CN116462490B - 一种高硬度氧化铝研磨粉及其制备方法 - Google Patents

一种高硬度氧化铝研磨粉及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及氧化铝研磨粉技术领域，具体为一种高硬度氧化铝研磨粉及其制备方法。包括以下步骤：步骤1：将白云土煅烧后，置于盐酸溶液中活化，过滤；向滤液中加入氢氧化钠调节滤液的pH＝11～11.5，除杂；加入草酸溶液调节pH＝7～7.5，产生沉淀物；将沉淀物洗涤、干燥、研磨，得到氢氧化铝粉末；步骤2：将杂化溶胶中依次加入纳米氧化铈、乙二胺四乙酸、氟化铵、氟铝酸铵，混合均匀，冻干，研磨，得到助烧粉末；步骤3：将氢氧化铝粉末与助烧粉末混合研磨，得到原料；将原料高温煅烧，得到煅烧粉末；将煅烧粉末中加入丙二醇混合研磨，干燥，得到高硬度氧化铝研磨粉。

Description

一种高硬度氧化铝研磨粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及氧化铝研磨粉技术领域，具体为一种高硬度氧化铝研磨粉及其制备方法。
背景技术
氧化铝研磨粉在半导体和电子行业中具有非常重要的作用，既是大直径晶圆研磨工艺中必不可少的研磨介质，也是集成电路工艺减薄中的专用加工介质，被广泛用于半导体集成电路、涂料、太阳能等各个行业。
相较于其它研磨介质，氧化铝研磨粉具有较高的研磨效率，可以有效改善加工材料表面的不均匀性和缺陷；具有良好的导热性，能够有效散热，防止研磨过程中的热损伤；具有良好的化学稳定性，不易受到化学反应影响。现有技术中，氧化铝研磨粉存在的技术缺点，生产成本高，制备过程中需要消耗大量的能源和原料，需要满足半导体和电子行业对于高精度、高质量研磨微粉的需求。
现有技术中，氧化铝研磨粉包括六方晶型的α-氧化铝、立方晶型的γ-氧化铝等多种晶型，其中，α-氧化铝相比与其他晶型具有更好的硬度和抛光性能，但是该晶型的变化温度较高，增加了能耗成本；同时存在钠含量的问题，易导致晶粒不均匀，对被研磨和抛光存在伤害，降低研磨进度和质量；且制备的氧化铝研磨粉中α-氧化铝的含量低，影响了硬度，从而降低了研磨性。
综上所述，解决现有技术中存在的问题，制备一种高硬度氧化铝研磨粉具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高硬度氧化铝研磨粉及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种高硬度氧化铝研磨粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将白云土煅烧后，置于盐酸溶液中活化，过滤；向滤液中加入氢氧化钠调节滤液的pH＝11～11.5，除杂；加入草酸溶液调节pH＝7～7.5，产生沉淀物；将沉淀物洗涤、干燥、研磨，得到氢氧化铝粉末；
步骤2：将杂化溶胶中依次加入纳米氧化铈、乙二胺四乙酸、氟化铵、氟铝酸铵，混合均匀，冻干，研磨，得到助烧粉末；
步骤3：将氢氧化铝粉末与助烧粉末混合研磨，得到原料；将原料高温煅烧，得到煅烧粉末；将煅烧粉末中加入丙二醇混合研磨，干燥，得到高硬度氧化铝研磨粉。
较为优化地，步骤3中，高温煅烧方法为：以2～3℃/min的速率，升温至120～150℃，热处理20～30分钟；再以4～6℃/min的速率，升温至1000～1100℃，煅烧1～2小时，自然降温至920～950℃煅烧3～4小时，自然降温，得到煅烧粉末。
较为优化地，所述原料中，助烧粉末的加入量占氢氧化铝粉末的2.4～2.8wt％。
