CN113003551A - 铝锭熔融雾化合成氮化铝粉体的新技术及其生产机组 - Google Patents

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CN113003551A CN202110317398.1A CN202110317398A CN113003551A CN 113003551 A CN113003551 A CN 113003551A CN 202110317398 A CN202110317398 A CN 202110317398A CN 113003551 A CN113003551 A CN 113003551A
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Abstract

铝锭熔融雾化合成氮化铝粉体的新技术与生产机组:由雾化合成炉、点火装置、氮气制备增压装置、铝锭熔化器、铝液恒温罐、雾化器、氮气换热器、气固分离器、分级包装机、氮气回收罐、循环氮气增压机、自动化控制系统及配套管道、阀门、仪器仪表组成;2Al+N2=2AlN以Al为基准原料,N2为调节变量,平衡N2量为模数M,新氮气A=1.5‑2M,循环氮气B=2‑10M,离炉氮气C=A+B‑M,氮化铝产量=Al+M;铝锭在熔化器内熔为铝液,用新氮气A喷入雾化合成炉,形成铝氮云雾,点火触发反应,合成氮化铝微粉;沉降排出;循环氮气B参与合成反应,高温氮气C自雾化合成炉排出进铝锭熔化器,熔化铝锭后进换热器,与新氮气A换热后,进气固分离器,固体分级入库,气体进氮气回收罐,增压后成为循环氮气。

Description

铝锭熔融雾化合成氮化铝粉体的新技术及其生产机组
技术领域
本发明涉及一种铝锭熔融雾化合成氮化铝粉体的新技术及其生产机组,属于氮化铝生产技术领域。
背景技术
铝粉,别名铝银粉,CAS No:7429-90-5危险标记:10(遇湿易燃物品),属于4类1项危险品,编号1309;是一种基础工业原料,广泛应用于涂料、钢铁冶炼、电子工业、航空航天、汽车工业、炸药火化工等方面,也是直接氮化法合成氮化铝的基础原料;中国铝粉工业自20世纪50年代起步,主要生产方法为干法球磨和湿法球磨工艺,产品为片状铝粉,20世纪90年代开始引进铝锭熔融雾化法生产微细球形铝粉,其中的氮气雾化制粉工艺是生产高质量微细球形铝粉的主要方法,其工艺以天然气为燃料在熔化炉中把铝锭熔化为850℃左右的铝液,在温度350--430℃、压力3-8MPa的N2作用下,在雾化室通过雾化器将铝液喷成雾状,另用大量的低温氮气迅速吸收铝中的热量,使环境温度低于铝的氮化反应温度,呈雾珠状的液态铝急剧冷凝收缩为球形状,以防铝粉发生氮化;已凝固的铝粉在分级器内被分离成各种粒度等级的产品;氮气通过除尘、净化后重复使用;铝锭熔融雾化法生产微细球形铝粉的工艺过程属于物理过程。
氮化铝是共价键化合物,属六方晶系,铅锌矿型晶体结构,呈白色或灰白色。分子式AlN,CAS No 24304-400-5,原子晶体,属类金刚石氮化物,最高可稳定到2200℃。室温强度高,且强度随温度的升高下降较慢。导热性好,热膨胀系数小,是良好的耐热冲击材料。抗熔融金属侵蚀的能力强,是熔铸纯铁、铝或铝合金理想的坩埚材料。氮化铝还是电绝缘体,介电性能良好,用作电器元件也很有希望。砷化镓表面的氮化铝涂层,能保护它在退火时免受离子的注入。氮化铝还是由六方氮化硼转变为立方氮化硼的催化剂
