CN106067358A - 一种磁粉颗粒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种磁粉颗粒及其制备方法，包括：钕或镨钕：20wt％～30.5wt％、铁：65.85wt％～66.95wt％wt％、硼：0.98wt％～1.15wt％、镝：0wt％～5.5wt％、铈：0wt％～12.5wt％、钴：0wt％～1wt％、铜：0.1wt％～0.3wt％、镓：0wt％～0.2wt％、锆：0.1wt％～0.2wt％、铽:0wt％～2.5wt％。制备方法具体为：原料除渣—混合元素至原料—熔化，制得合金溶液—精炼—合金溶液凝固成速凝片—破碎速凝片制得粗磁粉—粗磁粉置入风选系统进行粉碎—进入分离收集机构收集。本发明提供的一种磁粉颗粒及其制备方法，有利于制备高矫顽力、高剩磁感及高磁性能的钕铁硼永磁材料，且制得的磁粉均匀度度高，从而保证制得的磁铁磁性均匀。

Description

一种磁粉颗粒及其制备方法
技术领域
本发明涉及磁粉颗粒制备领域，尤其涉及一种粉碎效率高，且制得的磁粉颗粒度大小均匀的一种磁粉颗粒及其制备方法。
背景技术
磁粉颗粒度大小均匀，是获得良好磁粉材料的前提，但实际情况是，获取的颗粒呈正态分布，即D90、D50、D10,符合正态分布曲线。理想状态的粉，即全部是D50的，大小均匀，但这很难实现的。现有技术中制备的粉料，均匀度不好，导致磁性不均匀。
如中国专利CN105118597A公开了一种高性能钕铁硼永磁体，其包含以下重量分数的组分：0.98～1.05wt％硼铁合金、0～0.2wt％镝铁合金、68.95-69.52wt％纯铁和29.5～29.8wt％稀土元素。其生产方法包括步骤：1)将配比量的硼铁合金、镝铁合金和纯铁进行原料预处理，除去其中的铁锈和其他杂质；2)在完成了预处理的原料中按配比量加入稀有元素，混合均匀形成混合料；3)将步骤2)混合料装料后，先将炉抽真空至0.4Pa以下，预热20～30min后，充入2.7*104Pa的氩气，接着进行大功率熔化，熔化时间为25～35min，熔清后静置3～5min后进行浇涛；4)将步骤3)中真空熔炼完成的钕铁硼合金熔液倒入莫来石中间包，进过循环水冷的铜辊轮进行冷却浇铸，最后到水冷盘中进行冷却，冷却时通人0.03MPa氩气补气冷却；辊轮表面线速度控制1.0-1.5m/s，铜轮冷却水温控制25-45℃，制备的速凝片控制在0.25-0.45mm；5)将已完成冷却的钕铁硼合金置于氢气环境中，进行氢碎处理，使钕铁硼合金变成粗粉；6)经过氢碎后的钕铁硼合金粗粉采用高压气流进行气流磨粉；使钕铁硼合金粗粉相互碰撞后成为细粉；7)经过气流磨粉。
又如中国专利CN102110507A公开了一种超细颗粒的钕铁硼磁粉，公开了：将所有原料放入1480℃～1580℃的真空重量和形状的合金锭。随后，将合金锭加入到甩带炉中，在氩气保护下于甩带炉中感应加热重熔，得到合金熔液，依靠氩气推动将该合金熔液经坩锅底部喷嘴的小孔喷射到高速旋转的水冷铜辊或钼辊表面瞬间凝固，冷却速度可达104～106K/s，形成非晶或微晶合金带。合金带在氩气的保护下，经过破碎，筛分后，实施例1～5分别得到大约100g粒径小于40目的粗磁粉。
上述公开的两个范明专利中，制得的磁粉矫顽力、剩磁感及磁性能均欠佳，同时，制得的磁粉均匀度不好，导致磁性不均匀。
发明内容
为了克服上述问题，本发明提供了一种磁粉颗粒及其制备方法，其磁粉颗粒力度均匀，因此，能够保证制得的磁铁磁性均匀。
本发明提供的一种磁粉颗粒，包括以下组分：钕或镨钕：钕或镨钕：20wt％～30.5wt％、铁：65.85wt％～66.95wt％wt％、硼：0.98wt％～1.15wt％、镝：0wt％～5.5wt％、铈：0wt％～12.5wt％、钴：0wt％～1wt％、铜：0.1wt％～0.3wt％、镓：0wt％～0.2wt％、锆：0.1wt％～0.2wt％、铽:0wt％～2.5wt％。
优选的，磁粉颗粒的平均粒径为3μm～5μm。
一种磁粉颗粒的制备方法，包括以下步骤：
