CN108394931B - 一种利用淋酸铅泥制备3bs的方法 - Google Patents

一种利用淋酸铅泥制备3bs的方法 Download PDF

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Abstract

本发明专利提出了一种淋酸铅泥直接制备电池添加剂3BS的工艺，该方法制备的3BS纯度高，淋酸铅泥制备成高纯3BS能直接应用于电池合膏涂板，涂好的极板经过干燥后可以直接进行分刷片、称片、包板组装成电池，减少了传统铅粉合膏涂板的固化工序，节约了能耗，降低了电池制造成本。使用该方法制造的3BS纯度高，制造的极板形成的3BS网状结构牢固，铅膏与铅膏、铅膏与板栅直接的结合力牢，强度好，电池循环寿命比传统电池优。

Description

一种利用淋酸铅泥制备3BS的方法
技术领域
本发明涉及回收再利用领域，尤其涉及一种减少了传统铅粉合膏涂板的固化工序，节约了能耗，降低了电池制造成本的利用淋酸铅泥制备3BS的方法。
背景技术
铅酸蓄电池生产一般由板栅铸造、球磨铅粉、合膏涂板、极板固化干燥、分刷片、称片配组、极板组装、充电化成等几大工序组成，其中在合膏涂板工序会产生大量的淋酸铅泥，目前多数生产厂家采用委外加工的方式按一定的比例直接与铅厂兑换铅锭，然后在经过高温溶解(或直接冷切)、冷却切块、球磨制粉等制备成电池需要的铅粉进行合膏涂板，因委外加工兑换的铅锭比例低(1吨淋酸铅泥能兑换0.4-0.5吨铅锭)，因此提高了企业的电池生产成本，降低了企业的市场竞争力。同时淋酸铅泥等属于危险废物在委外加工转运工程中，如果处理不当将会对人类健康和环境造成较大的危害。转运过程中一旦出现事故将会对电池生产企业造成致命打击，轻则伤害企业的形象与品牌价值，重则企业责任人需要承担严重的法律后果。为解决上述问题发明了一种淋酸铅泥直接制备3BS电池添加剂工艺。
发明内容
本发明专利提出了一种淋酸铅泥直接制备电池添加剂3BS的工艺，该方法制备的3BS纯度高，淋酸铅泥制备成高纯3BS能直接应用于电池合膏涂板，涂好的极板经过干燥后可以直接进行分刷片、称片、包板组装成电池，减少了传统铅粉合膏涂板的固化工序，节约了能耗，降低了电池制造成本。使用该方法制造的3BS纯度高，制造的极板形成的3BS网状结构牢固，铅膏与铅膏、铅膏与板栅直接的结合力牢，强度好，电池循环寿命比传统电池优。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种利用淋酸铅泥制备3BS的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)铅、氧化铅络合溶解：将淋酸铅泥与水按质量比1∶3-8混合加入到反应釜中，加毕升温至40-50℃加入络合剂与催化助剂，然后升温到70-120℃向反应釜中通入压缩空气，同时边通空气边搅拌反应，反应过程中取样监测溶液中络合铅离子的溶度，当反应至络合液中铅离子溶度不变时，反应完毕；
(2)将步骤(1)的浑浊络合液液保持温度在60-70℃过滤除杂，滤液进行络合铅离子去碳化沉淀反应，滤渣进行硫酸铅提纯反应；
(3)将步骤(2)的过滤后的滤液在60-70℃温度下通入二氧化碳气体将络合铅沉淀为碳酸铅，沉淀完毕离心过滤，滤饼备用，滤液去步骤(1)循环套用溶解络合提纯淋酸铅泥中的氧化铅与铅；
