CN105776269A - 微粉氢氧化铝制备方法及设备、该微粉氢氧化铝 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微粉氢氧化铝制备方法及设备、该微粉氢氧化铝。该制备方法包括向铝酸钠溶液中添加通过铝酸钠溶液碳酸化分解得到的氢氧化铝晶种，进行变温种分分解，得到分解料浆；除去分解浆料中的铁，得到第一中间产物；洗涤第一中间产物后，使其解聚，得到第二中间产物；除去第二中间产物中的水分，得到第三中间产物；打散并分级第三中间产物，制得微粉氢氧化铝。该制备设备包括分解槽、除铁装置、第一洗涤装置、解聚装置、除水装置、打散与分级装置。该微粉氢氧化铝应用该制备设备，以该制备方法制备得到，使中位粒径1μm的微粉氢氧化铝产品粒度分布均匀且吸油量降低到30mL/100g～35mL/100g，所得产品杂质含量低、白度高、产品质量稳定。
Description
技术领域
本发明涉及氢氧化铝技术领域，特别是涉及一种微粉氢氧化铝制备方法及设备、该微粉氢氧化铝。
背景技术
微粉氢氧化铝是一种环保型阻燃填料，主要应用于低烟无卤电缆料、复合绝缘子、覆铜板、发泡材料等行业。近年来，随着国家环保政策不断升级和产业结构调整，国内复合绝缘子、电线电缆、电子电器、高铁、3G/4G网络等新兴产业发展迅猛，对低烟无卤环保阻燃剂市场需求旺盛。微粉氢氧化铝作为性能优良的低烟无卤环保阻燃剂，也随之跨入了高速发展的轨道，它不仅本身是一种功能材料，而且为新材料的开发提供了广阔的应用前景，在国民经济许多领域有着极其重要的作用。
目前，微粉氢氧化铝的生产普遍采用在一定温度下向铝酸钠溶液中加入晶种搅拌分解制备，此种工艺设备装置简单，生产过程易于掌握。但是，现有工艺条件采用的晶种大多是磨细的氢氧化铝或是通过中和反应获得的非晶态种子液，在不控制分解过程温度的条件下制备的微粉氢氧化铝产品粒度分布较宽、吸油率较高、氧化钠含量较高，用户的使用过程中普遍表现出加工性能不好，有待于进一步改善、提高。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种微粉氢氧化铝制备方法及设备、该微粉氢氧化铝，应用该制备设备，以该制备方法制备得到的微粉氢氧化铝结晶发育完善，纯度较高，从而更加适于实用。
为了达到上述第一个目的，本发明提供的微粉氢氧化铝制备方法的技术方案如下：
本发明提供的微粉氢氧化铝制备方法包括以下步骤：
向铝酸钠溶液中添加通过铝酸钠溶液碳酸化分解得到的氢氧化铝晶种，进行变温种分分解，得到分解料浆；
除去所述分解浆料中的铁，得到第一中间产物；
洗涤所述第一中间产物后，使其解聚，得到第二中间产物；
除去第二中间产物中的水分，得到第三中间产物；
打散并分级所述第三中间产物，制得所述微粉氢氧化铝。
本发明提供的微粉氢氧化铝制备方法还可采用以下技术措施进一步实现。
作为优选，所述铝酸钠溶液是采用烧结法，或者，拜耳法，或者，氢氧化铝重溶法后，经过精滤得到的，所述铝酸钠溶液αK的取值范围为1.4～1.7，所述铝酸钠溶液中，Na2O含量的取值范围为90g/L～150g/L，所述铝酸钠溶液中，浮游物含量的取值范围为≤0.020g/L。
作为优选，向铝酸钠溶液中添加通过铝酸钠溶液碳酸化分解得到的氢氧化铝晶种，进行变温种分分解，得到分解料浆时，
向铝酸钠溶液中添加通过铝酸钠溶液碳酸化分解得到的氢氧化铝晶种的时机为铝酸钠溶液温度的取值范围为50℃～75℃；
加入所述通过铝酸钠溶液碳酸化分解得到的氢氧化铝晶种4h～10h后，控制分解槽温度降低到40℃～60℃；