S1：选用硼铁合金、镝铁合金及纯铁作为原料，并去除杂质；
S2：将其他元素加入步骤S1的原料中，混合均匀得到混合金属原料；
S3：将步骤S2制得的混合金属原料置入熔化炉中熔化，制得合金溶液；
S4：将步骤S3熔化后合金溶液进行精炼处理；
S5：通过保护气体的气氛中，将合金溶液喷射到水冷辊轮表面，合金溶液遇冷瞬间凝固成速凝片；
S6：在保护气体的保护下，将步骤S7制得的速凝片在破碎装置中进行破碎，并筛分制得粗磁粉；
S7：将步骤S8制得的粗磁粉置入风选系统进行粉碎,并选出小于或等于5μm的磁粉颗粒进入分离收集机构；
S8：进入分离收集机构的磁粉颗粒中，粒径大于或等于3μm的磁粉颗粒被收集，而粒径小于3μm的磁粉颗粒被排出。
优选的，步骤S7和步骤S8交替循环操作，且循环次数不少于一次。
优选的，步骤S6循环操作，且循环次数不少于一次。
在一些实施方式，步骤S3：将熔化炉抽真空后充入保护气体，对熔化炉进行预热处理，预热温度为：750℃～950℃，预热时间为15min～45min，后保持熔化炉的温度为1450℃～1480℃进行熔化，熔化时间为30min～60min。
在一些实施方式，步骤S4中，充入保护气体，控制炉内温度在1400℃～1500℃范围内对合金溶液进行精炼，精炼时间为20min～50min。
在一些实施方式，步骤S7：保护气体的气流压力为0.1-0.3mpa，水冷辊轮表面线速度控制0.3～2.5m/s，水冷辊轮冷却水温控制在15～50℃，制得到的速凝片控制在0.25～0.45mm。
在一些实施方式，步骤S9：风选系统采用保护气体作为气源，气压大小控制在0.5～0.8mpa。
在一些实施方式，保护气体为氮气、氩气中的一种或两种混合气体，且混合气体中氩气的体积比为60％～80％。
与现有技术相比，本发明提供的一种磁粉颗粒及其制备方法的有益效果在于：
1、本发明提供的一种磁粉颗粒，本发明对钕铁硼永磁材料的原料配方进行了调整，有利于制备高矫顽力、高剩磁感及高磁性能的钕铁硼永磁材料。
2、本发明提供的一种磁粉颗粒的制备方法，通过控制工艺中的熔化及冷却的温度及时间参数，保证原材料生成的磁性相不变。
3、本发明提供的一种磁粉颗粒的制备方法，采用风选系统及分离收集机构的配合选取，能够制得3μm～5μm平均粒径(D50)的磁粉，其磁粉均匀度度高，从而保证制得的磁铁磁性均匀。
附图说明
图1为本发明实施例6提供的一种磁粉颗粒制备方法的流程图；
图2为本发明实施例7提供的一种磁粉颗粒制备方法的流程图；
图3为本发明实施例8提供的一种磁粉颗粒制备方法的流程图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
本发明实施例1提供的一种磁粉颗粒，该磁粉颗粒为钕铁硼磁粉颗粒，包括以下组分：钕：25.5wt％、铁：66.52wt％、硼：0.99wt％、镝：5.5wt％、铈：1.14wt％、铜：0.1wt％、镓：0.1wt％、、锆：0.15wt％。
实施例2：
本发明实施例2提供的一种磁粉颗粒，该磁粉颗粒为钕铁硼磁粉颗粒，包括以下组分：钕：30.5wt％、铁：66.95wt％、硼：1.15wt％、钴：1wt％、铜：0.2wt％、镓：0.1wt％、、锆：0.1wt％。
实施例3：
本发明实施例3提供的一种磁粉颗粒，该磁粉颗粒为钕铁硼磁粉颗粒，包括以下组分：镨钕：26wt％、铁：65.85wt％、硼：1.05wt％、镝：3wt％、钴：1wt％、铜：0.3wt％、镓：0.2wt％、锆：0.1wt％、铽:2.5wt％，其中，镨钕中镨和钕的重量比为20％：80％。
实施例4：
本发明实施例4提供的一种磁粉颗粒，该磁粉颗粒为钕铁硼磁粉颗粒，包括以下组分：镨钕：20wt％、铁：66.02wt％、硼：0.98wt％、铈：12.5wt％、钴：0.2wt％、铜：0.1wt％、锆：0.2wt％，其中，镨钕中镨和钕的重量比为25％：75％。
实施例5：
