CN110655095A - 一种低吸油值氢氧化铝微粉阻燃剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及氢氧化铝微粉阻燃剂生产领域，具体是一种低吸油值氢氧化铝微粉阻燃剂的制备方法。一种低吸油值氢氧化铝微粉阻燃剂的制备方法，(1)将铝酸钠溶液加温至82‑87℃，快速加入活性氢氧化铝晶种，保持在铝酸钠溶液最高温度使其反应2小时，使温度下降1℃，继续反应2小时，然后以每小时下降1℃的速度逐步降温，直至温度下降至70‑75℃；自然冷却条件下继续反应，直至温度下降至40‑45℃，出料；并通入去离子水重复洗涤，挤压氢氧化铝滤饼，按照1‑1.5％的比例加入表面改性剂，进行粉体分级、干燥、气流粉碎、称重、包装。利用该方法制得的氢氧化铝微粉分散性好，吸油率低。
Description
技术领域
本发明涉及氢氧化铝微粉阻燃剂生产领域，具体是一种低吸油值氢氧化铝微粉阻燃剂的制备方法。
背景技术
随着人们环保意识的提高，人们不仅要开发出性能好的阻燃剂，而且对阻燃剂自身与使用过程中的花苞问题也提出了更为严格的要求。氢氧化铝微粉阻燃剂作为无卤无机阻燃剂应用广泛，成为世界上用量最大的无机阻燃剂。氢氧化铝具有无毒、不挥发、价格便宜等优点，同时具有良好的阻燃性能和消烟功能。吸油率值是检测氢氧化铝微粉粉体的重要指标，吸油率值高会导致氢氧化铝粉体发生团聚现象，而氢氧化铝粉体中附聚的大颗粒，会影响产品粒度分布、松装密度等指征，在使用过程中添加比例小且分散不均匀。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种低吸油值氢氧化铝微粉阻燃剂制备方法，利用该方法制得的氢氧化铝微粉分散性好，吸油率低。
为解决现有技术问题，本发明公开了一种低吸油值氢氧化铝微粉阻燃剂的制备方法，
(1)将铝酸钠溶液加温至82-87℃，快速加入活性氢氧化铝晶种，保持在铝酸钠溶液最高温度使其反应2小时，使温度下降1℃，继续反应2小时，然后以每小时下降1℃的速度逐步降温，铝酸钠溶液在逐步降温的环境下继续反应，直至温度下降至70-75℃；使铝酸钠溶液在自然冷却的条件下继续反应，直至温度下降至40-45℃；
(2)当铝酸钠溶液温度下降至40-45℃，向溶液中加入1-1.5％除钠剂(按照铝酸钠溶液的质量计)，搅拌均匀后，使其进入到压滤机，并通入去离子水重复洗涤，直至钠离子指标符合要求；
(3)将洗涤结束后的溶液打入高强度挤压机，开始挤压氢氧化铝滤饼(挤压压力3.5吨)，将挤压好的氢氧化铝滤饼放入高速混料槽中，按照1-1.5％的比例加入表面改性剂(按照氢氧化铝滤饼的质量计)，高速混料槽转速每分钟120-130转，搅拌30分钟；
(4)将高速搅拌后的氢氧化铝料浆再次压滤成滤饼，加入到旋转闪蒸干燥机内进行粉体分级、干燥；分级、干燥完成后的氢氧化铝微粉进行气流粉碎，气流粉碎机的气压为1.5kpa，粉碎速度为每分钟200Kg/h；粉碎后的氢氧化铝微粉称重、包装。
吸油率是影响粉体在作为填料使用的料浆粘度的主要因素，对于需要一定加工性能和机械性能的产品，高吸油率的氢氧化铝填料在使用时有料浆粘度相对较大，在产品加工过程中氢氧化铝的添加比例相对较低；反之，吸油率值较低的氢氧化铝在加工时填充比例则较高。而显然的，在阻燃产品的生产过程中，添加的氢氧化铝微粉比例越大，制品的成本越低，且阻燃性能也更加优良。吸油率是氢氧化铝粉体的颗粒形貌、结晶程度和粒度分布所决定的，一般可以通过调整产品在结晶过程中的结晶工艺、进行表面改性，调整产品在过滤、打散等工序中的操作条件来降低产品的吸油率。
在本发明中，主要通过以下方面来控制氢氧化铝微粉的低吸油率：