氮化铝生产主要有氧化铝碳热还原法和铝粉直接氮化合成法两种方法:其中氧化铝碳热还原法反应方程式为Al2O3+3C+N2=2AlN+3CO,采用超细氧化铝粉和高纯炭黑为起始原料,经球磨混合,置于在石墨坩埚中,在碳管炉N2气氛下合成,合成温度1600-1750℃,保温4-10h,在N2气氛中冷却,得到黑色粉末状氮化物,然后在空气中,600-700℃下保温10-16h,进行脱碳处理,得到灰白色、流动性良好的氮化铝粉末。铝粉直接氮化法的实质是金属铝在高温下与氮或氨直接反应,生成氮化铝:2Al+N2=2AlN铝与氮的反应,在500℃开始发生,700℃时氮化速度明显增多,反应初期铝粉表面被氮化生成氮化铝层,进而阻止了N2或NH3进一步向铝粉颗粒中心扩散,导致制备的氮化铝产率较低;该反应温度一般控制在800~1200℃,超过了铝的熔点,铝粉与N2或NH3反应会释放大量热量,为防止反应超温,必须向原料铝粉在掺入一定数量的氮化硅微粉,以吸收反应热,降低反应温度,这既降低了生产效率又增加了混料工序铝粉混合的危险性与复杂性,反应生成的氮化铝粉体烧结团聚,需要经过复杂的后续研磨加工才能获得合格的氮化铝产品。同时以铝粉作为氮化铝生产原料,不仅造成了严重的环境污染,还给安全生产带来了严重隐患。
发明人结合铝锭熔融雾化微细球形铝粉和铝粉直接氮化合成氮化铝两种生产技术,同时借鉴发明人以前研发的ZL201310024134.2《用晶体硅加工废砂浆回收硅粉制备氮化硅产品的机组》和ZL201310024132.3《用晶体硅加工废砂浆回收硅粉制备氮化硅粉体的气流床反应器》等技术,研发了消除铝粉运输、储存、掺混氮化铝、升温加热、产品研磨加工等中间环节,直接以铝锭为原料熔融雾化合成氮化铝粉体的新技术及其生产机组。
发明内容
本发明的目的是在铝锭熔融雾化生产微细球形铝粉工艺装置基础上,通过对铝粉生产与氮化铝生产工艺技术的重组配套,消除传统氮化铝粉体生产过程中的铝粉运输、储存、掺混氮化铝、升温加热、产品研磨加工等中间环节,直接以铝锭为原料熔融雾化合成氮化铝粉体。
本发明的目的是这样实现的:铝锭熔融雾化合成氮化铝粉体的生产机组由雾化合成炉(另案申请)、点火装置、氮气制备装置、铝锭熔化器(另案申请)、铝液恒温罐、雾化器、氮气换热器、气固分离器、产品分级包装机、氮气回收罐、回收氮气增压机、自动化控制系统及配套管道、阀门、仪器仪表组成;铝锭熔融雾化合成氮化铝粉体的新技术遵循反应方程式2Al+N2=2AlN,以Al为氮化铝合成基准原料,N2为工艺调节变量,通过对入炉N2的调节控制雾化合成炉工况(炉温、压力、固液微粒滞留时间等);以维持铝氮化反应平衡的N2为模数M,则氮气制备装置提供的铝液雾化合成氮气A=1.5~2M,由氮气循环系统补充的循环调控氮气B=2~10M,离开雾化合成炉的氮气总量C=A+B-M,产品氮化铝的生成量=Al+M;其工艺过程为:铝锭在铝锭熔化器内熔化为铝液,氮气加压送入雾化器铝液恒温罐,用氮气制备装置制备的高纯氮气A把铝液雾化喷入雾化合成炉内,形成铝氮混合云雾,由点火装置点火触发铝与氮在合成炉内产生氮化燃烧反应,合成氮化铝微粉;雾化合成炉中的固体微粒在炉内逐渐沉降,与合成炉下部喷入的循环氮气B充分换热冷却后由炉底卸料口排出,进入产品料仓,经分级包装后作为产品入库销售;自雾化合成炉下部喷入的循环氮气B在与炉膛上部沉降下来的固液相微粒换热后,进入雾化合成炉膛参与反应,反应形成的高温氮气C夹带少量氮化铝微粒自雾化合成炉顶离开雾化合成炉,进入铝锭熔化器,释放热量并分离出部分氮化铝微粒后离开熔化器,进入氮气换热器,与氮气制备装置制备的新鲜氮气A换热降温后,进入气固分离器,实现物料气固分离,分离出的固体产品经分级包装后作为产品入库销售,气体产品进入氮气回收罐,经回收氮气增压机增压后作为循环氮气自雾化合成炉换热区下部进入雾化合成炉参加下一轮循环,过程中有0.5-1M的氮气通过熔化器压送铝液、和氮气回收罐放空等形式排出系统,以消除氮气长期循环造成的惰性气体累积问题。