较为优化地，所述助烧粉末的原料包括以下物质：按重量份数计，10～14份杂化溶胶、1～1.2份纳米氧化铈、0.1～0.2份乙二胺四乙酸、0.3～0.6份氟化铵、0.4～0.7份氟铝酸铵。
较为优化地，所述杂化溶胶的制备方法，包括以下步骤：(1)将硅烷偶联剂KH-570加入至乙醇中分散均匀，然后加入0.2mol/L的硝酸溶液调节pH＝3～4，搅拌0.5～1.5小时，得到有机溶胶；将仲丁醇铝加入乙酰乙酸乙酯中分散均匀，然后加入0.2mol/L的硝酸溶液调节pH＝2～3，搅拌1～1.5小时；加入有机溶胶，继续搅拌2～2.5小时，得到杂化溶胶。
较为优化地，所述杂化溶胶的原料包括以下物质：3～4份硅烷偶联剂、9～12份乙醇、2.5～3份仲丁基铝、5～6份乙酰乙酸乙酯。
较为优化地，步骤1中，煅烧方法中，煅烧温度为700～800℃，煅烧时间为2～3小时；活化过程中，盐酸溶液浓度为6～6.5mol/L，温度为70～75℃，活化时间为6～7小时，液固比为20:1；草酸溶液的浓度为0.5～1mol/L。
较为优化地，步骤3中，原料的混合研磨中，料与氧化铝球的比例为1:20，氧化铝球为18mm，研磨时间为4～8小时；煅烧粉末的混合研磨中，丙二醇的加入量占煅烧粉末的0.01～0.02wt％；料与氧化铝球的比例为1:30，氧化铝球是比例为2：9的18mm和15mm粒径的氧化铝球，球磨时间为15～20小时。
较为优化地，一种高硬度氧化铝研磨粉的制备方法制备得到的高硬度氧化铝研磨粉。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
(1)方案中制备得到氧化铝研磨粉具有高硬度，可以有效降低半导体晶片的划伤率，使得损伤层比金刚砂研磨粉小5～6μm，而磨损率可以提高1～1.5倍，具有由于的研磨性，且成本也低于现有产品。
(2)方案中，通过以白云土为主体提取氢氧化铝，再混合以助烧剂高温煅烧，从而在降低煅烧温度的基础上协同提高氧化铝研磨粉中α-氧化铝的含量，提高氧化铝研磨粉的硬度。
其中，一是通过将白云土通过酸浸工艺，该过程工艺简单，提取效率高，可以产生大量的高纯度率，成本较低。该过程中，使用预先煅烧，可以降低转化为非定型的白云土，从而易于酸浸提取，增加提取率和纯度；然后通过高碱条件下去除铁等杂质，最后利用草酸调节使得氢氧化铝沉淀。过程中预先煅烧和高碱条件下除杂，有利于增强氢氧化铝纯度，从而增加氧化铝研磨粉的纯度，利于α晶态的转变，增加硬度和研磨性。特别注意的是：方案中使用草酸作为后续沉淀过程的pH调节剂，其引入可以增加铝的溶解度，使得氢氧化铝在煅烧过程中，促进了γ-氧化铝转变成α-氧化铝，从而协助降低相转变温度，降低能耗。
其中，高温煅烧过程中，使用助烧粉末有效降低煅烧温度，抑制煅烧聚集。助烧粉末中包括了含有杂化溶胶、纳米氧化铈和含有卤素的物质。增加其α晶相含量，提高硬度和研磨性。
其中，而杂化溶胶中纳米氧化铝和纳米氧化硅，可以在煅烧中增加晶粒成核性，且由于杂化溶胶中纳米粒子的限制，可以促进晶态的分布，提高分散性，使得氧化铝研磨粉的平均粒径下降，抑制团聚。而氧化铈同样可以起到促进作用，同时，由于氧化铈可以作为晶格掺杂剂，可以促进热转化，从而抑制晶粒的长大和烧结，提高氧化铝研磨份的均匀性，从而增加研磨性能，增加氧化铝研磨粉末的硬度。含氟元素物质的引入可以促进氧化铝晶体的成核和生长，加速亚稳态氧化铝向α-氧化铝转变；且由于氟原子的电负性较大，可以在促进晶态转变过程中促进晶体间钠的去除，提高纯度，从而增加氧化铝研磨粉的均匀性，提高硬度。
此外，该助烧剂的引入可以有效降低α-氧化铝的晶态转变温度(工业氢氧化铝的完全转化温度为1200℃，本方案中降低近100℃)。当然，助烧剂的引入量不宜过多，过多反而会减缓α晶相的形成。
此外，助烧粉末与氢氧化铝粉末的预先研磨，可以促进氢氧化铝的晶格缺陷，从而促进后续煅烧；后续煅烧粉末的研磨过程中，通过工艺优化，从而使得尺寸细化和诱导晶格应变，提高氧化铝研磨粉的α晶相，提高研磨率和研磨质量。
此外，煅烧过程中，设置了低温热处理和两段式煅烧处理，通过在低温热处理过程中蓬松化，然后，先通过在高温过程中使得粉末达到中间密度，使其处于亚临界和不稳定状态，然后在较低点的高温中，二步煅烧，使得晶粒生长和收缩，从而降低煅烧温度的同时，保证α晶相转变，增加氧化铝研磨粉的分散性和硬度。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例中，白云土型号为齐全，由灵寿县文杰矿产品加工厂提供；纳米氧化铈的货号为AM-CeO2-N-03，由浙江亚美纳米科技有限公司提供；硅烷偶联剂KH-570的CAS号为2530-85-0、仲丁醇铝的CAS号为22699-22-9、乙酰乙酸乙酯的CAS号为141-97-9、乙二胺四乙酸的CAS号为60-00-4、氟化铵的CAS号为12125-01-8、氟铝酸铵的CAS号为7784-19-2。
实施例1：一种高硬度氧化铝研磨粉的制备方法：
步骤1：将白云土在煅烧温度为750℃下煅烧2小时，将粉末粗磨后置于6mol/L盐酸水溶液中，在液固比为20:1，设置温度为70℃，活化时间为6小时，过滤；向滤液中加入氢氧化钠调节滤液的pH＝11.2，除杂；加入0.6mol/L草酸溶液调节pH＝7.2，产生沉淀物；将沉淀物洗涤、干燥、研磨，得到氢氧化铝粉末；
步骤2：(1)将硅烷偶联剂KH-570加入至乙醇中分散均匀，然后加入0.2mol/L的硝酸溶液调节pH＝3.5，搅拌1小时，得到有机溶胶；将仲丁醇铝加入乙酰乙酸乙酯中分散均匀，然后加入0.2mol/L的硝酸溶液调节pH＝2.5，搅拌1小时；加入有机溶胶，继续搅拌2小时，得到杂化溶胶。所述杂化溶胶的原料包括以下物质：3.5份硅烷偶联剂、12份乙醇、2.9份仲丁基铝、6份乙酰乙酸乙酯；
(2)将杂化溶胶中依次加入纳米氧化铈、乙二胺四乙酸、氟化铵、氟铝酸铵，混合均匀，冻干，研磨，得到助烧粉末；所述助烧粉末的原料包括以下物质：按重量份数计，12份杂化溶胶、1.2份纳米氧化铈、0.15份乙二胺四乙酸、0.4份氟化铵、0.65份氟铝酸铵；
步骤3：(1)将氢氧化铝粉末与助烧粉末(助烧粉末的加入量占氢氧化铝粉末的2.5wt％)混合研磨，料与氧化铝球的比例为1:20，氧化铝球为18mm，研磨时间为8小时，得到原料；
(2)将原料高温煅烧，以2℃/min的速率，升温至150℃，热处理30分钟；再以5℃/min的速率，升温至1050℃，煅烧1小时，自然降温至950℃煅烧4小时，自然降温，得到煅烧粉末；
(3)将煅烧粉末中加入丙二醇(丙二醇的加入量占煅烧粉末的0.015wt％)混合研磨，料与氧化铝球的比例为1:30，氧化铝球是比例为2：9的18mm和15mm粒径的氧化铝球，球磨时间为18小时；干燥，得到高硬度氧化铝研磨粉。
实施例2：一种高硬度氧化铝研磨粉的制备方法：
步骤1：将白云土在煅烧温度为750℃下煅烧2小时，将粉末粗磨后置于6mol/L盐酸水溶液中，在液固比为20:1，设置温度为70℃，活化时间为6小时，过滤；向滤液中加入氢氧化钠调节滤液的pH＝11.2，除杂；加入0.6mol/L草酸溶液调节pH＝7.2，产生沉淀物；将沉淀物洗涤、干燥、研磨，得到氢氧化铝粉末；
步骤2：(1)将硅烷偶联剂KH-570加入至乙醇中分散均匀，然后加入0.2mol/L的硝酸溶液调节pH＝3.5，搅拌1小时，得到有机溶胶；将仲丁醇铝加入乙酰乙酸乙酯中分散均匀，然后加入0.2mol/L的硝酸溶液调节pH＝2.5，搅拌1小时；加入有机溶胶，继续搅拌2小时，得到杂化溶胶。所述杂化溶胶的原料包括以下物质：3.5份硅烷偶联剂、12份乙醇、2.9份仲丁基铝、6份乙酰乙酸乙酯；