本发明实施例4提供的一种磁粉颗粒，该磁粉颗粒为钕铁硼磁粉颗粒，包括以下组分：镨钕：27wt％、铁：66.75wt％、硼：1.05wt％、铈：4.5wt％、钴：0.2wt％、铜：0.1wt％、镓：0.2wt％、锆：0.2wt％，其中，镨钕中镨和钕的重量比为22％：78％。
表1显示了实施例1-5中不同元素配方配比下，取得的不同配方的磁粉颗粒后不同性能参数。
表1：
实施例6：
如图1所示，本发明公开了上述实施例1、2、3、4或5任何一种磁粉颗粒的制备方法，具体如下：
S1：选用硼铁合金、镝铁合金及纯铁作为原料，并去除杂质及表面铁锈；
S2：将以上任意一种配比量的元素加入步骤S1的原料中，并混合均匀得到混合金属原料；
S3：将步骤S2制得的混合金属原料置入熔化炉中熔化，制得合金溶液，其具体步骤为：先将熔化炉抽真空至0.5Pa以下，然后充入保护气体，作为优选的，保护气体为氩气，作为进一步优选的，充入0.05mPa的氩气，再对熔化炉进行预热处理，预热温度控制在750℃，预热15min，对熔化炉进行预热后，保持熔化炉的温度为1450℃，此时将S2得到的混合金属原料投入熔化炉中进行熔化，熔化时间为30min；
S4：将步骤S3熔化后合金溶液进行精炼处理；其具体步骤为：向精炼炉中充入保护气体，作为优选的，保护气体为氩气，作为进一步优选的，充入0.05mPa的氩气，精炼炉控制炉内温度在1380℃内对合金溶液进行精炼，精炼时间为20min，精炼后静置3min；
S5：通过保护气体的气氛中，将合金溶液喷射到水冷辊轮表面，合金溶液遇冷瞬间凝固成速凝片；其具体步骤为：采用氩气作为推动气体，氩气的的气流压力控制在0.1mpa，采用氩气推动合金溶液，使合金溶液喷射到水冷辊轮表面，此时，水冷辊轮表面线速度控制0.3m/s，水冷辊轮冷却水温控制在15℃，合金溶液遇冷制得到速凝片，制得的速凝片的厚度为0.25mm；
S6：将步骤S5制得的速凝片在破碎装置中进行破碎制得粗磁粉，破碎的过程中通入保护气体，作为优选的，保护气体为氩气；然后对制得的粗磁粉进行筛分处理；
S7：将步骤S6制得的粗磁粉置入风选系统进行粉碎,作为优选的，风选系统为单个风选破碎机，作为进一步优选的，通过高压罐向风选破碎机破碎室内通入氩气高压气流，氩气高压气流的气流压力控制在0.5mpa，高速射流带动粗磁粉作高速运动，而产生碰撞、摩擦进行粉碎，再通过上方的风选室选出小于或等于5μm的磁粉颗粒，选出的符合要求的磁粉颗粒从风选破碎机从出口进入分离收集机构，作为优选的，分离收集机构为旋风分离器；
S8：进入旋风分离器的磁粉颗粒中，利用离心力将细粉和气体分离，由于重力作用，粒径大于或等于3μm的磁粉颗粒沿旋风分离器侧壁下沉，而粒径小于3μm的磁粉颗粒被排出。
作为优选的，步骤S7和步骤S8交替循环操作，循环两次，以提高收集率。
实施例7：
如图2所示，本发明公开了上述实施例1、2、3、4或5任何一种磁粉颗粒的制备方法，具体如下：
S1：选用硼铁合金、镝铁合金及纯铁作为原料，并去除杂质及表面铁锈；
S2：将以上实施例1、2、3、4或5任意一种配比量的元素加入步骤S1的原料中，并混合均匀得到混合金属原料；
S3：将步骤S2制得的混合金属原料置入熔化炉中熔化，制得合金溶液，其具体步骤为：先将熔化炉抽真空至0.4Pa以下，然后充入保护气体，作为优选的，保护气体为氮气和氩气的混合气体，且氮气和氩气混合气体中氩气的体积比为60％，作为进一步优选的，充入0.07mPa的氮气和氩气的混合气体，再对熔化炉进行预热处理，预热温度控制在850℃，预热30min，对熔化炉进行预热后，保持熔化炉的温度为1480℃，此时将S2得到的混合金属原料投入熔化炉中进行熔化，熔化时间为45min；
S4：将步骤S3熔化后合金溶液进行精炼处理；其具体步骤为：向精炼炉中充入保护气体，作为优选的，保护气体为氮气和氩气的混合气体，且氮气和氩气混合气体中氩气的体积比为60％，作为进一步优选的，充入0.07mPa的氮气和氩气的混合气体，精炼炉控制炉内温度在1450℃内对合金溶液进行精炼，精炼时间为35min，精炼后静置4min；