(1)工艺方法。高初始分解温度进行反应，将铝酸钠溶液加温至82-87℃，优选为85℃，在5-10分钟内加入活性氢氧化铝晶种，保持在铝酸钠溶液最高温度即85℃时反应2小时，使温度下降1℃(即84℃)，继续反应2小时，然后以每小时下降1℃的速度逐步降温，铝酸钠溶液在逐步降温的环境下继续反应，直至温度下降至75℃，此时已经反应12小时，在该区间段为较高温度分解。可以在短时间内产生大量的晶核，提高反应速率，并且产品粒径分布集中，杂质含量小。使铝酸钠溶液在自然冷却的条件下继续反应，直至温度下降至45℃，铝酸钠溶液从75℃自然冷却至45℃，大约需要12-16小时，后续反应保温时间较长，使析出晶体的晶型发育完善，具备较圆润的结构，这是该发明所得制品吸油率低的根本原因。
(2)加压。氢氧化铝微粉阻燃剂产品中较大颗粒的附聚体是由于微粉颗粒之间的静电引力作用下聚集在一起形成的，而静电引力是分子间较弱的互相作用力，可以通过施加外力的方法来影响颗粒间的互相作用进而破坏附聚体的结构。在本发明中，将洗涤结束后的溶液打入高强度挤压机，用3.5吨的压力来挤压氢氧化铝滤饼，在表面改性完成后又一次将料浆在高压状态下挤压成氢氧化铝滤饼，两次的加压过程，有效的破坏了微粉颗粒间的吸引力，使其不容易附聚在一起，可以减少大颗粒微粉的出现，使产品的粒度分布更加均匀，氢氧化铝颗粒得到较好的分散，降低吸油率。
(3)表面改性。由于氢氧化铝微粉阻燃剂属于无机阻燃剂，它与高分子聚合物之间存在性能差异，两者亲和性较差。表面改性处理是通过表面改性剂与颗粒表面发生化学反应或者表面包覆处理改变颗粒的表面状态，提高表面活性，使表面产生新的物理化学功能。表面改性剂采用钛酸酯偶联剂和KH-570硅烷偶联剂按照1-2:1的比例复配而成。表面改性剂的存在可以包裹在颗粒表面，使颗粒间的空隙进一步减少，使氢氧化铝的表面由极性转变为非极性，颗粒间的摩擦减少，润滑性更好。硅烷偶联剂是常规的氢氧化铝微粉阻燃剂的表面改性剂，改性效果好但是价格较贵，与钛酸酯偶联剂复配之后，钛酸酯偶联剂中的烷氧基团与填料表面吸附的微量羟基或质子发生化学反应偶联到填料表面，从而达到改性的目的。为了提高改性效果，可在表面改性时，对高速混料槽进行增温，使其温度在90℃左右。
(4)强化打散。对在旋转闪蒸干燥机内分级、干燥完成后的氢氧化铝微粉进行气流粉碎，并维持较高的粉碎气压和粉碎速度，气流粉碎机的气压为1.5kpa，粉碎速度为每分钟200Kg/h 能够减少颗粒间的团聚，提高粉体粒度分布的集中性。
优选的，在5-10分钟内将晶种加入到铝酸钠溶液之中。
优选的，在反应过程中进行搅拌，搅拌强度控制在60-65转/分钟。
优选的，反应过程在分解槽内进行，分解槽内部设置有加热盘管，而分解槽的外部通过循环水进行降温。
优选的，所述除钠剂为碳酸氢氨。
优选的，所述表面改性剂为钛酸酯偶联剂和KH-570硅烷偶联剂(γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷)复配而成。
优选的，所述表面改性剂中钛酸酯偶联剂和KH-570硅烷偶联剂(γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷)的比例为：1-2:1。
在本发明中，在分解完成需要出料时，向溶液中加入除钠剂，使其与析出氢氧化铝微粉晶体颗粒中的钠离子进行反应，可以深度去除钠离子，再使用去离子水进行清除，除钠效果更好。除钠剂采用为碳酸氢铵其中存在的碳酸根离子可以和钠离子进行反应，便于钠离子的析出。
整个种分反应过程在分解槽内进行，分解槽内部设置有加热棒，而分解槽的外部通过循环水进行降温。在分解槽内部设置加热棒，便于增温，而在分解槽的外部设置循环冷水可以降温，便于精准的分解槽内铝酸钠溶液的温度进行控制。
