CN106731833B - 一种湿法脱硫富液的再生工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种湿法脱硫富液的再生工艺，该工艺通过向脱硫富液中加入磁性氧化铁红Fe21.333O32并充分搅拌以发生反应，以将脱硫富液中的HS‑转变为OH‑的同时还副产FeS2和FeS沉淀，再经过滤后可得到只含有OH‑的纯净的再生脱硫液，不仅有利于脱硫液的循环使用，更重要的是由于不会反生其它副反应故而在再生过程中也就不会消耗OH‑，由此可提高本发明工艺的再生效率，经测定本发明的再生效率可高达100％，并且副产的铁硫化物还可用作加氢催化剂，提高了工艺的经济价值。

Description

一种湿法脱硫富液的再生工艺
技术领域
本发明属于脱硫技术领域，具体涉及一种湿法脱硫富液的再生工艺。
背景技术
现有技术对于硫化物的脱除多采用湿法脱硫的方式，主要的脱硫工艺有栲胶法、ADA法、PDS法、HPF法(H是指对苯二酚，P指的是PDS，F指的是硫酸亚铁)和碱液法。其中，栲胶法和ADA法属于“二元催化氧化法”，从脱硫塔底流出的富液中的HS-在富液槽中大部分被V5+氧化成单质硫，经固液分离后便可得到再生的脱硫液，但缺点是脱硫液中含砷或钒，对环境造成危害。PDS法和HPF法属于“一元催化氧化法”，H2S在脱硫塔被吸收后转变为HS-，大部分的HS-在富液槽中未经氧化为单质硫便进入再生工序，从而被空气氧化为单质硫的同时，也被氧化成S2O3 2-，部分S2O3 2-又进一步氧化为SO4 2-。与之类似的是碱液法，虽然该方法直接采用碱液吸收硫化氢具有脱硫速度快、精度高的优点，但对于脱硫富液的处理工艺多采用氧化法，如湿式空气氧化法、空气-高锰酸钾催化氧化法、空气-硫酸锰催化氧化法、湿式过氧化物法，这几种氧化再生方法的缺点是操作成本高，还会产生大量副盐，副盐的形成机制如下：
2HS-+O2＝2S+2OH-
4HS2-+4S+7O2＝2S2O3 2-+2H2O
S2O3 2-+2O2+H2O＝2SO4 2-+2H+
由此可见，副盐产生的同时还会伴生H+，H+的形成将消耗OH-，从而造成脱硫富液的再生效率降低，此外副盐的形成还致使再生液中引入了新物质(S2O3 2-、SO4 2-等)，这将不利于脱硫液的循环利用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服现有的湿法脱硫富液再生时所存在的副反应多、再生效率低的问题，进而提供一种无副反应产生且再生效率高的湿法脱硫富液的再生工艺。
为此，本发明实现上述目的的技术方案为：
一种湿法脱硫富液的再生工艺，包括如下步骤：
向脱硫富液中加入磁性氧化铁红Fe21.333O32，充分搅拌以发生反应，待反应完成后过滤，滤液即为再生脱硫液。
优选地，所述磁性氧化铁红Fe21.333O32与所述脱硫富液中的HS-的摩尔比为(1.1～1.5)：3。
优选地，所述磁性氧化铁红Fe21.333O32的粒径小于1mm。
优选地，所述脱硫富液中HS-的浓度为0.01～3mol/L。
更优选地，所述脱硫富液中HS-的浓度为1.5～1.9mol/L。
优选地，采用机械搅拌，搅拌桨叶片外缘的圆周速度为2～10m/s。
优选地，反应温度为20～60℃。
更优选地，反应温度为40～45℃。
优选地，过滤所得的滤饼经水洗、干燥后可用作加氢催化剂。
优选地，水洗后滤饼的干燥处理是在惰性气氛中进行的，干燥的温度不超过120℃，时间为0.5～24h。
本发明中的脱硫富液指的是吸收有H2S的脱硫碱液，利用脱硫碱液脱硫的反应方程式为：OH-+H2S＝HS-+H2O。
与现有技术相比，本发明的上述技术方案具有如下优点：
1、本发明所述的湿法脱硫富液的再生工艺，通过向脱硫富液中加入磁性氧化铁红Fe21.333O32并充分搅拌以发生反应，反应式为：
Fe21.333O32+HS-→FeS2+FeS+OH-
