CN101850424A - 一种大量制备微细球形钛铝基合金粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种大量制备微细球形钛铝基合金粉的方法，属于粉末制备的技术领域。以高纯铝和海绵钛为主要原料，以Al-Nb中间合金、Ti-B合金、钨粉、高纯度的钇屑为辅助原料，在真空自耗电极电弧凝壳炉或真空感应炉中熔炼成合金铸锭，然后经粗破碎、涡流气流磨研磨制成不规则微细合金粉末，最后经射频(RF)等离子体球化处理后制备出微细球形钛铝基合金粉。所制备合金粉末具有纯度高、粒度细小、粒度分布窄、均匀性好、球形度高、流动性好等优点，可满足注射成形、凝胶注模成形及热喷涂等技术工业生产的需要。
Description
技术领域
本发明属于粉末制备技术领域，特别是提供了一种制备微细球形钛铝基合金粉的方法。
技术背景
TiAl基合金具有比重低、高温强度好、抗氧化、抗蠕变性能优良等优势，被认为是最有希望的新一代轻质高温合金，在航空航天、汽车、生物工程、手表、体育用品、环保等技术领域拥有十分广阔的应用和发展前景。但是，TiAl合金材料普遍存在室温延性低、塑性加工成形困难、制备成本高等问题，限制了其发展与应用。在众多材料制备工艺中，粉末冶金制备技术不仅可以获得均匀的细晶组织，而且可以直接制备出具有或接近最终形状的零件，已成为解决制约TiAl合金发展瓶颈问题的有效途径之一。在制备三维复杂形状的近终形产品方面，粉末注射成形和凝胶注模成形等工艺具有独特的优势。采用以上工艺制备TiAl基合金材料要求原料粉末为粒度细小、分布均匀、形状规则、流动性好的TiAl基合金粉末。但是，目前现有的粉末制备工艺还不能高效的制备出满足要求的TiAl基合金粉末，比如元素混合粉末反应合成工艺虽然简单，但制得的粉末形状不规则，且氧含量和杂质含量较高；传统惰性气体雾化由于存在坩埚污染，容易在粉末中带入非金属夹杂；等离子旋转电极雾化、无坩埚感应电极雾化可以制备高纯净度的TiAl合金粉末，但这两种方法制备的粉末较粗(平均粒度一般在100～150μm以上)，尤其是粒度小于20μm的粉末比例很小。
本发明采用涡流气流磨研磨结合射频等离子球化技术来制备TiAl基合金粉末，所制备粉末具有纯度高、粒度细小、粒度分布窄、球形度高、流动性好等特点，可适用于粉末注射成形、凝胶注模成形及热喷涂等工艺。
涡流气流磨研磨制备金属粉末，是通过压缩氮气经过喷嘴急剧膨胀加速产生超音速喷射流，在研磨腔下部形成向心逆喷射流场，在压差的作用下使粉碎腔底部的物料流态化，被加速的物料在多喷嘴的交汇点汇合，产生剧烈的冲击、碰撞、摩擦而粉碎。该工艺在制取微细及超细粉末方面，拥有广泛的适用性、简单可靠的粒度调节和分级方法、工艺流程配置灵活简便等特点。射频(RF)等离子体粉末制备技术是采用载气将金属粉末送入高温等离子体中，粉末颗粒迅速吸热使其表面(或整体)熔融，并在表面张力作用下缩聚成球形，粉末通过等离子高温区后进入冷却室，由于骤冷作用而将球形固定下来，从而获得球形粉末。该技术在制备纯度高、粒径分布窄、球形度高、流动性好的金属粉末方面具有独特的优势。目前，还尚未见到采用以上两种工艺制备TiAl基合金粉末的相关报道。
发明内容
本发明目的在于提供一种制备高性能微细球形TiAl基合金粉末的工艺方法，即采用涡流气流磨研磨与射频(RF)等离子体熔融球化处理相结合的新工艺来制备TiAl基合金粉末。该方法可以用于半连续批量化生产，所制备粉末具有纯度高、粒度细小、粒度分布窄、均匀性好、球形度高、流动性好等优点，可适用于粉末注射成形、凝胶注模成形及热喷涂等工艺。具体工艺流程和参数如下：
1、以纯度为99.99％的高纯铝和海绵钛为主要原料，以Al-Nb中间合金、Ti-B合金、钨粉、以纯度为99.99％高纯度的钇屑为辅助原料，在真空自耗电极电弧凝壳炉或真空感应炉中熔炼成合金铸锭，其中合金铸锭的成分为：Al原子百分含量为43-49％，Nb原子百分含量为4-9％，B、W、Y均为0.1-0.2％，其余为Ti的原子百分含量。
2、将铸锭进行粗破碎。其包含低温切屑、刨铣、压力破碎或球磨等多种破碎方式，破碎后的粉料形状不限，粒度在0.5～2mm之间即可。
