CN101704540A - 一种氢氧化锶及碳酸锶的共线制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氢氧化锶及碳酸锶的共线制备方法，其包括步骤：A将SrS熟料在75-95℃下热浸取，控制溶液SrS浓度在70～110g/L范围；B将上述SrS溶液密闭，搅拌冷却至30-45℃下进行吸滤分离，得Sr(OH)2·8H2O固体；C将所得Sr(OH)2·8H2O固体水溶解并加入H2O2，加热煮沸15-30分钟，过滤；D将所得滤液密闭冷却至35-45℃后离心脱水，析出晶体为Sr(OH)2·8H2O；E将步骤D中所剩母液通过CO2在75-85℃下进行碳化得SrCO3。本发明的方法制备氢氧化锶和碳酸锶成本低，不引入其他金属离子。
Description
技术领域
本发明涉及一种氢氧化锶及碳酸锶的制备方法，特别涉及一种利用硫化锶来共线制备氢氧化锶以及碳酸锶的方法。
背景技术
氢氧化锶作为高纯碳酸锶等的母体材料具有较为广泛的用途，常用的制备方法有盐酸液碱法和高温分解法。盐酸液碱法工艺成本高，多次结晶提纯造成工艺收率低。高温分解法能耗较大，加之天然SrCO3矿品位下降，储量枯竭，已基本退出。这就需要想出利用低品位矿石生产加工氢氧化锶的方法。关于利用天青石制备硫化锶的方法，现有技术提到了许多方法，如CN1699178公开了一种利用钙化焙烧工艺来加工硫化锶，但此方法对环境造成严重的污染。当前普遍应用的方法是将天青石用煤高温还原转化成硫化锶，即碳还原方法。
CN1699178公开了利用SrS制备Sr(OH)2的方法，即在SrS溶液中加入NaOH来制备Sr(OH)2。但是这种制备方法引入了大量的钠离子，需经多次重结晶才能分离，而且重结晶母液中钠和钡的含量极高，给回收再利用造成了困难，而且回收成本很高。再者，该制备方法所产生H2S气体，必须进行废气处理，该方法介绍的废气处理的结果是产生硫化钙沉淀，大量的残渣放置会逐渐吸收CO2气体释放出硫化氢气体，造成环境污染。
发明内容
本发明的关键点是从SrS溶液中经冷却直接分离氢氧化锶，以及用Sr(OH)2溶液碳化合成低硫碳酸锶产品。
本发明利用SrS水解产生的Sr(OH)2与Sr(HS)2溶液，经冷却分离获得Sr(OH)2·8H2O粗品，再经除杂重结晶获得Sr(OH)2·8H2O产品，得以低成本工业生产Sr(OH)2·8H2O产品，然后利用母液或结晶出的Sr(OH)2·8H2O溶于水进行碳化得到SrCO3产品。同时本发明不引入钠离子，也不产生有毒有害气体。关于碳化技术，本领域人员都能想到可行的最佳工艺。其中在CN1699178中已有实施该工艺的详细参数。
本发明涉及的主要化学反应式为：2SrS+2H2O→Sr(OH)2+Sr(HS)2以及Sr(OH)2+CO2→SrCO3+H2O
本发明的具体制备方法如下：
将碳还原法生产的SrS熟料进行热浸取，热浸取的温度控制在75-95℃，控制溶液SrS浓度在70～110g/L，优选在90～100g/L范围，密闭搅拌冷却至30～45℃，优选35～40℃吸滤分离，母液回碳化系统，固体为粗制Sr(OH)2·8H2O。当然此处也可以选择离心分离，但这里由于Sr(HS)2较易碳化放出H2S，而且Sr(OH)2·8H2O也容易碳化损失，离心机与空气接触量大，一般用吸滤分离。
