CN101327396A - 利用催化氧化作用从含硫化氢气体中去除硫化氢及回收硫的方法和装置 - Google Patents

利用催化氧化作用从含硫化氢气体中去除硫化氢及回收硫的方法和装置 Download PDF

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马辉文
童立恒
范敏
孟丽娜
黄卓
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Abstract

本发明揭示了一种利用催化氧化作用从含硫化氢的气体中去除硫化氢同时回收元素硫的方法和与其相关的装置。利用由铁离子和乙二胺四乙酸组成的催化氧化系统,硫化氢被高效地转化为元素硫从含硫化氢的气流中去除,硫化氢去除率达99.9%以上。本发明不仅可以用于去除源自粪渣处理场、城市生活垃圾中转站、公共厕所、污水处理厂、固废处理场、炼油厂和动物尸体卫生处理场恶臭气体中的硫化氢,而且也可以用于清除沼气、填埋气和天然气等燃气中的硫化氢。本发明揭示的处理过程中除了产生有用的元素硫外,不产生任何对环境有影响的产物。

Description

利用催化氧化作用从含硫化氢气体中去除硫化氢及回收硫的方法和装置一、 技术领域本发明涉及一种利用催化氧化作用从含硫化氢气体中去除硫化氢及回收元素硫的方法及 相关装置,属于气体净化处理技术领域,更具体地说,本发明涉及一种去除粪渣处理场、城 市垃圾中转站、公共厕所、污水处理厂、固废处理场、动物尸体卫生处理场、堆肥场、垃圾 填埋场等场所散发的恶臭气体中硫化氢并将其转化为元素硫的方法。这一发明也可以用于去 除沼气、填埋气和天然气等燃气中的硫化氢。二、 技术背景硫化氢是一种具有臭鸡蛋气味的强烈刺激性无色气体。它对人体的毒性很大,而且易燃 易爆,并对金属极具腐蚀性。在化工过程中会引起催化剂中毒,腐蚀设备与管道,影响产品 质量等。人造纤维、天然气净化、硫化染料、石油精炼、煤化工、橡胶再生、造纸、污水污 泥、以及城市垃圾处理等工业过程中都会产生大量硫化氢恶臭气体,不仅严重影响人们的曰 常生活,危害人体健康,同时也污染环境。人类嗅觉对硫化氢的臭味极其敏感。当空气中硫 化氢浓度在0.0047ppm时,便可被人类觉察。硫化氢是强烈的神经毒物,当其浓度达到150〜 250ppm时,导致嗅觉神经麻痹而丧失嗅觉。硫化氢对粘膜亦有明显的刺激作用,浓度较低时, 引起眼睛刺痛、流泪和呕吐。吸入高浓度硫化氢气体会引发肺水肿。人类处于含有530〜 1000ppm硫化氢的空气中时,便会意识突然丧失,昏迷窒息而死。随着人类对环境的要求越来越严格,对排气中硫化物浓度也提出了更严格的要求,因此, 硫化氢去除问题日显突出。我国对环境大气、车间空气及工业废气中的硫化氢浓度己有严格 的规定:居民区环境大气中硫化氢的浓度最高不得超过O.Olmg/m3;国家规定的环境恶臭污 染物控制标准中硫化氢的厂界一级标准值为小于0.03mg/m3;车间工作地点空气中硫化氢的 浓度最高不得超过10mg/mS;城市煤气中硫化氢的浓度不得超过20mg/m3;油品炼厂废气中 硫化氢的浓度要求净化至10〜20 mg/m3。目前,国内外越来越重视去除硫化氢方法的研究。处理硫化氢的方法可分为干法和湿法 两大类。干法是利用硫化氢的还原性和可燃性,以固体氧化剂或吸附剂来脱硫或直接燃烧, 其中包括克劳斯法、氧化铁法、活性炭法和卡太苏耳弗法等。湿法按其所用的脱硫剂分为液 体吸收法和吸收氧化法两类。