CN106587142B - 一种利用废铅酸蓄电池铅膏制备4bs的方法 - Google Patents

一种利用废铅酸蓄电池铅膏制备4bs的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及回收再利用领域，为解决目前废旧铅酸蓄电池中铅膏的回收利用，本发明提出一种利用废铅酸蓄电池铅膏制备4BS的方法：通过杂质去除，铅、二氧化铅络合溶解，硫酸铅提纯反应，提纯铅膏中的铅与二氧化铅，溶解硫酸铅等步骤制备4BS。本发明方法制备的4BS纯度高，收率高且该方法环保易于产业化生产。

Description

一种利用废铅酸蓄电池铅膏制备4BS的方法
技术领域
本发明涉及回收再利用领域，具体涉及一种利用废铅酸蓄电池铅膏制备4BS的方法。
背景技术
铅的生产原料主要是含铅大于50％的方铅矿，随着矿产资源的不断消耗减少，低品位多金属矿石以及含铅废物的综合回收利用和资源化得到了广泛的关注，回收再生铅已成为实现铅工业可持续发展战略的不可缺少的重要组成部分。目前，西方发达国家再生铅的产量约占铅的总产量的65％，美国高达76.5％，发展中国家较低，低于30％，我国为17.5％。从废蓄酸电池中回收铅的生产能耗比原生铅的生产能耗约低1/3左右，同时还可减轻采选冶对环境和人体的危害，因此，我国再生铅产量还会增加，达到或超过原生铅的生产水平。
铅蓄电池工业得到迅速发展，每年产生的废铅蓄电池数量在不断增加。铅酸蓄电池是世界上各类电池中产量最大、用途最广的一种电池，它所消耗铅量占全球总耗铅量的82％。为了节约有限的矿物资源，避免废铅物料对环境的污染，国内外均十分重视废铅材料的回收利用,各国政府都大力支持从废铅蓄电池中回收铅的再生铅生产和再生铅生产新技术的研究。目前多数回收企业采用火法回收制备精铅和湿法回收制备氧化铅两种方法，火法回收精铅工艺技术较成熟但回收过程中能耗高，环保处理难度大，铅回收率低等问题，湿法回收过程必须要经过脱硫过程脱硫时消耗大量的碱液增加企业回收成本同时在脱硫后产生大量副产品硫酸钠无法处理，同时因回收过程中仅仅是将废铅膏中的含铅废料转变为低值得氧化铅产品很难保证回收企业的产品利润。
4BS（四碱式硫酸铅）作为一种电池添加剂，正极铅膏中加入1-5%4BS添加剂能增强正极板铅膏骨架结构和结合力在循环使用过程中大大延长了铅酸蓄电池的循环使用寿命，4BS目前市售价格是铅和氧化铅价格的好几倍同时经过检测分析发现废旧铅酸蓄电池破碎分选出来的铅膏硫酸铅含量基本处于25-35%之间与4BS中硫酸铅含量占比差别不大，基于以上这些优势发明以下直接利用废铅酸蓄电池铅膏回收制备高净值4BS的方法。
发明内容
为解决目前废旧铅酸蓄电池中铅膏的回收利用，本发明提出一种利用废铅酸蓄电池铅膏制备4BS的方法，制备的4BS纯度高，收率高且该方法环保易于产业化生产。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种利用废铅酸蓄电池铅膏制备4BS的方法为以下步骤：
（1）杂质去除
将废铅膏与水按重量比1:4-5的比例投入到带搅拌装置的反应釜中常温搅拌15-30min，搅拌完毕静置15-30min后分层，将上层去除，上层为塑料等轻质杂质，下层物料离心过滤，滤饼去下一步回收利用，滤液循环使用，水层套用。
（2）铅、二氧化铅络合溶解
在滤饼中加入络合剂，升温到90-120℃搅拌反应3h后降温到60-70℃滴加过氧化氢至溶液变为乳白色，停止滴加与反应；
络合剂选自胺类有机物、α类氨基酸、咪唑及其衍生物中的一种。作为优选，络合剂选自三乙胺、乙二胺、醋酸铵、咪唑、2—甲基咪唑、天门冬氨酸、组氨酸中的一种。
