CN114262569A - 一种大口径光学玻璃抛光液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及抛光液制备技术领域，具体涉及一种大口径光学玻璃抛光液的制备方法，包括如下步骤：获取稀土盐溶液、预处理、沉淀、保温、陈化、洗涤、过滤、调浆、氧化、氟化、球磨和升温；本发明的核心为通过直接沉淀制备丝状碳酸稀土团聚体，获得了廉价的纳米级前驱体；通过过氧化氢的氧化作用使三价铈转化为四价铈，获得抛光的化学活性，并通过氟的引入进一步稳定其化学活性；利用转化后颗粒形貌遗传前驱体的特点，使颗粒依旧保持足够的物理抛光作用，从而实现对大口径光学玻璃的快速精密抛光；有益效果：本发明的大口径光学玻璃抛光液生产工艺满足大口径光学玻璃抛光需求，成本上符合市场预期，生产上环保高效。
Description
技术领域
本发明涉及抛光液制备技术领域，具体涉及一种大口径光学玻璃抛光液的制备方法。
背景技术
大口径光学玻璃主要应用在军事及天文领域，为获得比较理想的高质量光学效果，其中对精密光学元件的表面划痕的要求极高且表面粗糙度Ra≤1nm。根据大口径光学玻璃的加工特点，其在抛光段主要表面暇眦为麻点与划伤。目前国内大口径光学玻璃抛光加工可选用水热纳米氧化铈抛光液，但由于其制备困难，导致生产成本居高不下。为降低生产成本，在现阶段使用过程中，一般将传统抛光液在普通玻璃上进行抛光磨损，抛光后的循环液进行沉降，将沉降后的上清液作为大口径光学玻璃的的抛光液使用。也有部分厂家使用硅溶胶进行抛光，但加工效率低，容易在工件边缘析出二氧化硅结晶，造成表面划伤。
在玻璃抛光领域所使用的磨料基本都经过了高温煅烧工序，减少燃料消耗是新材料生产改进的必然趋势。开发一种能够在性能上满足大口径光学玻璃抛光需求，成本上符合市场预期，生产上环保高效的大口径光学玻璃抛光液生产工艺，成为了当前的迫切需求。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有生产过程中的上述技术问题,提供一种大口径光学玻璃抛光液的制备方法。
为了实现上述目的，本发明提供的技术方案为：
一种大口径光学玻璃抛光液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤（1）：获取稀土盐溶液，该盐溶液REO含量为200g/L，La2O3/REO为20-30%，CeO2/REO为80-70%，其中含有其他稀土元素时La2O3在范围内增减变化(说明：REO代表该氯化稀土溶液含稀土的总量，该稀土溶液主要稀土元素为镧铈，用氧化物比总量（La2O3/REO、CeO2/REO）来说明两种稀土元素占整个稀土的比例）;稀土盐溶液中Al2O3含量小于300ppm，CaO含量小于0.05%，MgO含量小于0.05%；
步骤（2）：预处理，在固定式负压吸滤盘底部铺垫15cm碳酸铈形成滤层，将稀土盐溶液使用碳酸铈滤层过滤，将有机质及机械杂质吸附在碳酸铈滤层中，含油的碳酸铈滤层定期更换，并作为常规氧化铈生产原料；
步骤（3）：沉淀，将过滤后的稀土盐溶液升温至85-93℃，向盐溶液中缓慢加入碳酸氢铵溶液，该碳酸氢铵溶液中碳酸氢铵含量为150-160g/L,同时含有聚乙二醇2000，其浓度为2g/L，至沉淀终点所需时间为4-5h，沉淀终点pH值为6.5；
步骤（4）：保温，沉淀结束后继续保持搅拌及加热，保持体系温度为85-93℃40-60min；
步骤（5）：陈化，保温结束后停止搅拌及加热，使浆料自然降温，静置1-2h；
步骤（6）：洗涤，排放陈化后清液，浓浆使用60℃热水洗涤，直至NH4Cl含量小于6g/L；