液体吸收法中有利用碱性溶液的化学吸收法和利用有机溶剂的 物理吸收法以及物理化学吸收法;吸收氧化法主要利用各种氧化剂、催化剂进行脱硫,如对 苯二酚液相催化法,改良的ADA法、MEA法、环丁矾法、水杨酸法、橡胶法等等。就目前的干法和湿法两大脱硫工艺而言,干法脱硫是用固体吸收剂来脱除硫化物,脱硫 效率较高,但设备投资较大,需间歇再生或更换吸收剂,其吸收硫化氢的容量相对较低。脱 硫剂大多不能再生,需要处理,主要适用于气体精细脱硫。湿法脱硫是以液体吸收剂来脱除 硫化物,设备处理量大,投资及运行费用小,可连续操作,能够适应较高负荷的脱硫要求, 应用面较宽。其中尤以液相氧化法的优点较为突出。液相氧化法主要有砷基工艺、蒽醌二磺 酸钠法(ADA法)和铁基工艺等。砷基工艺由于使用有毒洗液,受到环保法规的限制,已不 再使用;ADA法氧化速度太慢,副反应大。较有发展前途的工艺是铁基工艺,但目前这类方法在溶液稳定性、副反应控制以及再生方面尚存在问题。虽然可采用向溶液中加入各种添加 剂的方法加以弥补,但是,洗液组成复杂又使副反应难以得到较好控制,也不易再生完全。 另外,目前脱去沼气和填埋气中硫化氢主要采用干法氧化铁脱硫,该法日处理量少,设备笨 重,还存在更换脱硫剂时劳动强度大,污染环境,脱硫剂难以处理等问题。在中国专利CN1218421A中公开了一种对含硫化氢或羰基硫化物的气体的净化方法。该 法采用生物氧化法处理废气洗涤液中的硫化物,从而得到元素硫。将元素硫分离,并将经处 理的洗涤液循环回气体洗涤步骤中,该方法工艺较复杂,适应性较差。中国专利CN1792415A 公开了一种用氧化铝厂赤泥制备硫化氢脱硫剂的方法,该方法以80wtM〜90wtc/。赤泥为原料, 配以助剂制备硫化氢脱硫剂,硫容量达19.0%,饱和后需要再生,仅适于精脱硫。中国专利 CN1094331A公开了一种常温氧化锌脱硫剂,脱硫剂以氧化锌、氧化铁为主要成分,适用于 化肥、有机化工等行业精脱硫化氢,对有机硫吸收、转化活性较低,且处理能力较低。日本 特许公报昭47_15925 ( 72.12.5)描述了一种硫化氢的脱除方法,该方法使用的脱硫剂为硝 化木质素。它是用硝酸处理树皮粉得到的产物。该脱硫剂需导入亲水性基团以增加水溶性, 从而使得脱硫剂的制备方法复杂化,成本较高。美国专利3622267公开了一种以甲基二乙醇 胺作吸收液并添加乙醇胺从混合气体中脱除H2S和C02的方法。其甲基二乙醇胺的浓度为 2.5〜4.5摩尔/升,乙醇胺浓度为0.25摩尔/升,采用两级吸收——两级再生(闪蒸和汽提)和 一级吸收——两级再生(闪蒸和汽提)的工艺流程,吸收H2S和C02的富液到再生塔用蒸汽 加热汽提再生。该方法脱除H2S选择性差,再生后尾气中H2S含量高,须采取再处理的复杂 工艺流程,且蒸汽消耗高。在美国专利US4919914、 4212852、 5976373中均提到一种在氧气 存在的条件下,将硫化氢臭气氧化为硫的方法。综上所述,国内外都非常重视硫化氢的治理, 但是,目前有关去除工农业生产、市政污水、污泥处理以及垃圾处置过程等场所产生的恶臭 硫化氢气体的研究很少。随着市区的不断向外扩大,以往建在远离市区的处理设施已经越来越接近市区,产生的 硫化氢恶臭气体日益接近人们工作及生活场所,非常有必要采用新颖的、有效的、适合长周期运行而又经济的硫化氢的去除方法及应用装置。因此,研发简洁高效的硫化氢臭气的去除 方法,同时兼顾硫资源的回收,具有重要的现实意义。 