CN109867298B - 一种化学机械抛光液用氧化铝及其制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种化学机械抛光液用氧化铝及其制备方法，其中抛光液中的α‑氧化铝颗粒由高岭石提纯获得，所述氧化铝颗粒的纯度大于99wt.%、莫氏硬度9.1、颗粒尺寸集中于0.5±0.25μm，D₉₇≤1μm，且制备过程简单、原料来源广泛，产品性价比强，可广泛用于各个行业和领域，能够满足CMP抛光要求。

Description

一种化学机械抛光液用氧化铝及其制备工艺

技术领域

本发明涉及一种化学机械抛光液用氧化铝及其制备方法，更确切地说，是关于一种通过高岭土提纯获得抛光液中氧化铝及其是被方法。

技术背景

中国高岭土矿产资源排名世界前列，已探明267处矿产地，探明储量29.10亿吨，其中：我国非煤建造高岭土,资源储量居世界第五位.已探明储量14.68亿吨，主要集中分布在广东,陕西,福建,江西,湖南和江苏六省占全国总储量的84.55%；含煤建造高岭土(高岭岩)储量占世界首位，探明储量为14.42亿吨，主要分布在山西大同,怀仁,朔州,内蒙古准格尔,乌达,安徽淮北,陕西韩城等地其中以内蒙古准格尔煤田的资源最多。

高岭土作为一种性能优良的工业矿物，被广泛应用于陶瓷、造纸、橡胶、塑料、石油、化工等领域。高岭土主要是由高岭石族矿物组成的，高岭土主要成分为Al₂O₃和Si0₂，部分Fe₂0₃, Ti0₂，少量CaO,MgO, K₂0,Na₂O等。高岭土类矿物属于1:1型层状硅酸盐，晶体主要由硅氧四面体和铝氧八面体组成，其中硅氧四面体以共用顶角的方式沿着二维方向连结形成六方排列的网格层，各个硅氧四面体未公用的尖顶氧均朝向一边；由硅氧四面体层和铝氧八面体层公用硅氧四面体层的尖顶氧组成了1:1型的单位层。

目前高岭土的开发研究方向主要集中于高白度、超微细化、有机复合改性方向发展，如中国地质大学(武汉) CN103086390A公开了一种高岭土的高效除铁工艺，采用“325目过筛+高梯度超导磁选”的工艺使高铁高岭土矿物中的不同磁性含铁、含铁钛矿物进行有效去除，除铁效率高，最高可达69%，远高于现有报道;高岭土的白度得到显著提高，烧成白度可由磁选前的74.7%提高到91.3~93. 69,该方法除铁效率高、成本低、无环境污染，具有创新性和实用性，对于盘活我国“呆矿”高铁高岭土资源具有普遍适用性和指导意义。此外，公开号CN1613818A公开了一种超细高岭土的生产方法，高岭土先经捣浆、三级旋流器分级、卧螺分级、高梯度磁选、化学漂白、表面活化处理、离心脱水、压滤脱水、超细磨、干燥，超细磨是将滤饼加入分散剂和水用机械搅拌打碎化成固含量为55-60%的浆液，调节浆液的pH值为5.5-6.0，送剥片机进行超细磨，获得高岭土的尺寸低至0.37μm。

此外，也有将高岭土直接粉磨制备成抛光粉，其制备工艺难点主要集中在粒径分布、焙烧工艺、产品白度方面，但由于其制备工艺粗犷，抛光粉的成分不复杂多变，切削力不稳定，最终影响产品的使用维度和使用方向。