在铝锭熔融雾化合成氮化铝粉体的生产机组中涉及的氮气制备和循环利用的氮气制备装置、气固分离器、氮气回收罐、回收氮气增压机等均可利用现有以雾化造粒技术制造微细球形铝粉的成熟设备;也可根据生产规模选型配套,以铝氮化反应平衡所需的N2量为模数M,氮气制备装置需要提供的新鲜氮气A=1.5~2M,补充进雾化合成炉的循环氮气B=2~10M,反应完成离开雾化合成炉的高温氮气总量C=A+B-M,产品氮化铝的产量=Al+M;制氮装置制备的氮气纯度为N2=98.0~99.999%,压力0.1~10MPa,产能2~5M。
原料铝锭是氮化铝生产的核心原料,采用符合《GB/T1196-2017重熔用铝锭》规定的产品。
铝锭的熔化是在熔化器(另案申请)中进行的,采用雾化合成炉引出的高温氮气(1000-1500℃)为热源,把铝锭熔化700---1000℃的铝液。
熔化好的铝液加入铝液恒温雾化器雾化为微米铝滴,铝液恒温雾化器借用成熟的铝锭熔融雾化法生产微细球形铝粉的铝液恒温雾化器。
氮化铝的合成是在生产线核心设备---雾化合成炉(另案申请)完成的,其作用是把雾化喷入的铝氮云雾合成氮化铝粉体,具体情况参见另案申请的《铝锭熔融雾化合成氮化铝粉体专用雾化合成炉》。
铝锭熔融雾化合成氮化铝粉体的生产机组为新装置,生产机组由雾化合成炉(另案申请)、氮气等离子体点火装置、氮气制备装置、铝锭熔化器(另案申请)、雾化器、氮气管壳式换热器、气固分离器(烧结板过滤器)、产品分级包装机、氮气回收罐、回收氮气增压机、自动化控制系统及配套管道、阀门、仪器仪表组成。
铝锭熔融雾化合成氮化铝粉体的生产机组为新装置,生产机组由雾化合成炉(另案申请)、电火花点火装置、氮气制备装置、铝锭熔化器(另案申请)、雾化器、螺旋板氮气换热器、气固分离器(旋风除尘器)、产品分级包装机、氮气回收罐、回收氮气增压机、自动化控制系统及配套管道、阀门、仪器仪表组成。
铝锭熔融雾化合成氮化铝粉体的生产机组为利用原有氮气雾化制备微细球形铝粉装置改造建设,生产机组以雾化合成炉、氮气等离子点火装置、铝锭熔化器替换原有的雾化室、天然气熔铝炉,其余设备装置保留利用,自动化控制系统及配套管道、阀门、仪器仪表进行局部调整改造。
铝锭熔融雾化合成氮化铝粉体的生产机组为利用原有氮气雾化制备微细球形铝粉装置改造建设,生产机组以雾化合成炉和电火花点火装置替换原有的雾化室、其余设备装置保留利用,自动化控制系统及相关配套管道、阀门、仪器仪表进行局部调整改造。
兹结合附图和实施例对本发明进行进一步说明。
附图说明
图1是铝锭熔融雾化合成氮化铝粉体的新技术及其生产机组工艺流程图一。
图2是铝锭熔融雾化合成氮化铝粉体的新技术及其生产机组工艺流程图二。
图3是铝锭熔融雾化合成氮化铝粉体的新技术及其生产机组工艺流程图三。
图4是铝锭熔融雾化合成氮化铝粉体的新技术及其生产机组工艺流程图四。
图中双线表示连接机组相关设备的液体和固体运行管线,单线表示氮气工艺运行管道,旁边的字符表示工艺物料介质:N-工艺氮气,N°-回收循环氮气,Al-原料铝锭,AlN-反应产物氮化铝;箭头表示物料运动方向,管道上配备相应的控制阀;圆圈表示机组安装的现场检测仪表,圆圈外套方框表示机组安装的远传检控仪器仪表:首位字母P-压力、T-温度、F-流量,第二位字母I-指示、R-记录、T-传送,第三字母C-自动控制,自控关联点以双点划线连接,无连线的是现场检测仪表。
图中数字代表机组设备:1-雾化合成炉,2-氮气制备增压装置,3-熔化器,4-恒温雾化器,5-氮化铝料仓,6-产品分级包装机,7-氮气换热器,8-气固分离器,9-回收氮气储罐,10-回收氮气增压机,11-点火装置。
具体实施方式
以下为本发明的具体实施例,但本发明的方法并不完全受其限制,所属领域的技术人员可以根据需要对其中的工艺步骤和机组构成进行变化或调整。
实施例1:
