第三代钕铁硼永磁材料(NdFeB)。虽然目前铁氧体磁体仍然是用量最大的永磁材料，但钕铁硼磁体的产值已大大超过铁氧体永磁材料，已发展成一大产业。
钕铁硼磁体也称为钕磁体(Neodymium magnet)，其化学式为Nd2Fe14B，是一种人造的永久磁体，也是目前为止具有最强磁力的永久磁体，其最大磁能积(BHmax)高过铁氧体10倍以上，在裸磁的状态下，其磁力可达到3500高斯左右。钕铁硼磁体的优点是性价比高，体积小、重量轻、良好的机械特性和磁性强等特点，如此高能量密度的优点使钕铁硼永磁材料在现代工业和电子技术中获得了广泛的应用，在磁学界被誉为磁王。因而，钕铁硼磁体的应用扩展一直是业内持续关注的焦点。
经过几十年的发展，烧结钕铁硼磁体的磁性能不断提高，其中剩磁Br和最大磁能积(BH)max已经接近极限值，然而烧结NdFeB的实际矫顽力只有理论值的30％左右，因此，提高矫顽力是提高烧结钕铁硼磁体综合性能的关键。而目前提高矫顽力的方法主要通过直接在熔炼时加入重稀土来提高矫顽力，但这种方法在提高矫顽力的基础上会明显降低剩磁和磁能积，而且重稀土金属化合物很容易氧化，也导致磁体最后抗氧化性能差；或是通过双合金方法，即炼制一种主合金，一种辅合金，通过优化边界成分，从而提高矫顽力，但是这种方法也不可避免的会明显降低剩磁。
因此，如何找到一种更合适的方法来提高矫顽力，但又能够保持剩磁和最大磁能积，一直钕铁硼磁体生产加工企业亟待解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种钕铁硼磁体及其制备方法，本发明提供的制备方法工艺简单，能够有效的提高钕铁硼磁体的矫顽力，还能够保持磁体的剩磁和最大磁能积，同时具有较好的抗氧化性能。
本发明提供了一种钕铁硼磁体，由稀土非晶合金和钕铁硼磁体毛坯经过扩散热处理后得到。
优选的，所述稀土非晶合金中稀土元素为Dy和/或Tb。
优选的，所述钕铁硼磁体毛坯中各成分按质量百分比组成，包括：Pr-Nd：28％～33％；Dy：0～10％；Tb：0～10％；Nb：0～5％；B：0.5％～2.0％；Al：0～3.0％；Cu：0～1％；Co：0～3％；Ga：0～2％；Gd：0～2％；Ho：0～2％；Zr：0～2％；余量为Fe。
本发明提供了一种钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
A)将稀土金属经过快淬后，得到稀土非晶带，再破碎后，得到稀土非晶粉末；
B)将上述步骤得到的稀土非晶粉末与有机溶剂混合后，得到悬浊液；
C)将上述步骤得到的悬浊液涂覆在钕铁硼毛坯表面，得到半成品；
D)将上述步骤得到的半成品进行热处理后，得到钕铁硼磁体。
优选的，所述快淬过程中，所述快淬设备的冷辊线速度为40～50m/s。
优选的，所述稀土非晶粉末的粒度为0.01～10μm。
优选的，所述有机溶剂包括汽油、乙醇和丙烯酸中的一种或多种。
优选的，所述混合的温度为15～35℃，所述混合的时间为7～17小时。
优选的，所述热处理包括高温扩散处理和低温回火处理。
优选的，所述高温扩散处理的温度为700～1000℃，所述高温扩散处理的时间为3～20小时；
所述低温回火处理的温度为350～750℃，所述低温回火处理的时间为1～8小时。
本发明提供了一种钕铁硼磁体，由稀土非晶合金和钕铁硼磁体毛坯经过扩散热处理后得到。与现有技术相比，本发明采用稀土非晶合金，将其用于钕铁硼磁体上，使得磁体的矫顽力得到明显提高，又能保证磁体原有的剩磁和最大磁能积不发生明显的降低，而且稀土非晶合金的使用有效的提高了稀土粉末的抗氧化性，避免了重稀土化合物氧化后，不仅达不到提高矫顽力的作用，还浪费了重稀土资源的问题，节约了重稀土资源，降低了成本。实验结果表明，采用本发明提供的稀土非晶合金用于钕铁硼磁体上，磁体矫顽力最高能提高约40.4％，而剩磁和最大磁能积基本保持稳定，同时磁体还具有较好的抗氧化性能，对本发明提供的钕铁硼磁体进行抗氧化平行试验，240h后失重≤1.1mg/cm2，相比普通钕铁硼磁体失重降低了约77％。