三、发明内容本发明揭示了一种利用催化氧化作用从含硫化氢气体中去除硫化氢及回收元素硫的方法 及相关装置。它以运行成本低,易于实施,净化效率高、不会产生二次污染,且能有效地回 收有用物质——元素硫为特征。本发明还提供一种从含硫化氢气体中去除硫化氢的氧化催化 剂。该催化剂为硫酸铁或其它铁盐,例如,氯化铁、硝酸铁、醋酸铁、柠檬酸铁等可溶性铁 盐和金属络合/鳌合剂,例如,乙二胺四乙酸(EDTA)或二硫代氨基甲酸盐,组成的溶液。 其工作原理如下:H2S + Fe3+— Fe2'+ S + H20 Fe2++02 — Fe3+ EDTA为金属络合剂,起着防止铁离子水解的作用。使用过程中,作为催化剂的铁离子再生与氧化除臭作用因处理气体种类不同,可以同步 进行,也可以分步进行。从而使这种氧化催化剂溶液能循环使用,既降低运行成本,又产生 有用的元素硫。本发明按以下步骤实施:(一)硫化氢氧化催化剂溶液的制备1. 将0.1〜1克分子的金属络合剂,例如,乙二胺四乙酸(EDTA)或二硫代氨基甲酸盐 溶于1〜100升水中;2. 在搅拌下缓缓加入等当量的铁盐,例如,FeSCV7H20形成淡绿色溶液;3. 用气泵向上述溶液中通入空气,使溶液的颜色由淡绿色转变为淡红色后得硫化氢氧化 催化剂溶液。(二) 从含硫化氢恶臭气体(空气)中去除硫化氢 在抽风机产生的负压作用下,含硫化氢气体由喷雾氧化塔底部经气体分布器均匀进入脱硫塔中,与经塔顶以雾状形式喷洒下来的硫化氢氧化催化剂溶液逆流接触。在吸入的空气参 与下进行催化氧化反应,将硫化氢转变为硫和水。在反应过程中,硫化氢氧化催化剂溶液经 塔底积液盘收集后由塔底进入贮液池,再由喷雾泵打回到塔顶喷雾装置以雾状形式喷洒下来, 从而使硫化氢氧化催化剂溶液循环使用。反应中产生的元素硫经漩流分离器同硫化氢氧化催 化剂溶液分离后进入硫回收系统,经过滤分离、洗涤、脱水、熔融等工序制得纯硫产品。(三) 从不含空气的气体中去除硫化氢 含硫化氢的气体经鼓风机加压后,由喷雾氧化塔底部经气体分布器进入脱硫塔中,与经塔顶以雾状形式喷洒下来的硫化氢氧化催化剂溶液逆流接触。硫化氢被硫化氢氧化催化剂溶 液吸收、氧化并转化为元素硫。后者经漩流分离器同硫化氢氧化催化剂溶液分离后进入硫回 收系统,经过滤分离、洗涤、脱水、熔融等工序制得纯硫产品。含硫化氢的燃气经净化后储 存于燃气储柜中。经过一段时间运行后,在硫化氢氧化催化剂溶液的催化氧化作用开始变弱 时,此种喷雾氧化塔被自动转化为喷雾氧化再生塔。进入塔内的气体不再是含硫化氢气体, 而是由鼓风机鼓入的空气。氧化和再生过程交替进行。为了使处理过程能连续化地进行,处 理不含空气的含硫化氢气体时,需要两个结构完全一样的喷雾氧化塔。本发明对硫化氢去除净化效率高、转化速度快、能耗低。硫化氢氧化催化剂溶液再生与 元素硫回收一次完成,没有任何污染物排放。该方法既防止了恶臭气体污染,又回收了有用 物质。其设备简单,操作容易,运行成本低廉,是一种资源化处理硫化氢恶臭气体的新技术, 符合低空排放的要求。与己知技术相比具有的优点如下:1. 硫化氢喷雾氧化塔结构紧凑、能耗低、性能优异,可以连续运行,对硫化氢臭气的去除率可达99.9%以上;2. 所配制的硫化氢氧化催化剂溶液性能稳定、硫化氢吸收净化效率高; 一次投入后可循环 使用,且能有效回收单质硫,运行成本低廉;3. 硫化氢氧化催化剂溶液再生过程与氧化脱硫过程同步进行,从而使除臭系统能连续运行。本发明不仅适用于粪渣处理场、城市垃圾中转站、公共厕所、污水处理厂、固废处理场、 动物尸体卫生处理场、堆肥场等场所,而且也可以应用到去除填埋气、沼气和天然气等燃气 中硫化氢的过程中。