如图1铝锭熔融雾化合成氮化铝粉体的新技术及其生产机组工艺流程图一所示:铝锭熔融雾化合成氮化铝生产线由雾化合成炉1、氮气制备增压装置2、熔化器3、恒温雾化器4、氮化铝料仓5、产品分级包装机6、氮气换热器7、气固分离器8、回收氮气储罐9、回收氮气增压风机10、氮气等离子点火装置11及相应的工艺管道、阀门、自动化控制器具构成:其中的雾化合成炉1为生产线核心设备(另案申请),氮气制备增压装置2采用成熟的变压吸附制氮与氮气增压泵装置,制备出的氮气纯度为99.99%、输出压力0.5-10MPa,铝锭熔化炉3(另案申请)以雾化合成炉排出的含有少量氮化铝的高温氮气为热源,熔化铝锭并加热铝液至800℃以上;恒温雾化器4为与铝锭熔融雾化法生产微细球形铝粉所用雾化器一致,氮化铝料仓5为常压容器,采用不锈钢板制作;产品分级包装机6根据生产规模配套市场成熟产品;氮气换热器7选用管壳式换热器,为市场成熟产品,气固分离器8采用烧结板过滤器,可承受800℃以下高温并分离0.5um以细的固体颗粒,为市场成熟产品,回收氮气罐9为常温低压容器,工作压力低于0.05MPa,回收氮气增压风机10为高压风机,出口压力为30-500KPa,流量通过变频调速控制;反应点火装置11为氮气等离子喷枪,工作压力低于0.3MPa,采用国内成熟的等离子装置配套。
原料铝锭为《GB/T1196-2017重熔用铝锭》产品,由雾化合成炉1排出的含有少量氮化铝微粒的高温氮气在铝锭熔化器3中加热熔化为850±25℃的铝液,沿Al-01升液管导入恒温雾化器4;在恒温雾化器4中以电加热方式维持铝液温度在850±5℃,(此温度下铝液粘度接近于常温时水的粘度);自氮气制备增压装置2输出的纯度99.99%以上的原料氮气,由流量自控装置控制,经氮气管道N-01进入氮气换热器7,经与铝锭熔化器排出的N/AlN-01高温介质换热后,氮气温度升高到600℃左右,沿N-02管道进入恒温雾化器的雾化喷枪,以文丘里作用携带铝液喷入雾化合成炉1的炉膛内,形成的铝氮云雾被安装在雾化合成炉1上的氮气等离子喷枪11喷出的氮气等离子体点燃,发生2Al+N2=2AlN的氮化反应,当炉膛温度升高到1350±25℃时,停止氮气等离子装置工作;以2Al+N2=2AlN自身反应热量维持反应的连续运行,喷入雾化合成炉内的由氮气制备增压装置2提供的新鲜氮气的量是反应实际需要量的1.5倍以上,以确保Al的完全反应;雾化合成炉1排出的含有少量氮化铝微粒的高温氮气(1300-1500℃)经N/AlN-01管道进入铝锭熔化器3,熔化铝锭并加热铝液后温度1000℃以下,同时利用旋风除尘方式除去部分氮化铝粉尘,离开铝锭熔化器,经N/AlN-03管道进入氮气换热器7,换热器为管壳式换热器,含有氮化铝微粒的高温氮气走管程,氮气制备增压装置2的新鲜氮气经N-01管道调控流量进入换热器壳程,两者换热后,新鲜氮气温度升高到600℃以上,经N-01管道进入恒温雾化器4,携带铝液喷入雾化合成炉1;含氮化铝微粒的高温氮气温度降低到500℃左右,经N/AlN-04管道散热片进一步降温进入气固分离器8,过滤分离出的氮化铝微粉作为产品包装入库;分离出的氮气进入回收氮气储罐9,温度在100℃左右,回收氮气由氮气增压风机10加压到30-500KPa,由雾化合成炉炉膛测温点控制流量经N0-05沿切线进入雾化合成炉1的下部,形成旋流,与雾化反应炉上部炉膛沉降下来的高温氮化铝颗粒换热上升,参与炉膛氮化反应,调节炉膛反应条件(温度、流量、铝液雾滴滞留时间等),然后自雾化合成炉排烟口排出,进入铝锭熔化器、氮气换热器、气固分离器循环系统;完成反应的氮化铝颗粒,在沉降过程中经与下部进入的循环氮气换热后,储存在AlN料仓5,由产品分级包装机6集中处理包装,入库销售。
回收氮气经氮气增压风机10加压后由回收氮气输出总管N0-03输出,除沿N0-04管道进入雾化合成炉1外,还通过N0-04管道进入气固分离器8完成对气固分离器过滤器的反吹;通过N0-06管道进入铝锭熔化器3为铝液压送输出提供动力。
