CN105776299A - 一种陶瓷专用精制氢氧化锶的生产方法 - Google Patents

一种陶瓷专用精制氢氧化锶的生产方法 Download PDF

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苑志强
陈仲
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Abstract

本发明公开了一种陶瓷专用精制氢氧化锶的生产方法，将天青石与煤炭混合，经高温还原制得黑灰熟料，在温度≥85℃下热浸取，将硫化锶水溶液迅速热过滤除杂，进行初步脱钙除铁；冷却结晶，固液分离得到粗品氢氧化锶产品，取样测试粗品氢氧化锶中的S2‑、Fe2+含量；溶解并加热，按S2‑含量的理论消耗的1.2倍物质的量缓慢添加27.5％双氧水，充分搅拌反应；再加热至沸腾，按Fe2+总含量的理论消耗的1.2倍物质的量缓慢添加27.5％双氧水，充分搅拌反应；过滤、冷却结晶、分离、洗涤并脱水，得到精制氢氧化锶产品。本发明方法，制备出的氢氧化锶产品的铁含量低于2ppm，使得该氢氧化锶产品应用于电子陶瓷具有更加明显的优势。

Description

一种陶瓷专用精制氢氧化锶的生产方法
技术领域
本发明属于氢氧化锶工业制造技术领域，具体的说，涉及一种陶瓷专用精制氢氧化锶的生产方法。
背景技术
近几年，电子信息技术飞速发展，电子陶瓷材料的应用领域正在从传统的消费类电子产品向数字化的信息产品转移，数字技术对陶瓷元器件提出了一些特殊的更高的要求，因而生产这些陶瓷元器件的厂家对其上游原料也相应提出了新的标准。
我公司生产的精制氢氧化锶是钛酸锶等锶系电子陶瓷的重要原料，氢氧化锶的杂质含量尤其是其中的铁含量的高低，对电子陶瓷的介电性、温度稳定性及电容率等性能指标影响明显。基于这一现实需求，急需开发出一种更加适合电子陶瓷的低铁精制氢氧化锶产品。
发明内容
为解决以上技术问题，本发明的目的在于提供本发明一种陶瓷专用精制氢氧化锶的生产方法，制备出的氢氧化锶产品中的铁含量进一步优化，能够达到低于2ppm的标准，使得该氢氧化锶产品应用于电子陶瓷具有更加明显的优势。
本发明目的是这样实现的：一种陶瓷专用精制氢氧化锶的生产方法，其特征在于按以下步骤进行：
a、将天青石与煤炭按重量比1：0.35混合，经高温还原制得黑灰熟料；
b、将黑灰熟料在温度≥85℃下热浸取，制得硫化锶水溶液；将硫化锶水溶液迅速热过滤除杂，进行初步脱钙除铁；
c、在结晶罐内将硫化锶水溶液冷却结晶，经固液分离得到粗品氢氧化锶产品，取样测试粗品氢氧化锶中的S2-、Fe2+含量；
d、在带搅拌的反应罐内，将粗品氢氧化锶用汽凝水溶解，加热至60℃，按S2-的实测含量，依据反应式①计算得脱硫试剂27.5℅双氧水的理论消耗量，并按理论消耗量的1.2倍物质的量缓慢向反应罐内加入双氧水，充分搅拌反应；再加热至沸，同样的按Fe2+实测含量，依据反应式②计算得脱铁试剂27.5℅双氧水的理论消耗量，并按理论消耗量的1.2倍物质的量缓慢向反应罐内加入双氧水，再充分搅拌反应；
双氧水理论消耗量的计算反应式分别如下：
S2-+4H2O2＝SO4 2-+4H2O..................................①
2Fe2++H2O2＝2Fe3++2OH-..............................②
e、趁热过滤，滤液进入结晶罐，冷却结晶；固液分离，在分离过程中，用常温下的汽凝水洗涤转鼓内的产品，进一步脱水后，得到精制氢氧化锶产品。
优选地，上述步骤a中的天青石的SrSO4含量≥70％、煤炭的C含量≥65％。
优选地，上述步骤b中硫化锶水溶液的浓度≥90g/L。
优选地，上述步骤c具体为在结晶罐内将硫化锶水溶液冷却结晶，控制搅拌速度40r/min，冷却速率控制在24小时左右，将硫化锶水溶液温度降至≤40℃后，经固液分离得到粗品氢氧化锶产品，取样测试粗品氢氧化锶中的S2-、Fe2+含量。
优选地，上述步骤e具体为趁热过滤，滤液进入结晶罐，冷却结晶，控制搅拌速度20r/min，冷却速率控制在36小时左右，将溶液温度降至≤40℃；固液分离，在分离过程中，用常温下的汽凝水洗涤转鼓内的产品，进一步脱水后，得到精制氢氧化锶产品。
