CN101486478A - 用循环流化床粉煤灰制备超细氢氧化铝、氧化铝的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种以循环流化床粉煤灰为原料制备超细氢氧化铝、超细氧化铝的方法。本发明使循环硫化床粉煤灰经连续酸溶、分离洗涤、结晶浓缩、加热分解得到粗氧化铝，加碱溶出、渣液分离制备出较纯净的铝酸钠溶液，向铝酸钠溶液中加入分散剂并通入CO2进行碳分分解，得到氢氧化铝沉淀，洗涤干燥后得到超细氢氧化铝。通过采用不同的煅烧制度对超细氢氧化铝来进行热处理来获得不同晶型的超细氧化铝粉体。本发明制备的超细氢氧化铝、氧化铝，粒径在0.05～3um内可控，其Al2O3含量可达到99％以上。具有工艺简单，操作简便，成本低廉，综合效益高等优点。
Description
技术领域：
本发明涉及一种超细氢氧化铝、氧化铝的制备方法，尤其是以流化床粉煤灰为原料生产超细氢氧化铝和超细氧化铝的方法。
技术背景：
我国是世界上的产煤大国，煤的80％用于火力发电。循环流化床燃烧技术是近20年来发展起来的一种新型洁净煤燃烧技术，具有污染小，燃料适应性广且燃烧效率高，负荷调节范围大等优点，流化床锅炉灰渣不仅排放量大，且其灰渣性质与其他类型燃煤锅炉产生的灰渣也有很多不同，研究开发适合流化床锅炉所产灰渣的综合利用途径及提高产品附加值就显得非常有意义。
我国对流化床粉煤灰的综合利用研究还是近些年才开始的，在此之前，粉煤灰主要是用作矿井回填材料、回燃、烧制粘土砖或制造空心砖，现有的从粉煤灰中提取氧化铝的方法主要有酸法、碱法、酸碱联合法，其中通过酸碱联合法的过程中可以得到较纯的偏铝酸钠溶液。CN1792802A公开的“一种从粉煤灰中提取氧化铝的方法”，该发明所用的粉煤灰是煤粉炉粉煤灰，与流化床粉煤灰无论在性质上还是在物理化学参数上都有显著的不同；CN1927716A公开了“一种用循环流化床粉煤灰制备氧化铝的方法，”该发明仅是制备氧化铝；CN1915852A公开了“聚合氯化铝铁净水剂的制备方法”该发明仅是制备聚合氯化铝铁净水剂；CN101054192A公开了“循环流化床粉煤灰制备结晶氯化铝的方法”，该发明仅是制备结晶氯化铝。上述的技术方案虽然所得的产品不同，但这些现有技术为利用流化床粉煤灰制备超细氢氧化铝、氧化铝奠定了基础，尤其是流化床粉煤灰经连续酸溶、分离洗涤、结晶浓缩、加热分解得到粗氧化铝，加碱溶出、渣液分离制备出较纯净的铝酸钠溶液是制备超细氢氧化铝、氧化铝的先决条件。
超细氢氧化铝、超细氧化铝的制备方法主要有：种分法、金属醇盐水解法，化学沉淀法、碳分法、硫酸铝铵热解法等，这些方法普遍存在工艺复杂，成本较高的问题，同时也存在产生有毒性的物质，严重危害环境等问题。
发明内容：
本发明的目的就在于针对上述现有的问题，提供一种以流化床粉煤灰为主要原料制备超细氢氧化铝和超细氧化铝的方法。
本发明是使流化床粉煤灰经连续酸溶、分离洗涤、结晶浓缩、加热分解得到粗氧化铝，加碱溶出、渣液分离制备出较纯净的偏铝酸钠溶液，偏铝酸钠溶液再经碳分分解、分离洗涤、干燥、煅烧得到超细氢氧化铝或者超细氧化铝。
从偏铝酸钠溶液中制备超细氢氧化铝、氧化铝包括以下顺序和步骤：
a.碳分分解：将较纯净的偏铝酸钠溶液浓度调整到0.5mol/L～3mol/L，加入0.05％～7％(WB％)的分散剂，置于10℃～60℃温度的水浴器皿或搅拌釜中，通入二氧化碳气体，不断搅拌，铝酸钠发生分解，碳分终点pH值10.5～13，生成氢氧化铝沉淀；
b.分离洗涤：经过滤分离后得到的氢氧化铝经2～4次水洗和醇洗1～3次，或者经1h～8h老化后再进行洗涤，除去可溶钠盐增强分散性，滤液为碳酸钠溶液，回收它用；
c.干燥：分离得到的氢氧化铝经低于200℃进行干燥即可获得超细氢氧化铝产品；
d.煅烧：将超细氢氧化铝产品在650℃～850℃煅烧并保温0.5h～2h可以获得纯相的超细γ-氧化铝，在1100℃～1200℃煅烧保温0.5h～2h获得超细α-氧化铝。
本发明的目的还可以通过以下方式实现：
步骤a中的分散剂可以是聚乙二醇(PEG)4000、PEG6000或聚乙烯醇，能单独使用也可搭配使用。
所述步骤a中的二氧化碳气体通入速度为30ml/min～60ml/min，当PH在10.5～13时停止通入二氧化碳气体
步骤b中的醇洗所用的醇为乙醇或者丁醇。
