CN108165177A - 一种半导体硅片研磨液稳定性控制方法 - Google Patents

一种半导体硅片研磨液稳定性控制方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种半导体硅片研磨液稳定性控制方法，其特征在于，混合磨砂由ɑ‑Al2O3、ZrO2和SiO2三种磨粒组成，成分范围为：ɑ‑Al2O3：50‑90wt%，ZrO2：5‑45wt%，SiO2：余量，且小于10%，三种磨粒为球形和不规则形状，研磨液由磨砂、悬浮剂、防锈剂和工业用超纯水组成，研磨液比重为1.175 g/cm3。在研磨过程中，当研磨液的比重降低为1.05 g/cm3时，加入磨砂、悬浮剂、防锈剂和工业用超纯水，调整比重达到1.175 g/cm3再继续使用。本发明通过控制磨粒的材质、配比、制备方法、形状；研磨液配制方法和使用方法，达到研磨液性能稳定，加工出性能优异的高质量硅片。

Description

一种半导体硅片研磨液稳定性控制方法
技术领域
本发明涉及一种半导体单晶硅片加工制造技术领域，具体为硅片研磨工艺中所用研磨液的稳定性控制方法。
背景技术
在半导体单晶硅片制造工艺中，在晶锭切片之后进行表面研磨加工，其主要目的是为了去除在线切割工序中硅片表面产生的切痕、机械应力损伤层，使硅片厚度更加均匀一致，消除多线切割工序中硅片产生的BOW和WARP，获得厚度均匀一致，表面平坦度高的单晶硅片。硅片平坦度、BOW和WARP在研磨工序过后最好，因此研磨工序是保持硅片质量最关键的工序。而在这一工序中，研磨液的质量是保证研磨质量的核心技术之一。
一般地，研磨液由磨砂、表面活性剂和水等组成，其中起研磨作用的主要是磨砂（或称磨粒）。磨粒的种类、添加量、粒度、形状等各项参数将影响研磨的效率与硅片的品质。在现有技术中，研磨液中的粉体磨粒大多由普通物理破碎方法获得，磨粒为带棱角的多角形不规则形状，随着研磨的进行，磨粒的棱角将被逐渐磨损，其几何形状将随着磨损的发生虽然越来越趋近于等径形颗粒，但仍有非常大的不确定性。在这一过程中，初始时由于磨粒的棱角较多，磨粒的磨削力最大；但是随着研磨的进行，磨粒的棱角降低，磨粒的磨削力不规则降低，造成研磨液在研磨后期研磨性能逐渐弱化，甚至达不到研磨效果，使研磨难以控制，研磨出的硅片质量不稳定。且磨粒尖锐锋利的棱角可能造成硅片表面划伤，直接影响硅片良品率。在研磨过程中，不规则的磨粒被磨损后其形状也千差万别，对硅片产生不可预见的影响，而这些影响要在后续的加工中才能逐步体现出来，并且这些损伤难以补救。
发明内容
本发明针对现有技术中研磨液性能不稳定，随着研磨的进行而逐步改变，对硅片产生不可预见损伤的问题，提供一种半导体硅片研磨液稳定性控制方法。通过控制磨粒的材质、配比、制备方法、粒度、形状；研磨液配制方法和使用方法，达到研磨液性能稳定，加工出的硅片性能优异。本发明提供的一种半导体硅片研磨液稳定性控制方法，通过以下技术方案实现：
本发明的特征在于，混合磨砂由ɑ-Al2O3、ZrO2和SiO2三种磨粒组成，成分范围为：
ɑ-Al2O3：50-90 wt%，ZrO2：5-45 wt%，SiO2：余量，且小于10%，三种磨粒为球形和不规则形状。研磨液由磨砂、悬浮剂、防锈剂和工业用超纯水组成，研磨液比重为1.175 g/cm3。在研磨过程中，当研磨液的比重降低为1.05 g/cm3时，加入磨砂、悬浮剂、防锈剂和工业用超纯水，调整比重达到1.175 g/cm3再继续使用。