本发明的有益效果在于：采用多种方式，制得的氢氧化铝微粉吸油率低，粒径大小集中。
具体实施方式
以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的具体制备方法。
实施例一：一种低吸油值氢氧化铝微粉阻燃剂的制备方法，
(1)将铝酸钠溶液加温至85℃，快速加入活性氢氧化铝晶种，保持在铝酸钠溶液最高温度使其反应2小时，使温度下降1℃，继续反应2小时，然后以每小时下降1℃的速度逐步降温，铝酸钠溶液在逐步降温的环境下继续反应，直至温度下降至75℃；使铝酸钠溶液在自然冷却的条件下继续反应，直至温度下降至45℃；
(2)当铝酸钠溶液温度下降至45℃，向溶液中加入1-1.5％除钠剂(按照铝酸钠溶液的质量计)，搅拌均匀后，使其进入到压滤机，并通入去离子水重复洗涤，直至钠离子指标符合要求；
(3)将洗涤结束后的溶液打入高强度挤压机，开始挤压氢氧化铝滤饼(挤压压力3.5吨)，将挤压好的氢氧化铝滤饼放入高速混料槽中，按照1.5％的比例加入表面改性剂(按照氢氧化铝滤饼的质量计)，高速混料槽转速每分钟120-130转，搅拌30分钟；
(4)将高速搅拌后的氢氧化铝料浆再次压滤成滤饼，加入到旋转闪蒸干燥机内进行粉体分级、干燥；分级、干燥完成后的氢氧化铝微粉进行气流粉碎，气流粉碎机的气压为1.5kpa，粉碎速度为每分钟200Kg/h；粉碎后的氢氧化铝微粉称重、包装。
在5-10分钟内将晶种加入到铝酸钠溶液之中。
在反应过程中进行搅拌，搅拌强度控制在60-65转/分钟。
反应过程在分解槽内进行，分解槽内部设置有加热盘管，而分解槽的外部通过循环水进行降温。
所述除钠剂为碳酸氢氨。
所述表面改性剂为钛酸酯偶联剂和KH-570硅烷偶联剂(γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷)复配而成，钛酸酯偶联剂和KH-570硅烷偶联剂的比例为：1-2:1。
制得的氢氧化铝经检测吸油率在32ml/g,活化指数为93％，工厂实际生产证明该工艺方法制得的产品吸油率值较低。
实施例二：与实施例一相比，在种分反应阶段，将铝酸钠溶液加温至82℃，快速加入活性氢氧化铝晶种，保持在铝酸钠溶液最高温度使其反应2小时，使温度下降1℃，继续反应2 小时，然后以每小时下降1℃的速度逐步降温，铝酸钠溶液在逐步降温的环境下继续反应，直至温度下降至70℃；使铝酸钠溶液在自然冷却的条件下继续反应，直至温度下降至40℃；其余步骤相同。
采用该参数，制得氢氧化铝微粉的吸油率在35ml/g，活化指数为94％。
实施例三：与实施例一相比，在种分反应阶段，将铝酸钠溶液加温至87℃，快速加入活性氢氧化铝晶种，保持在铝酸钠溶液最高温度使其反应2小时，使温度下降1℃，继续反应2 小时，然后以每小时下降1℃的速度逐步降温，铝酸钠溶液在逐步降温的环境下继续反应，直至温度下降至75℃；使铝酸钠溶液在自然冷却的条件下继续反应，直至温度下降至45℃，其余步骤同实施例一。采用该参数，制得氢氧化铝微粉的吸油率在33ml/g，活化指数为92％。
吸油率是影响粉体在作为填料使用的料浆粘度的主要因素，对于需要一定加工性能和机械性能的产品，高吸油率的氢氧化铝填料在使用时有料浆粘度相对较大，在产品加工过程中氢氧化铝的添加比例相对较低；反之，吸油率值较低的氢氧化铝在加工时填充比例则较高。而显然的，在阻燃产品的生产过程中，添加的氢氧化铝微粉比例越大，制品的成本越低，且阻燃性能也更加优良。吸油率是氢氧化铝粉体的颗粒形貌、结晶程度和粒度分布所决定的，一般可以通过调整产品在结晶过程中的结晶工艺、进行表面改性，调整产品在过滤、打散等工序中的操作条件来降低产品的吸油率。
在本发明中，主要通过以下方面来控制氢氧化铝微粉的低吸油率：
(1)工艺方法。高初始分解温度进行反应，将铝酸钠溶液加温至82-87℃，优选为85℃，在5-10分钟内加入活性氢氧化铝晶种，保持在铝酸钠溶液最高温度即85℃时反应2小时，使温度下降1℃(即84℃)，继续反应2小时，然后以每小时下降1℃的速度逐步降温，铝酸钠溶液在逐步降温的环境下继续反应，直至温度下降至75℃，此时已经反应12小时，在该区间段为较高温度分解。可以在短时间内产生大量的晶核，提高反应速率，并且产品粒径分布集中，杂质含量小。使铝酸钠溶液在自然冷却的条件下继续反应，直至温度下降至45℃，铝酸钠溶液从75℃自然冷却至45℃，大约需要12-16小时，后续反应保温时间较长，使析出晶体的晶型发育完善，具备较圆润的结构，这是该发明所得制品吸油率低的根本原因。
(2)加压。氢氧化铝微粉阻燃剂产品中较大颗粒的附聚体是由于微粉颗粒之间的静电引力作用下聚集在一起形成的，而静电引力是分子间较弱的互相作用力，可以通过施加外力的方法来影响颗粒间的互相作用进而破坏附聚体的结构。在本发明中，将洗涤结束后的溶液打入高强度挤压机，用3.5吨的压力来挤压氢氧化铝滤饼，在表面改性完成后又一次将料浆在高压状态下挤压成氢氧化铝滤饼，两次的加压过程，有效的破坏了微粉颗粒间的吸引力，使其不容易附聚在一起，可以减少大颗粒微粉的出现，使产品的粒度分布更加均匀，氢氧化铝颗粒得到较好的分散，降低吸油率。
(3)表面改性。由于氢氧化铝微粉阻燃剂属于无机阻燃剂，它与高分子聚合物之间存在性能差异，两者亲和性较差。表面改性处理是通过表面改性剂与颗粒表面发生化学反应或者表面包覆处理改变颗粒的表面状态，提高表面活性，使表面产生新的物理化学功能。表面改性剂采用钛酸酯偶联剂和KH-570硅烷偶联剂按照1-2:1的比例复配而成。表面改性剂的存在可以包裹在颗粒表面，使颗粒间的空隙进一步减少，使氢氧化铝的表面由极性转变为非极性，颗粒间的摩擦减少，润滑性更好。硅烷偶联剂是常规的氢氧化铝微粉阻燃剂的表面改性剂，改性效果好但是价格较贵，与钛酸酯偶联剂复配之后，钛酸酯偶联剂中的烷氧基团与填料表面吸附的微量羟基或质子发生化学反应偶联到填料表面，从而达到改性的目的。为了提高改性效果，可在表面改性时，对高速混料槽进行增温，使其温度在90℃左右。
(4)强化打散。对在旋转闪蒸干燥机内分级、干燥完成后的氢氧化铝微粉进行气流粉碎，并维持较高的粉碎气压和粉碎速度，气流粉碎机的气压为1.5kpa，粉碎速度为每分钟200Kg/h 能够减少颗粒间的团聚，提高粉体粒度分布的集中性。
在本发明中，在分解完成需要出料时，向溶液中加入除钠剂，使其与析出氢氧化铝微粉晶体颗粒中的钠离子进行反应，可以深度去除钠离子，再使用去离子水进行清除，除钠效果更好。除钠剂采用为碳酸氢铵其中存在的碳酸根离子可以和钠离子进行反应，便于钠离子的析出。
整个种分反应过程在分解槽内进行，分解槽内部设置有加热棒，而分解槽的外部通过循环水进行降温。在分解槽内部设置加热棒，便于增温，而在分解槽的外部设置循环冷水可以降温，便于精准的分解槽内铝酸钠溶液的温度进行控制。
本发明的有益效果在于：采用多种方式，制得的氢氧化铝微粉吸油率低，粒径大小集中。以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种低吸油值氢氧化铝微粉阻燃剂的制备方法，其特征在于：
(1)将铝酸钠溶液加温至82-87℃，快速加入活性氢氧化铝晶种，保持在铝酸钠溶液最高温度使其反应2小时，使温度下降1℃后，继续反应2小时，然后以每小时下降1℃的速度逐步降温，铝酸钠溶液在逐步降温的环境下继续反应，直至温度下降至70-75℃；使铝酸钠溶液在自然冷却的条件下继续反应，直至温度下降至40-45℃；
