CN102642814A - 超细氧化物粉的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种超细氧化物粉的制造方法，该方法包括如下步骤：将铟盐或锌盐或铝盐或镓盐溶液或这几种金属盐中任意两种或两种以上的混合液与碱性溶液充分混合得到前驱物沉淀；所述碱性溶液为氨水或氢氧化钠或氢氧化钾或碳酸钠或碳酸氢氨溶液；对所述前驱物沉淀用去离子水或蒸馏水清洗过滤，得到含少量水份的前驱物；然后加水稀释，再加入含有羟基或羧基极性基团的有机物进行搅拌，之后静置分层；将静置分层的上层前驱物物料分离出来进行烘干并煅烧得到超细的铟或锌或铝或镓氧化物粉末或者得到这几种金属中任意两种或两种以上氧化物混合物粉末。本发明制备方法成本低，对环境无污染，并且实施过程安全。

Description

超细氧化物粉的制备方法

技术领域

本发明涉及一种针对氧化铟、氧化铝、氧化锌、氧化镓或者其中任意两种或两种以上混合物的超细氧化物粉的制备方法。

背景技术

超细氧化物粉末，如氧化铟纳米粉末、氧化铝纳米粉末、氧化锌纳米粉末、氧化镓纳米粉末等的用途非常广泛。制备上述超细粉末的最主要的一种生产方法是采用化学沉淀法。为避免煅烧后粉末的团聚，需要对化学沉淀后的前驱物进行清洗，把反应后的盐去除，在清洗过程中的除水可以采用压滤或膜清洗机。清洗完毕后，为进一步降低团聚，目前很多是采用乙醇等有机溶剂继续清洗来置换水或采用加入正丁醇与水进行共沸蒸馏的方法来达到降低前驱物表面张力和颗粒间氢键结合的可能性而达成降低粉末团聚的目的。

如果采用乙醇等有机溶剂清洗置换水的方法，不仅需要大量的乙醇，成本高昂，而且造成的环境污染也大，在烘干过程中的危险性大；由于前驱物与乙醇及水等很难被压缩过滤，如果压滤压力过大，又会造成物料的损失，所以需要很大的烘干设备且烘干所需要的能源支出大。采用加入正丁醇与水进行共沸蒸馏的方法，虽然采购原料的成本相对可以降低，成本仍然较高，而且同样存在如果压滤压力过大，会造成物料的损失，需要很大的烘干设备且烘干所需要的能源支出大的问题。

发明内容

本发明的目的在于针对 提供一种成本低、安全性好且无污染的超细氧化物粉的制备方法，主要针对氧化铟、氧化铝、氧化锌、氧化镓或者其中任意两种或两种以上混合物的超细氧化物粉末。

本发明提供的这种超细氧化物粉的制备方法，包括如下步骤：

 (1).将铟盐或锌盐或铝盐或镓盐溶液或这几种金属盐中任意两种或两种以上的混合液与碱性溶液充分混合得到前驱物沉淀；所述碱性溶液为氨水或氢氧化钠或氢氧化钾或碳酸钠或碳酸氢氨溶液；

（2）.对步骤（1）获得的前驱物沉淀用去离子水或蒸馏水清洗过滤，得到含少量水份的前驱物；

（3）.对步骤（2）获得的含少量水份的前驱物用水进行稀释，然后加入含有羟基和羧基极性基团的有机物进行搅拌，之后静置分层；

（4）.将步骤（3）静置分层的上层前驱物物料分离出来进行烘干并煅烧得到超细的铟或锌或铝或镓氧化物粉末或者得到这几种金属中任意两种或两种以上氧化物混合物粉末。

上述步骤（3）所述有机物为含有羟基或羧基极性基团的有机物。该有机物为正丁醇或油酸。

本方法只需加入极少量的有机物即可以达到水相与前驱物分离的效果，由于有机基团包裹前驱物而又可以达到降低前驱物表面张力和颗粒间氢键结合的可能性来降低粉末团聚的目的。与现有技术相比，本发明制备方法成本低，对环境无污染，并且实施过程安全。

具体实施方式

实施例1 ：

（1）将含铟和锡离子浓度为0.3mol/升的氯化铟锡盐溶液100升控制温度为65-67摄氏度，其中铟锡盐溶液中铟与锡的比例控制在氧化铟粉与氧化锡粉的重量比为90：10，在该铟锡盐溶液中加入重量%浓度为25%的氨水溶液进行搅拌混合，保持搅拌杆转速为600转/分钟，加入完成后再搅拌30分钟后陈化3小时，得到铟锡混合前驱物沉淀；

（2）对步骤（1）获得的铟锡混合前驱物沉淀用去离子水清洗并过滤得到铟锡混合前驱物；

（3）对步骤（2）获得的铟锡混合前驱物沉淀加水控制在0.5摩尔/升浓度后按前驱物重量3%加入正丁醇搅拌180分钟后静置；

（4）将步骤（3）静置分层物料与水分离得到的混合前驱物3.2升进行烘干，本实施方式烘干物料所需时间为1小时。

实施例2：

（1）将浓度锌离子浓度为0.2mol/升的氯化锌盐溶液100升控制温度为35-38摄氏度，在该锌盐溶液中加入重量%浓度为25%的氨水溶液进行搅拌混合，保持搅拌杆转速为600转/分钟，加入完成后再搅拌30分钟后陈化3小时，得到氢氧化锌前驱物沉淀；

（2）对步骤（1）获得的氢氧化锌前驱物沉淀用去离子水清洗并过滤得到氢氧化锌前驱物；

（3）对步骤（2）获得的氢氧化锌前驱物沉淀加水控制在0.5摩尔/升浓度后按前驱物重量3%加入正丁醇搅拌180分钟后静置；

（4）将步骤（3）静置分层物料与水分离得到的前驱物3.5升进行烘干，本方法烘干物料所需时间为1.1小时。

实施例3：

（1）将铝离子浓度为0.3mol/升的氯化铝盐溶液100升控制温度为35-38摄氏度，在该铝盐溶液中加入重量%浓度为25%的氨水溶液进行搅拌混合，保持搅拌杆转速为600转/分钟，加入完成后再搅拌30分钟后陈化3小时，得到氢氧化铝前驱物沉淀；

（2）对步骤（1）获得的前驱物沉淀用去离子水清洗并过滤得；

（3）对步骤（2）获得的前驱物沉淀加水控制在0.5摩尔/升浓度后按前驱物重量3%加入正丁醇搅拌180分钟后静置；

（4）将步骤（3）静置分层物料与水分离得到的前驱物3.3升进行烘干，本方法烘干物料所需时间为1.2小时。

实施例4：

（1）将镓离子浓度为0.3mol/升的氯化镓盐溶液100升控制温度为35-38摄氏度，在该镓盐溶液中加入重量%浓度为25%的氨水溶液进行搅拌混合，保持搅拌杆转速为600转/分钟，加入完成后再搅拌30分钟后陈化3小时，得到氢氧化镓前驱物沉淀；

（2）对步骤（1）获得的前驱物沉淀用去离子水清洗并过滤得；

（3）对步骤（2）获得的前驱物沉淀加水控制在0.35摩尔/升浓度后按前驱物重量3%加入正丁醇搅拌180分钟后静置；

（4）将步骤（3）静置分层物料与水分离得到的前驱物3.8升进行烘干，本方法烘干物料所需时间为1.3小时。

对应于上述实施方式发明人同时用传统的方法也做了实验，具体事实如下：

   对比例1：

采用同实施例1相同的（1），（2）步骤；

（3）将（2）用水清洗过的前驱物继续采用酒精清洗到酒精度大于95%后过滤，采用膜清洗机过滤压力为3公斤，过滤后得物料80.5升。

（4）将步骤（3）过滤得物料采用实施例1同样的烘干方法和设备在同样的功率条件下进行烘干，本方法烘干物料所需时间为9.3小时。

   对比例2：

采用同实施例2相同的（1），（2）步骤；

（3）将（2）用水清洗过的前驱物继续采用酒精清洗到酒精度大于95%后过滤，采用膜清洗机过滤压力为3公斤，过滤后得物料81升。

（4）将步骤（3）过滤得物料采用实施例2同样的烘干方法和设备在同样的功率条件下进行烘干，本方法烘干物料所需时间为9.7小时。

    对比例3：

采用同实施例3相同的（1），（2）步骤；

（3）将（2）用水清洗过的前驱物继续采用酒精清洗到酒精度大于95%后过滤，采用膜清洗机过滤压力为3公斤，过滤后得物料82升。

（4）将步骤（3）过滤得物料采用实施例3同样的烘干方法和设备在同样的功率条件下进行烘干，本方法烘干物料所需时间为9.8小时。

对比例4：

采用同实施例4相同的（1），（2）步骤；

（3）将（2）用水清洗过的前驱物继续采用酒精清洗到酒精度大于95%后过滤，采用膜清洗机过滤压力为3公斤，过滤后得物料86升。

（4）将步骤（3）过滤得物料采用实施例4同样的烘干方法和设备在同样的功率条件下进行烘干，本方法烘干物料所需时间为10小时。

从对比例与本发明实施方式对照来看，本发明方法将金属盐溶液和碱性溶液混合后形成的沉淀，经过去离子水或蒸馏水的清洗洗除盐离子后，加入合适的有机物，有机物作为浮选剂在一定转速下搅拌后静置，将静置分层的前驱物与清水分离后烘干，可以大大减少烘干的水量，从而节约烘干所需时间和降低能源消耗。并且用本发明方法制造的超细氧化物粉末分散性优异。

Claims (4)

1.一种超细氧化物粉的制备方法，包括如下步骤：

 (1).将铟盐或锌盐或铝盐或镓盐溶液或这几种金属盐中任意两种或两种以上的混合液与碱性溶液充分混合得到前驱物沉淀；所述碱性溶液为氨水或氢氧化钠或氢氧化钾或碳酸钠或碳酸氢氨溶液；

（2）.对步骤（1）获得的前驱物沉淀用去离子水或蒸馏水清洗过滤，得到含少量水份的前驱物；

（3）.对步骤（2）获得的含少量水份的前驱物用水进行稀释，然后加入含有羟基或羧基极性基团的有机物进行搅拌，之后静置分层；

（4）.将步骤（3）静置分层的上层前驱物物料分离出来进行烘干并煅烧得到超细的铟或锌或铝或镓氧化物粉末或者得到这几种金属中任意两种或两种以上氧化物混合物粉末。

2.  根据权利要求1所述的氧化物粉的制备方法，其特征在于步骤（2）所述有机物为含有羟基或羧基极性基团的有机物。

3.  根据权利要求1所述的氧化物粉的制备方法，其特征在于步骤（3）中对所述前驱物用水稀释。

4.  根据权利要求2所述的氧化物粉的制备方法，其特征在于含有羟基或羧基极性基团的有机物为正丁醇或油酸。