本发明专利ɑ-Al2O3、ZrO2和SiO2三种球形磨粒，其特征在于：磨粒的粒径D50=7.5µm，并且大于10.0µm的磨粒和小于5.0µm的磨粒都滤除。
本发明专利的特征在于：ɑ-Al2O3、ZrO2和SiO2三种磨粒为球形和不规则形状，球形磨粒在磨粒中的数量百分比为80%－100%。
本发明专利的特征在于：ɑ-Al2O3 的硬度大于硅片硬度的140%，ZrO2的硬度大于硅片硬度的120%。
本发明专利的特征在于：配成研磨液，研磨液中悬浮剂、防锈剂和工业用超纯水的重量比例为： W 悬浮剂:W 防锈剂:W 工业用超纯水=2:1:7， 式中W 悬浮剂、W 防锈剂、W 工业用超纯水分别为悬浮剂、防锈剂和工业用超纯水的重量。研磨液配制方法，先将悬浮剂、防锈剂和工业用超纯水按上述比例配制成溶液，然后逐步加入磨粒，同时测量研磨液比重，当比重达到1.175 g/cm3时配制完成。
本发明专利的特征在于：当研磨液的比重降低为1.05 g/cm3时，首先滤除大于10.0µm的磨粒和小于5.0µm的磨粒，然后加入磨砂、悬浮剂、防锈剂和工业用超纯水，调整研磨液比重。调整时，所加入悬浮剂、防锈剂和工业用超纯水的重量比例仍为：
W 悬浮剂: W 防锈剂:W 工业用超纯水=2:1:7，式中W 悬浮剂、W 防锈剂、W 工业用超纯水分别为悬浮剂、防锈剂和工业用超纯水的重量。调整比重达到1.175 g/cm3再继续使用。
本发明专利的特征在于：ɑ-Al2O3、ZrO2、SiO2三种磨粒的球化是对普通物理破碎方法获得的形状不规则的粉体磨粒采用等离子体球化技术进行球化处理获得的。等离子体球化技术包括射频等离子体球化技术和火焰等离子体球化技术。磨粒在等离子体火焰中的平均速度为450m/s±50m/s，等离子体火焰温度为8000℃-20000℃。
本发明与传统普通物理破碎方法获得的形状不规则粉体磨粒配制成的研磨液的稳定性优势在于，研磨液的稳定性体现在研磨前后球形磨粒的几何形状不发生变化，粒度均匀的球形磨粒在研磨时随着研磨液运动，磨粒各向受力均匀，其粒度的磨损规律一致，在研磨前后磨粒的研磨性能稳定，从而实现均匀、稳定研磨。
在磨粒的球化工艺中，Al2O3的熔点为2054±5℃，ZrO2的熔点为2700℃，SiO2的熔点为1650±50℃，等离子体火焰温度为8000℃-20000℃，磨粒在等离子体火焰中平均速度为450m/s±50m/s。保证了磨粒在高温在熔化、失重球化和高温快速冷却，使磨粒的球化度达到80%以上，同时硬度也大幅度提高。
附图说明
图1 普通物理破碎方法获得的不规则粉体磨粒示意图。
图2 经等离子体球化处理的球形磨粒示意图（球化率92%）。
实施例
实施例1
混合磨砂由ɑ-Al2O3、ZrO2和SiO2三种磨粒组成，成分为：ɑ-Al2O3: 50 wt%，ZrO2: 45wt%，SiO2: 5 wt%。磨粒的粒径D50=7.5µm，无大于10.0µm的磨粒和小于5.0µm的磨粒。球形磨粒在磨粒中的数量百分比为80%。三种磨粒的球化技术为：射频等离子体球化技术。磨粒在等离子体火焰中的平均速度为450m/s，等离子体火焰温度为8000℃。球化后ɑ-Al2O3的硬度为9，ZrO2的硬度为8.5。研磨液由磨砂、悬浮剂、防锈剂和工业用超纯水组成，比例为：W 悬浮剂:W 防锈剂:W 工业用超纯水=2:1:7。先将悬浮剂、防锈剂和工业用超纯水按上述比例配制成溶液，然后逐步加入磨粒，同时测量研磨液比重，当比重达到1.175 g/cm3时配制完成。研磨24h后，研磨液比重降低为1.05 g/cm3，首先滤除大于10.0µm的磨粒和小于5.0µm的磨粒，首先加入比例为： W 悬浮剂:W 防锈剂:W 工业用超纯水=2:1:7的混合溶液，然后加入上述混合磨粒。继续研磨24h。
研磨后的半导体硅片质量分析结果表明：2000片硅片的厚度极差为：25μm，STIR极差为：15μm，BOW极差为：20μm，WARP极差为：15μm，表面机械损伤层厚度最大值为：15μm，产品合格率：100%。
实施例2
混合磨砂由ɑ-Al2O3、ZrO2和SiO2三种磨粒组成，成分为：ɑ-Al2O3: 90 wt%，ZrO2: 5wt%，SiO2: 5 wt%。且小于10%。磨粒的粒径D50=7.5µm，无大于10.0µm的磨粒和小于5.0µm的磨粒。球形磨粒在磨粒中的数量百分比为90%。三种磨粒的球化技术为：火焰等离子体球化技术。磨粒在等离子体火焰中的平均速度为400m/s，等离子体火焰温度为8000℃。球化后ɑ-Al2O3 的硬度为9，ZrO2的硬度为8.2。研磨液由磨砂、悬浮剂、防锈剂和工业用超纯水组成，比例为：W 悬浮剂:W 防锈剂:W 工业用超纯水=2:1:7。先将悬浮剂、防锈剂和工业用超纯水按上述比例配制成溶液，然后逐步加入磨粒，同时测量研磨液比重，当比重达到1.175 g/cm3时配制完成。研磨24h后，研磨液比重降低为1.05 g/cm3，首先滤除大于10.0µm的磨粒和小于5.0µm的磨粒，首先加入比例为：W 悬浮剂:W 防锈剂:W 工业用超纯水=2:1:7的混合溶液，然后加入上述混合磨粒。继续研磨24h。
研磨后的半导体硅片质量分析结果表明：2500片硅片的厚度极差为：30μm，STIR极差为：26μm，BOW极差为：24μm，WARP极差为：22μm，表面机械损伤层厚度最大值为：26μm，产品合格率：100%。
实施例3
混合磨砂由ɑ-Al2O3、ZrO2和SiO2三种磨粒组成，成分为：ɑ-Al2O3:70wt%，ZrO2:26wt%，SiO2:4wt%。磨粒的粒径D50=7.5µm，无大于10.0µm的磨粒和小于5.0µm的磨粒。球形磨粒在磨粒中的数量百分比为100%。三种磨粒的球化技术为：射频等离子体球化技术。磨粒在等离子体火焰中的平均速度为400m/s，等离子体火焰温度为20000℃。球化后ɑ-Al2O3的硬度为9.1，ZrO2的硬度为8.9。研磨液由磨砂、悬浮剂、防锈剂和工业用超纯水组成，比例为：W 悬浮剂:W 防锈剂:W 工业用超纯水=2:1:7。先将悬浮剂、防锈剂和工业用超纯水按上述比例配制成溶液，然后逐步加入磨粒，同时测量研磨液比重，当比重达到1.175 g/cm3时配制完成。研磨24h后，研磨液比重降低为1.05 g/cm3，首先滤除大于10.0µm的磨粒和小于5.0µm的磨粒，首先加入比例为： W 悬浮剂:W 防锈剂:W 工业用超纯水=2:1:7的混合溶液，然后加入上述混合磨粒。继续研磨24h。
研磨后的半导体硅片质量分析结果表明：28000片硅片的厚度极差为：24μm，STIR极差为：22μm，BOW极差为：20μm，WARP极差为：18μm，表面机械损伤层厚度最大值为：19μm，产品合格率：100%。
实施例4
混合磨砂由ɑ-Al2O3、ZrO2和SiO2三种磨粒组成，成分为：ɑ-Al2O3:82wt%，ZrO2:16wt%，SiO2:2wt%。磨粒的粒径D50=7.5µm，无大于10.0µm的磨粒和小于5.0µm的磨粒。球形磨粒在磨粒中的数量百分比为92%。三种磨粒的球化技术为：火焰等离子体球化技术。磨粒在等离子体火焰中的平均速度为500m/s，等离子体火焰温度为12000℃。球化后ɑ-Al2O3 的硬度为8.8，ZrO2的硬度为7.6。研磨液由磨砂、悬浮剂、防锈剂和工业用超纯水组成，比例为：W 悬浮剂:W 防锈剂:W 工业用超纯水=2:1:7。先将悬浮剂、防锈剂和工业用超纯水按上述比例配制成溶液，然后逐步加入磨粒，同时测量研磨液比重，当比重达到1.175 g/cm3时配制完成。研磨24h后，研磨液比重降低为1.05 g/cm3，首先滤除大于10.0µm的磨粒和小于5.0µm的磨粒，首先加入比例为： W 悬浮剂:W 防锈剂:W 工业用超纯水=2:1:7的混合溶液，然后加入上述混合磨粒。继续研磨24h。
研磨后的半导体硅片质量分析结果表明：21000片硅片的厚度极差为：35μm，STIR极差为：27μm，BOW极差为：28μm，WARP极差为：22μm，表面机械损伤层厚度最大值为：29μm，产品合格率：100%。
实施例5
混合磨砂由ɑ-Al2O3、ZrO2和SiO2三种磨粒组成，成分为：ɑ-Al2O3:65wt%，ZrO2:31wt%，SiO2:4wt%。磨粒的粒径D50=7.5µm，无大于10.0µm的磨粒和小于5.0µm的磨粒。球形磨粒在磨粒中的数量百分比为87%。三种磨粒的球化技术为：射频等离子体球化技术。磨粒在等离子体火焰中的平均速度为440m/s，等离子体火焰温度为17800℃。球化后ɑ-Al2O3的硬度为8.65，ZrO2的硬度为7.45。研磨液由磨砂、悬浮剂、防锈剂和工业用超纯水组成，比例为：W 悬浮剂:W 防锈剂:W 工业用超纯水=2:1:7。先将悬浮剂、防锈剂和工业用超纯水按上述比例配制成溶液，然后逐步加入磨粒，同时测量研磨液比重，当比重达到1.175 g/cm3时配制完成。研磨24h后，研磨液比重降低为1.05 g/cm3，首先滤除大于10.0µm的磨粒和小于5.0µm的磨粒，首先加入比例为：W 悬浮剂:W 防锈剂:W 工业用超纯水=2:1:7的混合溶液，然后加入上述混合磨粒。继续研磨24h。
研磨后的半导体硅片质量分析结果表明：18500片硅片的厚度极差为：36μm，STIR极差为：35μm，BOW极差为：32μm，WARP极差为：25μm，表面机械损伤层厚度最大值为：32μm，产品合格率：100%。
对比例1
对比混合磨砂由ɑ-Al2O3、ZrO2和SiO2三种磨粒组成，成分为：ɑ-Al2O3:80wt%，ZrO2:15wt%，SiO2:5wt%。磨粒的粒径D50=7.5µm，无大于10.0µm的磨粒和小于5.0µm的磨粒。全部为普通物理破碎方法获得的形状不规则粉体磨粒，研磨液由对比混合磨砂、悬浮剂、防锈剂和工业用超纯水组成，比例为：W 悬浮剂:W 防锈剂:W 工业用超纯水=2:1:7。先将悬浮剂、防锈剂和工业用超纯水按上述比例配制成溶液，然后逐步加入磨粒，同时测量研磨液比重，当比重达到1.175 g/cm3时配制完成。研磨24h后，研磨液比重降低为1.05 g/cm3，首先滤除大于10.0µm的磨粒和小于5.0µm的磨粒，首先加入比例为：W 悬浮剂:W 防锈剂:W 工业用超纯水=2:1:7的混合溶液，然后加入上述对比混合磨粒。继续研磨24h。
研磨后的半导体硅片质量分析结果表明：2000片硅片的厚度极差为：45μm，STIR极差为：40μm，BOW极差为：35μm，WARP极差为：35μm，表面机械损伤层厚度最大值为：50μm，产品合格率：92%。产品质量指标明显低于使用本发明研磨液稳定性。

Claims (7)

1.一种半导体硅片的研磨液稳定性控制方法，特征在于，混合磨砂由ɑ-Al2O3、ZrO2和SiO2三种磨粒组成，成分范围为：ɑ-Al2O3：50-90 wt%，ZrO2：5-45 wt%，SiO2：余量，且小于10%；三种磨粒形状为球形和不规则形状；研磨液由磨砂、悬浮剂、防锈剂和工业用超纯水组成，研磨液比重为1.175 g/cm3；在研磨过程中，当研磨液的比重降低为1.05 g/cm3时，加入磨砂、悬浮剂、防锈剂和工业用超纯水，调整比重达到1.175 g/cm3再继续使用。
2.根据权利要求1所述的半导体硅片的研磨液稳定性控制方法，其特征在于：ɑ-Al2O3、ZrO2和SiO2三种磨粒为球形和不规则形状，其中球形磨粒在磨粒中的数量百分比为80%－100%。
3.根据权利要求1所述的半导体硅片的研磨液稳定性控制方法，其特征在于ɑ-Al2O3、ZrO2和SiO2三种磨粒，磨粒的粒径D50=7.5µm，并且大于10.0µm的磨粒和小于5.0µm的磨粒都滤除。
4.根据权利要求1所述的半导体硅片的研磨液稳定性控制方法，其特征在于：ɑ-Al2O3的硬度大于硅片硬度的140%，ZrO2的硬度大于硅片硬度的120%。
5.根据权利要求1所述的半导体硅片的研磨液稳定性控制方法，其特征在于：配制研磨液，研磨液中悬浮剂、防锈剂和工业用超纯水重量比例为：W 悬浮剂:W 防锈剂:W 工业用超纯水=2:1:7，式中，W 悬浮剂、W 防锈剂、W 工业用超纯水分别为悬浮剂、防锈剂和工业用超纯水的重量，研磨液配制方法，先将悬浮剂、防锈剂和工业用超纯水按上述比例配制成溶液，然后逐步加入磨粒，同时测量研磨液比重，当比重达到1.175 g/cm3时配制完成。
6.根据权利要求1所述的半导体硅片的研磨液稳定性控制方法，其特征在于：当研磨液的比重降低为1.05 g/cm3时，首先滤除大于10.0µm的磨粒和小于5.0µm的磨粒，然后加入磨砂、悬浮剂、防锈剂和工业用超纯水，调整研磨液比重；调整时，所加入的悬浮剂、防锈剂和工业用超纯水的重量比例仍为：W 悬浮剂:W 防锈剂:W 工业用超纯水=2:1:7，式中W 悬浮剂、W 防锈剂、
W 工业用超纯水分别为悬浮剂、防锈剂和工业用超纯水的重量；调整比重达到1.175 g/cm3再继续使用。
7.一种半导体硅片的研磨液稳定性控制方法，其特征在于：ɑ-Al2O3、ZrO2、SiO2三种磨粒的球化是对普通物理破碎方法获得的形状不规则的粉体磨粒采用等离子体球化技术进行球化处理获得的；等离子体球化技术包括射频等离子体球化技术和火焰等离子体球化技术；磨粒在等离子体火焰中的平均速度为450m/s±50m/s，等离子体火焰温度为8000℃-20000℃。
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