将粗制Sr(OH)2·8H2O加入去离子水中加热溶解，并加入H2O2除硫，加热煮沸并维持15～30分钟，热过滤，滤渣弃，澄清滤液置于冷却结晶器中密闭冷却结晶，控制冷却温度在35～45℃，优选40～45℃范围，离心脱水，热风烘干获得Sr(OH)2·8H2O产品，结晶母液通入二氧化碳在75-85℃下进行碳化获得低硫碳酸锶产品。Sr(OH)2·8H2O水溶液中[Sr2+]浓度没有特别规定，只要能够在去离子水中溶解，一般配制为0.7～0.8mol/L。所加入的H2O2的量没有特别限定，27.5重量％H2O2是市售通用规格，一般每升Sr(OH)2·8H2O溶液中加1-3毫升市售规格的H2O2就可以了。
附图说明
图1为本发明的主要工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
取1kg 37重量％SrS熟料，置于5000ml烧杯中，加入4000ml去离子水，密闭搅拌并电炉加热至85℃，控制SrS浓度在为110g/L，浸取2小时。然后用乳胶管虹收上部清液至干净的5000ml烧杯中，将烧杯用塑料袋密封后置于冷却水中冷却至35℃后取出，进行吸滤分离，滤液用CO2碳化生产普通SrCO3。
将吸滤分离后粗Sr(OH)2·8H2O按0.8mol/L[Sr2+]用去离子水溶解，按1.5ml/L比例加入27.5重量％H2O2，密闭升温并搅拌，保持轻微沸腾20分钟，停止加热，用慢速定性滤纸过滤，滤渣弃，滤液密闭冷却至40℃后离心脱水，母液用CO2气体碳化制备低硫SrCO3，所获晶体置于65℃鼓风烘箱中烘干4小时，获得Sr(OH)2·8H2O样品1#。
实施例2
取2kg42重量％SrS熟料，置于5000ml烧杯中，加入4000ml去离子水，100℃沸水浴保温浸取3小时，实际浸取温度为95℃，控制SrS浓度在为100g/L，其间每隔30分钟搅拌一次，静止沉降后用虹吸法吸取上清液，再加入4000ml去离子水，100℃沸水浴保温浸取3小时，合并二次清液置于10L塑料桶中密闭冷却至45℃后吸滤分离，母液碳化制备普通SrCO3。
将吸滤分离后的粗Sr(OH)2·8H2O按0.7mol/L[Sr2+]用去离子水加热溶解，按1.3ml/L比例加入27.5重量％H2O2，电炉加热，密闭升温并搅拌，煮沸后维持轻微沸腾25分钟，停止加热，用慢速定性滤纸过滤，滤渣弃，滤液密闭冷却至45℃后离心分离，母液用CO2搅拌碳化获得SrCO3，烘箱150℃烘干6小时获得SrCO3样品1#。将脱水后的重结晶Sr(OH)2·8H2O晶体置于65℃鼓风烘箱中烘干4小时，获得Sr(OH)2·8H2O样品2#。
实施例3
取2kg42重量％SrS熟料，置于5000ml烧杯中，加入4000ml去离子水，密闭搅拌并电炉加热至95℃，控制SrS浓度在为100g/L，浸取3小时。静止沉降后用虹吸法吸取上清液，再加入4000ml去离子水，再浸取3小时，合并二次清液置于10L塑料桶中密闭冷却至30℃后吸滤分离，母液碳化制备普通SrCO3。
将吸滤分离后的粗Sr(OH)2·8H2O按0.7mol/L[Sr2+]用去离子水加热溶解，按1.3ml/L比例加入27.5重量％H2O2，电炉加热，密闭升温并搅拌，煮沸后维持轻微沸腾25分钟，停止加热，用慢速定性滤纸过滤，滤渣弃，滤液密闭冷却至35℃后离心分离，母液用CO2搅拌碳化获得SrCO3，烘箱150℃烘干6小时获得SrCO3样品2#.将脱水后的重结晶Sr(OH)2·8H2O晶体置于65℃鼓风烘箱中烘干4小时，获得Sr(OH)2·8H2O样品3#。
实施例4
取2kg42重量％SrS熟料，置于5000ml烧杯中，加入4000ml去离子水，100℃沸水浴保温浸取3小时，实际浸取温度为95℃，控制SrS浓度在为70g/L，其间每隔30分钟搅拌一次，静止沉降后用虹吸法吸取上清液，再加入4000ml去离子水，100℃沸水浴保温浸取3小时，合并二次清液置于10L塑料桶中密闭冷却至40℃后吸滤分离，母液碳化制备普通SrCO3。
