CN107759210A - 一种Yb2SiO5喷涂粉体的制备方法 - Google Patents

一种Yb2SiO5喷涂粉体的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107759210A
CN107759210A CN201710941854.3A CN201710941854A CN107759210A CN 107759210 A CN107759210 A CN 107759210A CN 201710941854 A CN201710941854 A CN 201710941854A CN 107759210 A CN107759210 A CN 107759210A
Authority
CN
China
Prior art keywords
powder
sio
spraying
solution
reaction
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201710941854.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN107759210B (zh
Inventor
焦春荣
焦健
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
AECC Beijing Institute of Aeronautical Materials
Original Assignee
AECC Beijing Institute of Aeronautical Materials
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by AECC Beijing Institute of Aeronautical Materials filed Critical AECC Beijing Institute of Aeronautical Materials
Priority to CN201710941854.3A priority Critical patent/CN107759210B/zh
Publication of CN107759210A publication Critical patent/CN107759210A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN107759210B publication Critical patent/CN107759210B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/16—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on silicates other than clay
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
    • C04B41/50—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
    • C04B41/5025—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials with ceramic materials
    • C04B41/5027—Oxide ceramics in general; Specific oxide ceramics not covered by C04B41/5029 - C04B41/5051
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/80—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
    • C04B41/81—Coating or impregnation
    • C04B41/85—Coating or impregnation with inorganic materials
    • C04B41/87—Ceramics
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3224—Rare earth oxide or oxide forming salts thereof, e.g. scandium oxide

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

本发明属于无机非金属材料领域，尤其涉及一种Yb2SiO5喷涂粉体的制备方法。本发明选择Yb3+的水溶性盐和硅溶胶、硅酸钠作为原材料，按照Yb:Si＝2:1的摩尔比混合均匀，加入LiF为反应助剂，使用HCl或HNO3溶液调节反应体系的PH值，将混合溶液一同置于水热反应釜内，加压加热并保持一定时间后，可析出溶解度较低的粉体产物，经过滤、反复洗涤和干燥处理后即可得到Yb2SiO5粉体，将所得Yb2SiO5粉体进行喷雾造粒、煅烧和筛分，最终得到具有纯度高、表面致密、流动性好、导热快等优点的适于等离子喷涂的Yb2SiO5粉体颗粒。本发明提高了喷涂粉体的致密性和流动性，也加快了粉体在喷涂过程中的导热速率和熔融过程，提高了沉积效率和涂层质量。