(2)将杂化溶胶中依次加入纳米氧化铈、乙二胺四乙酸、氟化铵、氟铝酸铵，混合均匀，冻干，研磨，得到助烧粉末；所述助烧粉末的原料包括以下物质：按重量份数计，14份杂化溶胶、1份纳米氧化铈、0.1份乙二胺四乙酸、0.3份氟化铵、0.7份氟铝酸铵；
步骤3：(1)将氢氧化铝粉末与助烧粉末(助烧粉末的加入量占氢氧化铝粉末的2.8wt％)混合研磨，料与氧化铝球的比例为1:20，氧化铝球为18mm，研磨时间为8小时，得到原料；
(2)将原料高温煅烧，以2℃/min的速率，升温至150℃，热处理30分钟；再以5℃/min的速率，升温至1050℃，煅烧1小时，自然降温至950℃煅烧4小时，自然降温，得到煅烧粉末；
(3)将煅烧粉末中加入丙二醇(丙二醇的加入量占煅烧粉末的0.02wt％)混合研磨，料与氧化铝球的比例为1:30，氧化铝球是比例为2：9的18mm和15mm粒径的氧化铝球，球磨时间为18小时；干燥，得到高硬度氧化铝研磨粉。
实施例3：一种高硬度氧化铝研磨粉的制备方法：
步骤1：将白云土在煅烧温度为750℃下煅烧2小时，将粉末粗磨后置于6mol/L盐酸水溶液中，在液固比为20:1，设置温度为70℃，活化时间为6小时，过滤；向滤液中加入氢氧化钠调节滤液的pH＝11.2，除杂；加入0.6mol/L草酸溶液调节pH＝7.2，产生沉淀物；将沉淀物洗涤、干燥、研磨，得到氢氧化铝粉末；
步骤2：(1)将硅烷偶联剂KH-570加入至乙醇中分散均匀，然后加入0.2mol/L的硝酸溶液调节pH＝3.5，搅拌1小时，得到有机溶胶；将仲丁醇铝加入乙酰乙酸乙酯中分散均匀，然后加入0.2mol/L的硝酸溶液调节pH＝2.5，搅拌1小时；加入有机溶胶，继续搅拌2小时，得到杂化溶胶。所述杂化溶胶的原料包括以下物质：3.5份硅烷偶联剂、12份乙醇、2.9份仲丁基铝、6份乙酰乙酸乙酯；
(2)将杂化溶胶中依次加入纳米氧化铈、乙二胺四乙酸、氟化铵、氟铝酸铵，混合均匀，冻干，研磨，得到助烧粉末；所述助烧粉末的原料包括以下物质：按重量份数计，10份杂化溶胶、1.2份纳米氧化铈、0.2份乙二胺四乙酸、0.6份氟化铵、0.4份氟铝酸铵；
步骤3：(1)将氢氧化铝粉末与助烧粉末(助烧粉末的加入量占氢氧化铝粉末的2.4wt％)混合研磨，料与氧化铝球的比例为1:20，氧化铝球为18mm，研磨时间为8小时，得到原料；
(2)将原料高温煅烧，以2℃/min的速率，升温至150℃，热处理30分钟；再以5℃/min的速率，升温至1050℃，煅烧1小时，自然降温至950℃煅烧4小时，自然降温，得到煅烧粉末；
(3)将煅烧粉末中加入丙二醇(丙二醇的加入量占煅烧粉末的0.01wt％)混合研磨，料与氧化铝球的比例为1:30，氧化铝球是比例为2：9的18mm和15mm粒径的氧化铝球，球磨时间为18小时；干燥，得到高硬度氧化铝研磨粉。
对比例1：不引入助烧粉末，其余参照实施例1；具体更改为：
步骤3：(1)将氢氧化铝粉末研磨，料与氧化铝球的比例为1:20，氧化铝球为18mm，研磨时间为8小时，得到原料；
(2)将原料高温煅烧，以2℃/min的速率，升温至150℃，热处理30分钟；再以5℃/min的速率，升温至1050℃，煅烧1小时，自然降温至950℃煅烧4小时，自然降温，得到煅烧粉末；
(3)将煅烧粉末中加入丙二醇(丙二醇的加入量占煅烧粉末的0.015wt％)混合研磨，料与氧化铝球的比例为1:30，氧化铝球是比例为2：9的18mm和15mm粒径的氧化铝球，球磨时间为18小时；干燥，得到高硬度氧化铝研磨粉。
对比例2：增加助烧粉末用量，其余参照实施例1；具体更改为：
