CN107117658A - 一种锌铁氧体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锌铁氧体的制备方法，其特征是以电炉炼钢粉尘为原料，向其中加入HCl溶液，在50～70℃温度下搅拌浸出，过滤后，按H2O2与Fe2+摩尔比为1～3:1向滤液中加入H2O2，将氟化盐按溶液中物质的量浓度比F+:Ca2+＝2.5～3.5:1.0加入到上述氧化后液中，净化除杂后，补加含锌物质，将净化后液中锌铁物质的量浓度比控制在Zn:Fe＝0.5～0.6:1.0，加入无机碱，将溶液pH值调到8～11，过滤并洗涤含锌铁沉淀物，烘干后，于600～700℃煅烧6～8小时，得到锌铁氧体粉体产物。本发明制备方法原料来源方便，资源综合利用率高，原料成本低，设备简单，操作方便。

Description

一种锌铁氧体的制备方法
技术领域
本发明属于锌铁氧体材料制备技术领域，涉及一种锌铁氧体的制备方法，特别涉及一种利用电炉炼钢粉尘制备锌铁氧体的方法。
背景技术
锌铁氧体(ZnFe2O4)属正尖晶石结构，是一种重要的功能材料，因具有优异的磁学性能、电特性、吸波和光催化性能，而被广泛应用于磁存储，生物医学，光催化，气敏传感，电化学等领域。
目前，锌铁氧体的制备方法主要有：化学共沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法、高能球磨法、自蔓延高温合成法、模板法等。
共沉淀法是将沉淀剂加入含Zn2+、Fe3+金属盐溶液中进行共沉淀处理，得到产品的前驱体，再对前驱体进行热处理得到锌铁氧体。其优点在于：操作方便、设备简单、易控制粒度等；缺点在于：反应原料的配比、反应温度和氧化时间对锌铁氧体的影响较大。
溶胶-凝胶法是通过将含Zn2+、Fe3+金属有机盐或无机盐水解制成溶胶，再将溶胶缩聚、蒸发形成凝胶，之后将凝胶体煅烧即可得到锌铁氧体。其优点在于：工艺过程温度低，产品纯度高，产物粒径小，分散均匀；缺点在于：工艺条件不易控制，处理时间长，有机物原料对人体有害。
水热法是制备结晶良好的锌铁氧体主要方法之一。与其它湿化学方法相比，水热法的优点是粒子纯度高、分散性好、晶形好且可控制，生产成本低，用水热法制备的粉体一般无需烧结，这就可以避免在烧结过程中晶粒会长大而且杂质容易混入等缺点；但存在设备要求高、技术难度大、成本高、安全性能差等缺点。
高能球磨法是以金属氧化物Fe2O3和ZnO为原料，按照一定比例放入球磨机中充分球磨得到锌铁氧体的一种方法。高能球磨法具有产量高、工艺简单、化学成分易控制等优点，但是存在耗能大、反应时间长、容易引入杂质、分散性较差等不足之处。
自蔓延高温合成法即燃烧合成法，是利用反应过程中产生的较高热量来维持反应持续进行的一种锌铁氧体的合成方法。其优点是工艺简单，产物纯度高、反应时间短、能耗低；缺点是反应条件苛刻、难以规模化生产。
模板法是以特定结构的基质作为模板来合成具有特定形貌尺寸的锌铁氧体的新方法。其优点是尺寸形态可控、成品粒度分布均匀；缺点是工艺复杂、易于引入杂质。
微乳液法是制备锌铁氧体材料的方法之一，在表面活性剂作用下，溶剂形成粒径为纳米级的微结构，从根本上限制了晶核的生长，因而更容易制备出锌铁氧体颗粒。该方法的优点是粒径分布窄、设备简单、能耗低、成品性能突出；缺点是成本高、后续处理困难。
目前锌铁氧体的各种制备方法多以纯度较高的含锌化合物和含铁化合物为原料，这无疑增加了生产成本。
电炉炼钢粉尘中不仅含有大量的铁、碳元素，还含有锌、铅、锰等少量有用元素。目前，处理电炉炼钢粉尘的主要方法是：
(1)将电炉炼钢粉尘固化填埋、露天堆放或者低价出售。该方法主要问题是对生态环境造成了破坏，且有价金属资源没有得到回收利用。
(2)将电炉炼钢粉尘经过烧结后返回高炉重新利用。该方法虽然有效回收了Fe元素，但对于其他元素未能得到回收，而是在烟尘中富集，造成了资源的浪费，部分元素特别是Zn在高炉烟道的富集还会引起高炉结瘤，影响高炉的使用寿命。
(3)将电炉炼钢粉尘经过环形炉、回转窑或转底炉等高温还原后得到金属化球团和含氧化锌、氧化铅烟尘。该方法设备投资较大，金属化球团需要一定的机械强度和合适的金属化率。此外，该方法只达到了对电炉炼钢粉尘中的锌和铁分离和富集的目的，产品工业附加值低。
(4)将电炉炼钢粉尘经过酸法或碱法湿法工艺得到金属锌或锌化合物。这些方法仅对粉尘中的锌进行回收，资源综合利用率低，处理粉尘的经济效益差。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述锌铁氧体的制备方法和电炉炼钢粉尘的处理方法存在的问题和不足，提供一种原料来源方便，资源综合利用率高，原料成本低，设备简单，操作方便的锌铁氧体的制备方法。
