CN108085481A - 一种低成本、高脱硫率的废旧铅膏脱硫方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高效率、低成本的废旧铅膏脱硫方法，包括如下步骤：将电池破碎系统生产的未脱硫废旧铅膏投入脱硫罐；将氨水加入脱硫罐，同时加水；反应；向脱硫罐中投入的碳酸氢铵或者碳酸铵；反应；将反应完成后混合液打入压滤机进行固液分离，得到滤饼和滤液，并取样化验滤饼硫酸铅含量。本发明的方法利用氨水与硫酸铅先发生络合反应，再与碳酸氢铵或者碳酸铵进行反应，提高了脱硫率；缩短了碳酸氢铵的加料时间提高了生产效率；同时反应过程不产生大量泡沫，无需要加入除泡剂或者安装除泡设备，提高了脱硫滤液纯度；原料可采用价格较低废氨水和农用碳酸氢铵，降低了原辅材料成本。

Description

一种低成本、高脱硫率的废旧铅膏脱硫方法
技术领域
本发明涉及再生铅技术领域，为汽车废旧铅酸蓄电池铅膏的脱硫回收方法。
背景技术
铅在所有金属中再生率最高，回收废铅物料与从矿石中提取铅相比前者成本低38%，劳动生产率高1.9倍，能耗少13%；其次、从再生资源中回收铅，节约了铅的矿产资源，有利于铅工业可持续发展，其三、废铅污染环境，危害人体健康，必须予以回收和处理。再生铅生产的原料是废蓄电池、废铅电缆、铅合金及铅加工废料，其中主要来自汽车的废铅蓄电池约占再生铅原料的80%～90%，再生铅工业主要是指从废铅蓄电池中回收铅。
废旧铅酸蓄电池的回收工艺包括金属铅回收和铅膏回收，金属铅主要是电池中的板栅、汇流排、段子等，占整个蓄电池的20-30%，主要回收方法为直接熔炼；铅膏主要是电池中正负极板上的活性物质，其中含有PbSO4、PbO2、PbO、Pb等多种成份，其中PbSO4含量最高占60-70%，由于成份复杂，铅膏回收一直是再生铅行业的回收难点问题，传统火法冶炼工艺冶炼温度高达1200℃，冶炼过程中铅挥发产生大量粉尘和铅渣，导致铅回收率低，只有80-90%。部分小型铅回收厂违规排放导致周边发生了严重的血铅事件。所以，提高铅的回收率，绿色回收是再生铅行业的必经之路。
铅膏新型回收工艺有湿法冶炼和湿法-火法联合回收工艺，湿法回收是利用化学方法对液相中的铅膏进行电解沉积处理，过程污染小、可控性及精确性高，但是流程复杂、能耗高，难以实现工业化；湿法-火法联合回收工艺是用脱硫剂将废旧铅膏中的硫酸铅转化为熔炼温度更低的碳酸铅，冶炼温度将抵至600-800℃，降低了能耗的同时，铅回收率提高至98%以上。
目前，湿法-火法联合回收工艺推广到工业生产中的难点主要是脱硫效率低、成本高，碳酸氢铵或者碳酸铵脱硫过程中会产生大量泡沫，导致反应过程中碳酸氢铵的加料时间长，超过60min。脱硫成本高，脱硫率低、生产过程产生大量泡沫影响生产效率等；造成企业生产成本高、脱硫率达不到标准，还需要增加后续脱硫设备，很多企业虽然前期设计了铅膏脱硫、副产物结晶及低温熔炼炉等生产设备，但由于现阶段废旧铅膏脱硫效率低、脱硫成本高，基本都停止运行，导致大量资金投入的生产线闲置、废弃。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种高效率、低成本的废旧铅膏脱硫方法，将废旧铅膏里面的硫酸铅转化为可进行低温熔炼的碳酸铅，提高脱硫率，降低生产成本，有利于脱硫工艺化推广。
本发明包含以下步骤：
1）将电池破碎分选系统生产的未脱硫废旧铅膏投入脱硫罐，并取样化验硫酸铅含量；
