CN109260928B - 一种铅膏脱硫与烟气脱硫协同的碳酸氢铵脱硫方法和装置 - Google Patents

一种铅膏脱硫与烟气脱硫协同的碳酸氢铵脱硫方法和装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铅膏脱硫与烟气脱硫协同的碳酸氢铵脱硫方法和装置。铅膏脱硫分两步，烟气脱硫分两级，第一步铅膏脱硫为铅膏与过量的碳酸氢铵反应，反应后的滤液进入进行一级烟气脱硫，一级烟气脱硫后的溶液进入第二步铅膏脱硫作为配制铅膏浆液的母液；第二步铅膏脱硫以后的滤液进入二级烟气脱硫，二级烟气脱硫后的溶液进入氧化罐，利用铅膏中的二氧化铅将烟气脱硫得到的亚硫酸铵氧化为硫酸铵，氧化罐反应完毕的硫酸铵滤液进入后续净化系统，滤饼再次进入铅膏脱硫环节。本发明极大提升了脱硫剂碳酸氢铵的使用效率和脱硫副产物硫酸铵溶液的浓度，还利用烟气中的二氧化硫中和了铅膏脱硫滤液中过剩的碳酸氢铵便于后续硫酸铵溶液的蒸发结晶。

Description

一种铅膏脱硫与烟气脱硫协同的碳酸氢铵脱硫方法和装置
技术领域
本发明涉及一种铅膏脱硫与烟气脱硫协同的碳酸氢铵脱硫方法和装置，属于铅资源循环和烟气脱硫领域。
背景技术
铅酸蓄电池应用广泛，2016年1～10月我国铅酸蓄电池产量达到17746万kVAh，同比增长6.7％，每年报废的铅酸蓄电池有1.1亿多只，含铅量高达380多万吨。废铅酸蓄电池的再生对铅资源循环有着重大的意义。废旧铅酸蓄电池从流通渠道汇集到再生环节，要先进行破碎分选，得到塑料、废酸、铅头、铅膏等组分，铅膏是铅资源回收的主要来源，铅膏的主要成分包括：PbSO4(50-60％)、PbO2(30-35％)、PbO(10-15％)和其他物质(0.2-0.7％)。《铅蓄电池生产及再生污染防治技术政策》(环境保护部，2016年12月)明确要求我国废旧铅蓄电池再生需对分选出的铅膏应进行预脱硫处理，将硫酸铅转变为碳酸盐等不含硫的物质，再进行低温熔炼。
目前行业“铅膏预脱硫”环节普遍采用的工艺是钠法脱硫，将高熔点的硫酸铅转化为低熔点的碳酸铅，实现了高效、彻底脱硫，其环境效益突出，但是由于产物是价格低廉的硫酸钠，经济效益低下，从而制约了废铅蓄电池再生行业的进一步发展。针对该瓶颈，后继又开发了铅膏铵法脱硫，使用碳酸氢铵作为铅膏脱硫剂，脱硫后得到的副产物是硫酸铵，相较钠法脱硫副产物硫酸钠，经济性能得到了提升，净化后可以用于农业生产。继续探索开发更经济高效的铅膏铵法预脱硫技术工艺和装备，对铅膏清洁再生产业有着重要的推动意义。
烟气脱硫按吸收剂的状态可分为干法、半干法和湿法。湿法烟气脱硫由于技术成熟、处理能力大、脱硫效率高(能达到90％以上)、易操作、工艺运行稳定，是世界上应用最多的，占世界总脱硫装机容量的85％。湿法脱硫中铵法脱硫具有脱硫率高、工艺简单、系统腐蚀性小、不存在结垢问题、吸收剂可循环使用、无二次污染、吸收液不易起泡，选择性好等优点。但相较于低廉的石灰石等吸收剂，氨的价格高得多，高运行成本及复杂的工艺流程影响了其工业化推广。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铅膏脱硫与烟气脱硫协同的碳酸氢铵脱硫方法和装置。该方法耦合了铅膏脱硫及烟气脱硫系统，利用铅膏铵法脱硫中未消耗完的碳酸氢铵进行烟气脱硫，又反过来利用铅膏中的二氧化铅成分氧化烟气脱硫产物亚硫酸氢铵，使其转化成纯度较高的硫酸铵，从而能够显著提升经济效益。