氮气制备增压装置2除向氮气换热器通过增压氮气外,还在原始开车阶段向氮气等离子装置提供未经过增压的0.6MPa以下压力的新鲜氮气。
在2Al+N2=2AlN反应中,N2除作为反应原料外,还用于调节反应温度、控制固体产物滞留时间到作用,以维持反应方程式平衡的N2量为模数M,则由氮气制备增压装置2提供的N2量A=1.5-2.0M,由回收氮气增压风机10自雾化合成炉下部输入的用于AlN换热和炉膛温度调节的循环N2量B=3.0-10.0M,自雾化合成炉顶排出的N2的量C=A+B-M。
实施例2:
如图2铝锭熔融雾化合成氮化铝粉体的新技术及其生产机组工艺流程图二所示:铝锭熔融雾化合成氮化铝生产线由雾化合成炉1、氮气制备增压装置2、铝锭熔化器3、恒温雾化器4、氮化铝料仓5、产品分级包装机6、螺旋板换热器(氮气换热器)7、旋风除尘器(气固分离器)8、回收氮气储罐9、回收氮气增压机10、电火花点火装置11及相应的工艺管道、阀门、自动化控制器具构成:其中的雾化合成炉1为生产线核心设备,氮气制备增压装置2采用成熟的膜分离制氮与氮气增压泵装置,制备出的氮气纯度为99.99%、输出压力≤10MPa,铝锭熔化炉3以雾化反应炉排出的含有少量氮化铝的高温氮气为热源,加热熔化铝锭并加热铝液至800℃以上;恒温雾化器4为与铝锭熔融雾化法生产微细球形铝粉所用雾化器一致,氮化铝料仓5为常压容器,采用不锈钢板制作;产品分级包装机6根据生产规模配套市场成熟产品;氮气换热器7为螺旋板换热器,气固分离器8采用旋风除尘器,回收氮气罐9为常温低压容器,工作压力低于0.05MPa,回收氮气增压机10为高压风机,出口压力30-500kPa,流量通过变频调速控制;反应点火装置11为电火花打火器。
原料铝锭加入铝锭熔化器3中,加热熔化为850±25℃的铝液,沿Al-01升液管导入恒温雾化器4,电热维持铝液温度在850±5℃;自氮气制备增压装置2输出的的原料氮气,由氮气质量流量计计量控制流量,经氮气管道N-01进入氮气换热器7,经与铝锭熔化器4排出的N/AlN-01高温介质换热后,氮气温度升高到700℃左右,沿N-02管道进入恒温雾化器的雾化喷枪,携带铝液喷入雾化反应炉1的炉膛内,形成的铝氮云雾被安装在雾化反应炉1上的电火花点火装置11点燃,发生2Al+N2=2AlN的氮化反应,铝的氮化反应为强放热反应,利用反应热量维持反应连续运行,喷入雾化反应炉内的由氮气制备增压装置2提供,其质量是反应实际耗量的1.5倍以上,确保Al的完全反应;雾化合成炉1排出的含有少量氮化铝微粒的高温氮气(1300-1500℃)经N/AlN-01管道进入铝锭熔化器3,熔化铝锭并加热铝液后温度降到800-900℃,同时用旋风除尘方式除去部分氮化铝粉尘,经管道N/AlN-03进氮气换热器7,换热器为螺旋板换热器,含氮化铝微粒的高温氮气自中心沿换螺旋通道向外运动,氮气制备增压装置2的新鲜氮气经N-01管道调控流量自外壁沿隔壁的螺旋通道向中心运动,逆流换热,新鲜氮气温度升高到700℃以上,经N-02管道进入恒温雾化器4,携带铝液喷入雾化合成炉1;含氮化铝微粒的高温氮气温度降低到400℃左右,经N/AlN-04管道进入旋风除尘器8,分离出的氮化铝微粉作为产品包装入库;分离出的氮气进入回收氮气储罐9,温度在100℃左右,回收氮气由氮气增压机10加压到3-50KPa,由反应炉炉膛测温点控制流量经N0-05沿切线进入雾化合成炉1的下部,形成旋流,与雾化合成炉上部炉膛沉降下来的固体微粒换热上升,以维持固体微粒在炉膛内的滞留时间,参与炉膛氮化反应,调节炉膛反应条件(温度、流量、铝液雾滴滞留时间等),反应炉膛内的高温氮气携带部分AlN微粒,离开雾化合成炉1,进入铝锭熔化器、氮气换热器、气固分离器循环系统;完成反应的氮化铝颗粒,在沉降过程中经与下部进入的循环氮气换热后,储存在AlN料仓5,由产品分级包装机6处理包装,入库销售。