化学机械抛光技术是提供全局平坦化的表面精加工技术，其中抛光液是CMP技术中的关键因素。抛光液主要由磨料、溶剂和添加剂组成，其种类、性质、粒径大小、颗粒分散度及稳定性等与最终抛光效果紧密相关。目前市场上使用最为广泛的几种磨料是SiO₂ ,CeO₂ , A1₂0₃，其中氧化硅抛光液选择性、分散性好，机械磨损性能较好，化学性质活泼，并且后清洗过程处理较容易，其缺点为在抛光过程中易产生凝胶，对硬底材料抛光速率低；氧化铈抛光液的优点是抛光速率高，材料去除速率高，缺点粘度大、易划伤，且选择性不好，后续清洗困难；氧化铝抛光液的缺点在于选择性低、分散稳定性不好、易团聚等，但对于硬底材料蓝宝石衬底等却具有优良的去除速率，此外，目前流行的抛磨介质的来源较为单一，如氧化硅来源于原硅酸乙酯，氧化铝来源于铝盐，氧化铈来源于系统混合物或混合稀土氢氧化物，性价比不强。

关于氧化铝的制备方法，主要集中的如下几种：（1）固相法固相法中的硫酸铝铵热解法、改良拜尔法、爆炸法等是比较成熟的制备方法，固相法制备超细粉末的流程简单，无需溶剂，产率较高，但生成的粉末易产生团聚，且粒度不易控制，难以得到分布均匀的小粒径的高质量纳米粉体；（2）气相法：气相法主要有化学气相沉淀法，通过加热等方式改变物质形态，在气体状态下发生反应，之后在冷却过程中形成颗粒，优点是反应条件可以控制、产物易精制，颗粒分散性好、粒径小、分布窄，但产出率低，粉末难收集；（3）液相法，如水解、喷雾干燥、溶胶凝胶、乳化等；详细说来，水解法是将异丙仲丁醇或异丙醇铝的醇溶液加入水中水解，通过控制水解产物的缩聚过程控制产生的颗粒大小，经过高温锻烧制得纳米氧化铝；喷雾干燥法是将金属盐溶液以雾状喷入高温环境中，蒸发和金属热分解析出固相，直接得到纳米氧化铝；溶胶凝胶法是将金属醇盐溶于有机溶剂中，通过蒸馏使醇盐水解、聚合形成溶胶，溶胶中加入水分变成凝胶。凝胶在真空状态下低温干燥，得到疏松的干凝胶，之后高温锻烧得到纳米氧化铝粉末；乳化法是使互不相容的两种溶液中的一种以液滴形式分散于另一相中形成乳状液，之后在微小液滴中进行反应生成氧化物或氢氧化物，虽然制备氧化铝的方法众多，但鲜有以高岭矿为原料制备氧化铝粉末，并将其用于化学机械抛光领域。

发明内容

针对上述现有技术中存在的一个或多个问题，本发明首次提出使用高岭土为原料提纯其中富集的氧化铝，所述高岭土的提纯工艺，不仅处理工艺简单、易于操作，而且对设备要求低、腐蚀性小，利用制浆分级获得磁选料-梯度磁选除铁钛-焙烧增白-高温钙化-碳酸钠溶解-氨水沉淀-过滤洗涤干燥焙烧，最终获得的氧化铝磨料白度高，钛和铁等污染离子少，硬度高，颗粒尺寸均一，有效的提高了高岭土在抛光领域的使用范围，便于向高精度化学机械抛光领域拓展。

所述化学机械抛光液用氧化铝，来自于高岭土中提纯的Al₂O₃颗粒，所述Al₂O₃的晶相为α氧化铝，纯度大于99wt.%，莫氏硬度9.1，颗粒尺寸集中于0.5±0.25μm， D₉₇≤1μm。

一种化学机械抛光液用氧化铝的制备工艺，包括如下步骤：

（1）制浆分级获得磁选料：将高岭石进行粗磨、配浆、旋流器中进行除砂和粒度分级处理，所述配浆质量比为粗磨后高岭土：分散剂：水=（0.05-0.15）:（0.001~0.01）:1，配浆搅拌速度500-800r/min，搅拌时间为1-3h，所述粒度小于3mm的高岭土含量大于90%，得到磁选原料；

（2）梯度磁选除铁钛：背景磁场强度1.5*10⁴Oe，流速1-2cm/s；磁化周期3-8min，使得钛含量低于0.3wt.%，铁含量低于0.2wt.%;