有益效果：以流化床粉煤灰制备超细氢氧化铝、氧化铝。用盐酸酸溶提取粉煤灰中的氧化铝，经碱溶后可以直接获得高纯度的偏铝酸钠溶液，加分散剂碳化后即可得到超细氢氧化铝、氧化铝，其Al2O3含量可达到99％以上，粒径在0.05um～3um可控。具有工艺过程简单，原料来源充足，成本低廉，能量消耗较少，综合效益高等优点。表1为制得产品的成分及粒度测试结果。
表1 产品的成分(WB％)及粒度(um)测试结果
附图说明：
图1：循环流化床粉煤灰制备超细氢氧化铝、氧化铝工艺流程图。
具体实施方式：
下面结合附图和具体实施例作进一步详细说明：
原料采用内蒙某热电厂产出循环流化床粉煤灰，其化学成分如表2所示。
表2 流化床粉煤灰化学成分(WB％)
实施例1
取流化床粉煤灰经酸溶、碱溶获得的偏铝酸纳溶液50ml，加水调整偏铝酸钠浓度为0.8mol/L，置于三颈烧瓶中，加入4％(WB％)的聚乙二醇4000分散剂3ml，在水浴40℃下以40ml/min的速度通入CO2气体，当PH在10.5时停止通入二氧化碳气体，抽滤后水洗3次，乙醇洗1次，采用真空干燥法80℃干燥15h，获得D50为0.18um的超细氢氧化铝。该氢氧化铝在850℃下煅烧保温2h，得到超细氢氧化铝，电镜分析显示其粒径大多为50nm～150nm之间，比表面积达220.467m2/g，纯度为99.93％。
实施例2
取流化床粉煤灰酸溶、碱溶获得的铝酸钠溶液500ml，加水稀释使偏铝酸钠溶液的浓度为2mol/L，加入20％(WB％)的聚乙二醇6000分散剂30ml，将其倒入搅拌釜中，室温，控制超重力旋转床的超重力水平为240g，开启循环泵使铝酸钠溶液在旋转床与搅拌釜之间循环流动，向旋转床中以50ml/min的速度通入CO2气体，当气液比为1：1时停止通入CO2气体，当浆液pH＝12时停止碳分，浆液在温度70℃下老化3h，过滤、洗涤3次得到氢氧化铝沉淀的滤饼，滤饼加水搅拌均匀后喷雾干燥得到超细氢氧化铝产品，在1200℃煅烧保温2h可得到粒径为0.08um的超细α-氧化铝。
实施例3
取流化床粉煤灰酸溶、碱溶获得的偏铝酸钠溶液500ml，加水调整偏铝酸钠溶液浓度为3mol/L，加入聚乙烯醇25g和聚乙二醇6000分散剂10g，将其倒入搅拌釜中，温度30℃，控制超重力旋旋转床的超重力水平为342g，开启循环泵使铝酸钠溶液在旋转床与搅拌釜之间循环流动，向旋转床中以60ml/min的速度通入CO2气体，当气液比为1：1时停止通入CO2气体，当浆液pH＝11时停止碳分，浆液在温度70℃下老化4h，过滤、洗涤3次，丁醇洗2次得到氢氧化铝沉淀的滤饼，滤饼加水搅拌均匀喷雾干燥得到超细氢氧化铝产品，在500℃煅烧可得到超细γ-氧化铝。
Claims (4)
1.一种用流化床粉煤灰制备超细氢氧化铝、氧化铝的方法，包括流化床粉煤灰经连续酸溶、分离洗涤、结晶浓缩、加热分解得到粗氧化铝，加碱溶出、渣液分离制备出偏铝酸钠溶液。以偏铝酸钠溶液为母液制备超细氢氧化铝及超细氧化铝，其特征在于：包括以下顺序和步骤：
a.碳分分解：将偏铝酸钠溶液浓度调整到0.5mol/L～3mol/L，加入0.05％～7％(WB％)的分散剂，置于10℃～60℃温度的水浴器皿或搅拌釜中，通入二氧化碳气体，不断搅拌，铝酸钠发生分解，碳分终点pH值10.5～13，生成氢氧化铝沉淀；
b.分离洗涤：经过滤分离后得到的氢氧化铝经2～4次水洗和1～3次醇洗，或经1h～8h老化后再进行洗涤，除去可溶钠盐增强分散性，滤液为碳酸钠溶液，回收它用；
c.干燥：分离得到的氢氧化铝经低于200℃进行干燥，即可获得超细氢氧化铝产品；
d.煅烧：将超细氢氧化铝产品在650℃～850℃煅烧并保温0.5h～2h可以获得纯相的超细γ-氧化铝产品，在1100℃～1200℃煅烧并保温0.5h～2h可获得超细α-氧化铝产品。
2.按照权力要求1所述的用流化床粉煤灰制备超细氢氧化铝、氧化铝的方法，其特征在于：步骤a中的分散剂可以是聚乙二醇(PEG)4000、PEG6000或聚乙烯醇，能单独使用也可搭配使用。
3.根据权利要求1所述的用流化床粉煤灰制备超细氢氧化铝、氧化铝的方法，其特征在于：所述步骤a中的二氧化碳气体通入速度为30ml/min～60ml/min，当PH在10.5～13时停止通入二氧化碳气体。
4.按照权力要求1所述的用流化床粉煤灰制备超细氢氧化铝、氧化铝的方法，其特征在于：步骤b中的醇洗所用的醇为乙醇或者丁醇。
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