所述分解浆料出料前提温至55℃～70℃。
作为优选，除去所述分解浆料中的铁，得到第一中间产物时，
除去所述分解浆料中的铁的方法为湿法；
洗涤所述第一中间产物后，使其解聚，得到第二中间产物时，所述解聚方法为湿法。
作为优选，所述通过铝酸钠溶液碳酸化分解得到的氢氧化铝晶种的粒度D50的取值范围为2.5μm～4.5μm，晶种含量的取值范围为150g/L～300g/L，添加量为铝酸钠溶液质量的0.5％～5％。
作为优选，向铝酸钠溶液中添加通过铝酸钠溶液碳酸化分解得到的氢氧化铝晶种，进行变温种分分解，得到分解料浆时，分解率的取值范围是50％～55％。
作为优选，所述除去第二中间产物中的水分，得到第三中间产物时，包括对所述第二中间产物进行液固分离洗涤，降低滤饼水分，得到脱水后的滤饼，所述滤饼中水的质量百分含量≤30％。
为了达到上述第二个目的，本发明提供的微粉氢氧化铝制备设备的技术方案如下：
本发明提供的微粉氢氧化铝制备设备包括分解槽、除铁装置、第一洗涤装置、解聚装置、除水装置、打散与分级装置，
所述分解槽用于容置铝酸钠溶液和通过铝酸钠溶液碳酸化分解得到的氢氧化铝晶种，使所述铝酸钠溶液进行变温种分分解，得到分解浆料；
所述除铁装置用于除去所述分解浆料中的铁，得到第一中间产物；
所述第一洗涤装置用于洗涤所述第一中间产物；
所述解聚装置用于解聚所述经过洗涤的第一中间产物，得到第二中间产物；
所述除水装置用于除去所述第二中间产物中的水分，得到所述第三中间产物；
所述打散与分级装置用于打散并分级所述第三中间产物，制得所述微粉氢氧化铝。
本发明提供的微粉氢氧化铝制备设备还可采用以下技术措施进一步实现。
作为优选，所述微粉氢氧化铝制备设备还包括温度调节装置，所述温度调节装置用于对所述分解槽的温度进行调节。
为了达到上述第三个目的，本发明提供的微粉氢氧化铝的技术方案如下：
本发明提供的微粉氢氧化铝应用本发明提供的微粉氢氧化铝制备设备，以本发明提供的微粉氢氧化铝制备方法制备得到，
所述微粉氢氧化铝的参数如下：
各组分质量百分含量分别为：Fe2O3：≤0.008％，Na2O：0.083％～0.100％，Na2O(s)：0.006％～0.014％，SiO2：≤0.01％；
白度：96.9％～98.8％；
D50：1.03μm～1.35μm；
附水：0.173％～0.234％；
吸油量：30～35；
D90：1.56μm～2.65μm。
应用本发明提供的微粉氢氧化铝制备设备，以本发明提供的微粉氢氧化铝制备方法制备得到的微粉氢氧化铝各组分质量百分含量分别为：Fe2O3：≤0.008％，Na2O：0.083％～0.100％，Na2O(s)：0.006％～0.014％，SiO2：≤0.01％；白度：96.9％～98.8％；D50：1.03μm～1.35μm；附水：0.173％～0.234％；吸油量：30～35；D90：1.56μm～1.35μm，并且，产品质量稳定。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：
附图1为本发明提供的微粉氢氧化铝制备方法的步骤流程图；
附图2为本发明提供的微粉氢氧化铝制备装置的连接关系示意图；
附图3为本发明提供的微粉氢氧化铝的电镜照片。
具体实施方式
本发明为解决现有技术存在的问题，提供一种微粉氢氧化铝制备方法及设备、该微粉氢氧化铝，应用该制备设备，以该制备方法制备得到的微粉氢氧化铝结晶发育完善，纯度较高，从而更加适于实用。