有益效果：
本发明一种陶瓷专用精制氢氧化锶的生产方法，精确地进行除铁，能将氢氧化锶产品的Fe含量控制在≤2ppm，制备得到的产品应用于电子陶瓷中，对其介电性、温度稳定性及电容率等性能指标的影响明显降低；除杂过程，除杂剂的加入未引入其它金属离子；该精制氢氧化锶是通过工业碳酸锶生产过程联产得到的精细化产品，品质稳定可控、成本较低、过程简单，能实现工业化生产，具有较强的市场竞争力；生产产生的水为内部闭路循环；除杂及过滤过程产生的含锶固废，可以再次进入前述转炉还原工段煅烧循环使用；生产反应过程无废气产生环节。因此，本工序未增加三废排放，可实现环境友好型的持续化发展，也符合产业发展方向。
附图说明
图1为本发明方法的流程图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明。
实施例1，一种陶瓷专用精制氢氧化锶的生产方法：
a、将SrSO4含量≥70％的天青石与C含量≥65％的煤炭按重量比1：0.35混合，预热，在高温段经1200℃以上的高温还原，制得可溶性SrS含量50％的黑灰熟料；
b、用85℃以上的内部循环工艺水在密闭条件下浸取黑灰熟料4小时，制得SrS浓度为90g/L的硫化锶水溶液；将硫化锶水溶液迅速热过滤除杂，进行初步脱钙除铁；
c、在结晶罐内将硫化锶水溶液冷却结晶，控制搅拌速度40r/min，冷却速率控制在24小时，将硫化锶水溶液温度降至40℃后，经固液分离得到粗品氢氧化锶产品，取样测试粗品氢氧化锶中的S2-(以SO4 2-计)、Fe2+含量，S2-含量为0.5％，Fe2+含量为40ppm；
d、在带搅拌的反应罐内，将粗品氢氧化锶用汽凝水溶解，加热至60℃，按S2-的实测含量，依据反应式计算得脱硫试剂27.5℅双氧水的理论消耗量，并按理论消耗量的1.2倍物质的量缓慢向反应罐内加入双氧水，充分搅拌反应1h；再加热至沸，同样的按Fe2+实测含量，依据反应式计算得脱铁试剂27.5℅双氧水的理论消耗量，并按理论消耗量的1.2倍物质的量缓慢向反应罐内加入双氧水，再充分搅拌反应1h；
e、趁热过滤，滤液进入结晶罐，冷却结晶，控制搅拌速度20r/min，冷却速率控制在36小时，将溶液温度降至40℃；固液分离，在分离过程中，用常温下的汽凝水洗涤转鼓内的产品，进一步脱水后，得到精制氢氧化锶产品。
实施例2，一种陶瓷专用精制氢氧化锶的生产方法：
a、将SrSO4含量≥70％的天青石与C含量≥65％的煤炭按重量比1：0.35混合，预热，在高温段经1200℃以上的高温还原，制得可溶性SrS含量52％的黑灰熟料；
b、用85℃以上的内部循环工艺水在密闭条件下浸取黑灰熟料4小时，制得SrS浓度为100g/L的硫化锶水溶液；将硫化锶水溶液迅速热过滤除杂，进行初步脱钙除铁；
c、在结晶罐内将硫化锶水溶液冷却结晶，控制搅拌速度40r/min，冷却速率控制在25小时，将硫化锶水溶液温度降至40℃后，经固液分离得到粗品氢氧化锶产品，取样测试粗品氢氧化锶中的S2-(以SO4 2-计)、Fe2+含量，S2-含量为0.35％，Fe2+含量为31ppm；
d、在带搅拌的反应罐内，将粗品氢氧化锶用汽凝水溶解，加热至60℃，按S2-的实测含量，依据反应式计算得脱硫试剂27.5℅双氧水的理论消耗量，并按理论消耗量的1.2倍物质的量缓慢向反应罐内加入双氧水，充分搅拌反应1h；再加热至沸，同样的按Fe2+实测含量，依据反应式计算得脱铁试剂27.5℅双氧水的理论消耗量，并按理论消耗量的1.2倍物质的量缓慢向反应罐内加入双氧水，再充分搅拌反应1h；
e、趁热过滤，滤液进入结晶罐，冷却结晶，控制搅拌速度20r/min，冷却速率控制在40小时，将溶液温度降至40℃；固液分离，在分离过程中，用常温下的汽凝水洗涤转鼓内的产品，进一步脱水后，得到精制氢氧化锶产品。
实施例3，一种陶瓷专用精制氢氧化锶的生产方法：
a、将SrSO4含量≥70％的天青石与C含量≥65％的煤炭按重量比1：0.35混合，预热，在高温段经1200℃以上的高温还原，制得可溶性SrS含量52％的黑灰熟料；