上述反应在将HS-转变为OH-的同时还副产FeS2和FeS沉淀，再经过滤后可得到只含有OH-的纯净的再生脱硫液，不仅有利于脱硫液的循环使用，更重要的是由于不会反生其它副反应故而在再生过程中也就不会消耗OH-，由此可提高本发明工艺的再生效率，经测定本发明的再生效率可高达100％。
2、本发明所述的湿法脱硫富液的再生工艺，通过限定磁性氧化铁红Fe21.333O32与脱硫富液中的HS-的摩尔比为(1.1～1.5)：3，以确保脱硫富液中的HS-能够全部转变为OH-，提高HS-的再生效率。
3、本发明所述的湿法脱硫富液的再生工艺，通过限定磁性氧化铁红Fe21.333O32的粒径小于1mm，以使其与脱硫富液中的HS-有足够的接触面积，有利于提高传质速率。
4、本发明所述的湿法脱硫富液的再生工艺，通过进一步限定脱硫富液中的HS-浓度及搅拌速度，不仅可防止磁性氧化铁红Fe21.333O32沉降，还可实现反应产物FeS2、FeS与磁性氧化铁红Fe21.333O32的剥离，从而保证HS-与磁性氧化铁红Fe21.333O32的充分接触，使得二者间的反应更充分。
5、本发明所述的湿法脱硫富液的再生工艺，通过限定反应温度为20～60℃，优选为40～45℃，由此可确保反应的顺利进行，促进脱硫富液中的HS-全部转变为OH-，提高HS-的再生效率。
6、本发明所述的湿法脱硫富液的再生工艺，在反应结束后收集沉淀FeS2和FeS，再经水洗干燥后可作为加氢催化剂使用，这无疑提高了本发明工艺的经济价值。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式中的技术方案，下面将对具体实施方式描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例3所述工艺得到的经水洗干燥后的滤饼的XRD图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
本发明下述实施例与对比例中的脱硫前后原料气中硫化氢含量和滤饼中硫含量的测试方法分别为：
(1)原料气进口中硫化氢含量测定采用碘量法：采用过量的乙酸锌溶液吸收气样中的硫化氧，生成硫化锌沉淀，而后加入过量的碘溶液以氧化生成的硫化锌成硫单质，剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定；
(2)净化后原料气中硫化氢含量采用国产WDL-94微量硫分析仪测定；
(3)滤饼中硫含量的测定采用燃烧中和法：含硫的化合物在高温、通氧条件下生成二氧化硫，然后用过氧化氢吸收生成硫酸，硫酸用氢氧化钠标准溶液滴定。
实施例1
本实施例提供了一种碱液脱硫及再生新工艺，包括如下步骤：
(1)将一定量的氢氧化钠置于碱液配制罐中并加入水配制成浓度为0.1mol/L的脱硫液；
(2)向步骤(1)得到的脱硫液中通入硫化氢浓度为20v％的天然气，控制脱硫液的温度为40℃并保证原料气与脱硫液充分接触，得到脱硫富液，净化后原料气中硫化氢浓度为5ppm；
(3)将步骤(2)中的脱硫富液泵入再生罐中，向再生罐中加入粒径为0.1～0.6mm的磁性氧化铁红Fe21.333O32，并保证磁性氧化铁红Fe21.333O32与脱硫富液中的HS-的摩尔比为1.1：3，在25℃、机械搅拌下进行反应且搅拌桨叶片外缘的圆周速度为6m/s；待反应完成后板框过滤，滤液作为再生脱硫液回用，滤饼用5倍重量的水洗涤，而后置于100℃惰性气氛中干燥1h，即得到FeS2和FeS混合物，经测定该混合物中的硫含量为40％。
实施例2
本实施例提供了一种碱液脱硫及再生新工艺，包括如下步骤：
(1)将一定量的碳酸钠置于碱液配制罐中并加入水配制成浓度为0.5mol/L的脱硫液；
(2)向步骤(1)得到的脱硫液空塔喷淋进脱硫塔中，硫化氢浓度为20v％的油田伴生气与脱硫液逆向接触，控制脱硫液的温度为60℃并保证原料气与脱硫液充分接触，得到脱硫富液，净化后原料气中硫化氢浓度为1ppm；