步骤（7）：过滤，将洗涤后浆料进行过滤获得碳酸稀土，所产出的氨氮废水送往蒸发浓缩工序制备农用氮肥，蒸发浓缩工序副产热水回用至洗涤工序；
步骤（8）：调浆，将所获得碳酸稀土加水调浆，制备为固含量50%的浆料；
步骤（9）氧化：不断搅拌碳酸稀土浆料，缓慢加入30%过氧化氢，过氧化氢加入量为浆料重量的50%，搅拌30min；
步骤（10）：氟化，不断搅拌氧化后浆料，缓慢加入40%氢氟酸，加入量为浆料重量的0.4%，搅拌30min；
步骤（11）：球磨，将氟化后浆料使用球磨机进行破碎，出料标准为D50<0.2μm,D100<3μm，球磨时不断向浆料中加入LBD-1分散剂，保持颗粒的分散性；
步骤（12）：升温，将球磨后物料再次进行搅拌加热，升温至50-60℃，保温30min，自然降温后即为大口径光学玻璃抛光液。
对原料的纯化可以有效避免氟化铝、氟化钙的大量结晶，减少硬质颗粒对抛光过程的影响。
稀土盐溶液通过碳酸铈滤层除油，每立方米液体更换一次滤层，最多不超过2立方。
碳酸氢铵与聚乙二醇2000共同加入水中进行搅拌溶解，溶解后需进行过滤处理，去除机械杂质及未溶解完全的固体，碳酸氢铵为工业级，聚乙二醇2000为分析纯。
向稀土盐溶液中缓慢加入碳酸氢铵溶液是以沉淀时间为标准的，沉淀过程碳酸氢铵溶液均匀加入，至沉淀终点所需时间为4-5h。
通过热水洗涤降低NH4Cl含量，过滤脱水后获得丝状团聚体，该团聚体具有高孔隙率及较大粒度，能够快速脱水。
由于获得的碳酸稀土具有高孔隙率，同时由细小丝状晶体团聚而成，在存在过氧化氢条件下，丝状碳酸稀土不断断裂，并形成4+化合物，晶粒也由丝状转化为颗粒状。最终随着丝状物的不断剥离断裂，形成松散团聚的颗粒状团聚体。
加入氢氟酸，使部分碳酸稀土转化为氟化稀土，同时稳定部分形成的4+化合物，延长抛光过程中使用寿命。
通过球磨将未完全反应的物料解聚，形成新的断裂面，继续深化反应，使氢氟酸反应彻底，同时也对二次凝聚的颗粒状团聚体进行破碎，获得粒径分布集中的抛光液。
将球磨后浆料进行升温处理，促进过氧化氢的氧化作用进行，提升产品转化效率，也使得过氧化氢充分分解，保证产线使用的安全性。
本发明具有以下有益效果：本发明通过直接沉淀制备丝状碳酸稀土团聚体，获得了廉价的纳米级前驱体；通过过氧化氢的氧化作用使三价铈转化为四价铈，获得抛光的化学活性，并通过氟的引入进一步稳定其化学活性；利用转化后颗粒形貌遗传前驱体的特点，使颗粒依旧保持足够的物理抛光作用，从而实现对大口径光学玻璃的快速精密抛光。
附图说明
为了更加清晰的理解本发明，通过结合说明书附图与示意性实施例，进一步介绍本公开，附图与实施例是用来解释说明，并不构成对公开的限定。
图1为本发明的工艺流程图。
图2为本发明中碳酸稀土典型形貌图；
图3为本发明中经氧化氟化后获得的抛光液的磨料典型形貌图；
图4为本发明中抛光液产品典型粒径分布图。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种大口径光学玻璃抛光液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤（1）：获取稀土盐溶液，该盐溶液REO含量为200g/L，La2O3/REO为20%，CeO2/REO为80%，其他稀土元素均小于100ppm，稀土盐溶液中Al2O3含量小于270ppm，CaO含量0.05%，MgO含量小于0.05%；
步骤（2）：预处理，在固定式负压吸滤盘底部铺垫15cm碳酸铈形成滤层，将稀土盐溶液使用碳酸铈滤层过滤，将有机质及机械杂质吸附在碳酸铈滤层中，含油的碳酸铈滤层定期更换，并作为常规氧化铈生产原料；