本发明解决上述问题的技术方案为：
一种铅膏脱硫与烟气脱硫协同的碳酸氢铵脱硫方法，其特征在于，铅膏脱硫分两步，烟气脱硫分两级，包括如下步骤：
第一步铅膏脱硫为铅膏与过量的碳酸氢铵反应，得到主要成分为碳酸氢铵/硫酸铵的滤液，再通过铅膏脱硫滤液储存罐I进入烟气脱硫塔的上段，与低浓度的二氧化硫进行烟气一级脱硫反应，保障二氧化硫的达标排放，反应后的溶液主要成分为碳酸氢铵/硫酸铵/亚硫酸氢铵进入第二步铅膏脱硫作为配制铅膏浆液的母液。
第二步铅膏脱硫为，铅膏中的硫酸铅与碳酸氢铵反应的同时，利用铅膏中的二氧化铅将烟气脱硫得到的亚硫酸氢铵氧化为硫酸铵，得到的主要成分为碳酸氢铵/硫酸铵的滤液储存于铅膏脱硫滤液储存罐II中，进入烟气脱硫塔的下段；与烟气脱硫塔下端高浓度的二氧化硫进行烟气二级脱硫反应，将碳酸氢铵完全中和为亚硫酸氢铵。反应后主要成分为亚硫酸氢铵/硫酸铵的溶液进入溶液储存罐II，再进入氧化罐，加入铅膏，利用铅膏中的二氧化铅将亚硫酸氢铵氧化为硫酸铵，氧化罐反应完毕的硫酸铵滤液进入后续净化系统，滤饼再次进入铅膏脱硫环节。
进一步地，第一步铅膏脱硫罐、第二步铅膏脱硫罐、氧化罐均为两个以上并联。
进一步地，铅膏熔炼烟气脱硫系统不运行而只运行铅膏脱硫时，则氧化罐可作铅膏脱硫罐，利用铅膏中硫酸铅消耗溶液中过量的碳酸氢铵。
一种用于上述方法的装置，包括烟气脱硫塔、铅膏脱硫罐、铅膏脱硫滤液储存罐和溶液储存罐，所述的铅膏脱硫罐包括第一步铅膏脱硫罐、第二步铅膏脱硫罐和氧化罐，第一步铅膏脱硫罐通过铅膏脱硫滤液储存罐I与烟气脱硫塔上部连接，烟气脱硫塔上段再通过溶液储存罐I与第二步铅膏脱硫罐连接，第二步铅膏脱硫罐通过铅膏脱硫滤液储存罐II连接到烟气脱硫塔下段，烟气脱硫塔下部通过溶液储存罐II与氧化罐连接。
进一步地，第一步铅膏脱硫罐包括并联的铅膏脱硫罐A1和铅膏脱硫罐A2，第二步铅膏脱硫罐包括并联的铅膏脱硫罐B1和铅膏脱硫罐B2，氧化罐包括并联的氧化罐C1和氧化罐C2。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明将铅膏脱硫与脱硫铅膏熔炼烟气脱硫协同，一方面极大提升了脱硫剂碳酸氢铵的使用效率，另一方面提高了脱硫副产物硫酸铵溶液的浓度。
(2)本发明还利用烟气中的二氧化硫中和了铅膏脱硫滤液中过剩的碳酸氢铵便于后续硫酸铵溶液的蒸发结晶，运行稳定，极大地提升脱硫系统的经济效益和产能，为铅蓄电池再生行业提供了一个新的好方法。
附图说明
图1为本发明的装置示意图。
具体实施方式
