CN109622038A - 一种用于脱除硫化氢的抑盐脱硫催化剂 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种用于脱除硫化氢的抑盐脱硫催化剂，属于制备及气体净化技术领域。该催化剂由以下组分组成：水溶性铁盐、水溶性锰盐、水溶性锌盐、水溶性镍盐和有机络合剂。本发明的催化剂脱硫液硫容高，可达到0.5％～0.6％，脱硫过程不发生副反应,因而不产生副盐；硫化氢的脱除率大于99.5％,脱硫液中无副盐产生，催化剂吸收反应速度快，脱硫液可直接使用。

Description

一种用于脱除硫化氢的抑盐脱硫催化剂
技术领域
本发明属于催化剂制备及气体净化技术领域，具体涉及一种用于脱除硫化氢的抑盐脱硫催化剂。
背景技术
H2S在天然气、油田开发、焦炉煤气和半水煤气等工业气体中是一种有害杂质，不仅会造成设备和管路腐蚀、催化剂中毒，而且对环境污染严重。对于H2S的脱除，长期以来一直备受工业界的关注。
湿式氧化法是目前广泛应用的脱除硫化氢的工业方法，是利用碱液来吸收H2S，并在液相中将HS-氧化为单质硫并分离出去的工艺。在氧化过程中，由于发生多种副反应，导致脱硫液中含有大量的副盐，影响着脱硫液的循环使用，甚至造成脱硫液处理过程中产生二次污染。目前市场上普遍应用的为酞菁钴催化剂脱硫工艺。该法具有脱硫贫液悬浮硫低，不堵塔，再生时浮选出的硫颗粒大，溶液粘度低，硫磺易分离等优点，目前在国内应用较为广泛。但也存在副反应快，副盐增长快，硫代硫酸盐和硫酸盐增长较快。高副盐的脱硫液处理较为困难。很多厂家配套提盐工艺，但是投资较大，运行成本高，设备要求防腐级别高，操作劳动强度大，现场环境差，提取后的盐也没有市场。
在湿式氧化法脱硫中，将H2S氧化成单质硫是借助于脱硫液中的载氧体催化剂来实现的。催化剂在很大程度上决定着湿式氧化法的脱硫效率，单质硫生产率、碱耗、再生效率，副反应产率等一系列重要指标。随着工业技术的发展以及环保法规的日益严格，高效、无污染、低成本的新脱硫工艺已成为发展趋势。
为此开发一种新型环保型脱硫催化剂。它具有高硫容，脱硫效率高、过程不产生副盐的显著特点。可广泛应用于半水煤气、焦炉煤气、天然气等气体的脱硫净化中。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种用于脱除硫化氢的抑盐脱硫催化剂，该催化剂硫容高且无副盐。
本发明提供一种用于脱除硫化氢的抑盐脱硫催化剂，该催化剂由以下组分组成：水溶性铁盐、水溶性锰盐、水溶性锌盐、水溶性镍盐和有机络合剂。
优选的是，按照质量百分比，所述的水溶性铁盐占15-20wt％，水溶性锰盐占8-10wt％，水溶性锌盐占10-15wt％，水溶性镍盐占20-25wt％，有机络合剂占30-35wt％。
优选的是，所述的水溶性铁盐为硫酸铁、醋酸铁、草酸铁、硫酸亚铁或氯化铁。
优选的是，所述的水溶性锰盐为硫酸锰、氯化锰、醋酸锰、草酸锰或硝酸锰。
优选的是，所述的水溶性锌盐为硫酸锌、氯化锌、硝酸锌、醋酸锌、柠檬酸锌或草酸锌。
优选的是，所述的水溶性镍盐为硫酸镍或氯化镍。
优选的是，所述的有机络合剂为氨基羧酸类或羟基羧酸类。
优选的是，所述的氨基羧酸类选自乙二胺四乙酸(EDTA)、氨基三乙酸(NTA)、1-甲基乙二胺四乙酸(MEDTA)、三乙胺五乙酸(DTPA)或乙二胺四丙酸(EDTP)中的一种或几种。
优选的是，所述的羟基羧酸类选自柠檬酸(CA)、酒石酸(TA)、水杨酸(SA)或葡萄糖酸(GA)中的一种或几种。
优选的是，所述的催化剂，按照质量百分比，由以下组分组成：
硫酸亚铁15wt％、硫酸锰10wt％、氯化锌15wt％、氯化镍25wt％、乙二胺四乙酸35wt％。
优选的是，所述的催化剂，按照质量百分比，由以下组分组成：