Description

一种Yb2SiO5喷涂粉体的制备方法
技术领域
本发明属于无机非金属材料领域，尤其涉及一种Yb2SiO5喷涂粉体的制备方法。
背景技术
SiC陶瓷基复合材料在高温干燥的环境下可以长期稳定使用，对航空发动机高温水氧耦合环境比较敏感，这是由于，SiC氧化生成的SiO2与水蒸汽反应生成挥发性Si(OH)4，导致材料性能迅速衰退，因此必须使用环境障涂层的保护。
涂层制备工艺很多，相比化学气相沉积(CVD)、物理气相沉积(PVD)、料浆涂敷法、溶胶凝胶法等其他方法，等离子喷涂工艺是使用最广泛的涂层制备工艺，在制备涂层方面具有以下优点：(1)等离子体火焰的温度高，适合喷涂高熔点的涂层材料；(2)涂层的结构均匀、可控、工艺重复性好；(3)能够较容易实现连续喷涂和喷涂不同组分材料，可制备结构和组成梯度的复合涂层；(4)成膜效率高，适合制备厚涂层。
Yb2SiO5粉体具有较低的热膨胀系数、较高的高温相稳定性和较低的SiO2活度，能够承受1482℃的温度，并且在1400℃或更高温度下和莫来石(或莫来石+BSAS)过渡层有很好的化学兼容性与热物理匹配性，是EBC涂层常用的粉体之一。
目前制备Yb2SiO5粉体的方法主要采用固相法或者溶胶凝胶法。固相法制备Yb2SiO5粉体在混磨料浆时容易产生沉降，影响了合成粉体的均匀性，由于原料粉体比较粗、活性较低导致后期的煅烧温度也比较高，提高了成本而且致使粉体中容易出现团聚，粉体粒度大，粒径分布宽。溶胶凝胶法制备Yb2SiO5粉体一般采用昂贵的金属醇盐作为原料，成本高、周期长、不环保，另外溶胶凝胶工艺条件的控制要求比较严格，凝胶体在脱水时容易出现缩聚结块，导致后期高温煅烧时颗粒形成硬团聚。
目前喷雾造粒完的粉体一般不经处理直接用于等离子喷涂，这时喷涂粉体存在表面粗糙、容易破碎、不利于流动、导热速度慢等问题，不利于等离子喷涂得到质量优良的涂层。
发明内容
本发明的目的是针对目前制备Yb2SiO5喷涂粉体方法中的不足，提出一种成本低、合成温度低、颗粒细小均匀、喷涂质量优异的Yb2SiO5喷涂粉体的制备方法。
本发明的技术解决方案是，
选择Yb3+的水溶性盐和硅溶胶或水溶性盐和硅酸钠溶液作为原材料，按照Yb:Si＝2:1的摩尔比混合均匀，加入LiF为反应助剂，使用HCl或HNO3溶液调节反应体系的PH值至5-6，将混合溶液一同置于水热反应釜内，加压加热后，经过滤、反复洗涤和干燥处理后即可得到Yb2SiO5粉体，将所得Yb2SiO5粉体进行喷雾造粒、煅烧和筛分，最终得到适于等离子喷涂的Yb2SiO5粉体颗粒；具体制备步骤如下：
(1)配料：以去离子水为溶剂，将Yb3+的氯化物或硝酸盐配制成溶液，选用硅溶胶或硅酸钠溶液作为硅源，配制HCl或HNO3溶液作为PH调节剂，选用的硅溶胶或硅酸钠溶液的Si元素体积摩尔浓度为0.3mol/L；Yb3+体积摩尔浓度为0.1mol/L-0.3mol/L，PH调节剂体积摩尔浓度为0.001mol/L-0.01mol/L；
(2)混料：按照Yb:Si＝2:1的元素摩尔比量取上述溶液或溶胶，加入到水热反应釜内，按照溶质质量的0.3％加入LiF作为反应助剂，搅拌均匀该混合液，按照2mL/min的速率滴加PH调节剂调节体系PH值至5-6，反应物料总体积最多不超过反应釜内胆容积的4/5；