2）将氨水加入脱硫罐，同时加入水，氨水与铅膏进行络合反应，氨水与铅膏络合反应时间是10-30min，氨水中所含铵根离子与铅膏中所含硫酸铅的摩尔比为0.1-0.5，络合反应液固比为1-5，液固比为水溶液质量与铅膏质量之比；
3）向脱硫罐中加入碳酸氢铵或者碳酸铵进行脱硫反应，碳酸氢铵或者碳酸铵中的铵根与铅膏中所含硫酸铅的摩尔比为1.5-2；
4）将脱硫反应完成后混合液泵入压滤机进行固液分离，得到滤饼和滤液，并取样化验滤饼硫酸铅含量。
本发明的步骤2）中氨水的加料时间为10-30min，氨水的浓度为10-25%(w/w)。
本发明的步骤2）中氨水与铅膏络合反应温度不高于35℃，搅拌速率0-60r/min。
本发明的步骤3）中碳酸氢铵或者碳酸铵的加料时间为10-30min，碳酸氢铵或者碳酸铵的质量分数为80-99%。投入量根据铅膏中硫酸铅含量确定；
本发明步骤3）中脱硫反应时间为30-60min，反应温度不高于35℃，混合液PH值在6-8，搅拌速率30-60r/min。
本发明中硫酸铅含量的化验方法为EDTA滴定法。
本发明的方法均可在常温下进行。
本发明脱硫反应过程不产生大量泡沫，不需要加入除泡剂或者安装除泡设备，同时可采用价格较低的废氨水和农用碳酸氢铵作为脱硫剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
（1）利用氨水与硫酸铅的络合效应，氨水与硫酸铅先反应生成络合物，然后与碳酸氢铵或者碳酸铵反应生成碳酸铅，脱硫率大幅度提高，比单独碳酸氢铵脱硫脱硫率提高5个百分点左右，满足铅膏后续低温熔炼要求。
（2）废旧铅膏脱硫过程中不产生大量气泡，缩短了碳酸氢铵加料时间，提高了生产效率；无需添加打泡剂或者安装打泡设备，提高了脱硫滤液纯度，降低了设备成本；同时可采用价格较低的废氨水和农用碳酸氢铵作为脱硫剂，降低了原料成本。
具体实施方式
实施例1
（1）原辅材料
电池破碎分选系统未脱硫铅膏：硫酸铅含量65%，含水量为9.5%。
（2）实施过程
将10t未脱硫铅膏投入脱硫反应罐，然后加入浓度为20%的氨水2m3，加料20min，同时加入纯水15 m3，开启搅拌电机，搅拌速率为45r/min，反应温度控制在35℃以下，反应20min，到达反应截止时间，加入纯度为96%的碳酸氢铵2.5t，投料时间为20min，然后控制搅拌速率60r/min，反应温度控制在35℃以下，反应时间为40min，反应结束后，开启脱硫罐出料泵，将混合浆料打入板框压滤机进行压滤，得到滤饼送至化验中心进行硫酸铅含量检测，得到硫酸铅含量为3.2%，根据反应前后硫酸铅含量变化计算脱硫反应的脱硫率。
（3）实施结果
本实施例铅膏的脱硫率为95.1%，达到脱硫标准，可进入下一道的低温熔炼工序；脱硫成本经过计算较单独碳酸氢铵脱硫降低了150元/吨以上。
实施例2
（1）原辅材料
电池破碎分选系统未脱硫铅膏：硫酸铅含量63.5%，含水量为8.4%。
（2）实施过程
将10t未脱硫铅膏投入脱硫反应罐，然后加入浓度为20%的氨水2m3，加料20min，同时加入纯水15m3，开启搅拌电机，搅拌速率为45r/min，反应温度控制在35℃以下，反应20min，到达反应截止时间，加入纯度为99%的碳酸铵1.5t，投料时间为20min，然后控制搅拌速率60r/min，反应温度控制在35℃以下，反应时间为40min，反应结束后，开启脱硫罐出料泵，将混合浆料打入板框压滤机进行压滤，得到滤饼送至化验中心进行硫酸铅含量检测，得到硫酸铅含量为1.7%，根据反应前后硫酸铅含量变化计算脱硫反应的脱硫率。
（3）实施结果