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的微粉氢氧化铝制备方法及设备、该微粉氢氧化铝，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
本文中术语“和/或”，仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，具体的理解为：可以同时包含有A与B，可以单独存在A，也可以单独存在B，能够具备上述三种任一种情况。
实施例1
参见附图1，本发明实施例1提供的微粉氢氧化铝制备方法包括以下步骤：
步骤S1：向铝酸钠溶液中添加通过铝酸钠溶液碳酸化分解得到的氢氧化铝晶种，进行变温种分分解，得到分解料浆；
步骤S2：除去分解浆料中的铁，得到第一中间产物；
步骤S3：洗涤第一中间产物后，使其解聚，得到第二中间产物；
步骤S4：除去第二中间产物中的水分，得到第三中间产物；
步骤S5：打散并分级第三中间产物，制得微粉氢氧化铝。
以本发明实施例1提供的微粉氢氧化铝制备方法制备得到的微粉氢氧化铝各组分质量百分含量分别为：Fe2O3：0.008％，Na2O：0.096％，Na2O(s)：0.01％，SiO2：0.01；白度：98.3％；D50：1.23μm；附水：0.234％；吸油量：3633；D90：1.99μm，并且，产品质量稳定。
其中，铝酸钠溶液是采用烧结法，或者，拜耳法，或者，氢氧化铝重溶法后，经过精滤得到的，铝酸钠溶液αK为1.4，铝酸钠溶液中，Na2O含量为90g/L，铝酸钠溶液中，浮游物含量的取值范围为≤0.0.010g/L。
其中，向铝酸钠溶液中添加通过铝酸钠溶液碳酸化分解得到的氢氧化铝晶种，进行变温种分分解，得到分解料浆时，向铝酸钠溶液中添加β相通过铝酸钠溶液碳酸化分解得到的氢氧化铝晶种的时机为铝酸钠溶液温度的取值范围为60℃；加入氢氧化铝晶种4h后，控制分解槽温度降低到50℃；分解浆料出料前提温至60℃。
其中，除去分解浆料中的铁，得到第一中间产物时，除去分解浆料中的铁的方法为湿法；洗涤第一中间产物后，使其解聚，得到第二中间产物时，解聚方法为湿法。
其中，通过铝酸钠溶液碳酸化分解得到的氢氧化铝晶种的粒度D50的取值范围为2.5μm，晶种含量的取值范围为150g/L，添加量为铝酸钠溶液质量的1％。
其中，向铝酸钠溶液中添加通过铝酸钠溶液碳酸化分解得到的氢氧化铝晶种，进行变温种分分解，得到分解料浆时，分解率的取值范围是52％。
其中，除去第二中间产物中的水分，得到第三中间产物时，包括对第二中间产物进行液固分离洗涤，降低滤饼水分，得到脱水后的滤饼，滤饼中水的质量百分含量为28％。
本实施例中，解聚是采用湿磨机实现的；之后，采用立式压滤机进行固液分离洗涤，降低滤饼水分，滤饼经脱水后进入旋转闪蒸干燥器，烘干进风必须经过净化，以免在烘干过程中造成对产品造成污染。通过这种方式，可以提高产品的稳定性。
实施例2
参见附图2，本发明实施例2提供的微粉氢氧化铝制备设备包括分解槽、除铁装置、第一洗涤装置、解聚装置、除水装置、打散与分级装置，分解槽用于容置铝酸钠溶液和通过铝酸钠溶液碳酸化分解得到的氢氧化铝晶种，使铝酸钠溶液进行变温种分分解，得到分解浆料；除铁装置用于出去分解浆料中的铁，得到第一中间产物；第一洗涤装置用于洗涤第一中间产物；解聚装置用于解聚经过洗涤的第一中间产物，得到第二中间产物；除水装置用于除去第二中间产物中的水分，得到第三中间产物；打散与分级装置用于打散并分级第三中间产物，制得微粉氢氧化铝。