为了达到上述目的，本发明实现目的所采取的技术方案是：
一种锌铁氧体的制备方法，其步骤是：
1、往电炉炼钢粉尘中加入HCl溶液，在50～70℃温度下搅拌浸出；
2、过滤后，按H2O2与Fe2+摩尔比为1～3:1向滤液中加入H2O2，再将氟化盐按溶液中物质的量浓度比F+:Ca2+＝2.5～3.5:1.0加入到上述氧化后液中，净化除杂后，补加含锌物质，将净化后液中锌铁物质的量浓度比控制在Zn:Fe＝0.5～0.6:1.0，加入无机碱，将溶液pH值调到8～11，进行沉锌铁，得到含锌铁沉淀物；
3、过滤并洗涤步骤2得到的含锌铁沉淀物，烘干后，于600～700℃煅烧6～8小时，得到按质量百分比，其成分含量为：Zn 27.09～27.11，Fe 46.16～46.20，O 26.66～26.73，K 0.0011～0.0015，Ca 0.011～0.012，Na 0.0014～0.0018，Al 0.0152～0.0157的锌铁氧体粉体产物。
进一步的，步骤1所述的浸出的工艺条件是：液固比为4～7:1，HCl的浓度为3～4mol/l，浸出时间为1.5～2.5小时。
进一步的，步骤2所述的氟化盐为NaF、KF、NH4F中的一种。
进一步的，步骤2所述的无机碱为NH3·H2O、(NH3)2CO3、NH3HCO3、Na2CO3、NaHCO3、NaOH、KOH中的一种。
进一步的，步骤2所述的含锌物质为ZnCO3、Zn2(OH)2CO3、Zn(OH)2、ZnO、ZnCl2、Zn(NO3)2、金属Zn中的一种。
进一步的，步骤2所述的净化除杂的条件是：净化温度为50～70℃，搅拌时间为0.5～1.5小时。
进一步的，步骤2所述的沉锌铁的条件是：温度为65～80℃，搅拌时间为0.5～1.5小时。
本发明的一种利用电炉炼钢粉尘制备锌铁氧体材料的方法，具有的有益效果和特点主要是：
(1)与现有的锌铁氧体的制备方法相比较，本发明不以纯度较高的含锌化合物和含铁化合物为原料，而是直接以电炉炼钢粉尘为原料制备锌铁氧体，原料来源方便，且原料成本低。采用溶液浸出、氧化和中和等常规湿法冶金方法制备锌铁氧体，设备简单，操作方便。
(2)与现有的电炉炼钢粉尘的处理方法相比较，本发明将电炉炼钢粉尘以HCl溶液浸出、Fe2+氧化、氟化盐净化除杂和碱中和共沉淀，锌和铁最终以锌铁氧体产品形式回收，产品附加值高，有利于提高企业经济效益。电炉炼钢粉尘中的锌和铁等资源得到充分利用，资源综合利用率高。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
图2为采用本发明所制备的锌铁氧体形貌的扫描电子显微镜图。
图3为采用本发明所制备的锌铁氧体的X射线衍射图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步的详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
按图1所示，取所述的电炉炼钢粉尘10g，向其中加入4mol/L HCl溶液，在液固比为4:1，60℃温度下搅拌浸出2小时，过滤后，按H2O2与Fe2+摩尔比为2:1向滤液中加入H2O2，反应0.5小时后，将NaF按溶液中物质的量浓度比F+:Ca2+＝2.5:1.0加入到上述氧化后液中净化除杂，保持温度60℃，搅拌1小时，过滤后，往滤液中补加ZnCl2，将净化后液中锌铁物质的量浓度比控制在Zn:Fe＝0.6:1.0，加入NaOH溶液，将溶液pH值调到11，保持温度75℃，搅拌时间1小时，过滤并洗涤含锌铁沉淀物，烘干后，于700℃煅烧6小时，得到4.23g锌铁氧体粉体产物，其成分按质量百分比为：Zn 27.09，Fe 46.16，O 26.73，K 0.0011，Ca 0.012，Na0.0014，Al 0.0055。
实施例2
按图1所示，取所述的电炉炼钢粉尘10g，向其中加入3mol/L HCl溶液，在液固比为5:1，70℃温度下搅拌浸出2.5小时，过滤后，按H2O2与Fe2+摩尔比为2:1向滤液中加入H2O2，反应0.5小时后，将NH4F按溶液中物质的量浓度比F+:Ca2+＝3.5:1.0加入到上述氧化后液中净化除杂，保持温度50℃，搅拌1.5小时，过滤后，往滤液中补加ZnO，将净化后液中锌铁物质的量浓度比控制在Zn:Fe＝0.55:1.0，加入NH3·H2O溶液，将溶液pH值调到9.5，保持温度65℃，搅拌时间1.5小时，过滤并洗涤含锌铁沉淀物，烘干后，于600℃煅烧8小时，得到4.05g锌铁氧体粉体产物，其成分按质量百分比为：Zn 27.11，Fe 46.20，O 26.66，K 0.0013，Ca0.012，Na 0.0015，Al 0.0152。