附图说明
图1为本发明提供的钕铁硼磁体的制备方法的工艺流程简图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
本发明所有原料，对其来源没有特别限制，在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可；本发明所有原料，对其纯度没有特别限制，本发明优选采用分析纯。
本发明提供了一种钕铁硼磁体，由稀土非晶合金和钕铁硼磁体毛坯经过扩散热处理后得到。
本发明对所述稀土非晶合金没有特别限制，以本领域技术人员熟知的稀土非晶合金、稀土非晶或稀土非晶材料即可；所述稀土非晶合金中稀土元素有效为Dy和/或Tb，更优选为Dy或Tb。本发明对所述扩散热处理没有其他特别限制，以本领域技术人员熟知的钕铁硼磁体的扩散热处理过程即可，可以根据实际生产情况、产品要求以及质量控制等因素进行选择和调整，本发明优选为，将所述稀土非晶合金在钕铁硼磁体毛坯表面经过扩散热处理后得到。
本发明对所述钕铁硼磁体毛坯的组成没有特别限制，以本领域技术人员熟知的钕铁硼磁体毛坯的组成即可，可以根据实际生产情况、产品要求以及质量控制等因素进行选择和调整，本发明所述钕铁硼磁体毛坯中各成分按质量百分比组成，优选包括：Pr-Nd：28％～33％、Dy：0～10％、Tb：0～10％、Nb：0～5％、B：0.5％～2.0％、Al：0～3.0％、Cu：0～1％、Co：0～3％、Ga：0～2％、Gd：0～2％、Ho：0～2％、Zr：0～2％和余量的Fe，更优选包括Pr-Nd：28.40％～33.00％、Dy：0.50％～6.0％、Tb：0.50％～6.0％、B：0.92％～0.98％、Al：0.10％～3.0％、Cu：0.10％～0.25％、Co：0.10％～3.0％，Ga：0.1％～0.3％和余量的Fe。
本发明还提供了一种钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
A)将稀土金属经过快淬后，得到稀土非晶带，再破碎后，得到稀土非晶粉末；
B)将上述步骤得到的稀土非晶粉末与有机溶剂混合后，得到悬浊液；
C)将上述步骤得到的悬浊液涂覆在钕铁硼毛坯表面，得到半成品；
D)将上述步骤得到的半成品进行热处理后，得到钕铁硼磁体。
本发明首先将将稀土金属经过快淬后，得到稀土非晶带，再破碎后，得到稀土非晶粉末；所述稀土非晶带优选为重稀土非晶带。本发明对所述快淬的方式没有特别限制，以本领域技术人员熟知的金属快淬的方式即可，本发明优选为真空快淬。本发明对所述快淬的设备没有特别限制，以本领域技术人员熟知的金属快淬的设备即可，本发明优选为高真空快淬炉。本发明对所述快淬的条件没有特别限制，以本领域技术人员熟知的金属快淬的条件即可，本发明对快淬设备的冷辊线速度优选为40～50m/s，更优选为42～48m/s，最优选为44～46m/s。
本发明经过上述步骤得到稀土非晶带后再进行破碎，得到稀土非晶粉末；所述稀土非晶粉末的粒度优选为0.01～10μm，更优选为0.1～5μm，更优选为0.1～3μm，最优选为0.1～2μm。本发明对所述破碎的方式没有特别限制，以本领域技术人员熟知的金属破碎方式即可，本发明优选为机械破碎。本发明对所述破碎的其他条件没有特别限制，以本领域技术人员熟知的金属破碎条件即可。本发明对所述破碎的设备没有特别限制，以本领域技术人员熟知的金属破碎设备即可。
