CN115893461A - 一种纳米氧化铝抛光粉的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种纳米氧化铝抛光粉的生产工艺，属于无机材料抛光粉的生产技术领域。本发明选用氯化铝、硝酸铝或硫酸铝为原料，选用氨水或四甲基氢氧化铵为共沉淀助剂，采用聚乙二醇400和聚乙二醇6000的混合物作为高分子分散剂，采用烷基胺作为小分子分散剂，制备得到粒径更小的超细氧化铝抛光粉，同时对超细氧化铝抛光粉进行表面改性，制备得到颗粒极细、分布很窄、分散性和相容性优异的纳米氧化铝抛光粉。
Description
技术领域
本发明属于无机材料抛光粉的生产技术领域，具体涉及一种纳米氧化铝抛光粉的生产工艺。
背景技术
α氧化铝凭借其高硬度、稳定性好等优点，已被广泛应用于集成电路、半导体硅片、第三代化合物半导体、激光晶体等芯片和元器件的表面抛光。氧化铝原料易得、价格低廉，提纯难度小，所以开发出氧化铝抛光粉具有非常大的经济效益。近年来，国内对α-氧化铝的需求日益旺盛，尤其是新能源汽车产业带动的第三代半导体芯片的力发展，带动整个碳化硅晶源的快速发展，由此刺激了国内对高纯纳米氧化铝抛光粉的研究与开发。
专利(CN101391788A)提供了一种抛光液用氧化铝粉的制备方法，采用液相沉淀法制备抛光液用抛光粉用的球形氧化铝粉，在0.2-0.4M硫酸铝铵溶液加入尿素和共沉淀助剂在60-80℃温度下反应至沉淀出现后，进行陈化，然后过滤、洗涤、干燥得到氧化铝粉前驱体，将氧化铝粉前驱体在1200-1600℃焙烧2-6小时，得到烧成氧化铝，经过筛分，得到结晶完整，纯度高(氧化铝含量达99.5％)，流动性好，粒径均匀的，适合抛光液用球形氧化铝。
专利(CN114655974A)本发明公开了一种用于CMP抛光液的亚微米级小原晶ɑ氧化铝制备方法，采用两段分解法，直接分解出平均粒度D50＝0.5μm-1.2μm，纯度＞99.6％的氢氧化铝，氢氧化铝的粒度小、纯度高，减少了后续研磨和除杂的难度；向配制好的氢氧化铝料浆加入复合活化剂，砂磨机研磨至平均粒度D50＝0.3μm-1.0μm进行活化处理，再将活化后的氢氧化铝料浆喷雾造粒为平均粒度D50＝35μm-55μm的假团聚大颗粒，能够使氢氧化铝造粒粉和活化剂在煅烧过程中能够充分反应，减少硬团聚的发生，从而减少后续煅烧后ɑ氧化铝粉气流粉碎的难度。通过调整煅烧工艺，将喷雾造粒后的氢氧化铝粉送入推板窑在1100℃-1300℃温度下进行煅烧，使得煅烧后的氧化铝纯度＞99.9％，ɑ转化率＞95％，原晶粒度为0.2μm-0.4μm，能够有效抑制氧化铝原晶长大。
期刊文献(CMP抛光用纳米氧化铝制备工艺研究，杨丛林等，《陶瓷》，2021年08月)以中铝山东有限公司Al2(SO4)3原料,通过与NH4HCO3沉淀反应,在pH＝5.5-6.0、温度25℃条件下制得纳米级前驱体无定型前驱体,前驱体经1200℃焙烧制得粒径300nm氧化铝，为CMP抛光用高端超细氧化铝粉体的制备提供可行的技术路线。
而随着现代技术的发展，在树脂抛光磨料生产中，尤其是对高精度研磨、镜面抛光加工，细粒度磨具的应用领域也更加的广泛，这也对超细微粉提出了越来越高的要求，既要满足粉体颗粒极细，又要分布很窄，同时超细粉体的性能必须具有良好的分散性及与其他物料混合使用时具有良好的相容性。但对于平均粒径l0μm以内的超细颗粒磨料，由于粒度小，表面能高，极易产生团聚现象；在加工时与结合剂粘合力不强，又会发生颗粒脱落，造成抛光划痕、凹坑等表面缺陷。因此，对超细粉体的表面改性，控制颗粒在结合剂中的相容性和均匀分散的问题可有效地提高抛光磨料的耐磨性能。
因此，有必要提供一种纳米氧化铝抛光粉的生产工艺，一方面，通过调整氧化铝抛光粉的制备工艺获得颗粒极细、分布很窄的纳米氧化铝抛光粉，另一方面，通过对纳米氧化铝抛光粉进行表面改性，提高纳米氧化铝抛光粉在结合料中的分散性以及相容性。