四、附图说明附图1为本发明中从含硫化氢恶臭气体(空气)中去除硫化氢的装置示意图。在抽风机 1产生的负压作用下,含硫化氢恶臭气体通过气体分布器3进入硫化氢喷雾氧化塔2中。硫 化氢氧化催化剂溶液在喷雾泵6的作用下,经过喷雾装置4以雾滴的形式向下喷出,与上行 的含硫化氢恶臭气体逆流接触,含硫化氢恶臭气体中的硫化氢被氧化成元素硫,随硫化氢氧 化催化剂溶液流入贮液池5。净化后的气体经过挡水板10和抽风机1排入大气。在喷雾泵6 的作用下,产生的元素硫被漩流分离器7从硫化氢氧化催化剂溶液中分离出来,进入硫回收 系统8。为弥补因蒸腾作用损失的水量,经补液口 9自动添加自来水。附图2为本发明中从不含空气的燃气(例如,天然气、沼气和填埋气)中去除硫化氢的装置示意图。含硫化氢的燃气经燃气压縮机1进入硫化氢喷雾氧化塔2,经过塔底部的气体 分布器3向塔的上部喷出。硫化氢氧化催化剂溶液在喷雾泵6的压力作用下经喷雾装置4以 雾滴的形式向塔的下方喷出,与上行的含硫化氢的燃气逆流接触。其中的硫化氢被氧化成为 元素硫后,随硫化氢氧化催化剂溶液流入贮液池5。净化后的燃气经过挡水板12和电动阀门 g注入燃气储柜10。在喷雾泵6的作用下,产生的元素硫被漩流分离器7从硫化氢氧化催化 剂溶液中分离出来,进入硫回收系统8。当硫化氢氧化催化剂溶液中的三价铁离子被还原为 二价铁离子,硫化氢氧化催化剂溶液的红色变淡时,安装在塔底部的光吸收检测器13发出气 流转换开关信号,关闭气流阀门a和g,打开气流阀门b和h,让含硫化氢的燃气进入另外一 个结构相同的硫化氢氧化塔,使硫化氢去除过程继续进行。净化后的燃气通过档水板12和 电动阀门h注入燃气储柜10。与此同时光吸收检测器13发出的气流转换开关信号打开鼓风 机l'和电动开关c和e,让经鼓风机l'加压后的空气进入塔内,使此塔转变成硫化氢氧化 催化溶液再生塔,使硫化氢氧化催化剂溶液再生。用于再生硫化氢氧化催化剂溶液的空气经 空气排气阀9排放。硫化氢氧化催化溶液在使用过程中因蒸腾作用丧失的水份经补液口 11自 动补入。如此循环,硫化氢氧化脱硫过程与硫化氢氧化催化剂溶液再生过程交替进行。五、具体实施方式下面通过具体实施例对本发明作进一歩地说明,但它并不限制本发明的保护范围。 实施例1以去除粪渣处理厂、城市生活垃圾中转压縮站、公共厕所产生的硫化氢恶臭气体为例, 阐述硫化氢臭气的去除应用过程(参见附图一)。将配制好的含0.1摩尔铁离子的硫化氢氧化催化剂溶液用自来水稀释10倍后注入贮液池中。借助于抽风机产生的负压作用将硫化氢含量为3.5mg/mS的粪渣处理场粪池上部空间中的 恶臭气体,经喷雾氧化塔底部气体分布器均匀进入脱硫塔中,与经塔顶以雾状形式喷洒下来 的硫化氢氧化催化剂溶液逆流接触。在吸入的空气参与下进行催化氧化反应,将硫化氢转变 为硫和水。在反应过程中,硫化氢氧化催化剂溶液经塔底积液盘收集后由塔底进入贮液池, 再由喷雾泵打回到塔顶喷雾装置以雾状形式喷洒下来,从而使硫化氢氧化催化剂溶液循环使 用。反应中产生的元素硫经漩流分离器同硫化氢氧化催化剂溶液分离后进入硫回收系统,经 过滤分离、洗涤、脱水、熔融等工序制得纯硫产品。在上述条件下,硫化氢的净化效率达99.9%。 实施例2以处理沼气、填埋气和天然气中的硫化氢为例,阐述去除可燃性气体中硫化氢的工艺过程。沼气、填埋气和天然气等可燃性气体中含有大量硫化氢, 一般在0.1〜12g/n^范围内。