本发明随后再将稀土非晶粉末与有机溶剂混合后，得到悬浊液。所述有机溶剂优选包括汽油、乙醇和丙烯酸中的一种或多种，更优选包括汽油、乙醇和丙烯酸中的一种或多种，更优选为汽油和/或乙醇，最优选为汽油或乙醇。本发明对所述有机溶剂的加入量没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况进行调整，以能够均匀分散为优选方案。本发明对所述混合的条件没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求或是质量控制进行调整，以能够均匀混合并分散成悬浮液为优选方案，本发明对所述混合的温度优选为15～35℃，更优选为20～30℃，最优选为23～27℃；对所述混合的时间优选为7～17小时，更优选为10～15小时，最优选为12～13小时。
本发明经过上述步骤得到悬浮液后，将其涂覆在钕铁硼毛坯表面，得到半成品。本发明对所述钕铁硼磁体毛坯的比例和优选原则与前述钕铁硼磁体毛坯均一致，在此不再一一赘述。
本发明对所述钕铁硼毛坯没有特别限制，以本领域技术人员熟知的钕铁硼毛坯即可，即钕铁硼原料经过配料、熔炼、破碎制粉、粉末取向压制成型以及真空烧结等步骤后，得到钕铁硼毛坯。本发明为更好的提高钕铁硼磁体的性质，还优选将钕铁硼毛坯加工为接近成品的尺寸的半成品，半成品取向方向的尺寸接近成品的尺寸，更优选在此基础上，将钕铁硼毛坯再进行除油、清洁等预处理，使其表面平整、洁净，以达到更好的涂覆效果。
本发明对所述涂覆没有特别限制，以本领域技术人员熟知的涂覆工艺即可，优选包括涂抹、喷洒或浸渍等方式。本发明对所述涂覆的用量没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及质量要求进行自行调整，本发明优选为满足均匀全面涂覆即可。
本发明再将上述步骤得到的半成品进行热处理后，得到钕铁硼磁体。本发明对所述热处理的过程和步骤没有特别限制，以本领域技术人员熟知的类似热处理的工艺即可，本发明优选包括高温扩散处理和低温回火处理；本发明对所述高温扩散处理的具体工艺没有特别限制，以本领域技术人员熟知的高温扩散处理的工艺即可，本发明以保障磁体的晶粒基本上不发生长大为优选方案，在此基础上更优选，所述高温扩散处理的温度优选为700～1000℃，更优选为750～950℃，最优选为800～900℃；所述高温扩散处理的时间优选为3～20小时，更优选为5～18小时，更优选为8～15小时，最优选为10～12小时。所述低温回火处理温度优选为350～750℃，更优选为400～700℃，最优选为500～600℃；所述低温回火处理的时间优选为1～8小时，更优选为2～7小时，更优选为3～6小时，最优选为4～5小时。
本发明对所述热处理的其他条件没有特别限制，以本领域技术人员熟知的磁体热处理的条件即可，本发明为提高热处理工艺的效果，还优选在对热处理环境先抽真空至10- 2Pa以下，然后在保护气氛下进行热处理。本发明对所述热处理的设备没有特别限制，以本领域技术人员熟知的磁体热处理的设备即可，本发明优选为真空烧结炉，更优选采用底面平整的烧结盒，更优选采用不易变形的石墨盒或C-C板。
本发明经过上述步骤后，得到了钕铁硼磁体。本发明对上述步骤之后，可能还包括的后处理步骤，如清洗、切片等步骤不做特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求等进行调整或选择。参见图1，图1为为本发明提供的钕铁硼磁体的制备方法的工艺流程简图。
本发明采用上述步骤将稀土非晶合金，在钕铁硼磁体毛坯表面经过扩散热处理后，得到了钕铁硼磁体。本发明将重稀土或稀土混合物进行非晶化处理，得到稀土非晶合金，再配成悬浊液，经过晶界扩散渗透处理，即采用涂敷、沉积、镀覆、溅射、粘覆等方式，使单质或混合物的粉末先附着在磁体外表面作为扩散源，在某一温度范围内进行扩散热处理，使稀土非晶合金沿晶界扩散到主相晶粒表层，置换晶粒表层Nd2Fe14B中的Nd形成(Nd，稀土非晶合金)2Fe14B壳层结构，提高晶粒表面各向异性场，同时改善晶界显微组织，使得磁体的矫顽力得到明显提高，还能保证磁体原有的剩磁和最大磁能积不发生明显的降低，而且稀土非晶合金的使用有效的提高了稀土粉末的抗氧化性，避免了重稀土化合物氧化后，不仅达不到提高矫顽力的作用，还浪费了重稀土资源的问题，节约了重稀土资源，降低了成本。