应用本发明提供的微粉氢氧化铝制备设备，以本发明提供的微粉氢氧化铝制备方法制备得到的微粉氢氧化铝各组分质量百分含量分别为：Fe2O3：0.008％，Na2O：0.091％，Na2O(s)：0.008％，SiO2：0.01％；白度：97.2％；D50：1.18μm；附水：0.213％；吸油量：30；D90：1.89μm，并且，产品质量稳定。
本实施例中，解聚装置是湿磨机。
本实施例中，除水装置包括：
立式压滤机，用于进行固液分离洗涤，从而降低滤饼水分；
旋转式闪蒸干燥器，用于对经过脱水的滤饼进行干燥；
烘干进风净化装置，用于对烘干进风进行净化，从而避免微粉氢氧化铝收到污染，其中，烘干进风净化装置可以选用现有技术中的净化装置，比如超滤、微滤、反渗透装置等。
此外，该制备设备还可以包括包装装置，用于对微粉氢氧化铝产品进行包装。
其中，微粉氢氧化铝制备设备还包括温度调节装置，温度调节装置用于对分解槽的温度进行调节，使得，向铝酸钠溶液中添加通过铝酸钠溶液碳酸化分解得到的氢氧化铝晶种的时机为铝酸钠溶液温度为60℃；加入氢氧化铝晶种4h后，控制分解槽温度降低到50℃；分解浆料出料前提温至60℃。
本实施例中，温度调节装置可以设置在分解槽的控制面板上；该温度调节装置还可以设置在远程PC或者手持终端上，此时，该温度调节装置还可以制作成一APP装设在操作人员手机或者pad上。此外，还可以设置阈值报警装置，一旦分解槽温度触发上述温度阈值中的任何一临界值，该阈值报警装置即进行报警，可以通过信号灯、蜂鸣器、qq消息、短信、微信消息、语音消息等将温度数值告知操作人员，以便操作人员随时采取相应动作。
实施例3
参见附图3，本发明实施例3提供的微粉氢氧化铝应用本发明实施例2提供的微粉氢氧化铝制备设备，以本发明实施例1提供的微粉氢氧化铝制备方法制备得到，微粉氢氧化铝的参数如下：各组分质量百分含量分别为：Fe2O3：0.008％，Na2O：0.086％，Na2O(s)：0.009％，SiO2：0.01％；白度：98.2％；D50：1.26μm；附水：0.209％；吸油量：33；D90：1.1.97μm。
本发明实施例4～20应用的微粉氢铝的制备方法与本发明实施例1或2应用的微粉氢铝的制备方法步骤相同，但操作参数、结果参数不同；本发明实施例4～20应用的微粉氢铝的制备设备与本发明实施例1或2应用的改性微粉氢铝的制备设备相同，但操作参数、结果参数不同。
表1实施例4～20操作参数
续表1实施例4～21结果参数
根据续表1所示的结果，可知，应用本发明提供的微粉氢氧化铝制备设备，以本发明提供的微粉氢氧化铝制备方法制备得到的微粉氢氧化铝各组分质量百分含量分别为：Fe2O3：≤0.008％，Na2O：0.083％～0.100％，Na2O(s)：0.006％～0.014％，SiO2：≤0.01％；白度：96.9％～98.8％；D50：1.03μm～1.35μm；附水：0.173％～0.234％；吸油量：30～35；D90：1.56μm～1.35μm，并且，产品质量稳定。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种微粉氢氧化铝制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
向铝酸钠溶液中添加通过铝酸钠溶液碳酸化分解得到的氢氧化铝晶种，进行变温种分分解，得到分解料浆；
除去所述分解浆料中的铁，得到第一中间产物；
洗涤所述第一中间产物后，使其解聚，得到第二中间产物；