（3）焙烧增白和简单相变：脱水、干燥、焙烧，焙烧温度800-1100^oC，升温速率10^oC/min，达到焙烧温度后保温2-3h，焙烧气氛氧氮混合气O₂/N₂=5~8wt.%，获得白度大于90%的Al₂O₃ ^.xSiO₂物料，X≥1。

（4） 高温钙化：向上述Al₂O₃ ^.xSiO₂物料中加入CaO粉末，搅拌均匀，升温至1200-1300^oC，反应时间1-2h，获得CaO^.SiO₂与CaO^.Al₂O₃混合物，降温至80-90^oC。

（5）提纯氧化铝：向上述混合物中添加30-40wt.%Na₂CO₃水溶液，搅拌反应2-4h，多次过滤、收集过滤液，并向过滤液中添加5~20wt.%HCl水溶液反应0.5-1h后，缓慢加入2~5wt.% 六聚偏磷酸钠，并使用2~5wt.%氨水调节pH值，缓慢搅拌获得白色沉淀、180目滤膜过滤、去离子水和乙醇溶液多次交替洗涤、常温干燥、1350-1450^oC焙烧，获得纯度大于99wt.%的α-Al₂O₃氧化铝粉体。

进一步的，所述交替洗涤的次数为2-3次。

进一步的，所述氨水调节的pH值的范围为9.5-10.5。

进一步的，分散剂为六聚偏磷酸钠、聚丙烯酰钠和草酸钠的混合物，质量比为0.2~0.5:1:1，并使用乙胺调节配浆的pH值，9.0≤pH≤10.0。

进一步的，所述高岭土中SiO₂含量为40~50wt.%，Al₂O₃含量27~39wt.%，Fe₂O₃含量2~3wt.%，TiO₂含量3~4.5wt.%，K₂O+Na₂O+CaO+MgO＜1wt.%，剩余为烧失。

进一步的，高岭土原矿中氧化铝的回收率80%以上。

有益的技术效果:

（1）使用六聚偏磷酸钠、聚丙烯酰钠和草酸钠的混合物作为分散剂，分散效果好，使用乙胺调节剂不会向配浆内引入杂质。

（2）梯度磁选参数合理，能够有效除去高岭土中的钛和铁，使得钛含量低于0.3wt.%，铁含量低于0.2wt.%，提高高岭土的白度，最终获得氧化铝或氧化硅中几乎无钛铁。

（3）在氧氮混合气O₂/N₂下高温焙烧高岭土，获得白度大于90%的Al₂O₃ ^.xSiO₂物料。

（4）通过化学提纯法有效提取氧化铝抛光液用原料，纯度高、粒径小、抛光稳定性好。

（5）制备过程简单、原料来源广泛，产品性价比强，可广泛用于各个行业和领域，能够满足CMP抛光要求。

（6）获得的氧化铝颗粒为α-氧化铝，纯度优，硬度高，颗粒尺寸分布集中于0.5-0.75μm， D₉₇≤1μm。

附图说明

附图1制备氧化铝抛光原材料的制备工艺流程图；

附图2对样品含量进行测定图；

附图3 实施例2中制备的氧化铝颗粒的尺寸分布图。

具体实施方式

本发明具体实施步骤如图1所示，具体说明如下：

首先关于配浆过程中使用分散剂为六聚偏磷酸钠、聚丙烯酰钠和草酸钠的混合物，所述复配分散剂对配浆的分散稳定性有明显改善，六聚偏磷酸钠和聚丙烯酸钠可有效地提高浆体的分散稳定性。六聚偏磷酸钠解离后附着在矿物表面，增加了矿物表面的负电荷，矿物颗粒由于静电而分离，同时六聚偏磷酸钠超大分子基团附着在矿物的表面产生很强的位阻效应使得分散效果加强，草酸钠引入，加强了矿物表面特征吸附阴离了，而使表面电位变负，等电点降低，而聚丙烯酰钠的加入，由于高分了链向体相中仲展，使剪切面向外移动更大的距离，从而使电位降低，并使等电点发生微小偏移，进一步有利于矿物的分散和分离，即复配分散剂的使用有利于后续的除砂、粒度分级、梯度磁选、增白有效的提高了高岭土提纯的纯度，从而使高岭土提纯的更加均匀和彻底。