实验结果表明，采用本发明提供的稀土非晶合金用于钕铁硼磁体上，磁体矫顽力最高能提高约40.4％，而剩磁和最大磁能积基本保持稳定，同时具有较好的抗氧化性能，对本发明提供的钕铁硼磁体进行抗氧化平行试验，240h后失重≤1.1mg/cm2，相比普通钕铁硼磁体失重降低提高了约77％。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对提供一种钕铁硼磁体及其制备方法进行说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
将稀土Dy放入高真空快淬设备内，抽真空调节冷辊线速度为40m/s，快淬后，得到稀土非晶带。
将上述步骤得到的稀土非晶带，在球磨机中经过破碎，得到平均粒度约为2μm的稀土非晶Dy粉末，破碎后的粉末加入乙醇中，形成悬浊液。
将35SH的钕铁硼毛坯加工为18*9.75*2.1(2.1为取向方向)的半成品，将半成品进行加工、除油等预处理使其表面清洁平整；然后将预处理后的半成品放入悬浊液中浸泡涂敷，使其表面均匀的涂有一层非晶Dy的薄膜，晾干；再将半成品放置于烧结石墨盒中，将放有产品的石墨盒放入烧结炉中，抽真空至10- 2Pa以下，氩气中在880℃的温度下，进行高温扩散热处理8h，接着在500℃的温度下，进行低温回火热处理5h后，得到钕铁硼磁体。
对本发明上述方法制备的钕铁硼磁体与普通钕铁硼磁体进行平行试验对比，对比结果参见表1，表1为实施前后的磁体性能数据。
表1实施前后的磁体性能数据
样品标记 Br(kGs) Hcj(kOe) (BH)max(MGOe)
35SH 12.40 18.06 35.74
35SH-Dy 12.30 23.83 34.56
由表1可知，本发明上述方法制备的钕铁硼磁体比普通钕铁硼磁体在磁体矫顽力性能方面提高了约32％，而剩磁和最大磁能积性能方面基本保持稳定。
对本发明提供的钕铁硼磁体进行抗氧化平行试验，
试验条件：120℃，100％相对湿度(RH)，2个大气压条件下，240h；
结果表明，实施前的磁体失重测试240h后，失重为4.85mg/cm2；实施后的磁体失重测试240h后，失重为1.1mg/cm2。
实施例2
将稀土Dy和Tb按质量比1:1放入高真空快淬设备内，抽真空调节冷辊线速度为50m/s，快淬后，得到稀土非晶带。
将上述步骤得到的稀土非晶带，在球磨机中经过破碎，得到平均粒度约为1.8μm的稀土非晶DyTb粉末，破碎后的粉末加入乙醇中，形成悬浊液。
将42SH的钕铁硼毛坯加工为45*21*1.9(1.9为取向方向)的半成品，将半成品进行加工、除油等预处理使其表面清洁平整；然后将预处理后的半成品放入悬浊液中浸泡涂敷，使其表面均匀的涂有一层非晶DyTb的薄膜，晾干；再将半成品放置于烧结石墨盒中，将放有产品的石墨盒放入烧结炉中，抽真空至10- 2Pa以下，氩气中在860℃的温度下，进行高温扩散热处理9h，接着在510℃的温度下，进行低温回火热处理5h后，得到钕铁硼磁体。
对本发明上述方法制备的钕铁硼磁体与普通钕铁硼磁体进行平行试验对比，对比结果参见表2，表2为实施前后的磁体性能数据。
表2实施前后的磁体性能数据
样品标记 Br(kGs) Hcj(kOe) (BH)max(MGOe)
42SH 13.32 19.82 42.53
42SH-DyTb 13.15 26.90 41.32
对本发明提供的钕铁硼磁体进行抗氧化平行试验，
试验条件：120℃，100％相对湿度(RH)，2个大气压条件下，240h；
结果表明，实施前的磁体失重测试240h后，失重为3.17mg/cm2；实施后的磁体失重测试240h后，失重为0.9mg/cm2。