本发明所采用的装置，包括烟气烟气脱硫塔1、铅膏脱硫罐、铅膏脱硫滤液储存罐和溶液储存罐，所述的铅膏脱硫罐包括第一步铅膏脱硫罐、第二步铅膏脱硫罐和氧化罐，第一步铅膏脱硫罐通过铅膏脱硫滤液储存罐I 2与烟气脱硫塔1上部连接，烟气脱硫塔1上段再通过溶液储存罐I 5与第二步铅膏脱硫罐连接，第二步铅膏脱硫罐通过铅膏脱硫滤液储存罐II 8连接到烟气脱硫塔1下段，烟气脱硫塔1下部通过溶液储存罐II 9与氧化罐连接；第一步铅膏脱硫罐包括并联的铅膏脱硫罐A1 3和铅膏脱硫罐A2 4，第二步铅膏脱硫罐包括并联的铅膏脱硫罐B1 6和铅膏脱硫罐B2 7，氧化罐包括并联的氧化罐C1 10和氧化罐C2 11。
首先往并联的铅膏脱硫罐A1 3和铅膏脱硫罐A2 4中加入铅膏和过量的NH4HCO3配制成一定固含量的铅膏浆液进行脱硫反应，反应至脱硫率达标后固液分离，滤饼(脱硫后铅膏)进入后续回收程序，滤液(NH4HCO3/(NH4)2SO4)输送至铅膏脱硫滤液储存罐I 2，再调节流量泵入烟气脱硫塔1上段与低浓度SO2进行反应，保障SO2的达标排放；反应后的溶液(NH4HCO3/(NH4)2SO4/NH4HSO3)输送至溶液储存罐I 5，再分别泵入并联的铅膏脱硫罐B1 6和铅膏脱硫罐B2 7中，加入铅膏和NH4HCO3配浆进行反应，铅膏脱硫率达标后固液分离，滤饼(脱硫后铅膏)进入后续回收程序，滤液(NH4HCO3/(NH4)2SO4)输送至铅膏脱硫滤液储存罐II8，再调节流量泵入烟气脱硫塔1下段与高浓度SO2进行反应，将剩余NH4HCO3完全中和成NH4HSO3，反应后溶液((NH4)2SO4/NH4HSO3)输送至溶液储存罐II 9，再泵入并联的铅膏脱硫罐或氧化罐C1 10和铅膏脱硫罐或氧化罐C2 11中，加入铅膏，利用铅膏中的PbO2将NH4HSO3完全氧化成(NH4)2SO4，压滤后的溶液进入净化结晶系统，滤饼返回至铅膏脱硫罐A1 3和铅膏脱硫罐A2 4继续进行脱硫反应。
下面结合实施例对本发明做进一步说明，铅膏的主要成分包括：PbSO4(50-60％)、PbO2(30-35％)、PbO(10-15％)和其他物质(0.2-0.7％)。
实施例1
并联的铅膏脱硫罐A1 3和铅膏脱硫罐A2 4中分别加入废铅酸电池破碎后所得铅膏4t、水5.2t、NH4HCO3脱硫剂1.07t，搅拌转速保持20r/min，反应60min后固液分离，滤液泵入铅膏脱硫滤液储存罐I 2，泵入烟气脱硫塔1上段与低浓度SO2进行反应，保障SO2的达标排放；铅膏脱硫罐B1 6和铅膏脱硫罐B2 7中，加入铅膏4t、NH4HCO3 1.07t和来自溶液储存罐I5的溶液配制成质量分数为40％的铅膏浆液进行反应，搅拌转速保持20r/min，反应60min后固液分离，滤液输送至铅膏脱硫滤液储存罐II 8中，再调节流量泵入烟气脱硫塔1下段与高浓度SO2进行反应，将剩余NH4HCO3完全中和成NH4HSO3，反应后溶液((NH4)2SO4/NH4HSO3)输送至溶液储存罐II 9储存，再泵入并联的铅膏脱硫罐或氧化罐C1 10和铅膏脱硫罐或氧化罐C211中，加入铅膏，搅拌转速保持20r/min，反应60min后进行压滤，溶液进入(NH4)2SO4净化结晶系统，滤饼返回至铅膏脱硫罐A1 3和铅膏脱硫罐A2 4继续进行脱硫反应。原始铅膏含硫率为5.6％，铅膏脱硫罐A1 3和铅膏脱硫罐A2 4反应后铅膏含硫率4.3％，铅膏脱硫罐B1 6和铅膏脱硫罐B2 7反应后铅膏含硫率3.1％，铅膏脱硫罐或氧化罐C1 10和铅膏脱硫罐或氧化罐C2 11硫酸铵纯度21.2％；烟气脱硫塔1入口SO2浓度为2800mg/m3，u＝1.36m/s，L1＝L2，L/G＝2L/m3，烟气脱硫塔1脱硫效率>95％。