(3)水热反应：密封水热反应釜，将釜内温度控制在240℃±5℃之间，压力控制在0.5MPa-5MPa之间，静置5h-50h即完成反应；
(4)洗涤：取出反应物料进行过滤，并反复洗涤6-10遍，至产物中杂质的质量含量低于0.1％；
(5)干燥：将清洗干净的粉体产物置于100-140℃电热鼓风干燥箱内放置2h-20h烘干水分；
(6)料浆配制：以去离子水作为分散介质，聚乙烯醇作为粘结剂，聚丙烯酸铵作为分散剂，将干燥完毕的Yb2SiO5粉体以及粘结剂和分散剂加入到磨罐中，加入磨球进行充分混合球磨，最终制备得到陶瓷浆料；配制造粒料浆时的称料比例为，按粉体质量的1-3倍称取去离子水，按粉体质量的8％-10％称取粘结剂，按粉体质量的0.5％-1.0％称取分散剂，磨料时采用氧化铝磨球，球料比为1-4:1，球磨时间为2h-30h；
(7)喷雾造粒：将球磨好的料浆取出后在喷雾造粒塔内经雾化干燥制成团聚的微球形粉末，通过旋风分离器将造粒好的粉体收集起来；喷雾造粒时，设定喷雾造粒塔进口温度为250℃-330℃，出口温度为130℃-180℃，雾化盘转速为2800rpm-3000rpm。
(8)煅烧：将造粒后粉体置于高温马弗炉内进行高温处理，先升温至600℃保温3h，烧除其中的有机物，再将炉温继续升高到800℃-1200℃并保温4h进行煅烧，最终得到Yb2SiO5微球粉体；
(9)筛分：将上述步骤得到的粉体过筛，筛分出粒度范围在50μm-120μm的颗粒，最终得到Yb2SiO5喷涂粉体。
选择水热反应合成粉体的原材料时，Yb源为完全溶于水的Yb3+的氯化物或硝酸盐，Si源为均相的硅酸钠溶液或硅溶胶。
煅烧喷雾造粒粉体时，先按照60℃/h速度升温至160℃保温2h至其中水分完全挥发，然后按照60℃/h速度升温至600℃保温3h，充分烧除其中的有机物，再按照100℃/h速度将炉温继续升高到900℃并保温4h进行煅烧。
本发明的优点和特点：本发明提出了一种Yb2SiO5喷涂粉体的制备方法，选择Yb3+的水溶性盐和硅溶胶或水溶性盐和硅酸钠溶液作为原材料，LiF为反应助剂，将混合溶液一同置于反应釜内加压加热进行水热反应，制备得到高纯纳米Yb2SiO5，将所得Yb2SiO5粉体进行喷雾造粒、煅烧和筛分，最终得到具有纯度高、表面致密、不易破碎、流动性好、导热快等优点，适于等离子喷涂的Yb2SiO5粉体颗粒。
本方法具有粉体合成温度低、颗粒细、烧结活性高的优点，粉体颗粒在造粒后进行高温煅烧，表面变的更加光滑和致密，解决了喷涂粉体在运输中容易破碎的问题，并提高了在喷涂过程中的流动性、导热和熔融速率，从而提高了沉积效率和涂层质量。
本发明的优点和特点：
(1)水热法多采用简单易得的水溶液或溶胶作为原材料，相比常规的分体合成方法，水热反应釜密封的高温高压环境可大大降低Yb2SiO5的合成温度，提高效率，节约成本；
(2)水热反应条件下，析出的晶粒尺寸为纳米级别，超细均匀的原材料粉体制备的喷涂粉体质量也更好；
(3)相比传统制粉工艺，本发明对造粒粉体增加了高温煅烧处理，促进造粒粉微球的物质传输和晶粒的进一步生长，提高了喷涂粉体的强度、致密性和流动性，加快了粉体在喷涂过程中的导热和熔融速率，提高了沉积效率和涂层质量。
附图说明
图1水热法制备的Yb2SiO5的XRD图谱与标准卡片；
图2水热法制备的Yb2SiO5超细粉体；
图3喷雾造粒后的Yb2SiO5喷涂粉体；