作为优选，先检测除杂后铅膏中二氧化铅、铅组分含量，折算出二氧化铅与铅的摩尔比，在计算络合物的使用量。滤饼中摩尔含量高的二氧化铅或铅与络合剂的摩尔比为1:1~1.5，络合剂的浓度为2-3mol/l。
作为优选，过氧化氢的质量溶度为3-8%。过氧化氢用于中和反应物中剩余的二氧化铅或铅。
反应式如下：
PbO2+Pb+2A+H20 → 2Pb A2++4OH-；
PbO2+H2O2+A →PbA2++2OH-+O2；
Pb+H2O2+A → PbA2++2OH。，
其中，A为络合物。
（3）将步骤（2）的乳白色浑浊液保持温度在60-70℃过滤，滤液进行络合铅离子去碳化沉淀反应，滤渣进行硫酸铅提纯反应；
（4）将步骤（3）的滤液离心后在60-70℃温度下通入二氧化碳气体将络合铅沉淀为碳酸铅，沉淀完毕离心过滤，滤饼备用，滤液去步骤（2）循环套用溶解络合提纯铅膏中的铅与二氧化铅；
反应式如下：
PbA2++CO2 +2OH- → PbCO3+A+H2O。
（5）将步骤（3）过滤后的滤渣加入到硫酸铵与氨水的混合溶液中，升温到40-60℃将滤渣中的硫酸铅溶解3-6h后过滤，滤渣反复浸出直到无硫酸铅为止；
混合溶液中硫酸铵的摩尔溶度为4-8mol/l，氨水中氨的摩尔浓度为20-30mol/l。混合液的使用量为使硫酸铅溶解的量。
（6）将步骤（5）的滤液转入蒸馏釜中真空减压蒸馏后降温到5-15℃，析出硫酸铅晶体，蒸馏出的氨水、氨气去步骤（5）循环套用继续溶解硫酸铅；
作为优选，真空度为-0.085~-0.1MPa。
（7）将步骤（4）反应生成的碳酸铅与步骤（6）反应析出的硫酸铅按照摩尔比2~6:1混合投入到回转窑中，保持温度在450-500℃反应2-5h，反应生成的气体去步骤（4）循环套用，反应后降温到130-180℃回转反应3~5h生成4BS，降温到常温出料；
所述的利用废铅酸蓄电池铅膏制备4BS的方法制备的4BS作为电池正极添加剂的应用，将本发明制备的4BS球磨粉碎到平均粒径为1-3μm作为电池正极添加剂使用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：提高废铅酸蓄电池铅膏的利用率，制备的4BS纯度高，收率高且该方法环保易于产业化。
附图说明
图1为本发明的制备方法流程图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，实施例中所用原料均可市购。
实施例1
（1）将废铅膏与水按重量比1:4的比例投入到带搅拌装置的反应釜中常温搅拌30min，搅拌完毕静置30min后分层，将上层去除，上层为塑料等轻质杂质，下层物料离心过滤，滤饼去下一步回收利用，滤液循环使用。
（2）检测除杂后滤饼中二氧化铅、铅组分含量折算出二氧化铅于铅的摩尔比，摩尔数高的物质为二氧化铅，按照二氧化铅与络合剂（天门冬氨酸）物质量比1：1.05投料在滤饼中，其中络合剂的浓度为3mol/l，升温到120℃搅拌反应3h后降温到70℃滴加质量溶度为8%的过氧化氢至溶液变为乳白色，停止滴加与反应；
（3）将步骤（2）的乳白色浑浊液保持温度在70℃过滤，滤液到下一步操作，滤渣进行硫酸铅提纯反应；
（4）将步骤（3）的滤液离心后在70℃温度下通入二氧化碳气体将络合铅沉淀为碳酸铅，沉淀不再增加后离心过滤，滤饼备用，滤液去步骤（2）循环套用溶解络合提纯铅膏中的铅与二氧化铅；
（5）将步骤（3）过滤后的滤渣加入到硫酸铵与氨水的混合溶液中，升温到60℃将滤渣中的硫酸铅溶解3h后过滤，滤渣反复浸出直到无硫酸铅为止；
混合溶液中硫酸铵的摩尔溶度为8mol/l，氨水中氨的摩尔浓度为20mol/l。