回收氮气经氮气增压风机10加压后由回收氮气输出总管N0-03输出,除沿N0-05进入雾化反应炉1外,还通过N0-06管道进入铝锭熔化器3为铝液压送输出提供动力。
在2Al+N2=2AlN反应中,N2除作为反应原料为,还用于调节反应温度、控制固体产物滞留时间等,以维持反应方程式平衡的N2量为模数M,则由氮气制备增压装置2提供的N2量A=1.5-2.0M,由回收氮气增压风机10自雾化反应炉下部输入的用于AlN换热合炉膛温度调节的循环N2量B=3.0-10.0M,自雾化反应炉顶排出的N2的量C=A+B-M。多出的0.5-1M的N2在N0-06或氮气回收罐放空管阀排出,以防氮气持续消耗情况下循环氮气中惰性气体浓度累积。
实施例3:
图3铝锭熔融雾化合成氮化铝粉体的新技术及其生产机组工艺流程图三,是在既有雾化铝粉工艺装置基础上进行改造改产氮化铝粉体的技术改造方案:铝锭熔融雾化合成氮化铝生产机组利用原有雾化铝粉工艺机组原有的氮气制备增压装置2、恒温雾化器4、产品料仓5、产品分级包装机6、气固分离器8、回收氮气储罐9、回收氮气增压风机10;用新设计的雾化合成炉1、铝锭熔化器3、电火花点火装置11和氮气换热器7替代原有的雾化室、铝熔化炉和氮气预热装置,调整工艺管道、阀门、自动化控制器具配制,达到在雾化铝粉生产机组基础上通过技术改造生产氮化铝粉体的目的;其工艺运行原理与前面两个实施例基本一致。
实施例4:
图4铝锭熔融雾化合成氮化铝粉体的新技术及其生产机组工艺流程图四,是在既有雾化铝粉工艺装置基础上进行改造生产氮化铝粉体的技术改造方案:在原有雾化铝粉生产线基础上,仅以用新设计的雾化合成炉1替换原雾化室,并在雾化合成炉上配套点火装置11,其余配套设备充分利用原有雾化铝粉生产设备,对工艺管道、阀门、自动化控制器具配制进行调整,以达到在雾化铝粉生产机组基础上通过尽可能小的技术改造生产氮化铝粉体的目的。

Claims (10)

1.一种铝锭熔融雾化合成氮化铝粉体的新技术与生产机组,其特征在于:铝锭熔融雾化合成氮化铝粉体的生产机组由雾化合成炉(另案申请)、点火装置、氮气制备装置、铝锭熔化器(另案申请)、铝液恒温罐、雾化器、氮气换热器、气固分离器、产品分级包装机、氮气回收罐、回收氮气增压机、自动化控制系统及配套管道、阀门、仪器仪表组成;铝锭熔融雾化合成氮化铝粉体的新技术遵循反应方程式2Al+N2=2AlN,以Al为氮化铝合成基准原料,N2为工艺调节变量,通过对入炉N2的调节控制雾化合成炉工况(炉温、压力、固液微粒滞留时间等);以维持铝氮化反应平衡的N2为模数M,则氮气制备装置提供的铝液雾化合成氮气A=1.5~2M,由氮气循环系统补充的循环调控氮气B=2~10M,离开雾化合成炉的氮气总量C=A+B-M,产品氮化铝的生成量=Al+M;其工艺过程为:铝锭在铝锭熔化器内熔化为铝液,氮气加压送入雾化器铝液恒温罐,用氮气制备装置制备的高纯氮气A把铝液雾化喷入雾化合成炉内,形成铝氮混合云雾,由点火装置点火触发铝与氮在合成炉内产生氮化燃烧反应,合成氮化铝微粉;雾化合成炉中的固体微粒在炉内逐渐沉降,与合成炉下部喷入的循环氮气B充分换热冷却后由炉底卸料口排出,进入产品料仓,经分级包装后作为产品入库销售;自雾化合成炉下部喷入的循环氮气B在与炉膛上部沉降下来的固液相微粒换热后,进入雾化合成炉膛参与反应,反应形成的高温氮气C夹带少量氮化铝微粒自雾化合成炉顶离开雾化合成炉,进入铝锭熔化器,释放热量并分离出部分氮化铝微粒后离开熔化器,进入氮气换热器,与氮气制备装置制备的新鲜氮气A换热降温后,进入气固分离器,实现物料气固分离,分离出的固体产品经分级包装后作为产品入库销售,气体产品进入氮气回收罐,经回收氮气增压机增压后作为循环氮气自雾化合成炉换热区下部进入雾化合成炉参加下一轮循环,过程中有0.5-1M的氮气通过熔化器压送铝液、和氮气回收罐放空等形式排出系统,以消除氮气长期循环造成的惰性气体累积问题。