(4)将步骤(2)过滤后的滤渣加入到硫酸铵与氨水的混合溶液中，升温到40-60℃将滤渣中的硫酸铅溶解3-6h后过滤，滤渣反复浸出直到无硫酸铅为止；
(5)将步骤(4)的滤液转入蒸馏釜中真空减压蒸馏后降温到5-15℃，析出硫酸铅晶体，蒸馏出的氨水、氨气去步骤(4)循环套用继续溶解硫酸铅；
(6)将步骤(3)反应生成的高纯碳酸铅在气氛炉中保持温度在450-500℃反应2-5h，反应生成的气体去步骤(3)循环套用，反应毕降温至常温与步骤(5)反应析出的硫酸铅按照摩尔比3∶1混合投入到回转窑中，控制反应温度50-90℃回转反应3h生成3BS，降温到常温出料。
在本技术方案中，步骤(1)的反应式如下：
PbO+H2O+A→PbA2++2OH-；
2Pb+O2+2A+2H2O→2PbA2++4OH-；其中，A为络合物。
步骤(3)的反应式如下：
PbA2++CO2+2OH-→PbCO3+A+H2O。
本发明中原料为淋酸铅泥，淋酸铅泥中仅含有单质铅，且单质铅在空气中就很容易氧化为二价铅，因此采用压缩空气直接氧化单质铅后络合溶解即可，这样的好处的反应条件温和，压缩空气简单易得不需要额外消耗大量的化学药品，安全环保节约成本。
作为优选，步骤(1)中络合液中铅离子浓度分析方法：将络合液过滤，称取1-5g滤液，移入锥形瓶中加入纯水，加入1-3滴二甲酚橙，加10-20mL六次甲基四胺摇匀，然后用0.1mol/L的EDTA滴定溶液有紫红色变为亮黄色即为终点。
作为优选，步骤(1)中的络合剂选自有机酸、胺类有机物、α类氨基酸、咪唑及其衍生物中的一种。
作为优选，络合剂为乙酸、丙酸、三乙胺、乙二胺、醋酸铵、咪唑、2-甲基咪唑、天门冬氨酸或组氨酸。
作为优选，步骤(4)混合溶液中硫酸铵的摩尔溶度为4-8mol/L，氨水中氨的摩尔浓度为20-30mol/L；混合液的使用量为使硫酸铅溶解的量。
作为优选，步骤(4)中真空度为-0.085～-0.1MPa。
作为优选，所述催化助剂为五氧化二锑、氧化铜或氧化铋，加入量为络合剂质量的1-2％。在本技术方案中，加入五氧化二锑，氧化铜，氧化铋等催化助剂可以加速络合溶解反应的进行。
一种利用淋酸铅泥制备3BS的方法制备的3BS的应用，所述的利用淋酸铅泥制备3BS的方法制备的3BS纯度高、影响电池性能的杂质含量可控，生产的3BS通过粉碎至粒径1-5μm后能直接作为电池合膏铅粉使用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：提高淋酸铅泥的利用率降低电池生产成本，同时解决了铅泥转运过程中的环保问题，收率高且该方法环保易于产业化。本发明中原料为淋酸铅泥，淋酸铅泥中仅含有单质铅，且单质铅在空气中就很容易氧化为二价铅，因此采用压缩空气直接氧化单质铅后络合溶解即可，这样的好处的反应条件温和，压缩空气简单易得不需要额外消耗大量的化学药品，安全环保节约成本。
附图说明
图1为本发明的制备方法流程图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明做进一步的解释，本发明实施例中所用原料均可从市场购得。
参照图1的流程图。
实施例1