申请人在先专利(CN106348324A)公开了一种超细氧化铝抛光粉的生产工艺，将铝盐水溶液与分散剂混合均匀；缓慢滴加共沉淀助剂，控制pH值为9.2-11；将生成的氢氧化铝沉淀过滤，洗涤三次后得到氢氧化铝前驱体；将氢氧化铝前驱体在一定温度下煅烧2-5小时后进行粉碎，粉碎后的前驱体在更高的温度下再次煅烧4-8小时得到氧化铝团聚体；对煅烧后的氧化铝团聚体再次进行粉碎，制备得到的氧化铝抛光粉中心粒径小，粒度分布均匀，形状规则，非常有利于抛光的进行。本发明在此基础上，对超细氧化铝抛光粉的生产工艺进行优化，制备得到粒径更小的超细氧化铝抛光粉，同时对超细氧化铝抛光粉进行表面改性，制备得到颗粒极细、分布很窄、分散性和相容性优异的纳米氧化铝抛光粉。
发明内容
本发明针对现有技术存在的问题，本发明提供一种纳米氧化铝抛光粉的生产工艺，选用氯化铝、硝酸铝或硫酸铝为原料，选用氨水或四甲基氢氧化铵为共沉淀助剂，采用聚乙二醇400和聚乙二醇6000的混合物作为高分子分散剂，采用烷基胺作为小分子分散剂，制备得到粒径更小的超细氧化铝抛光粉，同时对超细氧化铝抛光粉进行表面改性，制备得到颗粒极细、分布很窄、分散性和相容性优异的纳米氧化铝抛光粉。
为实现以上目的，本发明提供了一种纳米氧化铝抛光粉的生产工艺，包括如下步骤：
1)将铝盐按质量分数配成10％-50％的水溶液，倒入容器中快速搅拌并加入分散剂；
2)溶液混合均匀后缓慢滴加共沉淀助剂，直至pH值达到9.2-11；
3)将生成的氢氧化铝沉淀过滤，洗涤三次后得到氢氧化铝前驱体；
4)将氢氧化铝前驱体在520℃-700℃煅烧2-5小时后进行粉碎，粉碎后的前驱体在1000℃-1400℃下再次煅烧4-8小时得到氧化铝团聚体；
5)对煅烧后的氧化铝团聚体进行粉碎；
6)对粉碎后的氧化铝粉末进行表面改性，即得纳米氧化铝抛光粉。
优选的，步骤(1)中的铝盐为氯化铝、硝酸铝或者硫酸铝中的一种，铝盐水溶液的浓度质量分数为10％-50％，更优选为20％-35％；
优选的，步骤1)中的分散剂为聚乙二醇和烷基胺的混合物，烷基胺为乙二胺、正庚胺、十二胺、十六胺中的一种或多种；聚乙二醇优选为聚乙二醇400和聚乙二醇6000的混合物，二者质量比为1：2-4；烷基胺优选为乙二胺和十六胺的混合物，二者摩尔比为1-2：1；聚乙二醇与铝盐的摩尔比为1:50至1:200，烷基胺与铝盐的摩尔比为1:50至1:200。
聚乙二醇是一种有空间位阻稳定作用的高分子化合物，加入到铝盐溶液中后，其高分子长链的一段紧密的吸附在颗粒表面，另一端则尽可能的伸向溶液中，连同静电斥力一起，在胶体粒子间构筑一层物理屏障，可以有效的克服纳米颗粒的团聚问题。一般说来，低分子量聚乙二醇的分散性远高于高分子量聚乙二醇，但低分子量聚乙二醇位阻作用不明显。高分子量聚乙二醇具有较好的空间位阻作用，但分散性下降，并且当聚乙二醇分子量过大，伸向溶液中的高分子长链由于过长而相互缠绕在一起，将颗粒也绕在其中，阻碍了颗粒的运动，从而使团聚加重。本发明采用低分子量的聚乙二醇400和高分子量的聚乙二醇6000复合使用，即可获得较好的分散性，又可提供适当的位阻作用，因此可制备得到粒径较小且均匀的氧化铝抛光粉。
而小分子分散剂具有一定的表面活性，与高分子分散剂一起使用具有一定的协调作用。其中，较为长链的小分子分散剂具有一定的位阻作用，与短链的小分子分散剂复合使用，亦有利于制备得到粒径较小且均匀的氧化铝抛光粉。
优选的，步骤2)中的共沉淀助剂选自氨水或四甲基氢氧化铵溶液，质量分数为25％-40％。
优选的，步骤6)中采用偶联剂对粉碎后的氧化铝粉末进行表面改性，所述偶联剂优选为硅烷偶联剂和/或酞酸酯偶联剂，用量为氧化铝粉末重量的0.05％-1％。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
1.本发明选用氯化铝、硝酸铝或硫酸铝为原料，选用氨水或四甲基氢氧化铵为共沉淀助剂，采用聚乙二醇400和聚乙二醇6000的混合物作为高分子分散剂，采用烷基胺作为小分子分散剂，制备得到粒径更小的超细氧化铝抛光粉，同时对超细氧化铝抛光粉进行表面改性，制备得到颗粒极细、分布很窄、分散性和相容性优异的纳米氧化铝抛光粉。
2.本发明生产的纳米氧化铝抛光粉粒度分布均匀，形状规则，粒径可以根据铝盐的浓度、分散剂的种类和浓度进行调节，降低了粉碎过程的难度，一次粒子径可达100nm，中心粒径可达到300nm以下，非常有利于抛光的进行。
具体实施方式：
值得说明的是，本发明中使用的原料均为普通市售产品，对其来源不做具体限定。下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
1)将氯化铝按质量分数配成10％的水溶液，倒入容器中快速搅拌并加入分散剂聚乙二醇400和聚乙二醇6000的混合物、乙二胺和十六胺的混合物，其中乙二醇400和聚乙二醇6000的混合物与铝盐的摩尔比为1:200，聚乙二醇400与聚乙二醇6000的摩尔比为1：2，乙二胺和十六胺的混合物与铝盐的摩尔比为1:200，乙二胺和十六胺的摩尔比为1：1；
2)溶液混合均匀后缓慢滴加质量分数为30％的氨水，直至pH值为10；
3)将生成的氢氧化铝沉淀过滤，洗涤三次后得到氢氧化铝前驱体；
4)将氢氧化铝前驱体在600℃煅烧5小时后进行粉碎，粉碎后的前驱体在1200℃下再次煅烧8小时得到氧化铝团聚体；
5)对煅烧后的氧化铝团聚体进行粉碎；
6)采用硅烷偶联剂KH560对粉碎后的氧化铝粉末进行表面改性，具体步骤为：将硅烷偶联剂KH560溶于异丙醇，配置成质量分数为10％的偶联剂溶液，将偶联剂溶液加入粉碎后的氧化铝粉末中，硅烷偶联剂的用量为粉碎后的氧化铝粉末的0.2％，用行星球磨机混合10min，即得纳米氧化铝抛光粉。
实施例2
1)将硝酸铝按质量分数配成30％的水溶液，倒入容器中快速搅拌并加入分散剂聚乙二醇400和聚乙二醇6000的混合物、乙二胺和十六胺的混合物，其中乙二醇400和聚乙二醇6000的混合物与铝盐的摩尔比为1:100，聚乙二醇400与聚乙二醇6000的摩尔比为1：3，乙二胺和十六胺的混合物与铝盐的摩尔比为1:100，乙二胺和十六胺的摩尔比为1：1；
2)溶液混合均匀后缓慢滴加质量分数为30％的氨水，直至pH值为10；
3)将生成的氢氧化铝沉淀过滤，洗涤三次后得到氢氧化铝前驱体；
4)将氢氧化铝前驱体在600℃煅烧5小时后进行粉碎，粉碎后的前驱体在1300℃下再次煅烧8小时得到氧化铝团聚体；
5)对煅烧后的氧化铝团聚体进行粉碎；
6)采用酞酸酯偶联剂对粉碎后的氧化铝粉末进行表面改性，具体步骤为：将酞酸酯偶联剂溶于异丙醇，配置成质量分数为10％的偶联剂溶液，将偶联剂溶液加入粉碎后的氧化铝粉末中，硅烷偶联剂的用量为粉碎后的氧化铝粉末的0.5％，用行星球磨机混合10min，即得纳米氧化铝抛光粉。
实施例3
1)将氯化铝按质量分数配成10％的水溶液，倒入容器中快速搅拌并加入分散剂聚乙二醇400和聚乙二醇6000的混合物、乙二胺，其中乙二醇400和聚乙二醇6000的混合物与铝盐的摩尔比为1:200，聚乙二醇400与聚乙二醇6000的摩尔比为1：2，乙二胺与铝盐的摩尔比为1:200；
2)溶液混合均匀后缓慢滴加质量分数为30％的氨水，直至pH值为10；
3)将生成的氢氧化铝沉淀过滤，洗涤三次后得到氢氧化铝前驱体；
4)将氢氧化铝前驱体在600℃煅烧5小时后进行粉碎，粉碎后的前驱体在1200℃下再次煅烧8小时得到氧化铝团聚体；
5)对煅烧后的氧化铝团聚体进行粉碎；
6)采用硅烷偶联剂KH560对粉碎后的氧化铝粉末进行表面改性，具体步骤为：将硅烷偶联剂KH560溶于异丙醇，配置成质量分数为10％的偶联剂溶液，将偶联剂溶液加入粉碎后的氧化铝粉末中，硅烷偶联剂的用量为粉碎后的氧化铝粉末的0.2％，用行星球磨机混合10min，即得纳米氧化铝抛光粉。
实施例4
1)将氯化铝按质量分数配成10％的水溶液，倒入容器中快速搅拌并加入分散剂聚乙二醇400和聚乙二醇6000的混合物、十六胺，其中乙二醇400和聚乙二醇6000的混合物与铝盐的摩尔比为1:200，聚乙二醇400与聚乙二醇6000的摩尔比为1：2，十六胺与铝盐的摩尔比为1:200；
2)溶液混合均匀后缓慢滴加质量分数为30％的氨水，直至pH值为10；
3)将生成的氢氧化铝沉淀过滤，洗涤三次后得到氢氧化铝前驱体；
4)将氢氧化铝前驱体在600℃煅烧5小时后进行粉碎，粉碎后的前驱体在1200℃下再次煅烧8小时得到氧化铝团聚体；
5)对煅烧后的氧化铝团聚体进行粉碎；
6)采用硅烷偶联剂KH560对粉碎后的氧化铝粉末进行表面改性，具体步骤为：将硅烷偶联剂KH560溶于异丙醇，配置成质量分数为10％的偶联剂溶液，将偶联剂溶液加入粉碎后的氧化铝粉末中，硅烷偶联剂的用量为粉碎后的氧化铝粉末的0.2％，用行星球磨机混合10min，即得纳米氧化铝抛光粉。
对比例1
1)将氯化铝按质量分数配成10％的水溶液，倒入容器中快速搅拌并加入分散剂聚乙二醇400、十六胺，其中聚乙二醇400与铝盐的摩尔比为1:200，十六胺与铝盐的摩尔比为1:200；
2)溶液混合均匀后缓慢滴加质量分数为30％的氨水，直至pH值为10；
3)将生成的氢氧化铝沉淀过滤，洗涤三次后得到氢氧化铝前驱体；
4)将氢氧化铝前驱体在600℃煅烧5小时后进行粉碎，粉碎后的前驱体在1200℃下再次煅烧8小时得到氧化铝团聚体；
5)对煅烧后的氧化铝团聚体进行粉碎；
6)采用硅烷偶联剂KH560对粉碎后的氧化铝粉末进行表面改性，具体步骤为：将硅烷偶联剂KH560溶于异丙醇，配置成质量分数为10％的偶联剂溶液，将偶联剂溶液加入粉碎后的氧化铝粉末中，硅烷偶联剂的用量为粉碎后的氧化铝粉末的0.2％，用行星球磨机混合10min，即得纳米氧化铝抛光粉。
对比例2
1)将氯化铝按质量分数配成10％的水溶液，倒入容器中快速搅拌并加入分散剂聚乙二醇6000、十六胺，其中聚乙二醇6000与铝盐的摩尔比为1:200，十六胺与铝盐的摩尔比为1:200；
2)溶液混合均匀后缓慢滴加质量分数为30％的氨水，直至pH值为10；
3)将生成的氢氧化铝沉淀过滤，洗涤三次后得到氢氧化铝前驱体；
4)将氢氧化铝前驱体在600℃煅烧5小时后进行粉碎，粉碎后的前驱体在1200℃下再次煅烧8小时得到氧化铝团聚体；
5)对煅烧后的氧化铝团聚体进行粉碎；
6)采用硅烷偶联剂KH560对粉碎后的氧化铝粉末进行表面改性，具体步骤为：将硅烷偶联剂KH560溶于异丙醇，配置成质量分数为10％的偶联剂溶液，将偶联剂溶液加入粉碎后的氧化铝粉末中，硅烷偶联剂的用量为粉碎后的氧化铝粉末的0.2％，用行星球磨机混合10min，即得纳米氧化铝抛光粉。
对比例3
采用在先申请实施例1的技术方案。
试验例
利用Marwen2000激光粒度检测仪对实施例1-4与对比例1-2的纳米氧化铝抛光粉进行检测，测得一次粒径和中心粒径结果见表1；其中，一次粒径是将制得的纳米氧化铝抛光粉采用试验用衬胶刚玉磨研磨1h后(研磨条件：球料比5，加lkg氧化铝)，再用Marwen2000激光粒度检测仪检测获得。
表1实施例1-4与对比例1-2的粒径测试结果
| 样品 | 一次粒子径/nm | 中心粒径/nm |
| 实施例1 | 95 | 280 |
| 实施例2 | 95 | 290 |
| 实施例3 | 175 | 410 |
| 实施例4 | 150 | 380 |
| 对比例1 | 250 | 490 |
| 对比例2 | 225 | 470 |
| 对比例3 | 240 | 480 |
由表1可知，本申请采用聚乙二醇400和聚乙二醇6000复合作为高分子分散剂，并添加烷基胺作为小分子分散剂，尤其是采用乙二胺与十六胺复合作为小分子分散剂，制备得到的纳米氧化铝抛光粉的平均粒径更小，一次粒径也更小。相比在先申请CN106348324A获得了更优的技术效果。
本发明方案不仅限于上述技术手段所公开的技术手段，还包括由以上技术特征任意组合所组成的技术方案。以上所述是本发明的具体实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种纳米氧化铝抛光粉的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：
1)将铝盐按质量分数配成10％-50％的水溶液，倒入容器中快速搅拌并加入分散剂；
2)溶液混合均匀后缓慢滴加共沉淀助剂，直至pH值达到9.2-11；
3)将生成的氢氧化铝沉淀过滤，洗涤三次后得到氢氧化铝前驱体；
4)将氢氧化铝前驱体在520℃-700℃煅烧2-5小时后进行粉碎，粉碎后的前驱体在1000℃-1400℃下再次煅烧4-8小时得到氧化铝团聚体；
5)对煅烧后的氧化铝团聚体进行粉碎；
6)对粉碎后的氧化铝粉末进行表面改性，即得纳米氧化铝抛光粉；
其中，步骤1)中的分散剂为聚乙二醇和烷基胺的混合物；其中，聚乙二醇为聚乙二醇400和聚乙二醇6000的混合物，二者摩尔比为1：2-4，烷基胺为乙二胺、正庚胺、十二胺、十六胺中的一种或多种。
2.如权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，步骤1)中的铝盐为氯化铝、硝酸铝或者硫酸铝中的一种，铝盐水溶液的浓度质量分数为10％-50％。
3.如权利要求2所述的生产工艺，其特征在于，铝盐水溶液的浓度质量分数为20％-35％。
4.如权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，步骤1)中聚乙二醇与铝盐的摩尔比为1:50至1:200，烷基胺与铝盐的摩尔比为1:50至1:200。
5.如权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，步骤2)中共沉淀助剂选自氨水或四甲基氢氧化铵溶液。
6.如权利要求5所述的生产工艺，其特征在于，步骤2)中共沉淀助剂的质量分数为25％-40％。
7.如权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，步骤6)中采用偶联剂对粉碎后的氧化铝粉末进行表面改性。
8.如权利要求7所述的生产工艺，其特征在于，所述偶联剂选自硅烷偶联剂和/或酞酸酯偶联剂。
9.如权利要求7所述的生产工艺，其特征在于，所述偶联剂用量为氧化铝粉末重量的0.05％-1％。
10.如权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，步骤1)中所述烷基胺优选为乙二胺和十六胺的混合物，二者摩尔比为1-2：1。
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Denomination of invention: Production process of a nano alumina polishing powder Granted publication date: 20231117 Pledgee: Shandong Feicheng Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Pledgor: Shandong Maifeng New Material Science and Technology Co.,Ltd. Registration number: Y2024980002191 |
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