根据计算得出，铅膏的脱硫率为97.3%，达到脱硫标准，可进入下一道的低温熔炼工序；脱硫成本经过计算较单独碳酸铵脱硫降低了150元/吨以上。
实施例3
（1）原辅材料
电池破碎分选系统未脱硫铅膏：硫酸铅含量61.5%，含水量为9.1%。
（2）实施过程
将15t未脱硫铅膏投入脱硫反应罐，然后加入浓度为20%的氨水3m3，加料30min，同时加入纯水25 m3，开启搅拌电机，搅拌速率为45r/min，反应温度控制在35℃以下，反应20min，到达反应截止时间，加入纯度为96%的碳酸氢铵3.8t，投料时间为30min，然后控制搅拌速率60r/min，反应温度控制在35℃以下，反应时间为60min，反应结束后，开启脱硫罐出料泵，将混合浆料打入板框压滤机进行压滤，得到滤饼送至化验中心进行硫酸铅含量检测，得到硫酸铅含量为2.2%，根据反应前后硫酸铅含量变化计算脱硫反应的脱硫率。
（4）实施结果
根据计算得出，铅膏的脱硫率为96.4%，达到脱硫标准，可进入下一道的低温熔炼工序；脱硫成本经过计算较单独碳酸氢铵或者碳酸钠脱硫降低了150元/吨以上。
实施例4
（1）原辅材料
电池破碎分选系统未脱硫铅膏：硫酸铅含量63.4%，含水量为9.6%。
（2）实施过程
将15t未脱硫铅膏投入脱硫反应罐，然后加入浓度为20%的氨水3m3，加料30min，同时加入纯水25 m3，开启搅拌电机，搅拌速率为45r/min，反应温度控制在35℃以下，反应20min，到达反应截止时间，加入纯度为96%的碳酸铵2.3t，投料时间为30min，然后控制搅拌速率60r/min，反应温度控制在35℃以下，反应时间为60min，反应结束后，开启脱硫罐出料泵，将混合浆料打入板框压滤机进行压滤，得到滤饼送至化验中心进行硫酸铅含量检测，得到硫酸铅含量为2.1%，根据反应前后硫酸铅含量变化计算脱硫反应的脱硫率。
（5）实施结果
根据计算得出，铅膏的脱硫率为96.7%，达到脱硫标准，可进入下一道的低温熔炼工序；脱硫成本经过计算较单独碳酸铵脱硫降低了150元/吨以上。

Claims (5)

1.一种低成本、高脱硫率的废旧铅膏脱硫方法，其特征在于包含以下步骤：
1）将电池破碎分选系统生产的未脱硫废旧铅膏投入脱硫罐；
2）将氨水加入脱硫罐，同时加入水，氨水与铅膏进行络合反应，氨水与铅膏络合反应时间是10-30min，氨水中所含铵根离子与铅膏中所含硫酸铅的摩尔比为0.1-0.5，络合反应液固比为1-5；
3）向脱硫罐中加入碳酸氢铵或者碳酸铵进行脱硫反应，碳酸氢铵或者碳酸铵中的铵根与铅膏中所含硫酸铅的摩尔比为1.5-2；
4）将脱硫反应完成后混合液泵入压滤机进行固液分离，得到滤饼和滤液。
2.根据权利要求1所述低成本、高脱硫率的废旧铅膏脱硫方法，其特征在于:所述步骤2）中氨水的加料时间为10-30min，氨水的浓度为10-25%(w/w)。
3.根据权利要求1所述低成本、高脱硫率的废旧铅膏脱硫方法，其特征在于：所述步骤2）中氨水与铅膏络合反应温度不高于35℃，搅拌速率30-60r/min。
4.根据权利要求1所述低成本、高脱硫率的废旧铅膏脱硫方法，其特征在于：所述步骤3）中碳酸氢铵或者碳酸铵的加料时间为10-30min，碳酸氢铵或者碳酸铵的质量分数为80-99%。
5.根据权利1所述低成本、高脱硫率的废旧铅膏脱硫方法，其特征在于：所述步骤3）中脱硫反应时间为30-60min，反应温度不高于35℃，混合液PH值在6-8，搅拌速率30-60r/min。
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