矿样中主要杂质矿物为含铁钛矿、其中含钛矿物主要为锐钛矿和金红石，少量板钛矿、钛铁金红石和钛铁矿，含铁矿物主要为褐铁矿、赤铁矿和电气石等，此外，其中Fe和Ti是CMP抛光过程中必须要出去的染色元素，以避免对抛光基材的污染，在高岭土中铁、钛等着色元素及有机炭都是影响抛光材料白度的主要因素，目前出去钛铁的方法主要包括：(A)浮选：该法是利用锐钛矿、电气石等着色物质亲油能进入脂肪酸、苯、四氯化碳等有机液体内的特点而与分散在水中的高岭土悬浮液分离，该法的工业化应用目前主要受成本的限制。浮选法除铁、钛的主要缺点在于高岭土颗粒表面吸附的剩余药剂量多，脱水困难，整个工艺较复杂；(b)化学还原：直接酸浸除铁或者还原漂白，所述化学还原影响漂白效果的因素有很多，如矿石的特征、温度、pH值、药剂用量、矿浆浓度、漂白时问、搅拌强度等，若矿石中含有机质、杂质含量高，那么漂白效果差，白度提高的幅度不大。（c）微生物法：微生物法是利用一些微生物(麦芽菌、固氮菌和黑曲霉)将杂质铁(黄铁矿、氧化铁矿等)氧化或者还原成可溶性铁，达到除去高岭土中铁杂质的目的但是微生物氧化法占地面积大，处理周期长，对不同品种粘土，经菌类处理的效率也不尽相同，有待于进一步的研究与优化，本发明使用高梯度磁选法，靠增大磁场梯度来达到增大磁力的目的磁选安全方便，处理量大。通过对高岭土进行高梯度磁选，钛含量由4~5.5wt.%降至0.3wt.%，铁含量由3~4wt.%降至0.2wt.%，效果明显。

此外，影响白度的因素还有有机碳质，有机质在高温下易于燃烧，因此，锻烧是除去高岭石粉中有机炭最经济、最有效的方法，在焙烧过程中应当注意锻烧气氛对除炭影响很大，氧化气氛有利于炭质的燃烧脱除，还原气氛对除炭不利。在还原或弱氧化气氛下，高岭石粉中的有机炭可转变成CO，当通风不佳、温度较低时，CO分解成CO₂和分散状的炭质，这就是低温沉炭作用。正是由于这个原因，当锻烧温度较低，氧化气氛较弱时，产品表层呈灰色。本发明的焙烧气氛氧氮混合气O₂/N₂=5~8wt.%，获得白度大于90%的Al₂O₃ ^.xSiO₂物料，在焙烧过程中还会发生简单相变，生成Al₂O₃ ^.xSiO₂物料。

高温钙化是用于形成可以与碳酸钠水溶溶液反应的CaO^.Al₂O₃生成四羟基合氯酸钠和不与碳酸钠水溶溶液反应的CaO^.SiO₂，进而实现CaO^.Al₂O₃和CaO^.SiO₂的有效分离，获得CaO^.SiO₂粉体粒径低于1mm，CaO^.SiO₂粉体中SiO₂含量大于97wt.%。

接着，向过滤液中添加5~20wt.%HCl水溶液反应形成AlCl₃，并预先加入分散剂六聚偏磷酸钠，然后缓慢加入2~5wt.%氨水获得白色沉淀氢氧化铝、使用乙醇和去离子书多次交替过滤洗涤、常温干燥、1350-1450^oC焙烧焙烧获得纯度大于99wt.%的阿尔法Al₂O₃氧化铝粉体，粒径低于1μm，主要集中在0.5±0.25μm，如附图3所示，其中Na，Ca，Cl离子几乎完全被洗涤干净。