（6）将步骤（5）的滤液转入蒸馏釜中，在真空度为-0.085--0. 1MPa真空减压蒸馏后降温到(0-15)℃，析出硫酸铅晶体，蒸馏出的氨水、氨气去步骤（5）循环套用继续溶解硫酸铅；
（7）将步骤（4）反应生成的碳酸铅与步骤（6）反应析出的硫酸铅按照摩尔比4:1混合投入到回转窑中，保持温度在450℃反应2h-5h，反应生成的气体去步骤（4）循环套用，反应后降温到180℃回转反应3h-5h生成4BS，降温到常温出料。
应用例1
将生成的4BS球磨粉碎到平均粒径为2μm作为电池正极添加剂使用。
实施例2
（1）将废铅膏与纯水按重量比1:5的比例投入到带搅拌装置的反应釜中常温搅拌25min，搅拌完毕静置25min后分层，将上层去除，上层为塑料等轻质杂质，下层物料离心过滤，滤饼去下一步回收利用，滤液循环使用。
（2）检测除杂后滤饼中二氧化铅、铅组分含量折算出二氧化铅于铅的摩尔比，摩尔数高的物质为铅，按照铅与络合剂（三乙胺）物质量比1：1投料在滤饼中，其中络合剂的浓度为2mol/l，升温到90℃搅拌反应3h后降温到60℃滴加质量溶度为3%的过氧化氢至溶液变为乳白色，停止滴加与反应；
（3）将步骤（2）的乳白色浑浊液保持温度在60℃过滤，滤液到下一步操作，滤渣进行硫酸铅提纯反应；
（4）将步骤（3）的滤液离心后在60℃温度下通入二氧化碳气体将络合铅沉淀为碳酸铅，沉淀不再增加后离心过滤，滤饼备用，滤液去步骤（2）循环套用溶解络合提纯铅膏中的铅与二氧化铅；
（5）将步骤（3）过滤后的滤渣加入到硫酸铵与氨水的混合溶液中，升温到40℃将滤渣中的硫酸铅溶解6h后过滤，滤渣反复浸出直到无硫酸铅为止；
混合溶液中硫酸铵的摩尔溶度为4mol/l，氨水中氨的摩尔浓度为30mol/l。
（6）将步骤（5）的滤液转入蒸馏釜中，在真空度为-0.085Pa真空减压蒸馏后降温到5℃，析出硫酸铅晶体，蒸馏出的氨水、氨气去步骤（5）循环套用继续溶解硫酸铅；
（7）将步骤（4）反应生成的碳酸铅与步骤（6）反应析出的硫酸铅按照摩尔比2:1混合投入到回转窑中，保持温度在500℃反应4h，反应生成的气体去步骤（4）循环套用，反应后降温到130℃回转反应4h生成4BS，降温到常温出料。
应用例2
将生成的4BS球磨粉碎到平均粒径1μm作为电池正极添加剂使用。
实施例3
（1）将废铅膏与纯水按重量比1:4.5的比例投入到带搅拌装置的反应釜中常温搅拌15min，搅拌完毕静置15min后分层，将上层去除，上层为塑料等轻质杂质，下层物料离心过滤，滤饼去下一步回收利用，滤液循环使用。
（2）检测除杂后滤饼中二氧化铅、铅组分含量折算出二氧化铅于铅的摩尔比，摩尔数高的物质为二氧化铅，按照二氧化铅与络合剂（2—甲基咪唑）物质量比1：1.5投料在滤饼中，其中络合剂的浓度为2.5mol/l，升温到100℃搅拌反应3h后降温到65℃滴加质量溶度为5%的过氧化氢至溶液变为乳白色，停止滴加与反应；
（3）将步骤（2）的乳白色浑浊液保持温度在65℃过滤，滤液到下一步操作，滤渣进行硫酸铅提纯反应；
（4）将步骤（3）的滤液离心后在65℃温度下通入二氧化碳气体将络合铅沉淀为碳酸铅，沉淀不再增加后离心过滤，滤饼备用，滤液去步骤（2）循环套用溶解络合提纯铅膏中的铅与二氧化铅；
（5）将步骤（3）过滤后的滤渣加入到硫酸铵与氨水的混合溶液中，升温到50℃将滤渣中的硫酸铅溶解5h后过滤，滤渣反复浸出直到无硫酸铅为止；
混合溶液中硫酸铵的摩尔溶度为6mol/l，氨水中氨的摩尔浓度为25mol/l。
（6）将步骤（5）的滤液转入蒸馏釜中，在真空度为-0.08MPa真空减压蒸馏后降温到10℃，析出硫酸铅晶体，蒸馏出的氨水、氨气去步骤（5）循环套用继续溶解硫酸铅；