氯化铁20wt％、硫酸锰8wt％、硫酸锌12wt％、硫酸镍20wt％、氨基三乙酸40wt％。
优选的是，所述的催化剂，按照质量百分比，由以下组分组成：
硫酸铁20wt％、氯化锰10wt％、氯化锌10wt％、硫酸镍25wt％、柠檬酸35wt％。
本发明的有益效果
(1)本发明的催化剂由于采用多金属催化剂混合，脱硫液硫容高，该脱硫剂的动态硫容可达0.5％～0.6％；而目前现场使用的普通酞菁钴脱硫液的硫容普遍低于0.1％。
(2)本发明的催化剂吸收反应速度快，是一般脱硫剂的4～6倍，且该再生速度快，新型催化剂使脱硫富液再生速度非常快，一般只在几秒内可完成反应。而当今现场用的一般脱硫液在再生速度方面一直是个难题，该脱硫液打破了传统脱硫液的再生速度。
(3)本发明的催化剂选择性好，二氧化碳对脱硫剂吸收反应产生的影响小，且稳定性好，因为吸收和再生过程都主要是化学反应，故而吸收效率高，再生速度也快，且再生过程中不会汽提出硫化物。不产出副盐，吸收反应与再生反应过程中无需提盐。
(4)本发明的催化剂温度适应性强，在工作温度15～60℃条件下，吸收反应与再生反应的效率变化不大，且腐蚀性小，腐蚀速率为0.02mm/a。
(5)本发明的催化剂损耗量小，整个系统只因在硫磺颗粒分离过程中会带走一部分液体，所以只存在小部分带液损耗，固液易于分离。再生过程中，产生的硫磺颗粒大，分离工艺要求比较简单。
(6)本发明的催化剂应用于气体脱硫化氢过程中除产生硫磺外，不产生其他的副盐,，含催化剂的脱硫液分离出硫后，可直接循环使用。
具体实施方式
本发明提供一种用于脱除硫化氢的抑盐脱硫催化剂，该催化剂由以下组分组成：水溶性铁盐、水溶性锰盐、水溶性锌盐、水溶性镍盐和有机络合剂。
按照本发明，所述的催化剂，按照质量百分比，所述的水溶性铁盐占15-20wt％，水溶性锰盐占8-10wt％，水溶性锌盐占10-15wt％，水溶性镍盐占20-25wt％，有机络合剂占30-35wt％。
按照本发明，所述的水溶性铁盐优选为硫酸铁、醋酸铁、草酸铁、硫酸亚铁或氯化铁；所述的水溶性锰盐优选为硫酸锰、氯化锰、醋酸锰、草酸锰或硝酸锰；所述的水溶性锌盐优选为硫酸锌、氯化锌、硝酸锌、醋酸锌、柠檬酸锌或草酸锌；所述的水溶性镍盐优选为硫酸镍或氯化镍。
按照本发明，所述的有机络合剂优选为氨基羧酸类或羟基羧酸类；所述的氨基羧酸类优选选自乙二胺四乙酸(EDTA)、氨基三乙酸(NTA)、1-甲基乙二胺四乙酸(MEDTA)、三乙胺五乙酸(DTPA)或乙二胺四丙酸(EDTP)中的一种或几种；所述的羟基羧酸类优选选自柠檬酸(CA)、酒石酸(TA)、水杨酸(SA)或葡萄糖酸(GA)中的一种或几种。
按照本发明，所述的催化剂，按照质量百分比，由以下组分组成：
硫酸亚铁15wt％、硫酸锰10wt％、氯化锌15wt％、氯化镍25wt％、乙二胺四乙酸35wt％；或者
按照质量百分比，由以下组分组成：
氯化铁20wt％、硫酸锰8wt％、硫酸锌12wt％、硫酸镍20wt％、氨基三乙酸40wt％。或者
按照质量百分比，由以下组分组成：
硫酸铁20wt％、氯化锰10wt％、氯化锌10wt％、硫酸镍25wt％、柠檬酸35wt％。
本发明的一种用于脱除硫化氢的抑盐脱硫催化剂，按照常规的物理混合方法混合即可，没有特殊限制，优选为将水溶性铁盐、水溶性锰盐、水溶性锌盐、水溶性镍盐和有机络合剂在常温下混合均匀10-20分钟，得到目标的催化剂。
下面结合具体实施例最本发明做进一步详细的说明，实施例中涉及到的原料均为工业级产品。
实施例1
一种用于脱除硫化氢的抑盐脱硫催化剂，按照质量百分比，由以下组分组成：
硫酸亚铁占15％、硫酸锰占10％、氯化锌占15％、氯化镍占25％、乙二胺四乙酸占35％。