步骤（3）：沉淀，将过滤后的稀土盐溶液升温至85℃，向盐溶液中缓慢加入碳酸氢铵溶液，该碳酸氢铵溶液中碳酸氢铵含量为150g/L,同时含有聚乙二醇2000，其浓度为2g/L，沉淀终点pH值为6.5，沉淀时间为4h；
步骤（4）：保温，沉淀结束后继续保持搅拌及加热，保持体系温度为93℃，保温时长为40min；
步骤（5）:陈化,保温结束后停止搅拌及加热，使浆料自然降温，静置1h；
步骤（6）:洗涤,排放陈化后清液，浓浆使用60℃热水洗涤，直至NH4Cl含量为5.7g/L;
步骤（7）:过滤,将洗涤后浆料进行过滤获得碳酸稀土，所产出的氨氮废水送往蒸发浓缩工序制备农用氮肥；
步骤（8）:调浆,将所获得碳酸稀土加水调浆，制备为固含量50%的浆料；
步骤（9）：氧化,不断搅拌碳酸稀土浆料，缓慢加入30%过氧化氢，过氧化氢加入量为浆料重量的50%，搅拌30min；
步骤（10）：氟化,不断搅拌氧化后浆料，缓慢加入40%氢氟酸，加入量为浆料重量的0.4%，搅拌30min；
步骤（11）：球磨,将氟化后浆料使用球磨机进行破碎，出料标准为D50<0.2μm,D100<3μm，球磨时不断向浆料中加入LBD-1分散剂，保持颗粒的分散性；
步骤（12）：升温,将球磨后物料再次进行搅拌加热，升温至60℃，保温30min，自然降温后即为大口径光学玻璃抛光液。
沉淀条件在要求范围内的改变对颗粒形貌影响不大，主要表现为团聚粒径轻微波动。
实施例2
步骤（1）：获取稀土盐溶液，该盐溶液REO含量为200g/L，La2O3/REO为30%，CeO2/REO为70%，其他稀土元素均小于100ppm，稀土盐溶液中Al2O3含量小于290ppm，CaO含量0.04%，MgO含量小于0.03%；
步骤（2）：预处理，在固定式负压吸滤盘底部铺垫15cm碳酸铈形成滤层，将稀土盐溶液使用碳酸铈滤层过滤，将有机质及机械杂质吸附在碳酸铈滤层中，含油的碳酸铈滤层定期更换，并作为常规氧化铈生产原料；
步骤（3）：沉淀，将过滤后的稀土盐溶液升温至93℃，向盐溶液中缓慢加入碳酸氢铵溶液，该碳酸氢铵溶液中碳酸氢铵含量为160g/L,同时含有聚乙二醇2000，其浓度为2g/L，沉淀终点pH值为6.5，沉淀时间为5h；
步骤（4）：保温，沉淀结束后继续保持搅拌及加热，保持体系温度为85℃60min；
步骤（5）：陈化，保温结束后停止搅拌及加热，使浆料自然降温，静置2h；
步骤（6）：洗涤，排放陈化后清液，浓浆使用60℃热水洗涤，直至NH4Cl含量为6g/L；
步骤（7）：过滤，将洗涤后浆料进行过滤获得碳酸稀土，所产出的氨氮废水送往蒸发浓缩工序制备农用氮肥；
步骤（8）：调浆，将所获得碳酸稀土加水调浆，制备为固含量50%的浆料；
步骤（9）：氧化，不断搅拌碳酸稀土浆料，缓慢加入30%过氧化氢，过氧化氢加入量为浆料重量的50%，搅拌30min；
步骤（10）：氟化，不断搅拌氧化后浆料，缓慢加入40%氢氟酸，加入量为浆料重量的0.4%，搅拌30min；
步骤（11）：球磨，将氟化后浆料使用球磨机进行破碎，出料标准为D50<0.2μm,D100<3μm，球磨时不断向浆料中加入LBD-1分散剂，保持颗粒的分散性；
步骤（12）：升温，将球磨后物料再次进行搅拌加热，升温至50℃，保温30min，自然降温后即为大口径光学玻璃抛光液。
本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (8)