一种利用淋酸铅泥制备3BS的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)铅、氧化铅络合溶解：将淋酸铅泥与水按质量比1∶3混合加入到反应釜中，加毕升温至40℃加入络合剂与催化助剂，然后升温到70℃向反应釜中通入压缩空气，同时边通空气边搅拌反应，反应过程中取样监测溶液中络合铅离子的溶度，当反应至络合液中铅离子溶度不变时，反应完毕；络合液中铅离子浓度分析方法：将络合液过滤，称取1g滤液，移入锥形瓶中加入纯水，加入1滴二甲酚橙，加10mL六次甲基四胺摇匀，然后用0.1mol/L的EDTA滴定溶液有紫红色变为亮黄色即为终点；络合剂为乙酸；催化助剂为氧化铋，加入量为络合剂质量的1％；
(2)将步骤(1)的浑浊络合液液保持温度在60℃过滤除杂，滤液进行络合铅离子去碳化沉淀反应，滤渣进行硫酸铅提纯反应；
(3)将步骤(2)的过滤后的滤液在60℃温度下通入二氧化碳气体将络合铅沉淀为碳酸铅，沉淀完毕离心过滤，滤饼备用，滤液去步骤(1)循环套用溶解络合提纯淋酸铅泥中的氧化铅与铅；
(4)将步骤(2)过滤后的滤渣加入到硫酸铵与氨水的混合溶液中，升温到40℃将滤渣中的硫酸铅溶解3h后过滤，滤渣反复浸出直到无硫酸铅为止；混合溶液中硫酸铵的摩尔溶度为4mol/L，氨水中氨的摩尔浓度为20mol/L；混合液的使用量为使硫酸铅溶解的量；
(5)将步骤(4)的滤液转入蒸馏釜中真空减压蒸馏后降温到5℃，真空度为-0.085MPa，析出硫酸铅晶体，蒸馏出的氨水、氨气去步骤(4)循环套用继续溶解硫酸铅；
(6)将步骤(3)反应生成的高纯碳酸铅在气氛炉中保持温度在450℃反应2h，反应生成的气体去步骤(3)循环套用，反应毕降温至常温与步骤(5)反应析出的硫酸铅按照摩尔比3∶1混合投入到回转窑中，控制反应温度50℃回转反应3h生成3BS，降温到常温出料。
所述的利用淋酸铅泥制备3BS的方法制备的3BS纯度高、影响电池性能的杂质含量可控，生产的3BS通过粉碎至粒径1μm后能直接作为电池合膏铅粉使用。
实施例2
一种利用淋酸铅泥制备3BS的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)铅、氧化铅络合溶解：将淋酸铅泥与水按质量比1∶5混合加入到反应釜中，加毕升温至48℃加入络合剂与催化助剂，然后升温到85℃向反应釜中通入压缩空气，同时边通空气边搅拌反应，反应过程中取样监测溶液中络合铅离子的溶度，当反应至络合液中铅离子溶度不变时，反应完毕；络合液中铅离子浓度分析方法：将络合液过滤，称取2g滤液，移入锥形瓶中加入纯水，加入2滴二甲酚橙，加12mL六次甲基四胺摇匀，然后用0.1mol/L的EDTA滴定溶液有紫红色变为亮黄色即为终点；络合剂为天门冬氨酸；催化助剂为五氧化二锑，加入量为络合剂质量的1.7％；
(2)将步骤(1)的浑浊络合液液保持温度在68℃过滤除杂，滤液进行络合铅离子去碳化沉淀反应，滤渣进行硫酸铅提纯反应；
(3)将步骤(2)的过滤后的滤液在62℃温度下通入二氧化碳气体将络合铅沉淀为碳酸铅，沉淀完毕离心过滤，滤饼备用，滤液去步骤(1)循环套用溶解络合提纯淋酸铅泥中的氧化铅与铅；
(4)将步骤(2)过滤后的滤渣加入到硫酸铵与氨水的混合溶液中，升温到47℃将滤渣中的硫酸铅溶解4h后过滤，滤渣反复浸出直到无硫酸铅为止；混合溶液中硫酸铵的摩尔溶度为5.2mol/L，氨水中氨的摩尔浓度为23mol/L；混合液的使用量为使硫酸铅溶解的量；
(5)将步骤(4)的滤液转入蒸馏釜中真空减压蒸馏后降温到8℃，真空度为-0.095MPa，析出硫酸铅晶体，蒸馏出的氨水、氨气去步骤(4)循环套用继续溶解硫酸铅；
(6)将步骤(3)反应生成的高纯碳酸铅在气氛炉中保持温度在488℃反应3h，反应生成的气体去步骤(3)循环套用，反应毕降温至常温与步骤(5)反应析出的硫酸铅按照摩尔比3∶1混合投入到回转窑中，控制反应温度60℃回转反应3h生成3BS，降温到常温出料。
所述的利用淋酸铅泥制备3BS的方法制备的3BS纯度高、影响电池性能的杂质含量可控，生产的3BS通过粉碎至粒径3μm后能直接作为电池合膏铅粉使用。
实施例3
一种利用淋酸铅泥制备3BS的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)铅、氧化铅络合溶解：将淋酸铅泥与水按质量比1∶8混合加入到反应釜中，加毕升温至50℃加入络合剂与催化助剂，然后升温到120℃向反应釜中通入压缩空气，同时边通空气边搅拌反应，反应过程中取样监测溶液中络合铅离子的溶度，当反应至络合液中铅离子溶度不变时，反应完毕；络合液中铅离子浓度分析方法：将络合液过滤，称取5g滤液，移入锥形瓶中加入纯水，加入3滴二甲酚橙，加20mL六次甲基四胺摇匀，然后用0.1mol/L的EDTA滴定溶液有紫红色变为亮黄色即为终点；络合剂为三乙胺；催化助剂为氧化铜，加入量为络合剂质量的2％；
(2)将步骤(1)的浑浊络合液液保持温度在70℃过滤除杂，滤液进行络合铅离子去碳化沉淀反应，滤渣进行硫酸铅提纯反应；
(3)将步骤(2)的过滤后的滤液在70℃温度下通入二氧化碳气体将络合铅沉淀为碳酸铅，沉淀完毕离心过滤，滤饼备用，滤液去步骤(1)循环套用溶解络合提纯淋酸铅泥中的氧化铅与铅；
(4)将步骤(2)过滤后的滤渣加入到硫酸铵与氨水的混合溶液中，升温到60℃将滤渣中的硫酸铅溶解6h后过滤，滤渣反复浸出直到无硫酸铅为止；混合溶液中硫酸铵的摩尔溶度为8mol/L，氨水中氨的摩尔浓度为30mol/L；混合液的使用量为使硫酸铅溶解的量；
(5)将步骤(4)的滤液转入蒸馏釜中真空减压蒸馏后降温到15℃，真空度为-0.1MPa，析出硫酸铅晶体，蒸馏出的氨水、氨气去步骤(4)循环套用继续溶解硫酸铅；
(6)将步骤(3)反应生成的高纯碳酸铅在气氛炉中保持温度在500℃反应5h，反应生成的气体去步骤(3)循环套用，反应毕降温至常温与步骤(5)反应析出的硫酸铅按照摩尔比3∶1混合投入到回转窑中，控制反应温度90℃回转反应3h生成3BS，降温到常温出料。
所述的利用淋酸铅泥制备3BS的方法制备的3BS纯度高、影响电池性能的杂质含量可控，生产的3BS通过粉碎至粒径5μm后能直接作为电池合膏铅粉使用。
实施例4
一种利用淋酸铅泥制备3BS的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)铅、氧化铅络合溶解：将淋酸铅泥与水按质量比1∶7混合加入到反应釜中，加毕升温至46℃加入络合剂与催化助剂，然后升温到105℃向反应釜中通入压缩空气，同时边通空气边搅拌反应，反应过程中取样监测溶液中络合铅离子的溶度，当反应至络合液中铅离子溶度不变时，反应完毕；络合液中铅离子浓度分析方法：将络合液过滤，称取3g滤液，移入锥形瓶中加入纯水，加入2滴二甲酚橙，加18mL六次甲基四胺摇匀，然后用0.1mol/L的EDTA滴定溶液有紫红色变为亮黄色即为终点；络合剂为组氨酸；催化助剂为五氧化二锑，加入量为络合剂质量的2％；
(2)将步骤(1)的浑浊络合液液保持温度在66℃过滤除杂，滤液进行络合铅离子去碳化沉淀反应，滤渣进行硫酸铅提纯反应；
(3)将步骤(2)的过滤后的滤液在68℃温度下通入二氧化碳气体将络合铅沉淀为碳酸铅，沉淀完毕离心过滤，滤饼备用，滤液去步骤(1)循环套用溶解络合提纯淋酸铅泥中的氧化铅与铅；
(4)将步骤(2)过滤后的滤渣加入到硫酸铵与氨水的混合溶液中，升温到50℃将滤渣中的硫酸铅溶解4h后过滤，滤渣反复浸出直到无硫酸铅为止；混合溶液中硫酸铵的摩尔溶度为6mol/L，氨水中氨的摩尔浓度为22mol/L；混合液的使用量为使硫酸铅溶解的量；
(5)将步骤(4)的滤液转入蒸馏釜中真空减压蒸馏后降温到12℃，真空度为-0.1MPa，析出硫酸铅晶体，蒸馏出的氨水、氨气去步骤(4)循环套用继续溶解硫酸铅；
(6)将步骤(3)反应生成的高纯碳酸铅在气氛炉中保持温度在500℃反应5h，反应生成的气体去步骤(3)循环套用，反应毕降温至常温与步骤(5)反应析出的硫酸铅按照摩尔比3∶1混合投入到回转窑中，控制反应温度90℃回转反应3h生成3BS，降温到常温出料。
所述的利用淋酸铅泥制备3BS的方法制备的3BS纯度高、影响电池性能的杂质含量可控，生产的3BS通过粉碎至粒径5μm后能直接作为电池合膏铅粉使用。
实施例5
一种利用淋酸铅泥制备3BS的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)铅、氧化铅络合溶解：将淋酸铅泥与水按质量比1∶3混合加入到反应釜中，加毕升温至47℃加入络合剂与催化助剂，然后升温到70℃向反应釜中通入压缩空气，同时边通空气边搅拌反应，反应过程中取样监测溶液中络合铅离子的溶度，当反应至络合液中铅离子溶度不变时，反应完毕；络合液中铅离子浓度分析方法：将络合液过滤，称取2g滤液，移入锥形瓶中加入纯水，加入1滴二甲酚橙，加10mL六次甲基四胺摇匀，然后用0.1mol/L的EDTA滴定溶液有紫红色变为亮黄色即为终点；络合剂为醋酸铵；催化助剂为氧化铋，加入量为络合剂质量的1.8％；
(2)将步骤(1)的浑浊络合液液保持温度在63℃过滤除杂，滤液进行络合铅离子去碳化沉淀反应，滤渣进行硫酸铅提纯反应；
(3)将步骤(2)的过滤后的滤液在60℃温度下通入二氧化碳气体将络合铅沉淀为碳酸铅，沉淀完毕离心过滤，滤饼备用，滤液去步骤(1)循环套用溶解络合提纯淋酸铅泥中的氧化铅与铅；
(4)将步骤(2)过滤后的滤渣加入到硫酸铵与氨水的混合溶液中，升温到40℃将滤渣中的硫酸铅溶解3h后过滤，滤渣反复浸出直到无硫酸铅为止；混合溶液中硫酸铵的摩尔溶度为4mol/L，氨水中氨的摩尔浓度为20mol/L；混合液的使用量为使硫酸铅溶解的量；
(5)将步骤(4)的滤液转入蒸馏釜中真空减压蒸馏后降温到5℃，真空度为-0.085MPa，析出硫酸铅晶体，蒸馏出的氨水、氨气去步骤(4)循环套用继续溶解硫酸铅；
(6)将步骤(3)反应生成的高纯碳酸铅在气氛炉中保持温度在450℃反应2h，反应生成的气体去步骤(3)循环套用，反应毕降温至常温与步骤(5)反应析出的硫酸铅按照摩尔比3：1混合投入到回转窑中，控制反应温度50℃回转反应3h生成3BS，降温到常温出料。
所述的利用淋酸铅泥制备3BS的方法制备的3BS纯度高、影响电池性能的杂质含量可控，生产的3BS通过粉碎至粒径3μm后能直接作为电池合膏铅粉使用。

Claims (8)

1.一种利用淋酸铅泥制备3BS的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
（1）铅、氧化铅络合溶解：将淋酸铅泥与水按质量比1:3-8混合加入到反应釜中，加毕升温至40-50℃加入络合剂与催化助剂，然后升温到70-120℃向反应釜中通入压缩空气，同时边通空气边搅拌反应，反应过程中取样监测溶液中络合铅离子的浓度，当反应至络合液中铅离子浓度不变时，反应完毕；
（2）将步骤（1）的浑浊络合液保持温度在60-70℃过滤除杂，滤液进行络合铅离子去碳化沉淀反应，滤渣进行硫酸铅提纯反应；
（3）将步骤（2）的过滤后的滤液在60-70℃温度下通入二氧化碳气体将络合铅沉淀为碳酸铅，沉淀完毕离心过滤，滤饼备用，滤液去步骤（1）循环套用溶解络合提纯淋酸铅泥中的氧化铅与铅；
（4）将步骤（2）过滤后的滤渣加入到硫酸铵与氨水的混合溶液中，升温到40-60℃将滤渣中的硫酸铅溶解3-6h后过滤，滤渣反复浸出直到无硫酸铅为止；
（5）将步骤（4）的滤液转入蒸馏釜中真空减压蒸馏后降温到5-15℃，析出硫酸铅晶体，蒸馏出的氨水、氨气去步骤（4）循环套用继续溶解硫酸铅；
（6）将步骤（3）反应生成的高纯碳酸铅在气氛炉中保持温度在450-500℃反应2-5h，反应生成的气体去步骤（3）循环套用，反应毕降温至常温与步骤（5）反应析出的硫酸铅按照摩尔比3:1混合投入到回转窑中，控制反应温度50-90℃回转反应3h生成3BS，降温到常温出料;
步骤（1）中淋酸铅泥中氧化铅与铅的摩尔总量与络合剂的摩尔比为1:1~1.5，络合剂的浓度为2-3mol/L；
步骤（6）中生产的3BS通过粉碎至粒径1-5μm后能直接作为电池合膏铅粉使用。
2.根据权利要求1所述的一种利用淋酸铅泥制备3BS的方法，其特征在于，步骤（1）中络合液中铅离子浓度分析方法：将络合液过滤，称取1-5g滤液，移入锥形瓶中加入纯水，加入1-3滴二甲酚橙，加10-20mL六次甲基四胺摇匀，然后用0.1mol/L的EDTA滴定溶液有紫红色变为亮黄色即为终点。
3.根据权利要求1所述的一种利用淋酸铅泥制备3BS的方法，其特征在于，步骤（1）中的络合剂选自有机酸、胺类有机物、α类氨基酸、咪唑及其衍生物中的一种。
4.根据权利要求3所述的一种利用淋酸铅泥制备3BS的方法，其特征在于，络合剂为乙酸、丙酸、三乙胺、乙二胺、醋酸铵、咪唑、2-甲基咪唑、天门冬氨酸或组氨酸。
5.根据权利要求1所述的一种利用淋酸铅泥制备3BS的方法，其特征在于，步骤（4）混合溶液中硫酸铵的摩尔溶度为4-8mol/L，氨水中氨的摩尔浓度为20-30mol/ L；混合液的使用量为使硫酸铅溶解的量。
6.根据权利要求1所述的一种利用淋酸铅泥制备3BS的方法，其特征在于，步骤（5）中真空度为-0.085~-0.1MPa。
7.根据权利要求1或2或3或4或5或6所述的一种利用淋酸铅泥制备3BS的方法，其特征在于，所述催化助剂为五氧化二锑、氧化铜或氧化铋，加入量为络合剂质量的1-2%。
8.一种如权利要求1所述的利用淋酸铅泥制备3BS的方法制备的3BS，其特征在于，所述的利用淋酸铅泥制备3BS的方法制备的3BS纯度高、影响电池性能的杂质含量可控。
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