S5：通过保护气体的推动，将合金溶液喷射到水冷辊轮表面，合金溶液遇冷瞬间凝固成速凝片；其具体步骤为：采用氮气和氩气的混合气体作为推动气体，作为优选的，氮气和氩气混合气体中氩气的体积比为60％，氮气和氩气的混合气体的的气流压力控制在0.2mpa，采用氮气和氩气的混合气体推动合金溶液，使合金溶液喷射到水冷辊轮表面，此时，水冷辊轮表面线速度控制1.8m/s，水冷辊轮冷却水温控制在35℃，合金溶液遇冷制得到速凝片，制得的速凝片的厚度为0.35mm；
S6：将步骤S5制得的速凝片在破碎装置中进行破碎制得粗磁粉，破碎的过程中通入保护气体，作为优选的，保护气体为氮气和氩气的混合气体，且氮气和氩气混合气体中氩气的体积比为60％；然后对制得的粗磁粉进行筛分处理；
S7：将步骤S6制得的粗磁粉置入风选系统进行粉碎,作为优选的，风选系统为单个风选破碎机，作为进一步优选的，通过高压罐向风选破碎机破碎室内通入氮气和氩气的混合气体高压气流，且氮气和氩气混合气体中氩气的体积比为60％，氮气和氩气的混合气体高压气流的气流压力控制在0.7mpa，高速射流带动粗磁粉作高速运动，而产生碰撞、摩擦进行粉碎，再通过上方的风选室选出小于或等于5μm的磁粉颗粒，选出的符合要求的磁粉颗粒从风选破碎机从出口进入分离收集机构，作为优选的，分离收集机构为旋风分离器；
S8：进入旋风分离器的磁粉颗粒中，利用离心力将细粉和气体分离，由于重力作用，粒径大于或等于3μm的磁粉颗粒沿旋风分离器侧壁下沉，而粒径小于3μm的磁粉颗粒被排出。
作为优选的，步骤S7和步骤S8交替循环操作，循环3次，以提高收集率。
实施例8：
如图3所示，本发明公开了上述实施例1、2、3、4或5任何一种磁粉颗粒的制备方法，具体如下：
S1：选用硼铁合金、镝铁合金及纯铁作为原料，并去除杂质及表面铁锈；
S2：将以上实施例1、2、3、4或5任意一种配比量的元素加入步骤S1的原料中，并混合均匀得到混合金属原料；
S3：将步骤S2制得的混合金属原料置入熔化炉中熔化，制得合金溶液，其具体步骤为：先将熔化炉抽真空至0.3Pa以下，然后充入保护气体，作为优选的，保护气体为氮气和氩气的混合气体，且氮气和氩气混合气体中氩气的体积比为80％，作为进一步优选的，充入0.09mPa的氮气和氩气的混合气体，再对熔化炉进行预热处理，预热温度控制在950℃，预热45min，对熔化炉进行预热后，保持熔化炉的温度为1480℃，此时将S2得到的混合金属原料投入熔化炉中进行熔化，熔化时间为60min；
S4：将步骤S3熔化后合金溶液进行精炼处理；其具体步骤为：向精炼炉中充入保护气体，作为优选的，保护气体为氮气和氩气的混合气体，且氮气和氩气混合气体中氩气的体积比为80％，作为进一步优选的，充入0.09mPa的氮气和氩气的混合气体，精炼炉控制炉内温度在1380℃内对合金溶液进行精炼，精炼时间为50min，精炼后静置5min；
S5：通过保护气体的推动，将合金溶液喷射到水冷辊轮表面，合金溶液遇冷瞬间凝固成速凝片；其具体步骤为：采用氮气和氩气的混合气体作为推动气体，作为优选的，氮气和氩气混合气体中氩气的体积比为80％，氮气和氩气的混合气体的的气流压力控制在0.3mpa，采用氮气和氩气的混合气体推动合金溶液，使合金溶液喷射到水冷辊轮表面，此时，水冷辊轮表面线速度控制2.5m/s，水冷辊轮冷却水温控制在50℃，合金溶液遇冷制得到速凝片，制得的速凝片的厚度为0.45mm；
S6：将步骤S5制得的速凝片在破碎装置中进行破碎制得粗磁粉，破碎的过程中通入保护气体，作为优选的，保护气体为氮气和氩气的混合气体，且氮气和氩气混合气体中氩气的体积比为80％；然后对制得的粗磁粉进行筛分处理；
S7：将步骤S6制得的粗磁粉置入风选系统进行粉碎,作为优选的，风选系统为单个风选破碎机，作为进一步优选的，通过高压罐向风选破碎机破碎室内通入氮气和氩气的混合气体高压气流，且氮气和氩气混合气体中氩气的体积比为80％，氮气和氩气的混合气体高压气流的气流压力控制在0.8mpa，高速射流带动粗磁粉作高速运动，而产生碰撞、摩擦进行粉碎，再通过上方的风选室选出小于或等于5μm的磁粉颗粒，选出的符合要求的磁粉颗粒从风选破碎机从出口进入分离收集机构，作为优选的，分离收集机构为旋风分离器；
