CN106518117A - 一种超硬陶瓷磨料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超硬陶瓷磨料的制备方法，属于陶瓷磨料制备技术领域。本发明将膨润土粉碎过筛，与去离子水混合球磨，干燥后与硫酸溶液等搅拌，离心得精致酸浸液，加入尿素等制得混合液，抽滤得滤饼，经洗涤干燥、煅烧制得氧化铝晶须，将拟薄水铝石、柠檬酸三铵溶液等混合，再加入氧化铝晶须，经喷雾造粒、煅烧制得超硬陶瓷磨料的方法。本发明制备步骤简单，通过氧化铝晶须的桥接效应，将体系中的各种组分混合均匀，无化学偏析现象发生，所得陶瓷磨料成分均匀，性能稳定性好，无孔洞、裂纹产生。

Description

一种超硬陶瓷磨料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种超硬陶瓷磨料的制备方法，属于陶瓷磨料制备技术领域。
背景技术
陶瓷微晶磨料是氧化铝磨料中的新产品，它是采用溶胶－凝胶法制备而成。陶瓷微晶磨料属于烧结磨料，晶粒尺寸非常细小。在磨削时，传统电熔刚玉磨粒在工作面被磨去后扁平钝化，在磨削力的作用下磨粒容易从磨具上脱落，使用寿命短。陶瓷微晶磨料的整个磨损过程也是磨粒自身的自锐过程；在使用过程中，磨粒表面层被磨钝的微小晶粒在磨削力的作用下从磨粒上脱落时，不断暴露出新的锋利的磨削刃，使磨粒始终处于锋利状态。溶胶-凝胶法的基本原理是：采用液体化学试剂（或将粉状试剂溶于液相溶剂中）或溶胶为原料，而不是用传统的粉状物料，反应物在液相下均匀混合并进行反应，反应生成物是稳定的溶胶体系；经放置一段时间转变为凝胶，蒸发去除液体介质，然后将凝胶干燥；干凝胶前躯体焙烧去除有机成分和结合水，最后得到所需制品。陶瓷微晶磨料是溶胶－凝胶工艺制备的晶粒，它采用化学陶瓷化工艺制备，将凝胶后的氧化铝经过干燥、破碎烧结后，制成不同用途的陶瓷微晶磨料。但由于体系中的各种组分混合不均匀，容易造成化学偏析，导致制备的凝胶体化学成分不均匀，以致烧结后的产品化学成分不均匀，性能稳定性差，且由于烧结温度高，易产生孔洞、裂纹等。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对溶胶-凝胶法制备陶瓷磨料，由于体系中的各种组分混合不均匀，容易造成化学偏析，导致烧结后的产品成分不均匀，性能稳定性差，易产生孔洞、裂纹的弊端，提供了一种将膨润土粉碎过筛，与去离子水混合球磨，干燥后与硫酸溶液等搅拌，离心得精致酸浸液，加入尿素等制得混合液，抽滤得滤饼，经洗涤干燥、煅烧制得氧化铝晶须，将拟薄水铝石、柠檬酸三铵溶液等混合，再加入氧化铝晶须，经喷雾造粒、煅烧制得超硬陶瓷磨料的方法。本发明制备步骤简单，通过氧化铝晶须的桥接效应，将体系中的各种组分混合均匀，无化学偏析现象发生，所得陶瓷磨料成分均匀，性能稳定性好，无孔洞、裂纹产生。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）称取200～300g膨润土，加入粉碎机中粉碎，过100目筛，将过筛后的膨润土粉末浸泡在100～200mL去离子水中，静置1～2h后，装入球磨机中，以200～300r/min球磨1～2h，随后置于干燥箱中，在100～110℃下干燥至恒重，得预处理膨润土；
（2）称取80～100g上述预处理膨润土，加入320～400mL质量分数为40%硫酸溶液中，在90～95℃恒温水浴下，以300～500r/min搅拌3～4h后，过滤收集滤液，向滤液中加入氢氧化铝调节滤液pH为2.5～3.0，再加入0.8～1.0g高锰酸钾，继续搅拌15～20min，静置冷却至室温，随后离心分离，收集上清液，得精致酸浸液；