2.根据权利要求1所述的一种铝锭熔融雾化合成氮化铝粉体的新技术与生产机组,其特征在于:在铝锭熔融雾化合成氮化铝粉体的生产机组中涉及的氮气制备和循环利用的氮气制备装置、气固分离器、氮气回收罐、回收氮气增压机等均可利用现有以雾化造粒技术制造微细球形铝粉的成熟设备;也可根据生产规模选型配套,以铝氮化反应平衡所需的N2量为模数M,氮气制备装置需要提供的新鲜氮气A=1.5~2M,补充进雾化合成炉的循环氮气B=2~10M,反应完成离开雾化合成炉的高温氮气总量C=A+B-M,产品氮化铝的产量=Al+M;制氮装置制备的氮气纯度为N2=98.0~99.999%,压力0.1~10MPa,产能2~5M。
3.根据权利要求1所述的一种铝锭熔融雾化合成氮化铝粉体的新技术与生产机组,其特征在于:原料铝锭是氮化铝生产的核心原料,采用符合《GB/T1196-2017重熔用铝锭》规定的产品。
4.根据权利要求1所述的一种铝锭熔融雾化合成氮化铝粉体的新技术与生产机组,其特征在于:铝锭的熔化是在熔化器(另案申请)中进行的,以雾化合成炉排出的高温烟气(1000-1500℃)为热源,把铝锭熔化700---1000℃的铝液。
5.根据权利要求1所述的一种铝锭熔融雾化合成氮化铝粉体的新技术与生产机组,其特征在于:熔化好的铝液加入铝液恒温雾化器雾化为微米铝滴,铝液恒温雾化器借用成熟的铝锭熔融雾化法生产微细球形铝粉的铝液恒温雾化器。
6.根据权利要求1所述的一种铝锭熔融雾化合成氮化铝粉体的新技术与生产机组,其特征在于:氮化铝的合成是在生产线核心设备---雾化合成炉(另案申请)完成的,其作用是把雾化喷入的铝氮云雾合成氮化铝粉体,具体情况参见另案申请的《铝锭熔融雾化合成氮化铝粉体专用雾化合成炉》。
7.根据权利要求1所述的一种铝锭熔融雾化合成氮化铝粉体的新技术与生产机组,其特征在于:铝锭熔融雾化合成氮化铝粉体的生产机组为新装置,生产机组由雾化合成炉(另案申请)、氮气等离子体点火装置、氮气制备装置、铝锭熔化器(另案申请)、雾化器、氮气管壳式换热器、气固分离器(烧结板过滤器)、产品分级包装机、氮气回收罐、回收氮气增压机、自动化控制系统及配套管道、阀门、仪器仪表组成。
8.根据权利要求1所述的一种铝锭熔融雾化合成氮化铝粉体的新技术与生产机组,其特征在于:铝锭熔融雾化合成氮化铝粉体的生产机组为新装置,生产机组由雾化合成炉(另案申请)、电火花点火装置、氮气制备装置、铝锭熔化器(另案申请)、雾化器、螺旋板氮气换热器、气固分离器(旋风除尘器)、产品分级包装机、氮气回收罐、回收氮气增压机、自动化控制系统及配套管道、阀门、仪器仪表组成。
9.根据权利要求1所述的一种铝锭熔融雾化合成氮化铝粉体的新技术与生产机组,其特征在于:铝锭熔融雾化合成氮化铝粉体的生产机组为利用原有氮气雾化制备微细球形铝粉装置改造建设,生产机组以雾化合成炉、氮气等离子点火装置、铝锭熔化器替换原有的雾化室、天然气熔铝炉,其余设备装置保留利用,自动化控制系统及配套管道、阀门、仪器仪表进行局部调整改造。
10.根据权利要求1所述的一种铝锭熔融雾化合成氮化铝粉体的新技术与生产机组,其特征在于:铝锭熔融雾化合成氮化铝粉体的生产机组为利用原有氮气雾化制备微细球形铝粉装置改造建设,生产机组以雾化合成炉和电火花点火装置替换原有的雾化室、其余设备装置保留利用,自动化控制系统及相关配套管道、阀门、仪器仪表进行局部调整改造。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114772563A (zh) * 2022-04-28 2022-07-22 赵晓 一种高纯纳米氮化铝粉末的制备方法