将吸滤分离后的粗Sr(OH)2·8H2O按0.7mol/L[Sr2+]用去离子水加热溶解，按1.3ml/L比例加入27.5重量％H2O2，电炉加热，密闭升温并搅拌，煮沸后维持轻微沸腾25分钟，停止加热，用慢速定性滤纸过滤，滤渣弃，滤液密闭冷却至42℃后离心分离，母液用CO2搅拌碳化获得SrCO3，烘箱150℃烘干6小时获得SrCO3样品3#。将析出的重结晶Sr(OH)2·8H2O晶体置于65℃鼓风烘箱中烘干4小时，获得Sr(OH)2·8H2O样品4#。
实施例5
取2kg42重量％SrS熟料，置于5000ml烧杯中，加入4000ml去离子水，密闭搅拌并电炉加热至95℃，控制SrS浓度在为90g/L，其间每隔30分钟搅拌一次，静止沉降后用虹吸法吸取上清液，再加入4000ml去离子水，100℃沸水浴保温浸取3小时，合并二次清液置于10L塑料桶中密闭冷却至42℃后吸滤分离，母液碳化制备普通SrCO3。
将吸滤分离后的粗Sr(OH)2·8H2O按0.7mol/L[Sr2+]用去离子水加热溶解，按1.3ml/L比例加入27.5重量％H2O2，电炉加热，密闭升温并搅拌，煮沸后维持轻微沸腾25分钟，停止加热，用慢速定性滤纸过滤，滤渣弃，滤液密闭冷却至44℃后离心分离，母液用CO2搅拌碳化获得SrCO3，烘箱150℃烘干6小时获得SrCO3样品4#。将析出的重结晶Sr(OH)2·8H2O晶体置于65℃鼓风烘箱中烘干4小时，获得Sr(OH)2·8H2O样品5#。
以上各实施例所得样品Sr(OH)2·8H2O和SrCO3含量以及杂质含量数据如下表：
Claims (5)
1.一种氢氧化锶及碳酸锶的共线制备方法，其包括步骤：
A将SrS熟料在75-95℃下热浸取，控制溶液SrS浓度在70～110g/L范围；
B将上述SrS溶液密闭，搅拌冷却至30-45℃下进行吸滤分离，得Sr(OH)2·8H2O固体；
C将所得Sr(OH)2·8H2O固体水溶解并加入H2O2，加热煮沸15-30分钟，过滤；
D将所得滤液密闭冷却至35-45℃后离心脱水，所获晶体为Sr(OH)2·8H2O；
E将步骤D中所剩母液通过CO2在75-85℃下进行碳化得SrCO3。
2.如权利要求1所述的氢氧化锶及碳酸锶的共线制备方法，其中步骤A中SrS浓度控制在90-100g/L范围。
3.如权利要求1或2所述的氢氧化锶及碳酸锶的共线制备方法，其中在步骤B中，搅拌冷却至35-40℃进行吸滤分离。
4.如权利要求1或2所述的氢氧化锶及碳酸锶的共线制备方法，其中在步骤D中，将所得滤液密闭冷却至40-45℃后离心脱水。
5.如权利要求3所述的氢氧化锶及碳酸锶的共线制备方法，其中在步骤D中，将所得滤液密闭冷却至40-45℃后离心脱水。
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| CN102765740A (zh) * | 2012-06-19 | 2012-11-07 | 南京金焰锶业有限公司 | 一种高纯碳酸锶的制备方法 |
| CN105776299A (zh) * | 2016-03-25 | 2016-07-20 | 重庆大足红蝶锶业有限公司 | 一种陶瓷专用精制氢氧化锶的生产方法 |
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