（3）分别向100～120mL上述精致酸浸液中加入50～80g尿素、15～16g聚乙二醇PEG-2000，以300～400r/min搅拌15～20min，得混合液，将混合液装入反应釜中，加热至120～130℃，反应15～20h后，抽滤，用去离子水洗涤滤饼3～5次，并置于真空干燥箱中，在100～110℃下干燥至恒重，得氧化铝晶须前驱体，将氧化铝晶须前驱体置于马弗炉中，在900～1100℃下煅烧1～2h，随炉冷却至室温，得氧化铝晶须；
（4）称取30～35g拟薄水铝石，加入65～70mL质量分数为0.3%柠檬酸三铵溶液中，以400～500r/min搅拌混合20～30min，加入12～15mL质量分数为10%硝酸溶液，在70～80℃恒温水浴下，静置10～15min，再加入3～5g上述氧化铝晶须，继续搅拌1～2h，得氧化铝溶胶；
（5）将上述氧化铝溶胶装入喷雾干燥器中喷雾造粒，控制喷雾气体压力为0.3～0.4MPa，干燥器温度为180～200℃，得球形氧化铝凝胶粉料，将球形氧化铝凝胶粉料置于电阻炉中，在1000～1200℃下煅烧2～3h，得超硬陶瓷磨料。
本发明制得的超硬陶瓷磨料显微硬度22.5～24.5GPa，单颗粒抗压强度为60.5～82.3N，抗弯强度为465～485MPa，抗压强度为345～360MPa，弹性模量为408～415GPa，断裂韧性为4.2～4.8MPa·m1/2。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备步骤简单，体系中的各种组分混合均匀，无化学偏析现象发生；
（2）所得陶瓷磨料成分均匀，性能稳定性好，无孔洞、裂纹产生。
具体实施方式
首先称取200～300g膨润土，加入粉碎机中粉碎，过100目筛，将过筛后的膨润土粉末浸泡在100～200mL去离子水中，静置1～2h后，装入球磨机中，以200～300r/min球磨1～2h，随后置于干燥箱中，在100～110℃下干燥至恒重，得预处理膨润土；然后称取80～100g上述预处理膨润土，加入320～400mL质量分数为40%硫酸溶液中，在90～95℃恒温水浴下，以300～500r/min搅拌3～4h后，过滤收集滤液，向滤液中加入氢氧化铝调节滤液pH为2.5～3.0，再加入0.8～1.0g高锰酸钾，继续搅拌15～20min，静置冷却至室温，随后离心分离，收集上清液，得精致酸浸液；再分别向100～120mL上述精致酸浸液中加入50～80g尿素、15～16g聚乙二醇PEG-2000，以300～400r/min搅拌15～20min，得混合液，将混合液装入反应釜中，加热至120～130℃，反应15～20h后，抽滤，用去离子水洗涤滤饼3～5次，并置于真空干燥箱中，在100～110℃下干燥至恒重，得氧化铝晶须前驱体，将氧化铝晶须前驱体置于马弗炉中，在900～1100℃下煅烧1～2h，随炉冷却至室温，得氧化铝晶须；称取30～35g拟薄水铝石，加入65～70mL质量分数为0.3%柠檬酸三铵溶液中，以400～500r/min搅拌混合20～30min，加入12～15mL质量分数为10%硝酸溶液，在70～80℃恒温水浴下，静置10～15min，再加入3～5g上述氧化铝晶须，继续搅拌1～2h，得氧化铝溶胶；最后将上述氧化铝溶胶装入喷雾干燥器中喷雾造粒，控制喷雾气体压力为0.3～0.4MPa，干燥器温度为180～200℃，得球形氧化铝凝胶粉料，将球形氧化铝凝胶粉料置于电阻炉中，在1000～1200℃下煅烧2～3h，得超硬陶瓷磨料。
实例1