(3)将步骤(2)中的脱硫富液泵入再生罐中，向再生罐中加入粒径为0.05～0.8mm的磁性氧化铁红Fe21.333O32，并保证磁性氧化铁红Fe21.333O32与脱硫富液中的HS-的摩尔比为1.2：3，在32℃、机械搅拌下进行反应且搅拌桨叶片外缘的圆周速度为4m/s；待反应完成后真空板式过滤，滤液作为再生脱硫液回用，滤饼用2.5倍重量的水洗涤，而后置于60℃惰性气氛中干燥6h，即得到FeS2和FeS混合物，经测定该混合物中的硫含量为45％。
实施例3
本实施例提供了一种碱液脱硫及再生新工艺，包括如下步骤：
(1)将一定量的氢氧化钾置于碱液配制罐中并加入水配制成浓度为1.7mol/L的脱硫液；
(2)向步骤(1)得到的脱硫液空塔喷淋进填料脱硫塔中，纯硫化氢与脱硫液逆向接触，控制脱硫液的温度为80℃并保证原料气与脱硫液充分接触，得到脱硫富液，净化后原料气中硫化氢浓度为90ppm；
(3)将步骤(2)中的脱硫富液泵入再生罐中，向再生罐中加入粒径为0.01～0.5mm的磁性氧化铁红Fe21.333O32，并保证磁性氧化铁红Fe21.333O32与脱硫富液中的HS-的摩尔比为1.3：3，在40℃、机械搅拌下进行反应且搅拌桨叶片外缘的圆周速度为5m/s；待反应完成后离心机过滤，滤液作为再生脱硫液回用，滤饼用7倍重量的水洗涤，而后置于70℃惰性气氛中干燥5h，即得到FeS2和FeS混合物，经测定该混合物中的硫含量为35％，该混合物的XRD谱图如图1所示。
实施例4
本实施例提供了一种碱液脱硫及再生新工艺，包括如下步骤：
(1)将一定量的碳酸钾置于碱液配制罐中并加入水配制成浓度为1.5mol/L的脱硫液；
(2)向步骤(1)得到的脱硫液通入硫化氢浓度为5000ppm的合成气中，控制脱硫液的温度为95℃并保证原料气与脱硫液充分接触，得到脱硫富液，净化后原料气中硫化氢浓度为0.5ppm；
(3)将步骤(2)中的脱硫富液泵入再生罐中，向再生罐中加入粒径为0.2～0.9mm的磁性氧化铁红Fe21.333O32，并保证磁性氧化铁红Fe21.333O32与脱硫富液中的HS-的摩尔比为1.5：3，在45℃、机械搅拌下进行反应且搅拌桨叶片外缘的圆周速度为2m/s；待反应完成后板框过滤，滤液作为再生脱硫液回用，滤饼用8倍重量的水洗涤，而后置于120℃惰性气氛中干燥0.5h，即得到FeS2和FeS混合物，经测定该混合物中的硫含量为38％。
实施例5
本实施例提供了一种碱液脱硫及再生新工艺，包括如下步骤：
(1)将一定量的浓氨水置于碱液配制罐中并加入水配制成浓度为1.9mol/L的脱硫液；
(2)向步骤(1)得到的脱硫液空塔喷淋进脱硫塔中，硫化氢浓度为1000ppm的沼气与脱硫液逆向接触，控制脱硫液的温度为0℃并保证原料气与脱硫液充分接触，得到脱硫富液，净化后原料气中硫化氢浓度为2ppm；
(3)将步骤(2)中的脱硫富液泵入再生罐中，向再生罐中加入粒径为0.1～0.5mm的磁性氧化铁红Fe21.333O32，并保证磁性氧化铁红Fe21.333O32与脱硫富液中的HS-的摩尔比为1.4：3，在60℃、机械搅拌下进行反应且搅拌桨叶片外缘的圆周速度为8m/s；待反应完成后采用真空板式过滤机过滤，滤液作为再生脱硫液回用，滤饼用9倍重量的水洗涤，而后置于20℃惰性气氛中干燥18h，即得到FeS2和FeS混合物，经测定该混合物中的硫含量为46％。
实施例6
本实施例提供了一种碱液脱硫及再生新工艺，包括如下步骤：
(1)将一定量的碳酸氢铵置于碱液配制罐中并加入水配制成浓度为2.5mol/L的脱硫液；
(2)向步骤(1)得到的脱硫液喷淋进填料脱硫塔中，硫化氢浓度为500ppm的页岩气与脱硫液逆向接触，控制脱硫液的温度为20℃并保证原料气与脱硫液充分接触，得到脱硫富液，净化后原料气中硫化氢浓度为0.2ppm；