CN116697752A (zh) * 2023-07-03 2023-09-05 河南省远洋粉体科技股份有限公司 一种环保型铝锭熔炼炉

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103058154A (zh) * 2013-01-23 2013-04-24 尹克胜 用晶体硅加工废砂浆回收硅粉制备氮化硅粉体的气流床反应器
CN103183324A (zh) * 2013-01-23 2013-07-03 尹克胜 用晶体硅加工废砂浆回收硅粉制备氮化硅产品的机组
CN104045066A (zh) * 2013-03-14 2014-09-17 王永年 一种制造氮化铝的方法
CN105271139A (zh) * 2015-04-21 2016-01-27 四川展祥特种合金科技有限公司 一种雾化制备氮化铝粉体的方法及装置
CN109202093A (zh) * 2018-09-30 2019-01-15 湖南金天铝业高科技股份有限公司 一种微细球形铝合金粉的工业化制备方法
CN112265973A (zh) * 2020-10-10 2021-01-26 浙江宇耀新材料有限公司 一种纳米氮化铝粉体的制备方法
CN112299384A (zh) * 2020-10-10 2021-02-02 浙江宇耀新材料有限公司 一种基于铝气化反应的纳米氮化铝粉体合成装置

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103058154A (zh) * 2013-01-23 2013-04-24 尹克胜 用晶体硅加工废砂浆回收硅粉制备氮化硅粉体的气流床反应器
CN103183324A (zh) * 2013-01-23 2013-07-03 尹克胜 用晶体硅加工废砂浆回收硅粉制备氮化硅产品的机组
CN104045066A (zh) * 2013-03-14 2014-09-17 王永年 一种制造氮化铝的方法
CN105271139A (zh) * 2015-04-21 2016-01-27 四川展祥特种合金科技有限公司 一种雾化制备氮化铝粉体的方法及装置
CN109202093A (zh) * 2018-09-30 2019-01-15 湖南金天铝业高科技股份有限公司 一种微细球形铝合金粉的工业化制备方法
CN112265973A (zh) * 2020-10-10 2021-01-26 浙江宇耀新材料有限公司 一种纳米氮化铝粉体的制备方法
CN112299384A (zh) * 2020-10-10 2021-02-02 浙江宇耀新材料有限公司 一种基于铝气化反应的纳米氮化铝粉体合成装置

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114772563A (zh) * 2022-04-28 2022-07-22 赵晓 一种高纯纳米氮化铝粉末的制备方法
CN114772563B (zh) * 2022-04-28 2023-08-22 赵晓 一种高纯纳米氮化铝粉末的制备方法
CN116697752A (zh) * 2023-07-03 2023-09-05 河南省远洋粉体科技股份有限公司 一种环保型铝锭熔炼炉
CN116697752B (zh) * 2023-07-03 2024-03-12 河南省远洋粉体科技股份有限公司 一种环保型铝锭熔炼炉

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