图4造粒后经煅烧处理的Yb2SiO5喷涂粉体。
具体实施方式
一种Yb2SiO5喷涂粉体的制备方法，选择Yb3+的水溶性盐和硅溶胶、硅酸钠溶液作为原材料，按照Yb:Si＝2:1的摩尔比混合均匀，加入LiF为反应助剂，使用HCl或HNO3溶液调节反应体系的PH值至5-6，将上述混合溶液一同置于水热反应釜内，加压加热并保持一定时间后，可析出溶解度较低的粉体产物，经过滤、反复洗涤和干燥处理后即可得到Yb2SiO5粉体，将所得Yb2SiO5粉体进行喷雾造粒、煅烧和筛分，最终得到具有纯度高、表面致密、流动性好、导热快等优点的适于等离子喷涂的Yb2SiO5粉体颗粒，具体制备步骤如下：
(1)配料：以去离子水为溶剂，将Yb3+的氯化物或硝酸盐配制成溶液，选用硅溶胶或硅酸钠溶液作为硅源，配制HCl或HNO3溶液作为PH调节剂，选用的硅溶胶或硅酸钠溶液的Si元素体积摩尔浓度为0.3mol/L；Yb3+体积摩尔浓度为0.1mol/L-0.3mol/L，PH调节剂体积摩尔浓度为0.001mol/L-0.01mol/L；
(2)混料：按照Yb:Si＝2:1的元素摩尔比量取上述溶液或溶胶，加入到水热反应釜内，按照溶质质量的0.3％加入LiF作为反应助剂，搅拌均匀该混合液，按照2mL/min的速率滴加PH调节剂调节体系PH值至5-6，反应物料总体积最多不超过反应釜内胆容积的4/5；
(3)水热反应：密封水热反应釜，将釜内温度控制在240℃±5℃之间，压力控制在0.5MPa-5MPa之间，静置5h-50h即可完成反应；当水热反应釜内的反应温度＞450℃，并且反应液PH值＜5时，为了防止水热反应釜的内壁受到腐蚀，可以对水热反应釜的内壁进行涂层防护。
(4)洗涤：取出反应物料进行过滤，并反复洗涤6-10遍，至产物中杂质的质量含量低于0.1％；
(5)干燥：将清洗干净的粉体产物置于100℃-140℃电热鼓风干燥箱内放置2h-20h烘干水分；
(6)料浆配制：以去离子水作为分散介质，聚乙烯醇作为粘结剂，聚丙烯酸铵作为分散剂，将干燥完毕的Yb2SiO5粉体以及粘结剂和分散剂加入到磨罐中，加入磨球进行充分混合球磨，最终制备得到分散均匀、悬浮性良好、粘度适中的陶瓷浆料；配制造粒料浆时的称料比例为，按粉体质量的1-3倍称取去离子水，按粉体质量的8％-10％称取粘结剂，按粉体质量的0.5％-1.0％称取分散剂，磨料时采用氧化铝磨球，球料比为1-4:1，球磨时间为2h-30h；
(7)喷雾造粒：将球磨好的料浆取出后在喷雾造粒塔内经雾化干燥制成团聚的微球形粉末，通过旋风分离器将造粒好的粉体收集起来；喷雾造粒时，设定喷雾造粒塔进口温度为250℃-330℃，出口温度为130℃-180℃，雾化盘转速为2800rpm-3000rpm，通过旋风分离器将造粒好的粉体收集起来。
(8)煅烧：将造粒后粉体置于高温马弗炉内进行高温处理，先升温至600℃保温3h，烧除其中的有机物，再将炉温继续升高到800℃-1200℃并保温4h进行煅烧，最终得到Yb2SiO5微球粉体；
(9)筛分：将上述步骤得到的粉体过筛，筛分出粒度范围在50μm-120μm的颗粒，最终得到Yb2SiO5喷涂粉体。
为了更好的理解本发明，下面结合具体的实施例进一步阐述本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例：