首先称取200g膨润土，加入粉碎机中粉碎，过100目筛，将过筛后的膨润土粉末浸泡在100mL去离子水中，静置1h后，装入球磨机中，以200r/min球磨1h，随后置于干燥箱中，在100℃下干燥至恒重，得预处理膨润土；然后称取80g上述预处理膨润土，加入320mL质量分数为40%硫酸溶液中，在90℃恒温水浴下，以300r/min搅拌3h后，过滤收集滤液，向滤液中加入氢氧化铝调节滤液pH为2.5，再加入0.8g高锰酸钾，继续搅拌15min，静置冷却至室温，随后离心分离，收集上清液，得精致酸浸液；再分别向100mL上述精致酸浸液中加入50g尿素、15g聚乙二醇PEG-2000，以300r/min搅拌15min，得混合液，将混合液装入反应釜中，加热至120℃，反应15h后，抽滤，用去离子水洗涤滤饼3次，并置于真空干燥箱中，在100℃下干燥至恒重，得氧化铝晶须前驱体，将氧化铝晶须前驱体置于马弗炉中，在900℃下煅烧1h，随炉冷却至室温，得氧化铝晶须；称取30g拟薄水铝石，加入65mL质量分数为0.3%柠檬酸三铵溶液中，以400r/min搅拌混合20min，加入12mL质量分数为10%硝酸溶液，在70℃恒温水浴下，静置10min，再加入3g上述氧化铝晶须，继续搅拌1h，得氧化铝溶胶；最后将上述氧化铝溶胶装入喷雾干燥器中喷雾造粒，控制喷雾气体压力为0.3MPa，干燥器温度为180℃，得球形氧化铝凝胶粉料，将球形氧化铝凝胶粉料置于电阻炉中，在1000℃下煅烧2h，得超硬陶瓷磨料。本发明制备步骤简单，体系中的各种组分混合均匀，无化学偏析现象发生；所得陶瓷磨料成分均匀，性能稳定性好，无孔洞、裂纹产生；制得的超硬陶瓷磨料显微硬度22.5GPa，单颗粒抗压强度为60.5N，抗弯强度为465MPa，抗压强度为345MPa，弹性模量为408GPa，断裂韧性为4.2MPa·m1/2。
实例2
首先称取250g膨润土，加入粉碎机中粉碎，过100目筛，将过筛后的膨润土粉末浸泡在150mL去离子水中，静置2h后，装入球磨机中，以250r/min球磨2h，随后置于干燥箱中，在105℃下干燥至恒重，得预处理膨润土；然后称取90g上述预处理膨润土，加入360mL质量分数为40%硫酸溶液中，在93℃恒温水浴下，以400r/min搅拌4h后，过滤收集滤液，向滤液中加入氢氧化铝调节滤液pH为2.8，再加入0.9g高锰酸钾，继续搅拌18min，静置冷却至室温，随后离心分离，收集上清液，得精致酸浸液；再分别向110mL上述精致酸浸液中加入65g尿素、16g聚乙二醇PEG-2000，以350r/min搅拌18min，得混合液，将混合液装入反应釜中，加热至125℃，反应18h后，抽滤，用去离子水洗涤滤饼4次，并置于真空干燥箱中，在105℃下干燥至恒重，得氧化铝晶须前驱体，将氧化铝晶须前驱体置于马弗炉中，在1000℃下煅烧2h，随炉冷却至室温，得氧化铝晶须；称取33g拟薄水铝石，加入68mL质量分数为0.3%柠檬酸三铵溶液中，以450r/min搅拌混合25min，加入14mL质量分数为10%硝酸溶液，在75℃恒温水浴下，静置13min，再加入4g上述氧化铝晶须，继续搅拌2h，得氧化铝溶胶；最后将上述氧化铝溶胶装入喷雾干燥器中喷雾造粒，控制喷雾气体压力为0.4MPa，干燥器温度为190℃，得球形氧化铝凝胶粉料，将球形氧化铝凝胶粉料置于电阻炉中，在1100℃下煅烧3h，得超硬陶瓷磨料。本发明制备步骤简单，体系中的各种组分混合均匀，无化学偏析现象发生；所得陶瓷磨料成分均匀，性能稳定性好，无孔洞、裂纹产生；制得的超硬陶瓷磨料显微硬度23.5GPa，单颗粒抗压强度为71.4N，抗弯强度为475MPa，抗压强度为352MPa，弹性模量为412GPa，断裂韧性为4.5MPa·m1/2。
实例3