作为优选的，步骤S7循环操作，循环2次，以提高收集率。
S8：进入旋风分离器的磁粉颗粒中，利用离心力将细粉和气体分离，由于重力作用，粒径大于或等于3μm的磁粉颗粒沿旋风分离器侧壁下沉，而粒径小于3μm的磁粉颗粒被排出。
上述说明示出并描述了本发明的优选实施例，如前所述，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种磁粉颗粒，其特征在于，包括以下组分：钕或镨钕：钕或镨钕：20wt％～30.5wt％、铁：65.85wt％～66.95wt％wt％、硼：0.98wt％～1.15wt％、镝：0wt％～5.5wt％、铈：0wt％～12.5wt％、钴：0wt％～1wt％、铜：0.1wt％～0.3wt％、镓：0wt％～0.2wt％、锆：0.1wt％～0.2wt％、铽:0wt％～2.5wt％。
2.根据权利要求1所述的一种磁粉颗粒，其特征在于，磁粉颗粒的平均粒径为3μm～5μm。
3.一种权利要求2所述的一种磁粉颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：选用硼铁合金、镝铁合金及纯铁作为原料，并去除杂质；
S2：将其他元素加入步骤S1的原料中，混合均匀得到混合金属原料；
S3：将步骤S2制得的混合金属原料置入熔化炉中熔化，制得合金溶液；
S4：将步骤S3熔化后合金溶液进行精炼处理；
S5：通过保护气体的气氛中，将合金溶液喷射到水冷辊轮表面，合金溶液遇冷瞬间凝固成速凝片；
S6：在保护气体的保护下，将步骤S7制得的速凝片在破碎装置中进行破碎，并筛分制得粗磁粉；
S7：将步骤S8制得的粗磁粉置入风选系统进行粉碎,并选出小于或等于5μm的磁粉颗粒进入分离收集机构；
S8：进入分离收集机构的磁粉颗粒中，粒径大于或等于3μm的磁粉颗粒被收集，而粒径小于3μm的磁粉颗粒被排出。
4.根据权利要求3所述的一种磁粉颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤S7和步骤S8交替循环操作，且循环次数不少于一次。
5.根据权利要求3所述的一种磁粉颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤S7循环操作，且循环次数不少于一次。
6.根据权利要求3所述的一种磁粉颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤S3：将所述熔化炉抽真空后充入保护气体，对所述熔化炉进行预热处理，预热温度为：750-1050℃，预热时间为15min～45min，后保持熔化炉的温度为1450℃～1480℃进行熔化，熔化时间为30min～60min。
7.根据权利要求3所述的一种磁粉颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，充入保护气体，控制炉内温度在1400℃～1500℃范围内对合金溶液进行精炼，精炼时间为20min～50min。
8.根据权利要求3所述的一种磁粉颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤S5：所述保护气体的气流压力为0.1-0.3mpa，所述水冷辊轮表面线速度控制0.3～2.5m/s，水冷辊轮冷却水温控制在15～50℃，制得到的所述速凝片控制在0.25～0.45mm。
9.根据权利要求3所述的一种磁粉颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤S7：风选系统采用保护气体作为气源，气压大小控制在0.5～0.8mpa。
10.根据权利要求3-9中任一所述的一种磁粉颗粒的制备方法，其特征在于，所述保护气体为氮气、氩气中的一种或两种混合气体，且混合气体中氩气的体积比为60％～80％。
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