实施例3
将稀土Tb放入高真空快淬设备内，抽真空调节冷辊线速度为45m/s，快淬后，得到稀土非晶带。
将上述步骤得到的稀土非晶带，在球磨机中经过破碎，得到平均粒度约为1.9μm的稀土非晶Tb粉末，破碎后的粉末加入汽油中，形成悬浊液。
将38UH的钕铁硼毛坯加工为64.5*36*2.5(2.5为取向方向)的半成品，将半成品进行加工、除油等预处理使其表面清洁平整；然后将预处理后的半成品放入悬浊液中浸泡涂敷，使其表面均匀的涂有一层非晶Tb的薄膜，晾干；再将半成品放置于烧结石墨盒中，将放有产品的石墨盒放入烧结炉中，抽真空至10- 2Pa以下，氩气中在800℃的温度下进行高温扩散热处理9h，接着在510℃的温度下，进行低温回火热处理5h后，得到钕铁硼磁体。
对本发明上述方法制备的钕铁硼磁体与普通钕铁硼磁体进行平行试验对比，对比结果参见表3，表3为实施前后的磁体性能数据。
表3实施前后的磁体性能数据
样品标记 Br(kGs) Hcj(kOe) (BH)max(MGOe)
38UH 13.12 19.76 41.06
38UH-Tb 12.82 27.74 39.95
由表3可知，本发明上述方法制备的钕铁硼磁体比普通钕铁硼磁体在磁体矫顽力性能方面提高了约40.3％，而剩磁和最大磁能积性能方面基本保持稳定。
对本发明提供的钕铁硼磁体进行抗氧化平行试验，
试验条件：120℃，100％相对湿度(RH)，2个大气压条件下，240h；
结果表明，实施前的磁体失重测试240h后，失重为2.86mg/cm2；实施后的磁体失重测试240h后，失重为0.8mg/cm2。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (7)

1.一种钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
A）将稀土金属经过快淬后，得到稀土非晶带，再破碎后，得到稀土非晶粉末；所述稀土非晶粉末为Dy和/或Tb；
B）将上述步骤得到的稀土非晶粉末与有机溶剂混合后，得到悬浊液；
C）将上述步骤得到的悬浊液涂覆在钕铁硼毛坯表面，得到半成品；
所述钕铁硼磁体毛坯中各成分按质量百分比组成，包括：Pr-Nd：28%~33%；Dy：大于0且小于等于10%；Tb：0~10%；Nb：0~5%；B：0.5%~2.0%；Al：0~3.0%； Cu：0~1%；Co：0~3%；Ga：0~2%；Gd：0~2%；Ho：0~2%；Zr：0~2%；余量为Fe；
D）将上述步骤得到的半成品进行扩散热处理后，得到钕铁硼磁体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述快淬过程中，所述快淬设备的冷辊线速度为40~50 m/s 。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述稀土非晶粉末的粒度为0.01~10μm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂包括汽油、乙醇和丙烯酸中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合的温度为15~35℃，所述混合的时间为7~17小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热处理包括高温扩散处理和低温回火处理。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述高温扩散处理的温度为700~1000℃，所述高温扩散处理的时间为3~20小时；
所述低温回火处理的温度为350~750℃，所述低温回火处理的时间为1~8小时。
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