将原料按照上述比例在常温下物理混合10分钟，得到目标的催化剂。实施例1得到的催化剂的具体应用性能如表1所示。
实施例2
一种用于脱除硫化氢的抑盐脱硫催化剂，按照质量百分比，由以下组分组成：
氯化铁占20％、硫酸锰占8％、硫酸锌占12％、硫酸镍占20％、氨基三乙酸占40％。
将原料按照上述比例在常温下物理混合10分钟，得到目标催化剂。实施例2得到的催化剂的具体应用性能如表1所示。
实施例3
一种用于脱除硫化氢的抑盐脱硫催化剂，按照质量百分比，由以下组分组成：
硫酸铁占20％、氯化锰占10％、氯化锌占10％、硫酸镍占25％、柠檬酸占35％。
将原料按照上述比例在常温下物理混合12分钟，得到目标的催化剂。实施例3得到的催化剂的具体性能如表1所示。
将实施例1-3制备得到的催化剂现场应用时，溶解到PH值8-9的碱液里，用于吸收气体中的酸性气体硫化氢。脱硫液中的硫代硫酸盐用碘量法分析，硫酸盐用钡镁络合-EDTA滴定法分析。具体性能如表1所示：
表1
测定条件：气速500ml/min；循环液10mL/min；入口H2S浓度0.43％；脱硫反应温度40℃；再生温度42℃；催化剂浓度为500mg/L，碱源为0.2mol/L的碳酸钠溶液，从表1可以看出，对比催化剂为888酞菁镍催化剂，本发明的催化剂脱硫效率明显提高，硫磺回收率增高，并且在脱硫反应过程中并无硫代硫酸盐和硫酸盐的副反应发生，更适应于气体中对硫化氢的脱除过程，更加环保。

Claims (10)

1.一种用于脱除硫化氢的抑盐脱硫催化剂，其特征在于，该催化剂由以下组分组成：水溶性铁盐、水溶性锰盐、水溶性锌盐、水溶性镍盐和有机络合剂。
2.根据权利要求1所述的一种用于脱除硫化氢的抑盐脱硫催化剂，其特征在于，按照质量百分比，所述的水溶性铁盐占15-20wt％，水溶性锰盐占8-10wt％，水溶性锌盐占10-15wt％，水溶性镍盐占20-25wt％，有机络合剂占30-35wt％。
3.根据权利要求1或2所述的一种用于脱除硫化氢的抑盐脱硫催化剂，其特征在于，所述的水溶性铁盐为硫酸铁、醋酸铁、草酸铁、硫酸亚铁或氯化铁。
4.根据权利要求1或2所述的一种用于脱除硫化氢的抑盐脱硫催化剂，其特征在于，所述的水溶性锰盐为硫酸锰、氯化锰、醋酸锰、草酸锰或硝酸锰。
5.根据权利要求1或2所述的一种用于脱除硫化氢的抑盐脱硫催化剂，其特征在于，所述的水溶性锌盐为硫酸锌、氯化锌、硝酸锌、醋酸锌、柠檬酸锌或草酸锌。
6.根据权利要求1或2所述的一种用于脱除硫化氢的抑盐脱硫催化剂，其特征在于，所述的水溶性镍盐为硫酸镍或氯化镍。
7.根据权利要求1或2所述的一种用于脱除硫化氢的抑盐脱硫催化剂，其特征在于，所述的有机络合剂为氨基羧酸类或羟基羧酸类；
所述的氨基羧酸类选自乙二胺四乙酸、氨基三乙酸、1-甲基乙二胺四乙酸、三乙胺五乙酸或乙二胺四丙酸中的一种或几种；
所述的羟基羧酸类选自柠檬酸、酒石酸、水杨酸或葡萄糖酸中的一种或几种。
8.根据权利要求1或2所述的一种用于脱除硫化氢的抑盐脱硫催化剂，其特征在于，按照质量百分比，由以下组分组成：
硫酸亚铁15wt％％、硫酸锰10wt％％、氯化锌15wt％％、氯化镍25wt％％、乙二胺四乙酸35wt％％。
9.根据权利要求1或2所述的一种用于脱除硫化氢的抑盐脱硫催化剂，其特征在于，按照质量百分比，由以下组分组成：
氯化铁20wt％％、硫酸锰8wt％％、硫酸锌12wt％％、硫酸镍20wt％％、氨基三乙酸40wt％％。
10.根据权利要求1或2所述的一种用于脱除硫化氢的抑盐脱硫催化剂，其特征在于，按照质量百分比，由以下组分组成：
硫酸铁20wt％％、氯化锰10wt％％、氯化锌10wt％％、硫酸镍25wt％％、柠檬酸35wt％％。
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