实施例1
(1)配料：以去离子水为溶剂，配制0.1mol/L的Yb(NO3)3溶液，选用0.3mol/L的硅酸钠溶液作为硅源，配制0.005mol/L的HNO3溶液作为PH值调节剂；
(2)混料：将Yb(NO3)3溶液和硅酸钠溶液按照体积比6:1加入到水热反应釜内，按照Yb(NO3)3和硅酸钠质量的0.3％加入LiF作为反应助剂，搅拌均匀该混合液，缓慢滴加HNO3溶液调节体系的PH＝5。反应物料总体积最多不超过反应釜容积的4/5；
(3)水热反应：密封水热反应釜，将釜内温度控制在240℃±5℃之间，压力控制在3MPa，静置40h；
(4)洗涤：取出反应物料进行过滤，并反复洗涤9遍；
(5)干燥：将清洗干净的粉体产物置于120℃电热鼓风干燥箱内放置10h烘干水分；
(6)料浆配制：向磨罐中加入5Kg步骤(5)得到的Yb2SiO5粉体、10Kg去离子水、450g聚乙烯醇、50g聚丙烯酸铵和15Kg磨球进行充分混合球磨，球磨时间为20h，最终得到分散均匀、悬浮性良好、粘度适中的喷雾造粒陶瓷浆料；
(7)喷雾造粒：将球磨好的料浆取出后在喷雾造粒塔内经雾化干燥制成团聚的微球形粉末，设定喷雾造粒塔进口温度为300℃，出口温度为170℃，雾化盘转速为3000rpm，通过旋风分离器将造粒好的粉体收集起来；
(8)煅烧：将造粒后粉体置于高温马弗炉内进行高温处理，先按照60℃/h速度升温至600℃保温2h，烧除其中的有机物，再按照100℃/h速度将炉温继续升高到900℃并保温4h，得到Yb2SiO5微球粉体；
(9)筛分：将上述步骤得到的粉体过筛，筛分出粒度范围在50-120μm的颗粒，最终得到Yb2SiO5喷涂粉体。
实施例2
(1)配料：以去离子水为溶剂，配制0.3mol/L的YbCl3溶液，选用0.3mol/L的硅溶胶作为硅源，配制0.01mol/L的HCl溶液作为PH值调节剂；
(2)混料：将YbCl3溶液和硅溶胶按照体积比2:1加入到水热反应釜内，按照YbCl3和硅溶胶中SiO2质量的0.3％加入LiF作为反应助剂，搅拌均匀该混合液，缓慢滴加HCl溶液调节体系的PH＝5。反应物料总体积最多不超过反应釜容积的4/5；
(3)水热反应：密封水热反应釜，将釜内温度控制在240℃±5℃之间，压力控制在5MPa，静置20h；
(4)洗涤：取出反应物料进行过滤，并反复洗涤10遍；
(5)干燥：将清洗干净的粉体产物置于120℃电热鼓风干燥箱内放置20h烘干水分；
(6)料浆配制：向磨罐中加入5Kg步骤(5)得到的Yb2SiO5粉体、15Kg去离子水、500g聚乙烯醇、25g聚丙烯酸铵和20Kg磨球进行充分混合球磨，球磨时间为10h，最终得到分散均匀、悬浮性良好、粘度适中的喷雾造粒陶瓷浆料；
(7)喷雾造粒：将球磨好的料浆取出后在喷雾造粒塔内经雾化干燥制成团聚的微球形粉末，设定喷雾造粒塔进口温度为330℃，出口温度为180℃，雾化盘转速为2800rpm，通过旋风分离器将造粒好的粉体收集起来；
(8)煅烧：将造粒后粉体置于高温马弗炉内进行高温处理，先按照60℃/h速度升温至600℃保温2h，烧除其中的有机物，再按照100℃/h速度将炉温继续升高到1000℃并保温4h，得到Yb2SiO5微球粉体；
(9)筛分：将上述步骤得到的粉体过筛，筛分出粒度范围在50-120μm的颗粒，最终得到Yb2SiO5喷涂粉体。