实施例2
并联的铅膏脱硫罐A1 3和铅膏脱硫罐A2 4中分别加入废铅酸电池破碎后所得铅膏5t、水5t、NH4HCO3脱硫剂1.34t，搅拌转速保持20r/min，反应60min后固液分离，滤液泵入铅膏脱硫滤液储存罐I 2，泵入烟气脱硫塔1上段与低浓度SO2进行反应，保障SO2的达标排放；铅膏脱硫罐B1 6和铅膏脱硫罐B2 7中，加入铅膏5t、NH4HCO3 1.34t和来自溶液储存罐I 5的溶液配制成质量分数为40％的铅膏浆液进行反应，搅拌转速保持20r/min，反应60min后固液分离，滤液输送至铅膏脱硫滤液储存罐II 8中，再调节流量泵入烟气脱硫塔1下段与高浓度SO2进行反应，将剩余NH4HCO3完全中和成NH4HSO3，反应后溶液((NH4)2SO4/NH4HSO3)输送至溶液储存罐II 9储存，再泵入并联的铅膏脱硫罐或氧化罐C1 10和铅膏脱硫罐或氧化罐C211中，加入铅膏，搅拌转速保持20r/min，反应60min后进行压滤，溶液进入(NH4)2SO4净化结晶系统，滤饼返回至铅膏脱硫罐A1 3和铅膏脱硫罐A2 4继续进行脱硫反应。原始铅膏含硫率为5.3％，铅膏脱硫罐A1 3和铅膏脱硫罐A2 4反应后铅膏含硫率4.2％，铅膏脱硫罐B1 6和铅膏脱硫罐B2 7反应后铅膏含硫率0.29％，铅膏脱硫罐或氧化罐C1 10和铅膏脱硫罐或氧化罐C2 11硫酸铵纯度22.5％；烟气脱硫塔1入口SO2浓度为3200mg/m3，u＝1.36m/s，L1＝L2，L/G＝2L/m3，烟气脱硫塔1脱硫效率>95％。
实施例3
并联的铅膏脱硫罐A1 3和铅膏脱硫罐A2 4中分别加入废铅酸电池破碎后所得铅膏7t、水4.6t、NH4HCO3脱硫剂1.87t，搅拌转速保持20r/min，反应60min后固液分离，滤液泵入铅膏脱硫滤液储存罐I 2，泵入烟气脱硫塔1上段与低浓度SO2进行反应，保障SO2的达标排放；铅膏脱硫罐B1 6和铅膏脱硫罐B2 7中，加入铅膏5t、NH4HCO3 1.87t和来自溶液储存罐I5的溶液配制成质量分数为40％的铅膏浆液进行反应，搅拌转速保持20r/min，反应60min后固液分离，滤液输送至铅膏脱硫滤液储存罐II 8中，再调节流量泵入烟气脱硫塔1下段与高浓度SO2进行反应，将剩余NH4HCO3完全中和成NH4HSO3，反应后溶液((NH4)2SO4/NH4HSO3)输送至溶液储存罐II 9储存，再泵入并联的铅膏脱硫罐或氧化罐C1 10和铅膏脱硫罐或氧化罐C211中，加入铅膏，搅拌转速保持20r/min，反应60min后进行压滤，溶液进入(NH4)2SO4净化结晶系统，滤饼返回至铅膏脱硫罐A1 3和铅膏脱硫罐A2 4继续进行脱硫反应。原始铅膏含硫率为5.4％，铅膏脱硫罐A1 3和铅膏脱硫罐A2 4反应后铅膏含硫率5.1％，铅膏脱硫罐B1 6和铅膏脱硫罐B2 7反应后铅膏含硫率3.9％，铅膏脱硫罐或氧化罐C1 10和铅膏脱硫罐或氧化罐C2 11硫酸铵纯度21.5％；烟气脱硫塔1入口SO2浓度为4200mg/m3，u＝1.36m/s，L1＝L2，L/G＝2L/m3，烟气脱硫塔1脱硫效率>95％。