首先称取300g膨润土，加入粉碎机中粉碎，过100目筛，将过筛后的膨润土粉末浸泡在200mL去离子水中，静置2h后，装入球磨机中，以300r/min球磨2h，随后置于干燥箱中，在110℃下干燥至恒重，得预处理膨润土；然后称取100g上述预处理膨润土，加入400mL质量分数为40%硫酸溶液中，在95℃恒温水浴下，以500r/min搅拌4h后，过滤收集滤液，向滤液中加入氢氧化铝调节滤液pH为3.0，再加入1.0g高锰酸钾，继续搅拌20min，静置冷却至室温，随后离心分离，收集上清液，得精致酸浸液；再分别向120mL上述精致酸浸液中加入80g尿素、16g聚乙二醇PEG-2000，以400r/min搅拌20min，得混合液，将混合液装入反应釜中，加热至130℃，反应20h后，抽滤，用去离子水洗涤滤饼5次，并置于真空干燥箱中，在110℃下干燥至恒重，得氧化铝晶须前驱体，将氧化铝晶须前驱体置于马弗炉中，在1100℃下煅烧2h，随炉冷却至室温，得氧化铝晶须；称取35g拟薄水铝石，加入70mL质量分数为0.3%柠檬酸三铵溶液中，以500r/min搅拌混合30min，加入15mL质量分数为10%硝酸溶液，在80℃恒温水浴下，静置15min，再加入5g上述氧化铝晶须，继续搅拌2h，得氧化铝溶胶；最后将上述氧化铝溶胶装入喷雾干燥器中喷雾造粒，控制喷雾气体压力为0.4MPa，干燥器温度为200℃，得球形氧化铝凝胶粉料，将球形氧化铝凝胶粉料置于电阻炉中，在1200℃下煅烧3h，得超硬陶瓷磨料。本发明制备步骤简单，体系中的各种组分混合均匀，无化学偏析现象发生；所得陶瓷磨料成分均匀，性能稳定性好，无孔洞、裂纹产生；制得的超硬陶瓷磨料显微硬度24.5GPa，单颗粒抗压强度为82.3N，抗弯强度为485MPa，抗压强度为360MPa，弹性模量为415GPa，断裂韧性为4.8MPa·m1/2。

Claims (1)

1.一种超硬陶瓷磨料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取200～300g膨润土，加入粉碎机中粉碎，过100目筛，将过筛后的膨润土粉末浸泡在100～200mL去离子水中，静置1～2h后，装入球磨机中，以200～300r/min球磨1～2h，随后置于干燥箱中，在100～110℃下干燥至恒重，得预处理膨润土；
（2）称取80～100g上述预处理膨润土，加入320～400mL质量分数为40%硫酸溶液中，在90～95℃恒温水浴下，以300～500r/min搅拌3～4h后，过滤收集滤液，向滤液中加入氢氧化铝调节滤液pH为2.5～3.0，再加入0.8～1.0g高锰酸钾，继续搅拌15～20min，静置冷却至室温，随后离心分离，收集上清液，得精致酸浸液；
（3）分别向100～120mL上述精致酸浸液中加入50～80g尿素、15～16g聚乙二醇PEG-2000，以300～400r/min搅拌15～20min，得混合液，将混合液装入反应釜中，加热至120～130℃，反应15～20h后，抽滤，用去离子水洗涤滤饼3～5次，并置于真空干燥箱中，在100～110℃下干燥至恒重，得氧化铝晶须前驱体，将氧化铝晶须前驱体置于马弗炉中，在900～1100℃下煅烧1～2h，随炉冷却至室温，得氧化铝晶须；
（4）称取30～35g拟薄水铝石，加入65～70mL质量分数为0.3%柠檬酸三铵溶液中，以400～500r/min搅拌混合20～30min，加入12～15mL质量分数为10%硝酸溶液，在70～80℃恒温水浴下，静置10～15min，再加入3～5g上述氧化铝晶须，继续搅拌1～2h，得氧化铝溶胶；
（5）将上述氧化铝溶胶装入喷雾干燥器中喷雾造粒，控制喷雾气体压力为0.3～0.4MPa，干燥器温度为180～200℃，得球形氧化铝凝胶粉料，将球形氧化铝凝胶粉料置于电阻炉中，在1000～1200℃下煅烧2～3h，得超硬陶瓷磨料。
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