此外，纳米氧化铝颗粒在极性的水溶液中，氧化铝颗粒由于受静电力等作用发生团聚，容易出现絮凝分层等现象，破坏抛光液的分散性、稳定性。由磨料颗粒的团聚现象产生的大颗粒胶团，是化学机械抛光过程中衬底表面出现划痕的主要原因，因此应当在沉淀前，预先加入分散剂六聚偏磷酸钠，由于均匀氧化铝的形成。

此外，抛光氧化铝颗粒的硬度要求要高于被抛工件的硬度才可能实现研磨效果。高温氧化铝一般的煅烧温度为1350~1450度。抛开转化率不谈。煅烧的温度越高硬度就会越高，反之就越低。

转化率跟煅烧工艺有密切的关系，转化率越高氧化铝的纯度就越高。即α型氧化铝含量就越高，对其研磨效果和耐磨性有明显的提高。

氧化铝的颗粒大小决定了被抛工件表面的光亮度。颗粒越小光亮度就越高。另外抛光氧化铝表面的光亮度还跟氧化铝的硬度有关。同一硬度的氧化铝微粉颗粒越细光亮度就越高。但同一大小的抛光氧化铝其硬度越低光亮度就越高，本发明使用的α氧化铝的莫氏硬度为9.1，符合行业标准。

此外，如附图2所示，经高梯度磁选后，氧化铝的含量由36.75下降到32.02,损失了12%，其中氧化铝的损失率明显高于氧化硅。造成此现象的原因是，磁性矿物铁钛与含铝矿物，如水硬铝石关系密切，它们常以连生体和类质同相赋存在一起，难以分散开来，致使部分氧化铝与含钛铁矿物一起被磁选分离，最终氧化硅的回收率91.99%，氧化铝的回收率81.27%。

实施例1

一种化学机械抛光液用氧化铝的制备工艺，包括如下步骤：

（1）制浆分级获得磁选料：将高岭石进行粗磨、配浆、旋流器中进行除砂和粒度分级处理，所述配浆质量比为粗磨后高岭土：分散剂：水=0.05:0.001:1，配浆搅拌速度500r/min，搅拌时间为1h，所述粒度小于3mm的高岭土含量大于90%，得到磁选原料。

（2）梯度磁选除铁钛：背景磁场强度1.5*10⁴Oe，流速1cm/s；磁化周期3min，使得钛含量低于0.3wt.%，铁含量低于0.2wt.%。

（3）焙烧增白和简单相变：脱水、干燥、焙烧，焙烧温度800^oC，升温速率10^oC/min，达到焙烧温度后保温2h，焙烧气氛氧氮混合气O₂/N₂=5wt.%，获得白度大于90%的Al₂O₃ ^.xSiO₂物料，X≥1。

（4） 高温钙化：向上述Al₂O₃ ^.xSiO₂物料中加入CaO粉末，搅拌均匀，升温至1200^oC，反应时间1-2h，获得CaO^.SiO₂与CaO^.Al₂O₃混合物，降温至80^oC。

（5）提纯氧化铝：向上述混合物中添加30wt.%Na₂CO₃水溶液，搅拌反应2h，多次过滤、收集过滤液，并向过滤液中添加5~20wt.%HCl水溶液反应0.5h后，缓慢加入2wt.% 六聚偏磷酸钠，并使用2wt.%氨水调节pH值，缓慢搅拌获得白色沉淀、180目滤膜过滤、去离子水和乙醇溶液多次交替洗涤、常温干燥、1350^oC焙烧，获得纯度大于99wt.%的α-Al₂O₃氧化铝粉体。

进一步的，所述交替洗涤的次数为2次。

进一步的，所述pH值的范围为9.5。

进一步的，分散剂为六聚偏磷酸钠、聚丙烯酰钠和草酸钠的混合物，质量比为0.2:1:1，并使用乙胺调节配浆的pH值，pH=9.0。

进一步的，所述高岭土中SiO₂含量为40~50wt.%，Al₂O₃含量27~39wt.%，Fe₂O₃含量2~3wt.%，TiO₂含量3~4.5wt.%，K₂O+Na₂O+CaO+MgO＜1wt.%，剩余为烧失。