(3)将步骤(2)中的脱硫富液泵入再生罐中，向再生罐中加入粒径为0.2～0.9mm的磁性氧化铁红Fe21.333O32，并保证磁性氧化铁红Fe21.333O32与脱硫富液中的HS-的摩尔比为1.25：3，在20℃、机械搅拌下进行反应且搅拌桨叶片外缘的圆周速度为10m/s；待反应完成后板框过滤，滤液作为再生脱硫液回用，滤饼用5倍重量的水洗涤，而后置于30℃惰性气氛中干燥15h，即得到FeS2和FeS混合物，经测定该混合物中的硫含量为42％。
实施例7
本实施例提供了一种碱液脱硫及再生新工艺，包括如下步骤：
(1)将一定量的碳化氨水置于碱液配制罐中并加入水配制成浓度为3mol/L的脱硫液；
(2)向步骤(1)得到的脱硫液通入硫化氢浓度为200ppm的煤气中，控制脱硫液的温度为30℃并保证原料气与脱硫液充分接触，得到脱硫富液，净化后原料气中硫化氢浓度为3ppm；
(3)将步骤(2)中的脱硫富液泵入再生罐中，向再生罐中加入粒径为0.1～0.3mm的磁性氧化铁红Fe21.333O32，并保证磁性氧化铁红Fe21.333O32与脱硫富液中的HS-的摩尔比为1.35：3，在50℃、机械搅拌下进行反应且搅拌桨叶片外缘的圆周速度为7m/s；待反应完成后板框过滤，滤液作为再生脱硫液回用，滤饼用6倍重量的水洗涤，而后置于0℃惰性气氛中干燥24h，即得到FeS2和FeS混合物，经测定该混合物中的硫含量为43％。
对比例1
本对比例提供的碱液脱硫工艺同本发明实施例3，但其脱硫富液的再生新工艺为：
将脱硫富液泵入再生罐中，通空气再生24h，经检测，再生液中还有35％的HS-存在，同时还含有大量的副盐Na2S2O3和Na2SO4。
对比例2
本对比例提供的碱液脱硫工艺同本发明实施例3，但其脱硫富液的再生新工艺为：
将脱硫富液泵入再生罐中，向再生罐中加入粒径为0.01～0.5mm的氧化铁Fe2O3，并保证Fe2O3与脱硫富液中的HS-的摩尔比为1.3：3，在40℃、机械搅拌下进行反应且搅拌桨叶片外缘的圆周速度为5m/s；待反应完成后离心机过滤，滤液作为再生脱硫液回用，滤饼用7倍重量的水洗涤，而后置于70℃惰性气氛中干燥5h，经检测，滤饼为FeS和S混合物。
实验例
按照下述公式计算上述实施例及对比例得到的再生脱硫液的再生效率，结果如表1所示；
再生效率＝再生脱硫液中OH-的质量浓度/脱硫液中OH-的质量浓度×100％
表1再生脱硫液的再生效率(％)
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种湿法脱硫富液的再生工艺，包括如下步骤：
向脱硫富液中加入磁性氧化铁红Fe21.333O32，充分搅拌以发生反应，待反应完成后过滤，滤液即为再生脱硫液；
其中，所述脱硫富液指的是吸收有H2S的脱硫碱液。
2.根据权利要求1所述的湿法脱硫富液的再生工艺，其特征在于，所述磁性氧化铁红Fe21.333O32与所述脱硫富液中的HS-的摩尔比为(1.1～1.5)：3。
3.根据权利要求1所述的湿法脱硫富液的再生工艺，其特征在于，所述磁性氧化铁红Fe21.333O32的粒径小于1mm。
4.根据权利要求1所述的湿法脱硫富液的再生工艺，其特征在于，所述脱硫富液中HS-的浓度为0.01～3mol/L。
5.根据权利要求4所述的湿法脱硫富液的再生工艺，其特征在于，所述脱硫富液中HS-的浓度为1.5～1.9mol/L。
6.根据权利要求1所述的湿法脱硫富液的再生工艺，其特征在于，采用机械搅拌，搅拌桨叶片外缘的圆周速度为2～10m/s。
7.根据权利要求1所述的湿法脱硫富液的再生工艺，其特征在于，反应温度为20～60℃。
8.根据权利要求7所述的湿法脱硫富液的再生工艺，其特征在于，反应温度为40～45℃。
9.根据权利要求1-8任一项所述的湿法脱硫富液的再生工艺，其特征在于，过滤所得的滤饼经水洗、干燥后可用作加氢催化剂。
10.根据权利要求9所述的湿法脱硫富液的再生工艺，其特征在于，水洗后滤饼的干燥处理是在惰性气氛中进行的，干燥的温度不超过120℃，时间为0.5～24h。
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