实施例3
按图1所示，取所述的电炉炼钢粉尘10g，向其中加入3.5mol/L HCl溶液，在液固比为7:1，50℃温度下搅拌浸出1.5小时，过滤后，按H2O2与Fe2+摩尔比为2:1向滤液中加入H2O2，反应0.5小时后，将KF按溶液中物质的量浓度比F+:Ca2+＝3.0:1.0加入到上述氧化后液中净化除杂，保持温度70℃，搅拌1小时，过滤后，往滤液中补加ZnCO3，将净化后液中锌铁物质的量浓度比控制在Zn:Fe＝0.5:1.0，加入Na2CO3溶液，将溶液pH值调到8，保持温度75℃，搅拌时间1小时，过滤并洗涤含锌铁沉淀物，烘干后，于650℃煅烧7小时，得到4.36g锌铁氧体粉体产物，其成分按质量百分比为：Zn 27.10，Fe 46.19，O 26.68，K 0.0015，Ca 0.011，Na0.0018，Al 0.0157。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式。当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，任何熟悉本技术领域的技术人员，当可根据本发明作出各种相应的等效改变和变形，都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims (7)

1.一种锌铁氧体的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)往电炉炼钢粉尘中加入HCl溶液，在50～70℃温度下搅拌浸出；
(2)过滤后，按H2O2与Fe2+摩尔比为1～3:1向滤液中加入H2O2，再将氟化盐按溶液中物质的量浓度比F+:Ca2+＝2.5～3.5:1.0加入到上述氧化后液中，净化除杂后，补加含锌物质，将净化后液中锌铁物质的量浓度比控制在Zn:Fe＝0.5～0.6:1.0，加入无机碱，将溶液pH值调到8～11，进行沉锌铁，得到含锌铁沉淀物；
(3)过滤并洗涤上述得到的含锌铁沉淀物，烘干后，于600～700℃煅烧6～8小时，得到按质量百分比，其成分含量为：Zn 27.09～27.11，Fe 46.16～46.20，O 26.66～26.73，K0.0011～0.0015，Ca 0.011～0.012，Na 0.0014～0.0018，Al 0.0152～0.0157的锌铁氧体粉体产物。
2.根据权利要求1所述的一种锌铁氧体的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述浸出的工艺条件是：液固比为4～7:1，HCl的浓度为3～4mol/l，浸出时间为1.5～2.5小时。
3.根据权利要求1所述的一种锌铁氧体的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的氟化盐为NaF、KF、NH4F中的任一种。
4.根据权利要求1所述的一种锌铁氧体的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的无机碱为NH3·H2O、(NH3)2CO3、NH3HCO3、Na2CO3、NaHCO3、NaOH、KOH中的任一种。
5.根据权利要求1所述的一种锌铁氧体的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的含锌物质为ZnCO3、Zn2(OH)2CO3、Zn(OH)2、ZnO、ZnCl2、Zn(NO3)2、金属Zn中的任一种。
6.根据权利要求1所述的一种锌铁氧体的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述净化除杂的条件是：净化温度50～70℃，搅拌时间0.5～1.5小时。
7.根据权利要求1所述的一种锌铁氧体的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述沉锌铁的条件是：温度65～80℃，搅拌时间0.5～1.5小时。
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