b、用85℃以上的内部循环工艺水在密闭条件下浸取黑灰熟料4小时，制得SrS浓度为110g/L的硫化锶水溶液；将硫化锶水溶液迅速热过滤除杂，进行初步脱钙除铁；
c、在结晶罐内将硫化锶水溶液冷却结晶，控制搅拌速度40r/min，冷却速率控制在25小时，将硫化锶水溶液温度降至36℃后，经固液分离得到粗品氢氧化锶产品，取样测试粗品氢氧化锶中的S2-(以SO4 2-计)、Fe2+含量，S2-含量为0.25％，Fe2+含量为26ppm；
d、在带搅拌的反应罐内，将粗品氢氧化锶用汽凝水溶解，加热至60℃，按S2-的实测含量，依据反应式计算得脱硫试剂27.5℅双氧水的理论消耗量，并按理论消耗量的1.2倍物质的量缓慢向反应罐内加入双氧水，充分搅拌反应1h；再加热至沸，同样的按Fe2+实测含量，依据反应式计算得脱铁试剂27.5℅双氧水的理论消耗量，并按理论消耗量的1.2倍物质的量缓慢向反应罐内加入双氧水，再充分搅拌反应1h；
e、趁热过滤，滤液进入结晶罐，冷却结晶，控制搅拌速度20r/min，冷却速率控制在40小时，将溶液温度降至35℃；固液分离，在分离过程中，用常温下的汽凝水洗涤转鼓内的产品，进一步脱水后，得到精制氢氧化锶产品。
以上各实施例所得精制氢氧化锶的纯度、铁及其他物质含量检测结果，如表1所示：
表1 各实施例的纯度和铁含量检测结果
由上表可以看出，氢氧化锶的纯度达到了99.50％以上，而铁含量则达到了2ppm以下，铁含量大大降低，对该氢氧化锶应用于电子陶瓷领域具有突破性意义。
最后需要说明的是，上述描述仅仅为本发明的优选实施例，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不违背本发明宗旨及权利要求的前提下，可以做出多种类似的表示，这样的变换均落入本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种陶瓷专用精制氢氧化锶的生产方法，其特征在于按以下步骤进行：
a、将天青石与煤炭按重量比1：0.35混合，经高温还原制得黑灰熟料；
b、将黑灰熟料在温度≥85℃下热浸取，制得硫化锶水溶液；将硫化锶水溶液迅速热过滤除杂，进行初步脱钙除铁；
c、在结晶罐内将硫化锶水溶液冷却结晶，经固液分离得到粗品氢氧化锶产品，取样测试粗品氢氧化锶中的S2-、Fe2+含量；
d、在带搅拌的反应罐内，将粗品氢氧化锶用汽凝水溶解，加热至60℃，按S2-的实测含量，依据反应式计算得脱硫试剂27.5℅双氧水的理论消耗量，并按理论消耗量的1.2倍物质的量缓慢向反应罐内加入双氧水，充分搅拌反应；再加热至沸，同样的按Fe2+实测含量，依据反应式计算得脱铁试剂27.5℅双氧水的理论消耗量，并按理论消耗量的1.2倍物质的量缓慢向反应罐内加入双氧水，再充分搅拌反应；
e、趁热过滤，滤液进入结晶罐，冷却结晶；固液分离，在分离过程中，用常温下的汽凝水洗涤转鼓内的产品，进一步脱水后，得到精制氢氧化锶产品。
2.根据权利要求1所述的一种陶瓷专用精制氢氧化锶的生产方法，其特征在于：所述步骤a中的天青石的SrSO4含量≥70％、煤炭的C含量≥65％。
3.根据权利要求1所述的一种陶瓷专用精制氢氧化锶的生产方法，其特征在于：所述步骤b中硫化锶水溶液的浓度≥90g/L。
4.根据权利要求1所述的一种陶瓷专用精制氢氧化锶的生产方法，其特征在于：所述步骤c具体为在结晶罐内将硫化锶水溶液冷却结晶，控制搅拌速度40r/min，冷却速率控制在24小时左右，将硫化锶水溶液温度降至≤40℃后，经固液分离得到粗品氢氧化锶产品，取样测试粗品氢氧化锶中的S2-、Fe2+含量。
5.根据权利要求1所述的一种陶瓷专用精制氢氧化锶的生产方法，其特征在于：所述步骤e具体为趁热过滤，滤液进入结晶罐，冷却结晶，控制搅拌速度20r/min，冷却速率控制在36小时左右，将溶液温度降至≤40℃；固液分离，在分离过程中，用常温下的汽凝水洗涤转鼓内的产品，进一步脱水后，得到精制氢氧化锶产品。
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