1.一种大口径光学玻璃抛光液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤（1）：获取稀土盐溶液，该盐溶液REO含量为200g/L，La2O3/REO为20-30%，CeO2/REO为80-70%，其中含有其他稀土元素时La2O3在范围内增减变化；
步骤（2）：预处理，在固定式负压吸滤盘底部铺垫15cm碳酸铈形成滤层，将稀土盐溶液使用碳酸铈滤层过滤，将有机质及机械杂质吸附在碳酸铈滤层中，含油的碳酸铈滤层定期更换，并作为常规氧化铈生产原料；
步骤（3）：沉淀，将过滤后的稀土盐溶液进行升温，向盐溶液中缓慢加入碳酸氢铵溶液，沉淀终点pH值为6.5；
步骤（4）：保温，沉淀结束后继续保持搅拌及加热；
步骤（5）：陈化，保温结束后停止搅拌及加热，使浆料自然降温；
步骤（6）：洗涤，排放陈化后清液，浓浆使用60℃热水洗涤，直至NH4Cl含量小于6g/L；
步骤（7）：过滤，将洗涤后浆料进行过滤获得碳酸稀土，所产出的氨氮废水送往蒸发浓缩工序制备农用氮肥，蒸发浓缩工序副产热水回用至洗涤工序；
步骤（8）：调浆，将所获得碳酸稀土加水调浆，制备为固含量50%的浆料；
步骤（9）氧化：不断搅拌碳酸稀土浆料，缓慢加入30%过氧化氢，过氧化氢加入量为浆料重量的50%，搅拌30min；
步骤（10）：氟化，不断搅拌氧化后浆料，缓慢加入40%氢氟酸，加入量为浆料重量的0.4%，搅拌30min；
步骤（11）：球磨，将氟化后浆料使用球磨机进行破碎，出料标准为D50<0.2μm,D100<3μm，球磨时不断向浆料中加入LBD-1分散剂，保持颗粒的分散性；
步骤（12）：升温，将球磨后物料再次进行搅拌加热，保温30min，自然降温后即为大口径光学玻璃抛光液。
2.根据权利要求1所述的一种大口径光学玻璃抛光液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在步骤（1）中，稀土盐溶液中Al2O3含量小于300ppm，CaO含量小于0.05%，MgO含量小于0.05%。
3.根据权利要求1所述的一种大口径光学玻璃抛光液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在步骤（3）中，将稀土盐溶液升温至85-93℃。
4.根据权利要求1所述的一种大口径光学玻璃抛光液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在步骤（3）中，所述碳酸氢铵溶液中碳酸氢铵含量为150-160g/L,同时含有聚乙二醇2000，其浓度为2g/L。
5.根据权利要求1所述的一种大口径光学玻璃抛光液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在步骤（3）中，至沉淀终点所需时间为4-5h。
6.根据权利要求1所述的一种大口径光学玻璃抛光液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在步骤（4）中，保持体系温度为85-93℃，保持时长为40-60min。
7.根据权利要求1所述的一种大口径光学玻璃抛光液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在步骤（5）中，自然降温时静置1-2h。
8.根据权利要求1所述的一种大口径光学玻璃抛光液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在步骤（12）中，加热升温至50-60℃。
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