CN103351015A

CN103351015A - 一种高纯碳酸锶的制备方法

Info

Publication number: CN103351015A
Application number: CN2013102352072A
Authority: CN
Inventors: 邱为农
Original assignee: NANJING JINYAN STRONTIUM INDUSTRY Co Ltd
Current assignee: NANJING JINYAN STRONTIUM INDUSTRY Co Ltd
Priority date: 2013-06-14
Filing date: 2013-06-14
Publication date: 2013-10-16

Abstract

本发明提供了一种高纯碳酸锶制备方法，以卤水为原料，制取精氢氧化锶，并以二氧化碳为合成剂，生产高纯碳酸锶。加工过程中产生的所有废水返回工业碳酸锶生产中，没有废水外排。

Description

一种高纯碳酸锶的制备方法

技术领域

本发明涉及清洁生产工艺技术领域，特别涉及一种高纯碳酸锶的清洁生产工艺技术。

背景技术

高纯碳酸锶在电子工业中有着非常广泛的应用，作为一种重要在无机精细化工品，对于电子工业来说，是一种十分重要的原料。高纯碳酸锶在应用中对化学纯度要求比较高，一般而言，还需要碳酸锶的小，而且粒径分布范围窄，有较为均匀的颗粒大小。因此对于高纯碳酸锶的制备，提出了比较高的要求。

目前高纯碳酸锶的制备技术主要有氯化锶法、硝酸锶法、氢氧化锶法等。氯化锶法是以氯化锶为原料制备高纯碳酸锶，氯化锶法生产工艺简单，粒径比较细，但氯化物含量高，应用受到限制，同时低浓度的氯化铵废水处理困难。硝酸锶法是以硝酸锶为原料制备高纯碳酸锶，硝酸锶法生产工艺简单，粒径易于变粗，但硝酸根含量高，同时低浓度的硝酸铵废水处理困难，难于大规模生产。氢氧化锶法是以氢氧化锶为原料合成制备高纯碳酸锶，合成的高纯碳酸锶颗粒细，杂质含量低，适应于大规模生产，但制取氢氧化锶主要采用碳酸锶为原料，用盐酸溶解，氢氧化钠作为碱析剂，需要的化工原料多，并且低浓度氯化钠废水处理仍是一个难题。

总而言之，目前几种常见的高纯碳酸锶制备方法中生产废水处理是一个难以处理的问题，需要更为合理的方法来处理产生的废水。

发明内容

本发明提出一种高纯碳酸锶制备方法，制备过程中的所有废水全部返回工业碳酸锶生产系统，无废水外排，也无须建设废水处理系统。

本发明所采用的一种高纯碳酸锶制备方法包括以下步骤：

1）将卤水进行沉清，得到沉清清液；

2）将沉清清液进行冷却结晶，得到冷却结晶晶体和冷却结晶清液，将得到的冷却结晶清液返回工业碳酸锶生产工序；

3）将得到的冷却结晶晶体中加入双氧水，进行除杂，除杂得到除杂清液和含杂液体；

4）对除杂得到的除杂清液进行二次冷却结晶，二次冷却结晶得到二次冷却结晶晶体和二次冷却结晶清液，将得到的二次冷却结晶清液返回工业碳酸锶生产工序；

5）将得到的二次冷却结晶晶体进行重结晶，重结晶得到重结晶晶体和重结晶清液，将得到的重结晶清液返回工业碳酸锶生产工序；

6）将得到的重结晶晶体中加入二氧化碳和热水，进行碳化；

7）碳化之后，加入热水进行脱水洗涤，得到的脱水洗涤后的固体和脱水洗涤后的滤液和洗液，对脱水洗涤后的滤液和洗液返回工业碳酸锶生产工序；

8）将脱水洗涤后的固体进行烘干；

9）将烘干后的固体进行包装，得到产品。

本发明提供了一种以卤水为原料，制取精氢氧化锶，并以二氧化碳为合成剂，生产高纯碳酸锶。加工过程中产生的所有废水返回工业碳酸锶生产中，没有废水外排，符合环保要求。

附图说明

图1是本发明一个实施例的高纯碳酸锶制备方法的流程示意图。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明，使本发明的上述及其它目的、特征和优势将更加清晰。在全部附图中相同的附图标记指示相同的部分。并未刻意按比例绘制附图，重点在于示出本发明的主旨。