它 们作为燃料应用时,其中的硫化氢被转化为腐蚀性很强的亚硫酸气雾,污染环境和腐蚀设备。 为了防止硫化氢造成的危害,在利用这类气体之前必须要进行脱硫处理。本发明揭示的用于 去除沼气、填埋气和天然气等可燃性气体中硫化氢的装置由两个结构完全一样的硫化氢催化 氧化塔及相关的附属设备组成(参见附图二)。在去除硫化氢的过程中,其中一个塔作为硫化 氢催化氧化塔去除硫化氢,另一个塔作为硫化氢氧化催化剂再生塔完成催化剂的再生。在运 行过程中,上述两个塔的功能转换过程由自控装置完成。将配制好的含有0.1摩尔铁离子的硫化氢氧化催化剂溶液注入贮液池中。在脱硫过程中,硫化氢含量为0.1〜12g/r^的沼气、填埋气或者天然气经鼓风机加压后, 从硫化氢催化氧化塔的底部经气体分布器进入塔中,与经塔顶以雾状形式喷洒下来的硫化氢 氧化催化剂溶液逆流接触,其中的硫化氢被硫化氢氧化催化剂溶液吸收并转化为元素硫。后 者经漩流分离器同硫化氢氧化催化剂溶液分离后进入硫回收系统,经过滤分离、洗涤、脱水、 熔融等工序制得纯硫产品,含硫化氢的燃气经净化后储存于燃气储柜中。硫化氢氧化催化剂 溶液被转化为EDTA的亚铁络合物。当硫化氢催化氧化塔中的硫化氢氧化催化剂溶液颜色由红色开始转变为绿色时,系统中配备的光吸收检测器发出控制信号,后者启动空气/沼气、填埋气或者天然气气流转换开关,将硫化氢催化氧化塔转换为硫化氢氧化催化剂再生塔,与此同时硫化氢氧化催化剂再生塔转 换为硫化氢催化氧化塔。经测定,硫化氢的净化效果达99.9%。

Claims (9)

1、利用催化氧化作用从含硫化氢气体中去除硫化氢及回收硫的方法包括:在硫化氢氧化催化剂溶液中的三价铁离子的催化氧化作用下,气体中的硫化氢被转化成元素硫;三价铁离子被还原成二价铁离子;后者又被空气中的氧气重新氧化成三价铁离子。
2、 根据权利要求1所述的硫化氢氧化催化剂溶液,其特征是由三价铁盐和乙二胺四乙酸四钠 盐或其它金属络合剂组成的络合溶液。
3、 根据权利要求1所述的硫化氢氧化催化剂溶液,其特征在于:三价铁盐为硫酸铁或其它铁 盐,例如,氯化铁、硝酸铁、醋酸铁、柠檬酸铁等可溶性铁盐。
4、 根据权利要求1所述的硫化氢氧化催化剂溶液,其特征在于:利用乙二胺四乙酸或其它金 属络合剂,例如,二硫代氨基甲酸盐等作为络合/鳌合剂以防止铁盐水解。
5、 根据权利要求1所述的硫化氢氧化催化剂溶液,其特征在于:用通入空气的方法使所有铁 离子都以三价的形式存在于硫化氢氧化催化剂溶液中。
6、 根据权利要求1所述的去除硫化氢的方法,其特征在于:在使用的硫化氢催化氧化装置中,循环使用的硫化氢氧化催化剂溶液以雾滴的形式与含有硫化氢的气体逆流接触,以实现高效 传质和催化氧化过程。
7、 根据权利要求1所述的硫化氢氧化催化剂溶液,其特征在于:铁离子和金属络合/鳌合剂 等当量地存在于溶液中,其浓度可根据硫化氢含量的差别进行调整。
8、 根据权利要求1所述的去除硫化氢的方法,其特征在于:在所述的硫化氢去除过程中,根 据要处理的气体中是否含有氧气,催化氧化处理装置可以是连续运行的单一装置,也可以是 硫化氢氧化和三价铁离子再生过程分别在两个装置中交替运行的双装置。硫化氢氧化过程和 三价铁离子再生过程的转换通过颜色检测装置控制。
9、 根据权利要求1所述的去除硫化氢的方法,其特征在于:硫化氢催化氧化过程中产生的元 素硫进入硫回收系统,经离心分离、洗涤、脱水、熔融等工序获得纯硫产品。
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