（7）将步骤（4）反应生成的碳酸铅与步骤（6）反应析出的硫酸铅按照摩尔比6:1混合投入到回转窑中，保持温度在480℃反应5h，反应生成的气体去步骤（4）循环套用，反应后降温到150℃回转反应5h生成4BS，降温到常温出料。
应用例3
将生成的4BS球磨粉碎到平均粒径为3μm作为电池正极添加剂使用。

Claims (9)

1.一种利用废铅酸蓄电池铅膏制备4BS的方法，其特征在于，所述制备方法为以下步骤：
（1）杂质去除
将废铅膏与水按重量比1:4-5的比例投入到带搅拌装置的反应釜中常温搅拌15-30min，搅拌完毕静置15-30min后分层，将上层去除，下层物料离心过滤，滤饼去下一步回收利用，滤液循环使用；
（2）铅、二氧化铅络合溶解
在滤饼中加入络合剂，升温到90-120℃搅拌反应3h后降温到60-70℃滴加过氧化氢至溶液变为乳白色，停止滴加与反应；
（3）将步骤（2）的乳白色浑浊液保持温度在60-70℃过滤，滤液进行络合铅离子去碳化沉淀反应，滤渣进行硫酸铅提纯反应；
（4）将步骤（3）的滤液离心后在60-70℃温度下通入二氧化碳气体将络合铅沉淀为碳酸铅，沉淀完毕离心过滤，滤饼备用，滤液去步骤（2）循环套用溶解络合提纯铅膏中的铅与二氧化铅；
（5）将步骤（3）过滤后的滤渣加入到硫酸铵与氨水的混合溶液中，升温到40-60℃将滤渣中的硫酸铅溶解3-6h后过滤，滤渣反复浸出直到无硫酸铅为止；
（6）将步骤（5）的滤液转入蒸馏釜中真空减压蒸馏后降温到5-15℃，析出硫酸铅晶体，蒸馏出的氨水、氨气去步骤（5）循环套用继续溶解硫酸铅；
（7）将步骤（4）反应生成的碳酸铅与步骤（6）反应析出的硫酸铅按照摩尔比2~6:1混合投入到回转窑中，保持温度在450-500℃反应2h-5h，反应生成的气体去步骤（4）循环套用，反应后降温到130-180℃回转反应3h-5h生成4BS，降温到常温出料。
2.根据权利要求1所述的一种利用废铅酸蓄电池铅膏制备4BS的方法，其特征在于，步骤（2）中络合剂选自胺类有机物、咪唑及其衍生物中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的一种利用废铅酸蓄电池铅膏制备4BS的方法，其特征在于，滤饼中摩尔含量高的二氧化铅或铅与络合剂的摩尔比为1:1~1.5，络合剂的浓度为2-3mol/l。
4.根据权利要求1所述的一种利用废铅酸蓄电池铅膏制备4BS的方法，其特征在于，过氧化氢的质量浓度为3-8%。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的一种利用废铅酸蓄电池铅膏制备4BS的方法，其特征在于，步骤（2）反应式如下：
PbO2+Pb+2A+H20 → 2Pb A2++4OH-；
PbO2+H2O2+A → PbA2++2OH-+O2；
Pb+H2O2+A → PbA2++2OH-，
其中，A为络合物。
6.根据权利要求1所述的一种利用废铅酸蓄电池铅膏制备4BS的方法，其特征在于，步骤（4）反应式如下：
PbA2++CO2 +2OH- → PbCO3+A+H2O。
7.根据权利要求1所述的一种利用废铅酸蓄电池铅膏制备4BS的方法，其特征在于，步骤（5）中混合溶液中硫酸铵的摩尔浓度为4-8mol/l，氨水中氨的摩尔浓度为20-30mol/l。
8.根据权利要求1所述的一种利用废铅酸蓄电池铅膏制备4BS的方法，其特征在于，步骤（6）中真空度为-0.085~-0.1MPa。
9.一种如权利要求1所述的利用废铅酸蓄电池铅膏制备4BS的方法制备的4BS作为电池正极添加剂的应用，其特征在于，将步骤（7）生成的4BS球磨粉碎到平均粒径为1~3μm作为电池正极添加剂使用。
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