Claims (3)

1.一种Yb2SiO5喷涂粉体的制备方法，其特征在于，选择Yb3+的水溶性盐和硅溶胶或水溶性盐和硅酸钠溶液作为原材料，按照Yb:Si＝2:1的摩尔比混合均匀，加入LiF为反应助剂，使用HCl或HNO3溶液调节反应体系的PH值至5-6，将混合溶液一同置于水热反应釜内，加压加热后，经过滤、反复洗涤和干燥处理后即可得到Yb2SiO5粉体，将所得Yb2SiO5粉体进行喷雾造粒、煅烧和筛分，最终得到适于等离子喷涂的Yb2SiO5粉体颗粒；具体制备步骤如下：
(1)配料：以去离子水为溶剂，将Yb3+的氯化物或硝酸盐配制成溶液，选用硅溶胶或硅酸钠溶液作为硅源，配制HCl或HNO3溶液作为PH调节剂，选用的硅溶胶或硅酸钠溶液的Si元素体积摩尔浓度为0.3mol/L；Yb3+体积摩尔浓度为0.1mol/L-0.3mol/L，PH调节剂体积摩尔浓度为0.001mol/L-0.01mol/L；
(2)混料：按照Yb:Si＝2:1的元素摩尔比量取上述溶液或溶胶，加入到水热反应釜内，按照溶质质量的0.3％加入LiF作为反应助剂，搅拌均匀该混合液，按照2mL/min的速率滴加PH调节剂调节体系PH值至5-6，反应物料总体积最多不超过反应釜内胆容积的4/5；
(3)水热反应：密封水热反应釜，将釜内温度控制在240℃±5℃之间，压力控制在0.5MPa-5MPa之间，静置5h-50h即完成反应；
(4)洗涤：取出反应物料进行过滤，并反复洗涤6-10遍，至产物中杂质的质量含量低于0.1％；
(5)干燥：将清洗干净的粉体产物置于100-140℃电热鼓风干燥箱内放置2h-20h烘干水分；
(6)料浆配制：以去离子水作为分散介质，聚乙烯醇作为粘结剂，聚丙烯酸铵作为分散剂，将干燥完毕的Yb2SiO5粉体以及粘结剂和分散剂加入到磨罐中，加入磨球进行充分混合球磨，最终制备得到陶瓷浆料；配制造粒料浆时的称料比例为，按粉体质量的1-3倍称取去离子水，按粉体质量的8％-10％称取粘结剂，按粉体质量的0.5％-1.0％称取分散剂，磨料时采用氧化铝磨球，球料比为1-4:1，球磨时间为2h-30h；
(7)喷雾造粒：将球磨好的料浆取出后在喷雾造粒塔内经雾化干燥制成团聚的微球形粉末，通过旋风分离器将造粒好的粉体收集起来；喷雾造粒时，设定喷雾造粒塔进口温度为250℃-330℃，出口温度为130℃-180℃，雾化盘转速为2800rpm-3000rpm。
(8)煅烧：将造粒后粉体置于高温马弗炉内进行高温处理，先升温至600℃保温3h，烧除其中的有机物，再将炉温继续升高到800℃-1200℃并保温4h进行煅烧，最终得到Yb2SiO5微球粉体；
(9)筛分：将上述步骤得到的粉体过筛，筛分出粒度范围在50μm-120μm的颗粒，最终得到Yb2SiO5喷涂粉体。
2.根据权利要求1所述的Yb2SiO5喷涂粉体的制备方法，其特征在于，选择水热反应合成粉体的原材料时，Yb源为完全溶于水的Yb3+的氯化物或硝酸盐，Si源为均相的硅酸钠溶液或硅溶胶。
3.根据权利要求1所述的Yb2SiO5喷涂粉体的制备方法，其特征在于，煅烧喷雾造粒粉体时，先按照60℃/h速度升温至160℃保温2h至其中水分完全挥发，然后按照60℃/h速度升温至600℃保温3h，充分烧除其中的有机物，再按照100℃/h速度将炉温继续升高到900℃并保温4h进行煅烧。
CN201710941854.3A 2017-10-11 2017-10-11 一种Yb2SiO5喷涂粉体的制备方法 Active CN107759210B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710941854.3A CN107759210B (zh) 2017-10-11 2017-10-11 一种Yb2SiO5喷涂粉体的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710941854.3A CN107759210B (zh) 2017-10-11 2017-10-11 一种Yb2SiO5喷涂粉体的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN107759210A true CN107759210A (zh) 2018-03-06
CN107759210B CN107759210B (zh) 2020-12-29