(2)当铝酸钠溶液温度下降至40-45℃，向溶液中加入1-1.5％除钠剂(按照铝酸钠溶液的质量计)，搅拌均匀后，使其进入到压滤机，并通入去离子水重复洗涤，直至钠离子指标符合要求；
(3)将洗涤结束后的溶液打入高强度挤压机，开始挤压氢氧化铝滤饼(挤压压力3.5吨)，将挤压好的氢氧化铝滤饼放入高速混料槽中，按照1-1.5％的比例加入表面改性剂(按照氢氧化铝滤饼的质量计)，高速混料槽转速每分钟120-130转，搅拌30分钟；
(4)将高速搅拌后的氢氧化铝料浆再次压滤成滤饼，加入到旋转闪蒸干燥机内进行粉体分级、干燥；分级、干燥完成后的氢氧化铝微粉进行气流粉碎，气流粉碎机的气压为1.5kpa，粉碎速度为每分钟200Kg/h；粉碎后的氢氧化铝微粉称重、包装。
2.根据权利要求1所述的一种低吸油值氢氧化铝微粉阻燃剂的制备方法，其特征在于：将铝酸钠溶液加温至85℃，快速加入活性氢氧化铝晶种，保持在铝酸钠溶液最高温度使其反应2小时，使温度下降1℃，继续反应2小时，然后以每小时下降1℃的速度逐步降温，铝酸钠溶液在逐步降温的环境下继续反应，直至温度下降至75℃；使铝酸钠溶液在自然冷却的条件下继续反应，直至温度下降至45℃。
3.根据权利要求2所述的一种低吸油值氢氧化铝微粉阻燃剂的制备方法，其特征在于：在5-10分钟内将晶种加入到铝酸钠溶液之中。
4.根据权利要求2所述的一种低吸油值氢氧化铝微粉阻燃剂的制备方法，其特征在于：在反应过程中进行搅拌，搅拌强度控制在60-65转/分钟。
5.根据权利要求2所述的一种低吸油值氢氧化铝微粉阻燃剂的制备方法，其特征在于：反应过程在分解槽内进行，分解槽内部设置有加热盘管，而分解槽的外部通过循环水进行降温。
6.根据权利要求2所述的一种低吸油值氢氧化铝微粉阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述除钠剂为碳酸氢氨。
7.根据权利要求2所述的一种低吸油值氢氧化铝微粉阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述表面改性剂为钛酸酯偶联剂和KH-570硅烷偶联剂(γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷)复配而成。
8.根据权利要求7所述的一种低吸油值氢氧化铝微粉阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述表面改性剂中钛酸酯偶联剂和KH-570硅烷偶联剂(γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷)的比例为：1-2:1。
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Denomination of invention: Preparation method of low oil absorption aluminum hydroxide micropowder flame retardant Effective date of registration: 20230428 Granted publication date: 20211130 Pledgee: Zibo Zhoucun District sub branch of China Postal Savings Bank Co.,Ltd. Pledgor: Zibo pengfeng New Material Technology Co.,Ltd. Registration number: Y2023980039676 |
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