步骤3：(1)将氢氧化铝粉末与助烧粉末(助烧粉末的加入量占氢氧化铝粉末的3.2wt％)混合研磨，料与氧化铝球的比例为1:20，氧化铝球为18mm，研磨时间为8小时，得到原料；
(2)将原料高温煅烧，以2℃/min的速率，升温至150℃，热处理30分钟；再以5℃/min的速率，升温至1050℃，煅烧1小时，自然降温至950℃煅烧4小时，自然降温，得到煅烧粉末；
(3)将煅烧粉末中加入丙二醇(丙二醇的加入量占煅烧粉末的0.015wt％)混合研磨，料与氧化铝球的比例为1:30，氧化铝球是比例为2：9的18mm和15mm粒径的氧化铝球，球磨时间为18小时；干燥，得到高硬度氧化铝研磨粉。
对比例3：助烧粉末中不引入纳米二氧化铈，其余参照实施例1；具体更改为：
步骤2：(1)将硅烷偶联剂KH-570加入至乙醇中分散均匀，然后加入0.2mol/L的硝酸溶液调节pH＝3.5，搅拌1小时，得到有机溶胶；将仲丁醇铝加入乙酰乙酸乙酯中分散均匀，然后加入0.2mol/L的硝酸溶液调节pH＝2.5，搅拌1小时；加入有机溶胶，继续搅拌2小时，得到杂化溶胶。所述杂化溶胶的原料包括以下物质：3.5份硅烷偶联剂、12份乙醇、2.9份仲丁基铝、6份乙酰乙酸乙酯；
(2)将杂化溶胶中乙二胺四乙酸、氟化铵、氟铝酸铵，混合均匀，冻干，研磨，得到助烧粉末；所述助烧粉末的原料包括以下物质：按重量份数计，12份杂化溶胶、0.15份乙二胺四乙酸、0.4份氟化铵、0.65份氟铝酸铵；
对比例4：助烧粉末中不引入杂化溶胶，其余参照实施例1；具体更改为：
步骤2：(1)将硅烷偶联剂KH-570加入至乙醇中分散均匀，然后加入0.2mol/L的硝酸溶液调节pH＝3.5，搅拌1小时，得到有机溶胶；将仲丁醇铝加入乙酰乙酸乙酯中分散均匀，然后加入0.2mol/L的硝酸溶液调节pH＝2.5，搅拌1小时；加入有机溶胶，继续搅拌2小时，得到杂化溶胶。所述杂化溶胶的原料包括以下物质：3.5份硅烷偶联剂、12份乙醇、2.9份仲丁基铝、6份乙酰乙酸乙酯；
(2)将纳米氧化铈、乙二胺四乙酸、氟化铵、氟铝酸铵，混合均匀，冻干，研磨，得到助烧粉末；所述助烧粉末的原料包括以下物质：按重量份数计，1.2份纳米氧化铈、0.15份乙二胺四乙酸、0.4份氟化铵、0.65份氟铝酸铵；
对比例5：不引入助烧粉末，同时将其直接在1200℃上煅烧5小时，其余参照实施例1；具体更改为：
步骤3：(1)将氢氧化铝粉末研磨，料与氧化铝球的比例为1:20，氧化铝球为18mm，研磨时间为8小时，得到原料；
(2)将原料高温煅烧，以5℃/min的速率，升温至1200℃煅烧5小时，自然降温，得到煅烧粉末；
(3)将煅烧粉末中加入丙二醇(丙二醇的加入量占煅烧粉末的0.015wt％)混合研磨，料与氧化铝球的比例为1:30，氧化铝球是比例为2：9的18mm和15mm粒径的氧化铝球，球磨时间为18小时；干燥，得到高硬度氧化铝研磨粉。
对比例6：更改煅烧程序，其余参照实施例1；具体更改为：
步骤3：(1)将氢氧化铝粉末与助烧粉末(助烧粉末的加入量占氢氧化铝粉末的2.5wt％)混合研磨，料与氧化铝球的比例为1:20，氧化铝球为18mm，研磨时间为8小时，得到原料；
(2)将原料高温煅烧，以5℃/min的速率，升温至1050℃，煅烧5小时，自然降温至950℃煅烧4小时，自然降温，得到煅烧粉末；
(3)将煅烧粉末中加入丙二醇(丙二醇的加入量占煅烧粉末的0.015wt％)混合研磨，料与氧化铝球的比例为1:30，氧化铝球是比例为2：9的18mm和15mm粒径的氧化铝球，球磨时间为18小时；干燥，得到高硬度氧化铝研磨粉。