进一步的，所述高岭土原矿中氧化铝的回收率80%以上。

进一步的，所述氧化铝晶相为α氧化铝，纯度大于99wt.%，莫氏硬度9.1，颗粒尺寸集中于0.5±0.25μm， D₉₇≤1μm。

实施例2

1、一种化学机械抛光液用氧化铝的制备工艺，包括如下步骤：

（1）制浆分级获得磁选料：将高岭石进行粗磨、配浆、旋流器中进行除砂和粒度分级处理，所述配浆质量比为粗磨后高岭土：分散剂：水=（0.1）:（0.005）:1，配浆搅拌速度650r/min，搅拌时间为2h，所述粒度小于3mm的高岭土含量大于90%，得到磁选原料。

（2）梯度磁选除铁钛：背景磁场强度1.5*10⁴Oe，流速1.5cm/s；磁化周期5.5min，使得钛含量低于0.3wt.%，铁含量低于0.2wt.%。

（3）焙烧增白和简单相变：脱水、干燥、焙烧，焙烧温度950^oC，升温速率10^oC/min，达到焙烧温度后保温2.5h，焙烧气氛氧氮混合气O₂/N₂=6.5wt.%，获得白度大于90%的Al₂O₃ ^.xSiO₂物料，X≥1。

（4） 高温钙化：向上述Al₂O₃ ^.xSiO₂物料中加入CaO粉末，搅拌均匀，升温至1250^oC，反应时间1.5h，获得CaO^.SiO₂与CaO^.Al₂O₃混合物，降温至85^oC。

（5）提纯氧化铝：向上述混合物中添加35wt.%Na₂CO₃水溶液，搅拌反应3h，多次过滤、收集过滤液，并向过滤液中添加12.5wt.%HCl水溶液反应0.75h后，缓慢加入3.5wt.% 六聚偏磷酸钠，并使用3.5wt.%氨水调节pH值，缓慢搅拌获得白色沉淀、180目滤膜过滤、去离子水和乙醇溶液多次交替洗涤、常温干燥、1400^oC焙烧，获得纯度大于99wt.%的α-Al₂O₃氧化铝粉体。

进一步的，所述交替洗涤的次数为3次。

进一步的，所述pH值的范围为10。

进一步的，分散剂为六聚偏磷酸钠、聚丙烯酰钠和草酸钠的混合物，质量比为0.35:1:1，并使用乙胺调节配浆的pH值， pH=9.5。

实施例3

一种化学机械抛光液用氧化铝的制备工艺，包括如下步骤：

（1）制浆分级获得磁选料：将高岭石进行粗磨、配浆、旋流器中进行除砂和粒度分级处理，所述配浆质量比为粗磨后高岭土：分散剂：水=0.15:0.01:1，配浆搅拌速度800r/min，搅拌时间为3h，所述粒度小于3mm的高岭土含量大于90%，得到磁选原料。

（2）梯度磁选除铁钛：背景磁场强度1.5*10⁴Oe，流速2cm/s；磁化周期8min，使得钛含量低于0.3wt.%，铁含量低于0.2wt.%。

（3）焙烧增白和简单相变：脱水、干燥、焙烧，焙烧温度1100^oC，升温速率10^oC/min，达到焙烧温度后保温3h，焙烧气氛氧氮混合气O₂/N₂=8wt.%，获得白度大于90%的Al₂O₃ ^.xSiO₂物料，X≥1。

（4） 高温钙化：向上述Al₂O₃ ^.xSiO₂物料中加入CaO粉末，搅拌均匀，升温至1300^oC，反应时间2h，获得CaO^.SiO₂与CaO^.Al₂O₃混合物，降温至90^oC。