除去第二中间产物中的水分，得到第三中间产物；
打散并分级所述第三中间产物，制得所述微粉氢氧化铝。
2.根据权利要求1所述的微粉氢氧化铝制备方法，其特征在于，所述铝酸钠溶液是采用烧结法，或者，拜耳法，或者，氢氧化铝重溶法后，经过精滤得到的，所述铝酸钠溶液αK的取值范围为1.4～1.7，所述铝酸钠溶液中，Na2O含量的取值范围为90g/L～150g/L，所述铝酸钠溶液中，浮游物含量的取值范围为≤0.020g/L。
3.根据权利要求1所述的微粉氢氧化铝制备方法，其特征在于，向铝酸钠溶液中添加通过铝酸钠溶液碳酸化分解得到的氢氧化铝晶种，进行变温种分分解，得到分解料浆时
向铝酸钠溶液中添加通过铝酸钠溶液碳酸化分解得到的氢氧化铝晶种的时机为铝酸钠溶液温度的取值范围为50℃～75℃；
加入所述通过铝酸钠溶液碳酸化分解得到的氢氧化铝晶种4h～10h后，控制分解槽温度降低到40℃～60℃；
所述分解浆料出料前提温至55℃～70℃。
4.根据权利要求1所述的微粉氢氧化铝制备方法，其特征在于，除去所述分解浆料中的铁，得到第一中间产物时，
除去所述分解浆料中的铁的方法为湿法；
洗涤所述第一中间产物后，使其解聚，得到第二中间产物时，所述解聚方法为湿法。
5.根据权利要求1所述的微粉氢氧化铝制备方法，其特征在于，所述通过铝酸钠溶液碳酸化分解得到的氢氧化铝晶种的粒度D50的取值范围为2.5μm～4.5μm，晶种含量的取值范围为150g/L～300g/L，添加量为铝酸钠溶液质量的0.5％～5％。
6.根据权利要求1所述的微粉氢氧化铝制备方法，其特征在于，向铝酸钠溶液中添加通过铝酸钠溶液碳酸化分解得到的氢氧化铝晶种，进行变温种分分解，得到分解料浆时，分解率的取值范围是50％～55％。
7.根据权利要求1所述的微粉氢氧化铝制备方法，其特征在于，所述除去第二中间产物中的水分，得到第三中间产物时，包括对所述第二中间产物进行液固分离洗涤，降低滤饼水分，得到脱水后的滤饼，所述滤饼中水的质量百分含量≤30％。
8.一种微粉氢氧化铝制备设备，其特征在于，包括分解槽、除铁装置、第一洗涤装置、解聚装置、除水装置、打散与分级装置，
所述分解槽用于容置铝酸钠溶液和通过铝酸钠溶液碳酸化分解得到的氢氧化铝晶种，使所述铝酸钠溶液进行变温种分分解，得到分解浆料；
所述除铁装置用于除去所述分解浆料中的铁，得到第一中间产物；
所述第一洗涤装置用于洗涤所述第一中间产物；
所述解聚装置用于解聚所述经过洗涤的第一中间产物，得到第二中间产物；
所述除水装置用于除去所述第二中间产物中的水分，得到所述第三中间产物；
所述打散与分级装置用于打散并分级所述第三中间产物，制得所述微粉氢氧化铝。
9.根据权利要求8所述的微粉氢氧化铝制备设备，其特征在于，还包括温度调节装置，所述温度调节装置用于对所述分解槽的温度进行调节。
10.一种微粉氢氧化铝，其特征在于，应用权利要求8或9所述的微粉氢氧化铝制备设备，以权利要求1～7中任一所述的微粉氢氧化铝制备方法制备得到，
所述微粉氢氧化铝的参数如下：
各组分质量百分含量分别为：Fe2O3：≤0.008％，Na2O：0.083％～0.100％，Na2O(s)：0.006％～0.014％，SiO2：≤0.01％；
白度：96.9％～98.8％；
D50：1.03μm～1.35μm；
附水：0.173％～0.234％；
吸油量：30～35；
D90：1.56μm～2.65μm。
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