性能测试1：将实施例和对比例中制备得到的高硬度氧化铝研磨粉进行性能测试；通过X-射线衍射仪(XRD)分析氧化铝研磨粉末中α-晶相含量；采用流点法检测氧化铝微粉的流动性，使用0.01g/mL的六偏磷酸钠水溶液进行检测，所得数据如下所示：
由实施例1的数据表明：本方案中制备得到的高硬度氧化铝研磨粉中α-晶相含量高达98.1％，具有高硬度，流动度低至12.9，具有优异的流动性，分散性好。将对比例1～4的数据对比实施例1的数据对比，表明：助烧粉末的引入，在保证高含量α-晶相的基础上，有效降低了煅烧温度。而助烧粉末的用量，以及纳米二氧化铈的引入和杂化溶胶的引入对α-晶相和分散性有不同程度的影响。将对比例5的数据对比实施例1的数据对比，表明：助烧粉末的引入确实可以增强α-晶相转变，且降低煅烧温度。对比例6中煅烧过程中未使用多段煅烧程序，使得α-晶相含量降低。
性能测试2：对实施例1中高硬度氧化铝研磨粉末的平均粒径、硬度、比重进行表征，检测结果为：高硬度氧化铝研磨粉末的平均粒径为0.86μm、硬度为莫氏硬度9.5、平均比重3.98g/cm3，表明具有优异的性能。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种高硬度氧化铝研磨粉的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：将白云土在700～800℃下煅烧2～3小时；然后置于6～6.5mol/L盐酸溶液中活化6～7小时，活化过程中液固比为20:1，过滤；向滤液中加入氢氧化钠调节滤液的pH＝11～11.5，除杂；加入0.5～1mol/L草酸溶液调节pH＝7～7.5，产生沉淀物；将沉淀物洗涤、干燥、研磨，得到氢氧化铝粉末；
步骤2：将杂化溶胶中依次加入纳米氧化铈、乙二胺四乙酸、氟化铵、氟铝酸铵，混合均匀，冻干，研磨，得到助烧粉末；
步骤3：将氢氧化铝粉末与助烧粉末混合研磨，得到原料；将原料高温煅烧，以2～3℃/min的速率，升温至120～150℃，热处理20～30分钟；再以4～6℃/min的速率，升温至1000～1100℃，煅烧1～2小时，自然降温至920～950℃煅烧3～4小时，自然降温，得到煅烧粉末；将煅烧粉末中加入丙二醇混合研磨，干燥，得到高硬度氧化铝研磨粉；
所述原料中，助烧粉末的加入量占氢氧化铝粉末的2.4～2.8wt％；所述助烧粉末的原料包括以下物质：按重量份数计，10～14份杂化溶胶、1～1.2份纳米氧化铈、0.1～0.2份乙二胺四乙酸、0.3～0.6份氟化铵、0.4～0.7份氟铝酸铵；
所述杂化溶胶的制备方法，包括以下步骤：将硅烷偶联剂KH-570加入至乙醇中分散均匀，然后加入0.2mol/L的硝酸溶液调节pH＝3～4，搅拌0.5～1.5小时，得到有机溶胶；将仲丁醇铝加入乙酰乙酸乙酯中分散均匀，然后加入0.2mol/L的硝酸溶液调节pH＝2～3，搅拌1～1.5小时；加入有机溶胶，继续搅拌2～2.5小时，得到杂化溶胶；所述杂化溶胶的原料包括以下物质：3～4份硅烷偶联剂KH-570、9～12份乙醇、2.5～3份仲丁醇铝、5～6份乙酰乙酸乙酯。
2.根据权利要求1所述的一种高硬度氧化铝研磨粉的制备方法，其特征在于：步骤3中，原料的混合研磨中，料与氧化铝球的比例为1:20，氧化铝球为18mm，研磨时间为4～8小时；煅烧粉末的混合研磨中，丙二醇的加入量占煅烧粉末的0.01～0.02wt％；料与氧化铝球的比例为1:30，氧化铝球是比例为2：9的18mm和15mm粒径的氧化铝球，球磨时间为15～20小时。
3.根据权利要求1～2任一项所述的一种高硬度氧化铝研磨粉的制备方法制备得到的高硬度氧化铝研磨粉。
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