（5）提纯氧化铝：向上述混合物中添加30-40wt.%Na₂CO₃水溶液，搅拌反应4h，多次过滤、收集过滤液，并向过滤液中添加20wt.%HCl水溶液反应1h后，缓慢加入5wt.% 六聚偏磷酸钠，并使用5wt.%氨水调节pH值，缓慢搅拌获得白色沉淀、180目滤膜过滤、去离子水和乙醇溶液多次交替洗涤、常温干燥、1450^oC焙烧，获得纯度大于99wt.%的α-Al₂O₃氧化铝粉体。

进一步的，所述交替洗涤的次数为3次。

进一步的，所述pH值的范围为10.5。

进一步的，分散剂为六聚偏磷酸钠、聚丙烯酰钠和草酸钠的混合物，质量比为0.5:1:1，并使用乙胺调节配浆的pH值，pH=10.0。

以上，虽然通过优选的实施例对本发明进行了例示性的说明，但本发明并不局限于这种特定的实施例，可以在记载于本实用新型的保护范围的范畴内实施适当的变更。

Claims (7)

1.一种化学机械抛光液用氧化铝的制备工艺，其特征在于包括如下步骤：

（1）制浆分级获得磁选料：将高岭石进行粗磨、配浆、旋流器中进行除砂和粒度分级处理，所述配浆质量比为粗磨后高岭土：分散剂：水=（0.05-0.15）:（0.001~0.01）:1，配浆搅拌速度500-800r/min，搅拌时间为1-3h，使得粒度小于3mm的高岭土含量大于90%，得到磁选原料；

（2）梯度磁选除铁钛：背景磁场强度1.5*10⁴Oe，流速1-2cm/s；磁化周期3-8min，使得钛含量低于0.3wt.%，铁含量低于0.2wt.%;

（3）焙烧增白和简单相变：脱水、干燥、焙烧，焙烧温度800-1100^oC，升温速率10^oC/min，达到焙烧温度后保温2-3h，焙烧气氛为氧氮混合气O₂/N₂=5~8wt.%，获得白度大于90%的Al₂O₃ ^.xSiO₂物料，x≥1；

（4） 高温钙化：向上述Al₂O₃ ^.xSiO₂物料中加入CaO粉末，搅拌均匀，升温至1200-1300^oC，反应时间1-2h，获得CaO^.SiO₂与CaO^.Al₂O₃混合物，降温至80-90^oC；

（5）提纯氧化铝：向上述混合物中添加30-40wt.%Na₂CO₃水溶液，搅拌反应2-4h，多次过滤、收集过滤液，并向过滤液中添加5~20wt.%HCl水溶液反应0.5-1h后，缓慢加入2~5wt.%六聚偏磷酸钠，并使用2~5wt.%氨水调节pH值，缓慢搅拌获得白色沉淀、过滤、去离子水和乙醇溶液多次交替洗涤、常温干燥、1350-1450^oC焙烧，获得纯度大于99wt.%的α-Al₂O₃粉体。

2.如权利要求1所述的一种化学机械抛光液用氧化铝的制备工艺，其特征在于步骤（5）中的过滤为180目滤膜。

3.如权利要求1所述的一种化学机械抛光液用氧化铝的制备工艺，其特征在于交替洗涤的次数为2-3次。

4.如权利要求1所述的一种化学机械抛光液用氧化铝的制备工艺，其特征在于pH值的范围为9.5-10.5。

5.如权利要求1所述的一种化学机械抛光液用氧化铝的制备工艺，其特征在于所述分散剂为六聚偏磷酸钠、聚丙烯酰钠和草酸钠的混合物，质量比为0.2~0.5:1:1，并使用乙胺调节配浆的pH值，9.0≤pH≤10.0。

6.如权利要求1所述的一种化学机械抛光液用氧化铝的制备工艺，其特征在于所述高岭土中SiO₂含量为40~50wt.%，Al₂O₃含量27~39wt.%，Fe₂O₃含量2~3wt.%，TiO₂含量3~4.5wt.%，K₂O+Na₂O+CaO+MgO的总含量＜1wt.%，剩余为烧失。

7.如权利要求1所述的一种化学机械抛光液用氧化铝的制备工艺，其特征在于高岭土原矿中氧化铝的回收率在80%以上。

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