本发明采用卤水为原料，二氧化碳为合成剂，精制过程中产生的少量废渣可作为涂料生产原料，所有废水全部返回工业碳酸锶生产系统，无废水外排，也无须建设废水处理系统。

本发明中来自浸取工序的高浓度卤水，经除杂后，进入冷却结晶器中，待液体冷却至室温后，分离出粗制氢氧化锶；将粗制氢氧化锶溶解后，加入除杂剂，过滤，滤液冷却结晶，分离出氢氧化锶，再经1～5次重结晶后，将氢氧化锶溶解于高纯水中，与二氧化碳反应，生成的碳酸锶经离心分离、干燥后，即为成品。

根据本发明的一个实施例，本发明高纯碳酸锶的制备方法具体包括以下步骤。

步骤101，将卤水进行沉清，得到沉清清液。

步骤102，将沉清清液放入冷却结晶器进行冷却结晶，待液体冷却至室温后，得到冷却结晶晶体粗制氢氧化锶和冷却结晶清液，将得到的冷却结晶清液以步骤111处理，即返回工业碳酸锶生产工序。

步骤103，将得到的冷却结晶晶体粗制氢氧化锶中加入双氧水，溶解后，加入除杂剂进行除杂，除杂得到除杂清液和含杂液体。将得到的含杂液体以步骤111处理，即返回工业碳酸锶生产工序。

步骤104，对除杂得到的除杂清液进行二次冷却结晶，二次冷却结晶得到二次冷却结晶晶体和二次冷却结晶清液，将得到的二次冷却结晶清液以步骤111处理，即返回工业碳酸锶生产工序。

步骤105，将得到的二次冷却结晶晶体进行重结晶，重结晶得到重结晶晶体和重结晶清液，将得到的重结晶清液以步骤111处理，即返回工业碳酸锶生产工序。重结晶步骤可以进行1至5次。

步骤106，将得到的重结晶晶体中加入二氧化碳和热水，进行碳化。其中热水为高纯水。碳化之后，生成碳酸锶。

步骤107，加入热水进行脱水洗涤，得到的脱水洗涤后的固体和脱水洗涤后的滤液和洗液。对脱水洗涤后的滤液和洗液以步骤111处理，即返回工业碳酸锶生产工序。

步骤108，将脱水洗涤后的固体进行烘干。

步骤109，将烘干后的固体进行包装，得到产品。

本发明以卤水为原料，制取精氢氧化锶；采用了精氢氧化锶精制技术。并以二氧化碳为合成剂，生产高纯碳酸锶。生产过程中的所有废水返回工业碳酸锶生产工序中。

在以上的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是以上描述仅是本发明的较佳实施例而已，本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，因此本发明不受上面公开的具体实施的限制。同时任何熟悉本领域技术人员在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims

1.一种高纯碳酸锶制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将卤水进行沉清，得到沉清清液；

将沉清清液进行冷却结晶，得到冷却结晶晶体和冷却结晶清液，将得到的冷却结晶清液返回工业碳酸锶生产工序；

将得到的冷却结晶晶体中加入双氧水，进行除杂，除杂得到除杂清液和含杂液体；

对除杂得到的除杂清液进行二次冷却结晶，二次冷却结晶得到二次冷却结晶晶体和二次冷却结晶清液，将得到的二次冷却结晶清液返回工业碳酸锶生产工序；

将得到的二次冷却结晶晶体进行重结晶，重结晶得到重结晶晶体和重结晶清液，将得到的重结晶清液返回工业碳酸锶生产工序；

将得到的重结晶晶体中加入二氧化碳和热水，进行碳化；

碳化之后，加入热水进行脱水洗涤，得到的脱水洗涤后的固体和脱水洗涤后的滤液和洗液，对脱水洗涤后的滤液和洗液返回工业碳酸锶生产工序；

将脱水洗涤后的固体进行烘干；

将烘干后的固体进行包装。

2.根据权利要求1所述的高纯碳酸锶制备方法，其特征在于，步骤5）的重结晶步骤可以进行1至5次。

3.一种高纯碳酸锶制备方法，其特征在于，采用卤水为原料，制取精氢氧化锶，并以二氧化碳为合成剂，生产高纯碳酸锶，生产过程中的所有废水返回碳酸锶生产工序。