3、将粉料进行涡流气流磨研磨。经物理破碎后的粉料装入料筒，设置好研磨及分选参数后进行入料研磨，研磨中自动分级收集，调整参数可以得到平均粒度在10～100μm之间任意粒度且分布均匀的细粉。研磨主要工艺参数为：研磨气体压力为0.50～0.80Mpa，分选机转数为2500～8000转。
4、将研磨得到的细粉进行射频等离子球化处理。将细粉装入料筒，设置好球化参数及分级参数后进行球化即可得到球形度高、流动性好、粒度均匀的球形粉末。射频(RF)等离子体球化处理主要工艺参数为：功率30～100KW，氩气工作气流量20～30slpm，氩气保护气流量40～100slpm，系统负压80～200mm汞柱，粉末携带气流量2～8slpm，送粉速率为20～60g/min。
本发明的特点在于：
(1)根据不同的性能需要，可灵活添加各种微量合金元素。
(2)铸锭粗破碎、粉末的细化和球化处理分别是在低温和高纯气氛保护下进行，可有效防止粉末的氧化和脏化。此外，涡流气流磨研磨可精确控制粉末粒度及分布，而频射等离子体具有净化除杂的作用。故所制备TiAl合金粉末具有纯度高、粒度细小、粒度分布窄、均匀性好、球形度高、流动性好等优点，可满足注射成形、凝胶注模成形及热喷涂等技术工业生产的需要。
(5)该制粉工艺操作稳定性高、可重复性强，可实现高性能微细球形TiAl基合金粉末的批量化生产。
附图说明
图1为本发明制备的微细球形钛铝基合金粉末的扫描电镜照片(Mag＝500X，WD＝22mm，EHT＝20.00Kv)。
具体实施方式
例1以纯度为99.99％的高纯铝、海绵钛、Al-Nb中间合金、Ti-B合金、钨粉、以纯度为99.99％高纯度的钇屑为原材料，采用等离子冷床炉熔炼工艺熔炼名义成分为Ti-45Al-9(Nb、W、B、Y)的大尺寸铸锭。合金铸锭经低温冷风切屑进行粗破碎，压缩氮气冷风温度为-30℃，切屑碎屑粒度约为2mm。将碎屑进行涡流气流磨研磨，研磨氮气压力为0.65Mpa，分选机转速为5800转，收集到平均粒度为18μm的不规则微细合金粉末。将微细合金粉末进行射频等离子球化处理，等离子稳定功率为35KW，氩气工作气流量为23slpm，氩气保护气的流量为155slpm，系统负压为80mm汞柱。以流量为6slpm的氩气作为载气，将不规则微细合金粉末送入高温等离子体中，输送粉末速率为30g/min，球化处理后经旋风分离即可收到平均粒径为20μm的微细球形钛铝基合金粉，粉末扫描电镜照片见附图1所示。
例2以纯度为99.99％的高纯铝、海绵钛、Al-Nb中间合金、Ti-B合金、钨粉、以纯度为99.99％高纯度的钇屑为原材料，采用等离子冷床炉熔炼工艺熔炼名义成分为Ti-45Al-9(Nb、W、B、Y)的大尺寸铸锭。合金铸锭利用压机反复加压将铸锭粗破碎为2mm的粉粒。将粉粒进行涡流气流磨研磨，研磨氮气压力为0.80Mpa，分选机转速为4000转，收集到平均粒度为70μm的不规则微细合金粉末。将微细合金粉末进行射频等离子球化，等离子稳定功率为65KW，氩气工作气流量为26slpm，氩气保护气的流量为130slpm，系统负压为80mm汞柱。以流量为5slpm的氩气作为载气，将不规则微细合金粉末送入高温等离子体中，输送粉末速率为50g/min，球化处理后经旋风分离即可收到平均粒径为70μm的球形钛铝基合金粉。
Claims (1)
1.一种大量制备微细球形钛铝基合金粉的方法，其特征在于：以纯度为99.99％的高纯铝和海绵钛为主要原料，以Al-Nb中间合金、Ti-B合金、钨粉、以纯度为99.99％的高纯度钇屑为辅助原料，在真空自耗电极电弧凝壳炉或真空感应炉中熔炼成合金铸锭，其中合金铸锭的成分为：Al原子百分含量为43-49％，Nb原子百分含量为4-9％，B、W、Y均为0.1-0.2％，其余为Ti的原子百分含量；将合金铸锭通过粗破碎方式，破碎成为粒度为0.5～2mm的粉料；将粉料通过涡流气流磨研磨制成不规则微细合金粉末，其中涡流气流磨的研磨气体压力为0.50～0.80Mpa，分选机转数为2500～8000转；将不规则微细合金粉末经射频等离子体球化处理后制备出微细球形钛铝基合金粉，所述的射频等离子体球化处理主要工艺参数为：功率30～100KW，氩气工作气流量20～30slpm，氩气保护气流量40～100slpm，系统负压80～200mm汞柱，粉末携带气流量2～8slpm，送粉速率为20～60g/min。
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