Family

ID=61266420

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710941854.3A Active CN107759210B (zh) 2017-10-11 2017-10-11 一种Yb2SiO5喷涂粉体的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107759210B (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111017982A (zh) * 2019-12-31 2020-04-17 中南大学 一种纳米级稀土硅酸盐粉体材料及应用
CN112662982A (zh) * 2019-10-15 2021-04-16 哈尔滨工业大学 一种适合等离子喷涂的纳米结构Yb2Si2O7球形喂料的制备方法
CN113504282A (zh) * 2021-06-23 2021-10-15 北京浩德楚业新材料科技有限公司 一种氧参比电极材料的制备方法及定氧探头

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106342075B (zh) * 2009-04-09 2012-04-04 中国科学院上海硅酸盐研究所 纳米稀土硅酸盐粉体的制备方法
JP2013248852A (ja) * 2012-06-04 2013-12-12 Ihi Corp 耐環境被覆されたセラミックス基複合材料部品及びその製造方法
CN104129991A (zh) * 2014-07-23 2014-11-05 西安航天复合材料研究所 一种等离子喷涂用低成本空心球形ysz粉末的制备方法
CN105777139A (zh) * 2016-01-29 2016-07-20 陕西科技大学 一种Yb2Si2O7粉体的制备方法
CN105777140A (zh) * 2016-01-29 2016-07-20 陕西科技大学 一种Yb2SiO5粉体的制备方法
CN105858673A (zh) * 2016-05-27 2016-08-17 陕西科技大学 一种采用两步法合成Yb2Si2O7粉体的方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106342075B (zh) * 2009-04-09 2012-04-04 中国科学院上海硅酸盐研究所 纳米稀土硅酸盐粉体的制备方法
JP2013248852A (ja) * 2012-06-04 2013-12-12 Ihi Corp 耐環境被覆されたセラミックス基複合材料部品及びその製造方法
CN104129991A (zh) * 2014-07-23 2014-11-05 西安航天复合材料研究所 一种等离子喷涂用低成本空心球形ysz粉末的制备方法
CN105777139A (zh) * 2016-01-29 2016-07-20 陕西科技大学 一种Yb2Si2O7粉体的制备方法
CN105777140A (zh) * 2016-01-29 2016-07-20 陕西科技大学 一种Yb2SiO5粉体的制备方法
CN105858673A (zh) * 2016-05-27 2016-08-17 陕西科技大学 一种采用两步法合成Yb2Si2O7粉体的方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112662982A (zh) * 2019-10-15 2021-04-16 哈尔滨工业大学 一种适合等离子喷涂的纳米结构Yb2Si2O7球形喂料的制备方法
CN111017982A (zh) * 2019-12-31 2020-04-17 中南大学 一种纳米级稀土硅酸盐粉体材料及应用
CN113504282A (zh) * 2021-06-23 2021-10-15 北京浩德楚业新材料科技有限公司 一种氧参比电极材料的制备方法及定氧探头

Also Published As

Publication number Publication date
CN107759210B (zh) 2020-12-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101182207B (zh) 一种含氧化钇的喷涂粉末及其制备方法
CN108483447B (zh) 一种微纳米级球形碳化硅材料的制备方法
CN107759210A (zh) 一种Yb2SiO5喷涂粉体的制备方法
CN108862216B (zh) 一种高纯度、类球形纳米氮化铝颗粒的制备方法
CN104193311B (zh) 一种氧化物共晶陶瓷非晶粉末反应喷涂制备方法
CN107117635A (zh) 一种球形氧化铝粉体的制备方法
CN104211062B (zh) 一种非氧化物共晶陶瓷非晶粉末反应喷涂制备方法
CN102659149A (zh) 单分散高纯α-Al2O3粉的制备方法
CN104942300B (zh) 空心或实心球形金属粉体的制备方法
CN109019536A (zh) 一种制备纳米氮化铝粉末的方法
CN105408252A (zh) 碎解二氧化硅粒子的制造方法及包含该微粒的树脂组合物
CN102491333A (zh) 一种碳化硅粉体及其制备方法
CN106478134B (zh) 耐高温低温合成块状尖晶石气凝胶材料的制备方法
CN104803391B (zh) 一种制备片状二氧化硅粉末的方法
WO2001047812A1 (fr) Particules d'alumine, procede de production correspondant. composition comprenant lesdites particules, et boue d'alumine a polir
CN105883812A (zh) 一种碳化硅的微波烧结生产工艺
CN105817178B (zh) 一种熔融雾化系统及采用该系统制得的高活性球形氯化亚铜催化剂及其制备方法
CN106186013B (zh) 一种采用流变相反应法合成花球状介孔氧化铝的方法
CN105645422B (zh) 一种液相法制备球形超细硼化锆粉体的工艺
CN106009346B (zh) 一种单分散二氧化硅微球的制备方法
CN106064936B (zh) 一种高纯莫来石陶瓷材料的制备方法
CN108658107A (zh) 一种纳米级单分散球形α-氧化铝低成本制备方法及其产品
CN113716607A (zh) 一种离心式喷雾造粒法制备稀土钽酸盐空心球粉体的方法
CN113003551A (zh) 铝锭熔融雾化合成氮化铝粉体的新技术及其生产机组
CN110885637A (zh) 一种氟化稀土抛光粉及氟化稀土抛光液的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant