CN102337086B - 氟氧化镧铈稀土抛光液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种氟氧化镧铈稀土抛光液及其制备方法，所述氟氧化镧铈稀土抛光液，以水为载体，含有氟氧化镧铈抛光粉、分散剂和pH值调节剂；分散剂的含量为抛光液总质量的0.5～1wt％，pH值调节剂的用量，以抛光液pH值达到8.5-10.0为准，所述抛光液质量固含量为25-45wt％，铈占镧铈总质量的60-80wt％，氟的质量分数为氟氧化镧铈总质量的3-5wt％。本发明对氧化硅玻璃具有悬浮性稳定性高、抛光速率快、划伤少和耐磨性高的性能特征，对应稀土颗粒粒度小，通过添加pH值调节剂和有机分散剂，从而延缓了液料中磨料的沉降，提高了抛光液对玻璃基片的抛光速率，并减少了划伤的发生。
Description
技术领域
本发明涉及一种稀土抛光液及其制备方法。
背景技术
化学机械抛光(Chemical Mechanical Polishing，CMP)作为目前能够在半导体制造过程中提供全局平坦化的重要技术，将随着半导体技术的不断发展，半导体元件结构不断减小，而发挥越来越大的作用。
CMP整体装置主要由工件承载器、置放抛光垫的平台和浆料供给器三部分结合而成。在进行化学机械抛光时，工件在承载器的带动下进行旋转，压头以一定的压力作用下同样进行旋转着的抛光垫上，由磨料和化学溶液组成的抛光浆料在工件和抛光垫两者之间流动。此时，由于浆料中的化学物质以及磨料与工件表面产生水解或腐蚀等化学反应，在工件表面形成一层易除去的氧化膜。之后用浆料中的磨料和抛光垫的机械作用将这层膜清除，并随抛光浆料流走，使得工件裸露出新的表面。此后又经历抛光浆料的化学腐蚀和机械作用，重新被去除。循环进行上述的抛光浆料对工件的化学机械作用，就完成了对工件的化学机械抛光。
稀土抛光浆液具有硬度低、划伤少、抛光速度快和精度高等特点，在抛光过程中，稀土抛光浆料所起的作用主要是通过化学作用在工件表面形成一层膜，而后抛光浆料中的磨料通过机械作用将膜去除掉，最终完成化学机械抛光过程。
稀土抛光浆料的配方包括磨料以及pH调节剂和分散剂等助剂，添加这些助剂可以使浆料具有更稳定的分散性能，更强的抛光性能。浅沟槽隔离技术(shallow trenchisolations，STI)在半导体制程中起着至关重要的作用，它对半导体器件的最终性能起着重要的作用。CMP工艺在半导体的STI制程的中起到很关键的作用，STI制程的CMP工艺中的抛光速率、抛光精度和抛光选择比等关键指标都主要依赖于抛光浆料的组成。所以，抛光浆料的配方是CMP工艺的核心。
专利CN100497508C公布了一种富铈稀土抛光粉的生产方法，通过在抛光粉合成过程中引入晶种制备得到了高分散性的氟氧化镧铈抛光粉，但所述晶种需要预先制备，并且所述抛光粉未进一步配制为特定化学组成的抛光浆液。专利CN101899281公布了一种抛光粉的制造方法，但所述抛光粉颗粒尺寸较大，抛光精度较低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氟氧化镧铈稀土抛光液及其制备方法，以克服现有技术存在的上述缺陷。
本发明的氟氧化镧铈稀土抛光液，以水为载体，含有氟氧化镧铈抛光粉、分散剂和pH值调节剂；
其中，分散剂的含量为抛光液总质量的0.5～1wt％，pH值调节剂的用量，以抛光液pH值达到8.5-10.0为准，所述抛光液质量固含量为25-45wt％；
铈占镧铈总质量的60-80wt％，氟的质量分数为氟氧化镧铈总质量的3-5wt％；
所说的分散剂为六偏磷酸钠、聚丙烯酸钠或聚丙烯酸中一种或多种，优选聚丙烯酸；所述分散剂加入量为浆料总质量的0.5-1wt％；
所说的pH值调节剂为氨水、碳酸钠或氢氧化四甲铵(TMAH)中一种或多种；
所述氟氧化镧铈抛光粉的制备方法，包括如下步骤：
(1)沉淀：将镧盐和铈盐的混合溶液，在80-90℃下，加入碳酸盐沉淀剂至混合溶液pH值为6.4-10.0，进行沉淀，得到碳酸镧铈混合物；
混合溶液中，镧盐的浓度为100-200克/升，铈盐的浓度为100-200克/升；
铈占镧铈总质量的60-80wt％；
所说的镧盐为镧的硝酸盐或氯化盐；
所述的铈盐为铈的硝酸盐或氯化盐；
所述的碳酸盐选自碳酸钠或碳酸氢氨中的一种以上；
(2)氟化：将氢氟酸加入步骤(1)的产物，进行氟化反应，得到氟碳酸镧铈；
氢氟酸的加入量为碳酸镧铈总质量的5-7wt％，脱水，得到氟碳酸镧铈滤饼，在100～120℃烘干12～15小时后，在800-1200℃下焙烧3-8小时，得到氟氧化镧铈抛光粉，其中氟的质量分数为3-5wt％；
(3)粉碎：将获得的氟氧化镧铈抛光粉气流粉碎至颗粒平均粒度D50分布于0.8-1.0μm，D90分布于1.8-2.0μm；
(4)然后将气流粉碎后的产物，配制成为质量固含量为50-60wt％的浆料，球磨破碎至对应浆料中，颗粒平均粒度D50分布于0.6-0.7μm，D90分布于1.0-1.1μm；
本发明的氟氧化镧铈稀土抛光液的制备方法，包括如下步骤：
(1)沉淀：将镧盐和铈盐的混合溶液，在80-90℃下，加入碳酸盐沉淀剂至混合溶液pH值为6.4-10.0，进行沉淀，得到碳酸镧铈混合物；
混合溶液中，镧盐的浓度为100-200克/升，铈盐的浓度为100-200克/升；
铈占镧铈总质量的60-80wt％；
所说的镧盐为镧的硝酸盐或氯化盐；
所述的铈盐为铈的硝酸盐或氯化盐；
所述的碳酸盐选自碳酸钠或碳酸氢氨中的一种以上；
(2)氟化：将氢氟酸加入步骤(1)的产物，进行氟化反应，得到氟碳酸镧铈；
氢氟酸的加入量为碳酸镧铈总质量的5-7wt％，脱水，得到氟碳酸镧铈滤饼，在100～120℃烘干12～15小时后，在800-1200℃下焙烧3-8小时，得到氟氧化镧铈抛光粉，其中氟的质量分数为3-5wt％；
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(4)然后将气流粉碎后的产物，配制成为质量固含量为50-60wt％的浆料，球磨破碎至对应浆料中，颗粒平均粒度D50分布于0.6-0.7μm，D90分布于1.0-1.1μm；
(5)抛光液配制：向球磨后浆料中加入水、分散剂和pH值调节剂，配制成氟氧化镧铈稀土抛光液，质量固含量为25-45wt％；
所说的分散剂为六偏磷酸钠、聚丙烯酸钠或聚丙烯酸中一种或多种，优选聚丙烯酸；所述分散剂加入量为抛光液总质量的0.5-1wt％；
所说的pH值调节剂为氨水、碳酸钠或氢氧化四甲铵(TMAH)中一种或多种；所述pH值调节剂加入量以抛光液pH值为8.5-10.0为准。
采用本发明的方法制备得到的氟氧化镧铈稀土抛光液，对氧化硅玻璃具有悬浮性稳定性高、抛光速率快、划伤少和耐磨性高的性能特征，对应稀土颗粒粒度小，通过添加pH值调节剂和有机分散剂，从而延缓了液料中磨料的沉降，提高了抛光液对玻璃基片的抛光速率，并减少了划伤的发生。
附图说明
图1为所合成氟氧化镧铈抛光粉XRD谱图。
图2为所合成氟氧化镧铈抛光液中研磨颗粒的粒度分布图。
具体实施方式
实施例1
(1)沉淀：将1L浓度为100克/升的硝酸镧铈水溶液加热至80℃，其中溶液中铈占镧铈总质量的分数为60wt％，在搅拌条件下加入浓度为60克/升的碳酸氢铵进行沉淀，直至混合溶液pH值为6.5，过滤后用去离子水洗涤3遍，得到碳酸镧铈混合物；
(2)氟化：向所得的碳酸镧铈混合物中加入氢氟酸进行氟化反应，其中氢氟酸的加入量为碳酸镧铈总重量的5wt％；
(3)焙烧：将氟化后的碳酸镧铈离心分离脱水，得到滤饼在100℃下烘干15小时，烘干后粉体在950℃下焙烧5小时，得到氟氧化镧铈抛光粉(其中氟含量为3wt％)，图1为其XRD衍射谱图；
(4)粉碎：对所合成的氟氧化镧铈抛光粉进行气流粉碎，再将得到的气流粉碎后样品配制为固含量为50wt％的浆料，并进行球磨破碎，图2为所述抛光液中研磨颗粒粒度分布图；
(5)抛光液配制：向球磨后浆料中加入去离子水，配制成固含量为25wt％的浆料，另加入占抛光液中研磨剂氟氧化镧铈总质量0.5wt％的聚丙烯酸钠作为分散剂，加入占抛光液中研磨剂氟氧化镧铈总质量0.3wt％碳酸钠调节浆料pH值约为9.5，得到本发明所述的氟氧化镧铈稀土抛光液。
实施例2
(1)沉淀：将1L浓度为150克/升的硝酸镧铈水溶液加热至80℃，其中溶液中铈占镧铈总质量的分数为70wt％，在搅拌条件下加入浓度为60克/升的碳酸氢铵和碳酸钠混合溶液进行沉淀(碳酸氢铵和碳酸钠质量比为1∶1)，直至混合溶液pH值为8.5，过滤后用去离子水洗涤3遍，得到碳酸镧铈混合物；
(2)氟化：向所得的碳酸镧铈混合物中加入氢氟酸进行氟化反应，其中氢氟酸的加入量为碳酸镧铈总重量的7wt％；
(3)焙烧：将氟化后的碳酸镧铈离心分离脱水，得到滤饼在120℃下烘干12小时，烘干后粉体在1050℃下焙烧3小时，得到氟氧化镧铈抛光粉(其中氟含量为5wt％)；
(4)粉碎：对所合成的氟氧化镧铈抛光粉进行气流粉碎，再将得到的气流粉碎后样品配制为固含量为60wt％的浆料，并进行球磨破碎，所得浆料中研磨粒子平均粒径D50＝0.47μm，D90＝0.95μm；
(5)抛光液配制：向球磨后浆料中加入一定量去离子水，配制成固含量为45wt％的浆料，另加入占抛光液中研磨剂氟氧化镧铈总质量1.0wt％的聚丙烯酸作为分散剂，加入占抛光液中研磨剂氟氧化镧铈总质量0.5wt％碳酸钠和氢氧化四甲铵(TMAH)调节浆料pH值约为8.5(加入的碳酸钠和氢氧化四甲铵质量比为1∶1)，得到本发明所述的氟氧化镧铈稀土抛光液。
实施例3
(1)沉淀：将1L浓度为200克/升的氯化镧铈水溶液加热至90℃，其中溶液中铈占镧铈总质量的分数为80wt％，在搅拌条件下加入浓度为60克/升的碳酸钠进行沉淀，直至混合溶液pH值为10，过滤后用去离子水洗涤3遍，得到碳酸镧铈混合物；
(2)氟化：向所得的碳酸镧铈沉淀物中加入氢氟酸进行氟化反应，其中氢氟酸的加入量为碳酸镧铈总重量的7wt％；
(3)焙烧：将氟化后的碳酸镧铈离心分离脱水，得到滤饼在120℃下烘干12小时，烘干后粉体在900℃下焙烧8小时，得到氟氧化镧铈抛光粉(其中氟含量为5wt％)；
(4)粉碎：对所合成的氟氧化镧铈抛光粉进行气流粉碎，再将得到的气流粉碎后样品配制为固含量为50wt％的浆料，并进行球磨破碎，所得浆料中研磨粒子平均粒径D50＝0.48μm，D90＝0.97μm；
(5)抛光液配制：向球磨后浆料中加入一定量去离子水，配制成固含量为25wt％的浆料，另加入占抛光液中研磨剂氟氧化镧铈总质量0.5wt％的六偏磷酸钠作为分散剂，加入占抛光液总体积分数0.2％工业氨水(质量浓度为30wt％)调节浆料pH值约为9，得到本发明所述的氟氧化镧铈稀土抛光液。
Claims (5)
1.氟氧化镧铈稀土抛光液，其特征在于，以水为载体，含有氟氧化镧铈抛光粉、分散剂和pH值调节剂；
其中，分散剂的含量为抛光液总质量的0.5～1wt%，pH值调节剂的用量，以抛光液pH值达到8.5–10.0为准，所述抛光液质量固含量为25–45wt%，铈占镧铈总质量的60–80wt%，氟的质量分数为氟氧化镧铈总质量的3–5wt%；
所述氟氧化镧铈抛光粉的制备方法，包括如下步骤：
（1）沉淀：将镧盐和铈盐的混合溶液，加入碳酸盐沉淀剂至混合溶液pH值为6.4–10.0，进行沉淀，得到碳酸镧铈混合物；
铈占镧铈总质量的60–80wt%；
所说的镧盐为镧的硝酸盐或氯化盐；
所述的铈盐为铈的硝酸盐或氯化盐；
所述的碳酸盐选自碳酸钠或碳酸氢铵中的一种以上；
（2）氟化：将氢氟酸加入步骤（1）的产物，进行氟化反应，得到氟碳酸镧铈；
氢氟酸的加入量为碳酸镧铈总质量的5–7wt%，脱水，得到氟碳酸镧铈滤饼，烘干，然后在800–1200℃下焙烧3–8小时，得到氟氧化镧铈抛光粉；
（3）粉碎：将获得的氟氧化镧铈抛光粉气流粉碎至颗粒平均粒度D50分布于0.8–1.0μm，D90分布于1.8-2.0μm；
（4）然后将气流粉碎后的产物，配制成为质量固含量为50-60wt%的浆料，球磨破碎至对应浆料中，颗粒平均粒度D50分布于0.6-0.7μm，D90分布于1.0-1.1μm。
2.根据权利要求1所述的氟氧化镧铈稀土抛光液，其特征在于，所说的分散剂为六偏磷酸钠、聚丙烯酸钠或聚丙烯酸中一种或多种，所述分散剂加入量为浆料总质量的0.5 –1wt%；所说的pH值调节剂为氨水、碳酸钠或氢氧化四甲铵中一种或多种。
3.根据权利要求1所述的氟氧化镧铈稀土抛光液，其特征在于，混合溶液中，镧盐的浓度为100–200克/升，铈盐的浓度为100–200克/升。
4.根据权利要求1～3任一项所述的氟氧化镧铈稀土抛光液的制备方法，包括如下步骤：
（1）沉淀：将镧盐和铈盐的混合溶液，在80–90℃下，加入碳酸盐沉淀剂至混合溶液pH值为6.4–10.0，进行沉淀，得到碳酸镧铈混合物；
混合溶液中，镧盐的浓度为100–200克/升，铈盐的浓度为100–200克/升；
铈占镧铈总质量的60–80wt%；
所说的镧盐为镧的硝酸盐或氯化盐；
所述的铈盐为铈的硝酸盐或氯化盐；
所述的碳酸盐选自碳酸钠或碳酸氢铵中的一种以上；
（2）氟化：将氢氟酸加入步骤（1）的产物，进行氟化反应，得到氟碳酸镧铈；
氢氟酸的加入量为碳酸镧铈总质量的5-7wt%，脱水，得到氟碳酸镧铈滤饼，在100～120℃烘干12～15小时后，在800–1200℃下焙烧3–8小时，得到氟氧化镧铈抛光粉，其中氟的质量分数为3–5wt%；
（3）粉碎：将获得的氟氧化镧铈抛光粉气流粉碎至颗粒平均粒度D50分布于0.8–1.0μm，D90分布于1.8–2.0μm；
（4）然后将气流粉碎后的产物，配制成为质量固含量为50–60wt%的浆料，球磨破碎至对应浆料中，颗粒平均粒度D50分布于0.6–0.7μm，D90分布于1.0–1.1μm；
（5）抛光液配制：向球磨后浆料中加入水、分散剂和pH值调节剂，配制成氟氧化镧铈稀土抛光液，质量固含量为25–45wt%；
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所说的分散剂为六偏磷酸钠、聚丙烯 酸钠或聚丙烯酸中一种或多种；所述分散剂加入量为抛光液总质量的0.5–1wt%；
所说的pH值调节剂为氨水、碳酸钠或氢氧化四甲铵中一种或多种；所述pH值调节剂加入量以抛光液pH值为8.5–10.0为准。
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