以上实施例表明，本发明提供的一种铅膏脱硫与烟气脱硫协同的碳酸氢铵脱硫法切实有效，铅膏脱硫率和烟气脱硫率都稳定保持在较高水平的同时，还高度保障了副产物硫酸铵的纯度。该系统产能高，投入低，实现了环保效益及经济效益的统一，为废铅蓄电池再生过程铅膏脱硫和烟气脱硫提供了一个好方法。

Claims (5)

1.一种铅膏脱硫与烟气脱硫协同的碳酸氢铵脱硫方法，其特征在于，铅膏脱硫分两步，烟气脱硫分两级，包括如下步骤：
第一步铅膏脱硫为铅膏与过量的碳酸氢铵反应，得到主要成分为碳酸氢铵/硫酸铵的滤液，再通过铅膏脱硫滤液储存罐I进入烟气脱硫塔的上段，与低浓度的二氧化硫进行烟气一级脱硫反应，保障二氧化硫的达标排放，反应后的溶液主要成分为碳酸氢铵/硫酸铵/亚硫酸氢铵进入第二步铅膏脱硫作为配制铅膏浆液的母液；
第二步铅膏脱硫为，铅膏中的硫酸铅与碳酸氢铵反应的同时，利用铅膏中的二氧化铅将烟气脱硫得到的亚硫酸氢铵氧化为硫酸铵，得到的主要成分为碳酸氢铵/硫酸铵的滤液储存于铅膏脱硫滤液储存罐II中，进入烟气脱硫塔的下段；与烟气脱硫塔下端高浓度的二氧化硫进行烟气二级脱硫反应，将碳酸氢铵完全中和为亚硫酸氢铵；
反应后主要成分为亚硫酸氢铵/硫酸铵的溶液进入溶液储存罐II，再进入氧化罐，加入铅膏，利用铅膏中的二氧化铅将亚硫酸氢铵氧化为硫酸铵，氧化罐反应完毕的硫酸铵滤液进入后续净化系统，滤饼再次进入铅膏脱硫环节；
第一步铅膏脱硫罐、第二步铅膏脱硫罐、氧化罐均为两个以上并联。
2.根据权利要求1所述的铅膏脱硫与烟气脱硫协同的碳酸氢铵脱硫方法，其特征在于，该方法将铅膏脱硫及脱硫铅膏熔炼烟气脱硫系统协同，利用铅膏铵法脱硫中未消耗完的碳酸氢铵进行烟气脱硫，又利用铅膏中的二氧化铅成分氧化烟气脱硫产物亚硫酸氢铵，使其转化成纯度较高的硫酸铵。
3.根据权利要求1所述的铅膏脱硫与烟气脱硫协同的碳酸氢铵脱硫方法，其特征在于，脱硫铅膏熔炼烟气脱硫系统不运行而只运行铅膏脱硫时，则氧化罐可作为铅膏脱硫罐，利用铅膏中硫酸铅消耗溶液中过量的碳酸氢铵。
4.权利要求1至3任一项所述方法采用的装置，其特征在于，包括烟气脱硫塔、铅膏脱硫罐、铅膏脱硫滤液储存罐和溶液储存罐，所述的铅膏脱硫罐包括第一步铅膏脱硫罐、第二步铅膏脱硫罐和氧化罐，第一步铅膏脱硫罐通过铅膏脱硫滤液储存罐I与烟气脱硫塔上部连接，烟气脱硫塔上段再通过溶液储存罐I与第二段步铅膏脱硫罐连接，第二步铅膏脱硫罐通过铅膏脱硫滤液储存罐II连接到烟气脱硫塔下段，烟气脱硫塔下部通过溶液储存罐II与氧化罐连接。
5.根据权利要求4所述的装置，其特征在于，第一步铅膏脱硫罐包括并联的铅膏脱硫罐A1和铅膏脱硫罐A2，第二步铅膏脱硫罐包括并联的铅膏脱硫罐B1和铅膏脱硫罐B2，氧化罐包括并联的氧化罐C1和氧化罐C 2。
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